JP2008308713A - 無電解銅めっき液、ダマシン銅配線形成方法、及びこの方法を用いてダマシン銅配線を形成した半導体ウェハー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 動粘度が1.5cSt以上200cSt以下、好ましくは5cSt以上100cSt以下である無電解銅めっき液。この無電解銅めっき液を用いて無電解銅めっき膜を形成するダマシン銅配線形成方法、及びこのダマシン銅配線形成方法により配線幅130nm以下のトレンチ・ビアに対してダマシン銅配線を形成した半導体ウェハー。
【選択図】なし
Description
従来、半導体ウェハーのような鏡面上に無電解銅めっきを行った場合、析出しためっき膜の密着性を得るのは困難であった。また、めっきの反応性が低く、基板全面に均一なめっきを行うことも困難であった。例えば、無電解銅めっき法を使用するにあたっての現状の問題点として、窒化タンタルなどのバリアメタル層上に銅を成膜した際のめっきの均一性や密着力の弱さが挙げられる。
しかし、ますます微細化が進むダマシン銅配線において、特許文献2記載の無電解めっき液では、130nm以下の超微細配線を埋め込む場合、十分とは言えなかった。
(1)動粘度が1.5cSt以上200cSt以下である無電解銅めっき液。
(2)動粘度が5cSt以上100cSt以下である前記(1)記載の無電解銅めっき液。
(3)前記(1)または(2)記載の無電解銅めっき液を用いて無電解銅めっき膜を成膜することを特徴とするダマシン銅配線形成方法。
(4)前記(3)記載のダマシン銅配線形成方法により配線幅130nm以下のトレンチ・ビアに対してダマシン銅配線を形成した半導体ウェハー。
添加剤として無電解銅めっき液に加える水溶性窒素含有ポリマーの例としては、ポリアクリルアミド、ポリエチレンイミン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピリジン、ポリアクリロニトリル、ポリビニルカルバゾール、ポリビニルピロリジノンなどが挙げられる。この中でも特にポリアクリルアミドの効果が大きい。
また、前記添加剤の水溶性窒素含有ポリマー以外の水溶性ポリマーとしては、例えばポリアクリル酸等が挙げられ、高分子界面活性剤としては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等が挙げられる。
めっき液の動粘度が1.5cSt以上200cSt以下の範囲であると、基板表面およびビア・トレンチ内上方の側壁の銅の析出が抑制される。一方、線幅の狭いビア・トレンチの底の方には粘度の影響が及ばないため、結果的にビア・トレンチの底部の析出速度がビア・トレンチ上方部や外部より速くなり、欠陥のないボトムアップ析出が可能となる。
ポリマー添加剤の入っていない一般的なめっき液の動粘度は、1.0cSt程度である。また、特許文献2(WO2005/038086)においては、水溶性窒素含有ポリマーを添加しているが、実施例における無電解銅めっき液の動粘度は、1.0〜1.1cSt程度である。
尚、本発明における無電解銅めっき液の動粘度は、25℃における動粘度であり、本発明においては、ウベローデ粘度計等を用いて測定した。
無電解銅めっき液の還元剤としては、人体や環境への悪影響を考え、グリオキシル酸を用いることが好ましい。また、ホスフィン酸は銅上では還元作用を示さないものの、パラジウムなどの触媒金属上では高い還元作用を示すため、触媒金属を介する初期のめっき反応性を高くする効果がある。また、半導体用途では避けたい不純物であるナトリウムを含まない。
還元剤としてより好ましいのは、グリオキシル酸とホスフィン酸を同時に使用することである。この併用により、グリオキシル酸単独で使用した場合よりもめっきの反応性が高くなり、その結果、めっき反応が起こりにくい半導体ウェハーのような鏡面上で、より低温で均一なめっきが可能となる無電解銅めっき液が得られる。めっき反応性が高くなることで、より低温でのめっきが可能となり、さらにより低温であることにより、液安定性が増し、また析出する銅の粒子が細かく均一になりやすい。
ホスフィン酸の濃度は、めっき液中0.001〜0.5mol/Lが好ましく、0.005〜0.2mol/Lがより好ましい。濃度が0.001mol/L未満であると前記の効果が見られなくなり、0.5mol/Lを超えるとめっき液が不安定になり分解する。
その他の添加剤として、めっき液に一般的に用いられている添加剤、例えば2,2’−ビピリジル、フェロシアン化カリウム等を用いることができる。
また、本発明の銅めっき液は、浴温55〜75℃で使用するのが、浴安定性および銅の析出速度の点から好ましい。
本発明の無電解銅めっき液を用いてめっきを行う場合、被めっき材をめっき浴中に浸漬する。被めっき材は、前記のような前処理を行い触媒付与したものであることが好ましい。
前記タンタル膜付きシリコンウェハーを、イミダゾールとγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランとの等モル反応生成物であるシランカップリング剤を0.016重量%含んだ水溶液に塩化パラジウム水溶液を50mg/Lになるように添加して調製しためっき前処理剤に60℃で3分間浸漬処理後、1.5重量%ホスフィン酸水溶液に60℃で3分間浸漬し、無電解銅めっきを60℃で5分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.04mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.08mol/L、グリオキシル酸0.2mol/L、ホスフィン酸0.09mol/L、ポリアクリルアミド(Mw11,000、000)3g/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化カリウム)である。めっき液の動粘度は20.4cStであった。直径100nmビア断面SEM観察の結果、ビア内に欠陥となるようなボイドは確認できなかった。
前記タンタル膜付きシリコンウェハーを、実施例1と同様の方法で前処理し、無電解銅めっきを60℃で5分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.04mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.08mol/L、グリオキシル酸0.2mol/L、ホスフィン酸0.09mol/L、ポリアクリルアミド(Mw6,000,000)2g/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化カリウム)である。めっき液の動粘度は11.3cStであった。直径100nmビア断面SEM観察の結果、ビア内に欠陥となるようなボイドは確認できなかった。
前記タンタル膜付きシリコンウェハーを、実施例1と同様の方法で前処理し、無電解銅めっきを70℃で10分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.04mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.08mol/L、グリオキシル酸0.2mol/L、ポリアクリルアミド(Mw8,000,000)4g/L、ポリエチレングリコール(Mw15,000)20g/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化テトラメチルアンモニウム)である。めっき液の動粘度は56.0cStであった。直径100nmビア断面SEM観察の結果、ビア内に欠陥となるようなボイドは確認できなかった。
前記タンタル膜付きシリコンウェハーを、実施例1と同様の方法で前処理し、無電解銅めっきを70℃で10分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.04mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.08mol/L、グリオキシル酸0.2mol/L、ポリアクリルアミド(Mw6,000,000)1g/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化テトラアンモニウム)である。めっき液の動粘度は4.3cStであった。直径100nmビア断面SEM観察の結果、ビア内には微小ボイドが1、2個観察されたが、それ以外はほぼ欠陥なく埋め込まれていた。
前記タンタル膜付きシリコンウェハーを、実施例1と同様の方法で前処理し、無電解銅めっきを60℃で5分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.04mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.08mol/L、グリオキシル酸0.2mol/L、ホスフィン酸0.09mol/L、ポリアクリルアミド(Mw3,000,000)0.3g/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化カリウム)である。めっき液の動粘度は1.7cStであった。直径100nmビア断面SEM観察の結果、ビア内には微小ボイドが数個観察されたが、それ以外はほぼ欠陥なく埋め込まれていた。
前記タンタル膜付きシリコンウェハーを、実施例1と同様の方法で前処理し、無電解銅めっきを60℃で5分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.04mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.08mol/L、グリオキシル酸0.2mol/L、ホスフィン酸0.09mol/L、ポリエチレンイミン(Mw1,800)5mg/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化カリウム)である。めっき液の動粘度は1.3cStであった。直径100nmビア断面SEM観察の結果、ビア内にはっきりした大きなボイドが確認された。
前記タンタル膜付きシリコンウェハーを、実施例1と同様の方法で前処理し、無電解銅めっきを70℃で10分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.04mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.08mol/L、グリオキシル酸0.2mol/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化テトラメチルアンモニウム)である。めっき液の動粘度は1.0cStであった。直径100nmビア断面SEM観察の結果、ビア内にはっきりした大きなボイドが確認された。
Claims (4)
- 動粘度が1.5cSt以上200cSt以下である無電解銅めっき液。
- 動粘度が5cSt以上100cSt以下である請求項1記載の無電解銅めっき液。
- 請求項1または2記載の無電解銅めっき液を用いて無電解銅めっき膜を成膜することを特徴とするダマシン銅配線形成方法。
- 請求項3記載のダマシン銅配線形成方法により配線幅130nm以下のトレンチ・ビアに対してダマシン銅配線を形成した半導体ウェハー。
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