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Description
超導電層には、例えばイットリウム−バリウム−銅−酸化物が使用される一方で、緩衝層には様々な化合物が利用できる。根本的な必要条件は、組織化された状態で堆積し得ることおよびその組織が超電導層に転写され得る性質である。単一層の他、多緩衝層系も使用される。典型的に使用される材料は、イットリウム安定化酸化ジルコニウム、ガドリニウム−ジルコネート、酸化イットリウム、ランタン−アルミネート、ランタン−ジルコネート、ストロンチウム−チタネート、酸化ニッケル、酸化セリウム、酸化マグネシウム、ランタン−マンガネート、ストロンチウムルテネート、及びその他多数である（非特許文献１、２、３、４、５及び７）。
ガドリニウムでドープした酸化セリウム層の代わりに、純粋な酸化セリウム層を設けることもできる。この場合、その成膜液は、プロピオン酸、２−プロパノール及びアセチルアセトン中に溶解したセリウム（ＩＩＩ）−アセテートからなる（Ｃｅ（ＩＩＩ）−アセテート，Ｃｅ（ＣＨ3ＣＯＯ）3・ｘＨ2Ｏ； Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｅ社製，９９．９％、及びプロピオン酸，ＣＨ3ＣＨ2ＣＯＯＨ： Ｍｅｒｃｋ社製，≧９９％，融点：−２１℃，沸点：１４１℃，引火点：５０℃、及び２−プロパノール（イソプロパノール），（ＣＨ3）2ＣＨＯＨ； Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｅ社製，９９．５％，沸点８２℃、及びアセチルアセトン，ＣＨ3ＣＯＣＨ2ＣＯＣＨ3； Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｅ社製，＞９９％，沸点１４０℃）。これらの溶剤は、５：２：１の比率を有するが、この際、この比率は、プロピオン酸の割合を＞５０％として広い範囲で変えることができる。溶液濃度は０．２５Ｍに調節した。この成膜液は例３と同様にして塗布した。結晶化は９５０℃で１時間行った。極点図及びＲＨＥＥＤ測定は、上記のガドリニウムでドープした酸化セリウムの場合と一致する結果を示した。
本願は、請求項１〜１１のテープ状ＨＴＳＬの製造方法に関するものであるが、更に別の発明として以下も包含するものである。
１．少なくとも一つの成膜液において、ジルコニウム化合物、好ましくはジルコニウム（ＩＶ）−（２，４）ペンタジオネート及び／またはランタン化合物、好ましくはランタン（ＩＩＩ）−（２，４）ペンタジオネート及び／または希土類化合物、後者は好ましくはセリウム（ＩＩＩ）アセチルアセトネート及び／またはＧｄ（ＩＩＩ）アセチルアセトネート及び／またはイットリウム（ＩＩＩ）−（２，４）ペンタジオネートを使用することを特徴とする、請求項１または２の方法。
２．塗膜のアニーリング処理が、約８００℃〜９００℃の温度で行われる、請求項１〜４または上記１．のいずれか一つの方法。
３．少なくとも一つの塗布工程が、連続式成膜設備を用いて、約２０°〜９０°の引き抜き角度及び約０．０５ｃｍ／ｓ〜０．１５ｃｍ／ｓの牽引速度で行われることを特徴とする、請求項１〜５及び上記１．及び２．のいずれか一つの方法。
４．少なくとも一つの成膜液が、メトキシルアルコール及び／またはアセチルアセトン及び／またはメタノール及び／またはイソブチルアミンと２４％〜１００％の割合のプロピオン酸との混合物中に溶解させたイットリウム（ＩＩＩ）−（２，４）ペンタジオネートからなることを特徴とする、請求項１〜４及び上記１．及び２．のいずれか一つの方法。
５．成膜液の濃度が、Ｙ 2 Ｏ 3 を基準にして０．０７５Ｍ〜０．２Ｍ、好ましくは０．１２５Ｍであることを特徴とする、上記４．の方法。
６．塗膜を約１０００℃の温度でアニーリングすることを特徴とする、上記４．または５．の方法。
７．アニーリング処理が１０００℃未満の温度で行われること、特に第一の二つのアニーリング処理が、約８００℃〜９００℃の温度で行われること、及び第三のアニーリング処理が約１０００℃で行われることを特徴とする、請求項７または８の方法。
８．金属製基材、Ｌａ 2 Ｚｒ 2 Ｏ 7 からなる二つの緩衝層、二酸化セリウムからなる一つの緩衝層、及びＨＴＳＬからなる少なくとも一つの層を有するテープ状ＨＴＳＬの製造方法であって、次の段階
ａ） プロピオン酸中に溶解したランタン（ＩＩＩ）−（２，４）ペンタジオネート及びジルコニウム（ＩＶ）−（２，４）ペンタジオネートを含む、第一の成膜液の調製、
ｂ） 金属製基材上での上記第一の成膜液の塗布、
ｃ） 乾燥、
ｄ） アニーリング処理による第一のＬａ 2 Ｚｒ 2 Ｏ 7 緩衝層の形成、
ｅ） 上記第一の成膜液の再度の塗布、
ｆ） 乾燥、
ｇ） アニーリング処理による第二のＬａ 2 Ｚｒ 2 Ｏ 7 緩衝層の形成、
ｈ） プロピオン酸、２−プロパノール及びアセチルアセトン中に溶解したセリウム（ＩＩＩ）アセテートからなる混合物に基づく第二の成膜液の調製、
ｉ） 上記第二のＬａ 2 Ｚｒ 2 Ｏ 7 緩衝層の上での上記第二の成膜液の塗布、
ｊ） 乾燥、
ｋ） アニーリング処理による酸化セリウムからなる第三の緩衝層の形成、
ｌ） 上記緩衝層上でのＨＴＳＬ層の敷設、
を有する上記方法。
９． 第二の成膜液の溶剤混合物が、少なくとも５０％のプロピオン酸からなることを特徴とする、上記８．の方法。
１０．第二の成膜液の溶剤であるプロピオン酸、２−プロパノール及びアセチルアセトンが、約５：２：１の比率で存在することを特徴とする、上記９．の方法。
１１． 成膜液の濃度が、ＣｅＯ 2 を基準にして約０．２Ｍ〜０．３Ｍ、好ましくは約０．２５Ｍである、上記８．〜１０．のいずれか一つの方法。
１２． アニーリング処理が、１０００℃未満の温度で行われること、特に第一の二つのアニーリング処理が約８００℃〜９００℃の温度で行われること、及び第三のアニーリング処理が好ましくは約９５０℃で行われることを特徴とする、上記８．〜１１．のいずれか一つの方法。
１３． 金属製基材がニッケル単独からなるものであることを特徴とする、請求項１〜９及び上記１．〜１２．のいずれか一つの方法。
１４． 金属製基材が、強磁性ではなく、好ましくはニッケル−タングステン合金からなるものであることを特徴とする、請求項１〜９及び上記１．〜１３．のいずれか一つの方法。
１５． 成膜液の乾燥が、少なくとも二つの異なる温度下に行われ、そのうちの初期温度は、それぞれの溶剤の沸点よりも低い温度であり、最終温度はそれぞれの溶剤の沸点を超える温度であることを特徴とする、請求項１〜９及び上記１．〜１４．のいずれか一つの方法。
１６． 基材上に塗布する前に、成膜液を加熱することを特徴とする、請求項１〜９及び上記１．〜１５．のいずれか一つの方法。
１７． 金属製基材、ジルコネート、好ましくはＬａ 2 Ｚｒ 2 Ｏ 7 及び／または希土類金属酸化物、好ましくはＣｅＯ 2 ／Ｇｄ 2 Ｏ 3 及び／またはＹ 2 Ｏ 3 からなる少なくとも一つの緩衝層、及びこの緩衝層の上に存在するＨＴＳＬ層を有するテープ状ＨＴＳＬであって、上記緩衝層が、ＨＴＳＬ層を敷設する前のＲＨＥＥＤ測定において、不連続の反射を示し、回折環のみを示すものではない組織を有することを特徴とする、上記テープ状ＨＴＳＬ。
１８． 金属製基材、及びＬａ 2 Ｚｒ 2 Ｏ 7 、酸化ニッケル、酸化セリウム、ガドリニウムをドープした酸化セリウム、酸化マグネシウムまたは酸化イットリウムからなる少なくとも一つの緩衝層を有する、テープ状ＨＴＳＬの製造のための中間体であって、前記緩衝層が、ＲＨＥＥＤ測定において、不連続の反射を示し、回折環のみを示すものではない組織を有することを特徴とする、上記中間体。
１９． 金属製基材、少なくとも一つの緩衝層及びＨＴＳＬ層を有するテープ状ＨＴＳＬであって、緩衝層（緩衝層が二つ以上ある場合には最後の緩衝層）が、少なくともＨＴＳＬ層に対するそれの境界面において、十分に組織化されていることを特徴とする、上記テープ状ＨＴＳＬ。
本願は、請求項１〜１１のテープ状ＨＴＳＬの製造方法に関するものであるが、更に別の発明として以下も包含するものである。
１．少なくとも一つの成膜液において、ジルコニウム化合物、好ましくはジルコニウム（ＩＶ）−（２，４）ペンタジオネート及び／またはランタン化合物、好ましくはランタン（ＩＩＩ）−（２，４）ペンタジオネート及び／または希土類化合物、後者は好ましくはセリウム（ＩＩＩ）アセチルアセトネート及び／またはＧｄ（ＩＩＩ）アセチルアセトネート及び／またはイットリウム（ＩＩＩ）−（２，４）ペンタジオネートを使用することを特徴とする、請求項１または２の方法。
２．塗膜のアニーリング処理が、約８００℃〜９００℃の温度で行われる、請求項１〜４または上記１．のいずれか一つの方法。
３．少なくとも一つの塗布工程が、連続式成膜設備を用いて、約２０°〜９０°の引き抜き角度及び約０．０５ｃｍ／ｓ〜０．１５ｃｍ／ｓの牽引速度で行われることを特徴とする、請求項１〜５及び上記１．及び２．のいずれか一つの方法。
４．少なくとも一つの成膜液が、メトキシルアルコール及び／またはアセチルアセトン及び／またはメタノール及び／またはイソブチルアミンと２４％〜１００％の割合のプロピオン酸との混合物中に溶解させたイットリウム（ＩＩＩ）−（２，４）ペンタジオネートからなることを特徴とする、請求項１〜４及び上記１．及び２．のいずれか一つの方法。
５．成膜液の濃度が、Ｙ 2 Ｏ 3 を基準にして０．０７５Ｍ〜０．２Ｍ、好ましくは０．１２５Ｍであることを特徴とする、上記４．の方法。
６．塗膜を約１０００℃の温度でアニーリングすることを特徴とする、上記４．または５．の方法。
７．アニーリング処理が１０００℃未満の温度で行われること、特に第一の二つのアニーリング処理が、約８００℃〜９００℃の温度で行われること、及び第三のアニーリング処理が約１０００℃で行われることを特徴とする、請求項７または８の方法。
８．金属製基材、Ｌａ 2 Ｚｒ 2 Ｏ 7 からなる二つの緩衝層、二酸化セリウムからなる一つの緩衝層、及びＨＴＳＬからなる少なくとも一つの層を有するテープ状ＨＴＳＬの製造方法であって、次の段階
ａ） プロピオン酸中に溶解したランタン（ＩＩＩ）−（２，４）ペンタジオネート及びジルコニウム（ＩＶ）−（２，４）ペンタジオネートを含む、第一の成膜液の調製、
ｂ） 金属製基材上での上記第一の成膜液の塗布、
ｃ） 乾燥、
ｄ） アニーリング処理による第一のＬａ 2 Ｚｒ 2 Ｏ 7 緩衝層の形成、
ｅ） 上記第一の成膜液の再度の塗布、
ｆ） 乾燥、
ｇ） アニーリング処理による第二のＬａ 2 Ｚｒ 2 Ｏ 7 緩衝層の形成、
ｈ） プロピオン酸、２−プロパノール及びアセチルアセトン中に溶解したセリウム（ＩＩＩ）アセテートからなる混合物に基づく第二の成膜液の調製、
ｉ） 上記第二のＬａ 2 Ｚｒ 2 Ｏ 7 緩衝層の上での上記第二の成膜液の塗布、
ｊ） 乾燥、
ｋ） アニーリング処理による酸化セリウムからなる第三の緩衝層の形成、
ｌ） 上記緩衝層上でのＨＴＳＬ層の敷設、
を有する上記方法。
９． 第二の成膜液の溶剤混合物が、少なくとも５０％のプロピオン酸からなることを特徴とする、上記８．の方法。
１０．第二の成膜液の溶剤であるプロピオン酸、２−プロパノール及びアセチルアセトンが、約５：２：１の比率で存在することを特徴とする、上記９．の方法。
１１． 成膜液の濃度が、ＣｅＯ 2 を基準にして約０．２Ｍ〜０．３Ｍ、好ましくは約０．２５Ｍである、上記８．〜１０．のいずれか一つの方法。
１２． アニーリング処理が、１０００℃未満の温度で行われること、特に第一の二つのアニーリング処理が約８００℃〜９００℃の温度で行われること、及び第三のアニーリング処理が好ましくは約９５０℃で行われることを特徴とする、上記８．〜１１．のいずれか一つの方法。
１３． 金属製基材がニッケル単独からなるものであることを特徴とする、請求項１〜９及び上記１．〜１２．のいずれか一つの方法。
１４． 金属製基材が、強磁性ではなく、好ましくはニッケル−タングステン合金からなるものであることを特徴とする、請求項１〜９及び上記１．〜１３．のいずれか一つの方法。
１５． 成膜液の乾燥が、少なくとも二つの異なる温度下に行われ、そのうちの初期温度は、それぞれの溶剤の沸点よりも低い温度であり、最終温度はそれぞれの溶剤の沸点を超える温度であることを特徴とする、請求項１〜９及び上記１．〜１４．のいずれか一つの方法。
１６． 基材上に塗布する前に、成膜液を加熱することを特徴とする、請求項１〜９及び上記１．〜１５．のいずれか一つの方法。
１７． 金属製基材、ジルコネート、好ましくはＬａ 2 Ｚｒ 2 Ｏ 7 及び／または希土類金属酸化物、好ましくはＣｅＯ 2 ／Ｇｄ 2 Ｏ 3 及び／またはＹ 2 Ｏ 3 からなる少なくとも一つの緩衝層、及びこの緩衝層の上に存在するＨＴＳＬ層を有するテープ状ＨＴＳＬであって、上記緩衝層が、ＨＴＳＬ層を敷設する前のＲＨＥＥＤ測定において、不連続の反射を示し、回折環のみを示すものではない組織を有することを特徴とする、上記テープ状ＨＴＳＬ。
１８． 金属製基材、及びＬａ 2 Ｚｒ 2 Ｏ 7 、酸化ニッケル、酸化セリウム、ガドリニウムをドープした酸化セリウム、酸化マグネシウムまたは酸化イットリウムからなる少なくとも一つの緩衝層を有する、テープ状ＨＴＳＬの製造のための中間体であって、前記緩衝層が、ＲＨＥＥＤ測定において、不連続の反射を示し、回折環のみを示すものではない組織を有することを特徴とする、上記中間体。
１９． 金属製基材、少なくとも一つの緩衝層及びＨＴＳＬ層を有するテープ状ＨＴＳＬであって、緩衝層（緩衝層が二つ以上ある場合には最後の緩衝層）が、少なくともＨＴＳＬ層に対するそれの境界面において、十分に組織化されていることを特徴とする、上記テープ状ＨＴＳＬ。
Claims (11)
- ・金属製基材、
・イットリウム安定化酸化ジルコニウム、ガドリニウム−ジルコネート、酸化イットリウム、ランタン−アルミネート、ランタン−ジルコネート、ストロンチウム−チタネート、酸化ニッケル、酸化セリウム、酸化マグネシウム、ランタン−マンガネートまたはストロンチウムルテネートからなる少なくとも一つの緩衝層、及び
・前記緩衝層の上に存在するＨＴＳＬ
を含んでなるテープ状ＨＴＳＬの製造方法であって、次の段階、すなわち
ａ） 少なくとも一つの遊離のヒドロキシル基を有する極性溶剤を含む成膜液の調製、
ｂ） 金属製基材上での上記成膜液の塗布、
ｃ） 乾燥、
ｄ） アニーリング処理による緩衝層の形成、及び
ｅ） 上記緩衝層の上でのＨＴＳＬ層の敷設、
を有し、この際、極性溶剤としてプロピオン酸を使用することを特徴とする、上記方法。 - 段階（ｅ）の前に、段階（ａ）から（ｄ）を少なくとも一度繰り返すことを特徴とする、請求項１の方法。
- 少なくとも一つの成膜液が、プロピオン酸中に溶解させたランタン（ＩＩＩ）−（２，４）ペンタジオネート及びジルコニウム（ＩＶ）−（２，４）ペンタジオネートを含むことを特徴とする、請求項１または２の方法。
- 成膜液が、Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7を基準にして０．０４Ｍ〜０．５Ｍの範囲の濃度を有することを特徴とする、請求項３の方法。
- 少なくとも一つの塗布工程が浸漬設備を用いて行われ、そして基材を約０．０５ｃｍ／ｓ〜０．５ｃｍ／ｓの速度で浸漬槽から引き抜くことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの方法。
- 酸化セリウムからなる少なくとも一つの緩衝層の形成の際に、ガドリニウムをドープした酸化セリウムを形成することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一つの方法。
- 金属製基材、Ｌａ2Ｚｒ2Ｏ7からなる二つの緩衝層、ガドリニウムをドープした酸化セリウムからなる一つの緩衝層、及びＨＴＳＬからなる少なくとも一つの層を有するテープ状ＨＴＳＬの製造方法であって、次の段階、すなわち
ａ） プロピオン酸中に溶解したランタン（ＩＩＩ）−（２，４）ペンタジオネート及びジルコニウム（ＩＶ）−（２，４）ペンタジオネートを含む第一の成膜液の調製、
ｂ） 金属製基材上での上記第一の成膜液の塗布、
ｃ） 乾燥、
ｄ） アニーリング処理による第一のＬａ2Ｚｒ2Ｏ7緩衝層の形成、
ｅ） 上記第一の成膜液の再度の塗布、
ｆ） 乾燥、
ｇ） アニーリング処理による第二のＬａ2Ｚｒ2Ｏ7緩衝層の形成、
ｈ） ２−メトキシエタノール中のセリウム（ＩＩＩ）アセチルアセトネート及びプロピオン酸中のＧｄ（ＩＩＩ）アセチルアセトネートからなる混合物に基づく第二の成膜液の調製、
ｉ） 上記第二のＬａ2Ｚｒ2Ｏ7緩衝層上での上記第二の成膜液の塗布、
ｊ） 乾燥、
ｋ） アニーリング処理による、ガドリニウムをドープした酸化セリウムからなる第三の緩衝層の形成、
ｌ） 上記段階で形成された緩衝層の上でのＨＴＳＬ層の敷設、
を有する上記方法。 - 上記第二の成膜液の濃度が、ＣｅＯ2／Ｇｄ2Ｏ3の合計金属含有量を基準にして０．１Ｍ〜０．４Ｍであることを特徴とする、請求項７の方法。
- 金属製基材が組織化されていることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一つの方法。
- 成膜液にゲル化剤が加えられていることを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一つの方法。
- 成膜液に湿潤剤が加えられていることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一つの方法。
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