JP2008514391A - 望ましい生物系産物を生成することを目的としてバイオマスおよび有機廃棄物を処理する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、リグノセルロース性の有機廃棄物またはバイオマスの処理を含み、それによって処理した基質の糖内容物などが、例えば酵素の添加または1もしくはそれを超える望ましい産物に直接発酵されることにより、加水分解により利用可能となる技術分野に関する。本発明は、より詳細には、以下のプロセス工程:1)熱加水分解、2)湿式酸化、および3)湿式爆発(wet explosion)(瞬間的な減圧による「フラッシング」)の組合せを含む方法に関する。このプロセスの組合せの合計エネルギー消費は低い。
湿式酸化プロセス前の前処理
処理すべき材料は、必要ならば、50cm未満の粒子サイズ、好ましくは0.5ないし25cmのサイズまで細分化する。材料の前処理および加熱は、再循環プロセス水、再循環した蒸気および新鮮な蒸気を加えながら行う。材料および目的最終産物の組成に依存して、pH値および塩バランスは酸/塩基および/または他の化学剤で調節し得る。さらに、エタノールの最終収率を増大するために、リグノセルロース性材料は、所望により、例えば後記の実施例4にさらに記載するように酸処理に付してもよい。前処理の時間は、典型的には、室温にて0.1-48時間である。しかしながら、前処理の時間は、温度を上昇することにより短縮し得る。かかる場合において、好ましい温度は50-110℃である。
任意に前処理してもよい材料は反応器に移し、そこでリグノセルロース性材料を混合し、直接的または間接的な蒸気で飽和圧力にて140-200℃、好ましくは150-190℃、より好ましくは160-180℃、および最も好ましくは170℃に加熱する。所望の温度および所望の圧力に達したら、材料をこれらの条件下に5-30分間、好ましくは10-25分間、より好ましくは10-20分間および最も好ましくは15-20分間維持する。
熱加水分解を終了した後に、適当な酸化剤をリグノセルロース性材料に添加し、かかる酸化剤は好ましくは酸素、過酸化水素または空気であり、リグニンの含量に依存する量、典型的には材料のCOD(化学的酸素要求量)量の2-20%、好ましくは3-19%、より好ましくは7-16%のような5-17%、より好ましくは9-14%のような8-15%、より好ましくは10-13%に対応し、反応器中の圧力発生により決定される。
その後に酸化された材料をフラッシング槽に導き、そこで圧力を5-35 bar、好ましくは15-35 barからほぼ1 bar、すなわち大気圧まで低下する。この湿式爆発の間に、大部分の細胞構造は崩壊する。湿式爆発からの排蒸気は捕捉し、前記した材料の前処理に利用する。湿式爆発の直後に、酸化材料の温度は好ましくは材料を無菌にする95-110℃である。
最終産物に依存して所望の温度まで冷却した後に、処理した材料をエタノール、水素、乳酸、メタン、コハク酸、有機酸または他の望ましい産物までさらにプロセシングし得る。
糖などの処理した基質内容物がより利用可能となる材料の異なる種類の処理は、文献に記載されている。最もよく知られているのは:a)強酸および弱酸加水分解、b)湿式爆発(蒸気爆発−STEX)、c)湿式酸化(WO)、d)塩基性繊維爆発(アンモニア繊維爆発−AFEX)、e)熱加水分解(液体熱水−LHW)およびe)塩基および酸化剤の添加を含む熱加水分解である。
記載したタイプの強酸および弱酸の加水分解は、ヘミセルロースが加水分解し、それによって溶解し、同時にその後の酸ベースまたは酵素加水分解についてセルロースの利用度が高まることを特徴とする。これらの方法を用いる場合、不溶性および溶解した画分の分離後に、これらの画分を数ある中でも発酵によってさらにプロセスすることが可能である。
湿式爆発(STEX)は、1928年に遡って記載されており、そこではMasonがハードボードの製造方法を開発した(米国特許第1,824,221号および第2,759,856号)。STEX法は、高圧下での熱加水分解、その後にいわゆる「フラッシング効果」で圧力を開放し、そこで圧力の大きな降下に起因して各繊維の爆発が起こる−それゆえに、名称は湿式爆発(または蒸気爆発)。処理のこの方法は、例えばエタノール(Morjanoff and Gray, 1987)および紙(WO 98/27.269)を製造するために後にさらに開発された。英国特許出願2,145,090号は、高温高圧によってリグノセルロース性有機材料を処理するための3段階加水分解法に関し、それによって、ペントース、ヘキソース−およびリグニン−画分が3の別の工程で分離される。さらに、方法には、得られる糖が解離するのを防ぐことを目的とした「フラッシュ蒸発」による冷却が含まれる。しかしながら、これらのプロセスの工程は、高度の機械的細分化を必要とし、その使用が本発明による方法と結合すると有利であることが示されている酸化剤の添加を含まない。
湿式酸化(WO)は、有機廃棄物画分を酸化するために開発され(米国特許第2,690,425号)、その後にリグノセルロース含有バイオマスおよび有機廃棄物からヘミセルロースの溶液を得るように修飾された(WO 00/14120)。湿式酸化には、過剰な圧力の酸素の添加ならびに塩基性触媒を使用する熱プロセスが含まれ、それによってヘミセルロースが部分的に分解され、存在するリグニンの一部分が酸化される。それによって、セルロースの利用度が増加する。STEXおよび酸加水分解と比較して、WOにおいてはヘミセルロースの部分的溶解しか起こらない(Bjerre et al., 1996)。通常、WOでは阻害物質を除去する余分の方法工程は必要でない。Klinkeら (2002)は、これらの阻害物質の濃度は、STEXおよび酸加水分解と比較して湿式酸化方法においてはかなり低いことを記載している。WO 00/14120は、リグノセルロース含有材料(主に、マメ科植物原)中のヘミセルロースを溶解する方法を記載している。方法には、酸化剤、この場合においては酸素、の存在下で水性媒体中のバイオマスを加熱することが含まれる。しかしながら、この方法には、本発明の方法のように「フラッシングプロセス」が含まれない。湿式酸化方法は、100g乾物/lを超えるバイオマス濃度または10mmを超える粒子サイズを有する材料に有効であることが以前に示されている。これらの制限は両方とも、大スケールで生産する場合にプロセス経済に損害を与える。記載された両方のプロセスは、いずれも蒸気の再使用を許容するものでなく、それはここでもプロセス経済に負の影響を有する。
塩基性繊維爆発(AFEX)は、飼料を改良するためのまたは例えばエタノールにさらに発酵するための異なるタイプのバイオマスを処理するための蒸気爆発および塩基性触媒の添加を結合する方法である(米国特許第5,171,592号)。米国特許第5,865,898号は、酸化カルシウムまたは水酸化カルシウムおよび酸化剤の添加につづく比較的高温まで(しかしながら、リグノセルロース含有バイオマスを分解しないために常に100℃未満である)の加熱を含むリグノセルロース含有バイオマスを処理する方法を記載している(しかしながら、リグノセルロース含有バイオマスを分解させないために常に100℃未満である)。典型的なAFEXにおいては、バイオマスを適度な温度(〜50℃)のアンモニア水中で液化し、その後に圧力を適当に開放(爆発)する。このプロセスによって、セルロースおよびリグニンは修飾され、それはヘミセルロースの放出と協力して、セルロースがより反応性(利用可能)になる。プロセスは、酸触媒方法よりもかなり少ない阻害物質しか生成しないが、典型的に、さらなるエネルギーの供給を必要とする、ほぼ1.5cmの粒子サイズに材料をさらに細分化することを必要とする(Holtzapple et al., 1991)。さらに、可能なつづく酵素加水分解および発酵と関連して問題になり得るリグニンの修飾しか起こらない。
熱加水分解(LHW)は、リグニンの部分的溶解およびセルロースの改善された利用度(酵素加水分解のための)と同時にヘミセルロースの高度の溶解が生じるプロセス(170-230℃)である。以前に細分化されておらず、LHWで前処理されたサトウキビの廃棄物は、適量の酵素を添加した後の酵素加水分解および発酵後には90%にのぼる理論エタノール収率を生じる(Van Walsum et al., 1996)。米国特許第4,461,648号は、セルロースおよびリグノセルロース含有材料の利用度を上昇する方法を記載している。方法には、一定圧力、熱処理および湿式爆発下での水蒸気の添加が含まれる。酸化剤の添加は、記載されている方法と関連して記載されていない。方法の欠点は、より高濃度のバイオマスを加工する際の効率の欠損である。
最後に、米国特許第6,419,788号は、紙、プラスチック、エタノールおよび他の化学剤を製造するためにバイオマスからセルロースを精製する処理の方法を記載している。プロセスは、熱加水分解および湿式酸化の組合せからなり、ここでは、細分化したバイオマス(<1")を、酸化剤の添加ならびに逆流反応器中のアルカリ触媒の添加下、蒸気圧(180℃-240℃)下で処理する。処理において、ヘミセルロースの部分溶解ならびにリグニンの酸化が起こり、それによってセルロースが固体画分で精製される。しかしながら、これには、残渣リグニンおよびヘミセルロースを洗い流すために、熱および圧力下で固形画分を洗浄することが必要である。プロセスには、さらに、プロセス経済学を最適化することに寄与するエネルギー回収が含まれる。しかしながら、結合した熱加水分解および湿式酸化は、エネルギー上高価なバイオマスの細分化を実際に必要とし、このプロセスによって実際に除去されたリグニンの部分がどれほど大きいかもさらに未知である。
熱加水分解、湿式酸化および湿式爆発を合する本発明の方法は、先行技術に記載されている方法と比較して幾つかの利点を有する。
170℃の温度で、0%、2%、4%、6%、12%および18%の過酸化水素を各々用いて実験を行った。実験は、処理の前日にバイオマスの重量を計量し、水をバイオマスに添加するように行った。この混合物を反応器に運搬し、望ましい温度まで加熱した。これをほぼ10分間維持し、その後、望ましい量の過酸化水素を添加し、プロセスの圧力を20-24 barまで上昇させた。反応の終了後に(圧力および温度の降下によって示される)、バイオマスの圧力を15 barで膨張槽に放出した。ほぼ50℃まで冷却した後に、分析のためにバイオマス試料を採取した。
リグノセルロース性材料の濃度は、200gわら/l水ないし350gわら/l水、好ましくは250gわら/l水または20%懸濁液とした。
使用した材料(わら)の点火(ignition)を保証するために、温度は通常155℃を超え、好ましくは160℃ないし180℃とした。
冷却した後に、エタノールに発酵する前に炭水化物を一水化物に変換するために、処理した材料を酵素(セルラーゼ)でさらに処理した。さらに、酵素処理した媒体に対して阻害試験を行った。
160℃-180℃の間隔においては、温度と処理した材料におけるTCOD(合計COD)、OCOD(溶解した材料のCOD)との間の依存性は観察されなかった。
処理した材料のTCOD/g乾物は、すべてのバッチにおいて1.3と測定された。湿式爆発においては、入ってくる量の水のほぼ25%が蒸発する。
一般的に、グルコースおよびキシロースの両方の最高の収率は、ほぼ170℃の温度で得られる。160および180℃における収率は、170℃におけるよりも小さい。幾つかの測定では、各々0.32gグルコース/gおよび0.12gキシロース/gのわら中の炭水化物の含量でもって、90%を超えるグルコースおよびキシロースの収率が示された。
最高の収率は5ないし10%(COD量と比較した酸化量)の間で得られる。しかしながら、水中の35%にのぼる懸濁液を処理することも可能であった。
以下の実施例2−6において、わらペレットからのグルコース、キシロースおよびエタノール収率の見積りは、1gのわらペレット(乾物)が各々0.36gのグルコースおよび0.22gのキシロースを含有するという情報に基づいた(Koege, DenmarkにおけるE2によって作製されたわらペレットのインデックスリストによる)。エタノール収率の算出は、0.50gエタノール/gグルコースのグルコース発酵からの理論収率および0.40gエタノール/gキシロースのキシロース発酵からの理論収率に基づく。より詳細には、先の酸処理の有無の両方でのわらペレットからのグルコース、キシロースおよびエタノール収率の計算は、以下の式に基づいた。
グルコース、キシロースおよびエタノールの収率に対する温度の効果を評価するために、酸化剤として25 barの大気の空気を利用しつつわらペレットを用いて実験を行った。温度は、酸化剤を添加した後に反応器の底部で測定した。
湿式爆発の効果を確立するために、わらペレットを熱加水分解、湿式酸化および湿式爆発に付した。湿式爆発における圧力の正味の降下は、各々20 barおよび0 bar、すなわち各々20 barから0 barおよび0 barから0 barであった。窒素および大気空気を各々「対照剤」および酸化剤として使用した。すべてのバッチは、180℃の温度および0 barの圧力で行い、反応器を冷却し、つづいて圧力を徐々に中立にすることによって得た。
酸化剤の重要性ならびにわらペレットからのグルコース、キシロースおよびエタノールの収率に関連する酸性処理(例えば、酸性前加水分解)の最適な使用の効果を確立することを目的としたこの実験は、酸化剤として大気空気および過酸化水素、および「対照剤」として窒素を用いて行った。酸性処理においては、10%の乾物率を有するわらペレットを130℃の0.7% H2SO4で1時間処理した。
グルコース、キシロースおよびエタノールの最終収率に関連する可能性のある影響、例えば粒子/繊維のサイズおよび乾物濃度の影響を確立するために、2のリグノセルロース性バイオマスの直接比較を行った。
異なる乾物濃度を有するわらペレットから得たキシロース、グルコースおよびエタノールの収率における可能性のある差異を確立するために、酸化剤として過酸化水素および空気を使用する実験を行った。わらペレットおよび酸で処理したわらペレットの乾物濃度は、湿式酸化後に測定した。
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Claims (10)
- リグノセルロース性材料を含有するバイオマスまたは有機廃棄物からなる材料を処理する方法であって、該材料の炭水化物を酵素的加水分解および/または発酵によってつづく反応により利用可能とすることを目的として、該材料を:
・140℃を超える温度の熱加水分解に付し、ついで
・(1)における飽和圧力を超える圧力の酸化につづいて
・湿式爆発に付す
該方法。 - バッチプロセスとして行う請求項1記載の方法。
- 該材料が5%(w/w)を超えるリグニンを含む請求項1または2記載の方法。
- 該材料が5%を超える乾物濃度を有する請求項1ないし3のいずれか1項に記載の方法。
- 該材料が、例えばわら、木材、繊維、飼料、紙パルプ、スラリーおよび家庭廃棄物、またはエタノールもしくは他の生物学的産物の生成に応用可能な他の同様の材料よりなる群から選択される請求項1ないし4のいずれか1項に記載の方法。
- 該材料が、2cmを超える、好ましくは5-20cmの粒子サイズを有する請求項1ないし5のいずれか1項に記載の方法。
- 該リグノセルロース性材料を酸で処理する請求項1ないし6のいずれか1項に記載の方法。
- 該熱加水分解を、飽和圧力で140-200℃、好ましくは160-180℃まで加熱し、その条件を5-30分間、好ましくは10-20分間維持することによって行う請求項1ないし7のいずれか1項に記載の方法。
- 該酸化を、
− 該材料のCOD含量の2-20%に対応する量で酸素、過酸化水素および/または空気を添加し、
− 150-210℃、好ましくは160-200℃に加熱し、
− 15-35 barの圧力を加え、
− これらの条件を1-30分間、好ましくは5-10分間維持することによって行い、ここに所望により、湿式酸化反応の終了後のバイオマスの圧力を5-10 barに開放することを特徴とする、請求項1ないし8のいずれか1項に記載の方法。 - 該湿式爆発を、5-35 barの圧力を大気圧まで降下することによって行う請求項1ないし9のいずれか1項に記載の方法。
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