JP2008508408A5 - - Google Patents

Description

例４
実験室用溶解機中に、溶融したＡｒｌｙｐｏｎ ＳＡ ４Ｄ（Ｇｒｕｅｎａｕ社）１６１．９１ｇ、脱イオン水７４９．３３ｇおよび水中のＡｒｌｙｐｏｎ ＳＡ ２０（Ｇｒｕｅｎａｕ社）の１０％溶液９５．５４ｇからなるプリエマルション２２３．７３ｇを装入した。次いで、ＰＤＭＳ Ａ（例１に記載されているもの）２００ｇ、アミン価０．１４５、粘度４７００ｍｍ²／ｓ（２５℃）およびＯＨ／ＯＭｅの末端基の比５４／４６を有する３−（２−アミノエチルアミノ）プロピル−メチルシロキシ−およびジメチルシロキシ単位からなるコポリマー１００ｇおよびシクロヘキシルアミノメチル−メチルジエトキシシラン１．１２ｇからなる新鮮な混合物２７７．４９ｇを３回に分けて添加した。水９９．１２ｇを添加した後に、クリーム状の固い相が得られ、これは倍量の水を添加した後に、シリコーン含有率３４．７％および２．５ｒｐｍで粘度２８Ｐａ・ｓ（２５℃）を有するエマルションが得られた。該エマルションは５日／５０℃の後で変化しなかった。

Claims (12)

1. ２５℃で１１００００〜５０００００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する高粘度オルガノポリシロキサンのエマルションの製造方法において、
   一般式
   

   

   ［式中、
   Ａは、塩基性窒素を有する一価のＳｉ−Ｃ結合した基を表し、
   Ｒは、基あたり１〜１８個の炭素原子を有する一価の炭化水素基を表し、
   Ｒ¹は、水素原子を表すか、または１〜８個の炭素原子を有するアルキル基を表し、
   ａは、０または１であり、
   ｃは、０、１、２または３であり、かつ
   ｄは、０または１であり、ただしその際、ａ＋ｃ＋ｄの合計は、３以下であり、かつ分子あたり、平均して少なくとも１つの基ＡおよびＲ¹が水素原子を表す少なくとも１つの基Ｒ¹が含まれている］の単位からなるシロキサン（１）、
   一般式
   

   

   ［式中、Ｒ、Ｒ¹、ｃおよびｄは、上記でこれらに関して記載したものを表すが、ただしその際、ｃ＋ｄの合計は３以下であり、かつ分子あたり、Ｒ¹が水素原子を表す少なくとも１つの基Ｒ¹が含まれている］の単位からなるシロキサン（２）および
   シロキサン（１）および（２）からなる混合物の群から選択されるシロキサンと、
   一般式
   ＢＲ_eＳｉ（ＯＲ³）_3-e （ＩＩＩ）
   ［式中、
   Ｂは、式−ＣＨ ₂ ＮＨＲ ⁴ または−ＣＨ ₂ ＮＲ ⁴ ₂ の基であり、その際、Ｒ ⁴ は、１〜１８個の炭素原子を有する一価の炭化水素基を表し、
   Ｒ ³は、基あたり１〜８個の炭素原子を有するアルキル基を表し、かつ
   ｅは、０、１または２である］のシラン（３）とを、
   分散媒（４）および
   場合により乳化剤（５）
   の存在下に反応させることを特徴とする、２５℃で１１００００〜５０００００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する高粘度オルガノポリシロキサンのエマルションの製造方法。
2. 分散媒（４）として水を使用することを特徴とする、請求項１記載の方法。
3. 基Ａが、式
   Ｒ⁵ ₂Ｎ−（ＣＨＲ²）_n− （Ｖ）
   ［式中、Ｒ²は、水素原子を表すか、または１〜４個の炭素原子を有するアルキル基を表し、
   Ｒ⁵は、同じであるか、または異なっており、かつ水素原子であるか、またはアルキル基、シクロアルキル基またはアミノアルキル基を表し、かつｎは２〜１０の整数である］の基であることを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
4. 基Ａが、３−（２−アミノエチル）アミノプロピル基であることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
5. 基Ａが、３−アミノプロピル基であることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
6. シロキサン（１）として、一般式
   （Ｒ¹Ｏ）Ｒ₂ＳｉＯ（ＳｉＲ₂Ｏ）_n（ＳｉＲＡＯ）_mＳｉＲ₂（ＯＲ¹） （ＶＩ）
   ［式中、
   Ａ、ＲおよびＲ¹は請求項１でこれらに関して記載したものを表し、
   ｍは、１〜３０の整数であり、かつ
   ｎは、０または１〜１０００の整数であるが、ただしその際、分子あたり、Ｒ¹が水素を表す少なくとも１つの基Ｒ¹が含まれている］のシロキサンを使用することを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
7. シロキサン（２）として、一般式
   （Ｒ¹Ｏ）Ｒ₂ＳｉＯ（ＳｉＲ₂Ｏ）_pＳｉＲ₂（ＯＲ¹） （ＶＩＩ）
   ［式中、ＲおよびＲ¹は、請求項１でこれらに関して記載したものを表し、かつｐは、１〜１０００の整数である］のシロキサンを使用することを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
8. 高粘度オルガノポリシロキサンのエマルションの製造を、ＭＱ樹脂の存在下に行うことを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
9. 一般式
   

   

   ［式中、
   Ａは、塩基性窒素を有する一価のＳｉ−Ｃ結合した基を表し、
   Ｂは、式−ＣＨ ₂ ＮＨＲ ⁴ または−ＣＨ ₂ ＮＲ ⁴ ₂ の基であり、その際、Ｒ ⁴ は、１〜１８個の炭素原子を有する一価の炭化水素基を表し、
   Ｒは、基あたり１〜１８個の炭素原子を有する一価の炭化水素基を表し、
   Ｒ ¹ は、水素原子を表すか、または１〜８個の炭素原子を有するアルキル基を表し、
   ａは、０または１であり、
   ｃは、０、１、２または３であり、かつ
   ｄは、０または１であり、ただしその際、ａ＋ｃ＋ｄの合計は、３以下であり、かつ分子あたり、平均して少なくとも１つの基ＡおよびＲ ¹ が水素原子を表す少なくとも１つの基Ｒ ¹ が含まれており、
   ｂは、０または１であり、ただしその際、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄの合計は３以下であり、かつ同一の単位の中でａおよびｂは、同時に１であることはなく、分子あたり、平均して少なくとも１つの基Ｂが含まれている］の単位からなる高粘度オルガノポリシロキサン、その際、該高粘度オルガノポリシロキサンは、２５℃で１１００００〜５０００００００ｍＰａ・ｓの粘度を有する
   分散媒（４）および
   場合により乳化剤（５）
   を含有する高粘度オルガノポリシロキサンのエマルション。
10. 分散媒（４）として水を使用することを特徴とする、請求項９記載の高粘度オルガノポリシロキサンのエマルション。
11. 基Ａが、式
    Ｒ⁵ ₂Ｎ−（ＣＨＲ²）_n− （Ｖ）
    ［式中、Ｒ²は、水素原子を表すか、または１〜４個の炭素原子を有するアルキル基を表し、Ｒ⁵は、同じであるか、または異なっており、かつ水素原子を表すか、またはアルキル基、シクロアルキル基またはアミノアルキル基を表し、かつｎは、２〜１０の整数である］の基であることを特徴とする、請求項９または１０記載の高粘度オルガノポリシロキサンのエマルション。
12. 基Ｂが、式−ＣＨ₂ＮＨＲ⁴または−ＣＨ₂ＮＲ⁴ ₂［式中、Ｒ⁴は、１〜１８個の炭素原子を有する一価の炭化水素基を表す］の基であることを特徴とする、請求項９から１１までのいずれか１項記載の高粘度オルガノポリシロキサンのエマルション。