JP2008223100A - ダマシン銅配線用シード層形成方法、及びこの方法を用いてダマシン銅配線を形成した半導体ウェハー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水溶性窒素含有ポリマー、及び還元剤としてグリオキシル酸を含み、かつ前記水溶性窒素含有ポリマーの重量平均分子量(Mw)が1,000以上100,000未満である無電解めっき液を用いてダマシン銅配線形成時のシード層形成を行うことを特徴とするダマシン銅配線用シード層形成方法。前記無電解めっき液は更にホスフィン酸を含むことが好ましい。
【選択図】なし
Description
それに対し、ダマシン銅配線のシード層形成のみ無電解銅めっきで行い、埋め込みは電気銅めっきで行う場合には、半導体ウェハーのような鏡面基板上及びパターン内にうすくて均一な銅シード層を形成する必要があり、そのためには結晶粒を極微細にする必要がある。前記無電解銅めっき液において、前記水溶性窒素含有ポリマーの重量平均分子量(Mw)が100,000以上、かつMw/Mn(Mn:数平均分子量)が10.0以下である無電解銅めっき液を用いてダマシン銅配線のシード層を形成すると、シード層形成時に微細パターン内に該ポリマーが入り込みにくいため、微細結晶が得られず、パターン内に膜厚15nm以下の均一な薄膜を形成することができない。
また、さらに無電解銅めっき液に還元剤としてグリオキシル酸とホスフィン酸を同時に使用することにより、初期の触媒金属を介してのめっき反応性が高くなり、その結果、半導体のような鏡面上及びパターン内でより低温で均一なめっきが可能となることを見出した。
(1)水溶性窒素含有ポリマー、及び還元剤としてグリオキシル酸を含み、かつ前記水溶性窒素含有ポリマーの重量平均分子量(Mw)が1,000以上100,000未満である無電解めっき液を用いてダマシン銅配線形成時のシード層形成を行うことを特徴とするダマシン銅配線用シード層形成方法。
(2)前記無電解銅めっき液が、更にホスフィン酸を含むことを特徴とする前記(1)に記載のダマシン銅配線用シード層形成方法。
(3)前記水溶性窒素含有ポリマーが、ポリアクリルアミドまたはポリエチレンイミンであることを特徴とする前記(1)又は(2)記載のダマシン銅配線用シード層形成方法。
(4)前記(1)〜(3)のいずれかに記載のダマシン銅配線用シード層形成方法により作製した銅シード層を用いてダマシン銅配線を形成した半導体ウェハー。
したがって、前記無電解銅めっき液を用いてダマシン銅配線用シード層を形成すると、パターン内に前記ポリマーが入り込み、パターン内に膜厚15nm以下の均一な薄膜を形成することができる。
前記無電解銅めっき液を用いた場合、配線幅100nm以下の微細なビア・トレンチ内にも膜厚の均一な薄膜形成が可能で、その薄膜をシード層としてダマシン銅配線を形成した半導体ウェハーは、ボイド・シーム等の欠陥のないものとなる。
水溶性窒素含有ポリマー濃度は、めっき液中0.0001〜5g/Lが好ましく、より好ましくは0.0005〜1g/Lである。濃度が0.0001g/L未満であると前記の効果が見られず、5g/Lを超えるとめっき反応が抑制されすぎて析出自体が起こらなくなる。
ホスフィン酸の濃度は、めっき液中0.001〜0.5mol/Lが好ましく、0.005〜0.2mol/Lがより好ましい。濃度が0.001mol/L未満であると前記の効果が見られなくなり、0.5mol/Lを超えるとめっき液が不安定になり分解する。
また、触媒付与前あるいはめっき前にめっきする基材の酸処理、アルカリ処理、界面活性剤処理、超音波洗浄あるいはこれらを組み合わせた処理を実施することで、基材のクリーニング、濡れ性向上を図ることができる。
その他の添加剤として、めっき液に一般的に用いられている添加剤、例えば2,2’−ビピリジル、ポリエチレングリコール、フェロシアン化カリウム等を用いることができる。
また、本発明における無電解銅めっき液は、浴温50〜90℃で使用するのが、浴安定性および銅の析出速度の点から好ましい。
本発明のダマシン銅配線用シード層の形成方法により作製した銅シード層の厚さは、15nm以下が好ましく、1〜10nmがより好ましい。
前記タンタル膜付きシリコンウェハーを、イミダゾールとγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランとの等モル反応生成物であるシランカップリング剤を0.01重量%含んだ水溶液に塩化パラジウム水溶液を50mg/Lになるように添加して調製しためっき前処理剤に60℃で5分間浸漬処理後、ホスフィン酸0.3mol/L水溶液に60℃で3分間浸漬処理し、無電解銅めっきを55℃で1.5分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.02mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.21mol/L、グリオキシル酸0.03mol/L、ホスフィン酸0.09mol/L、2,2’−ビピリジル20mg/L、ポリアクリルアミド(Mw10,000)500mg/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化カリウム)である。めっき膜はトレンチ内もむらなく均一に成膜された。また、めっき処理後の劈開断面SEM観察の結果、膜厚は12nmであった。これをシード層として電気銅めっきを1A/dm2で3分間(約660nm相当)実施した。電気銅めっき液の組成は、硫酸銅0.25mol/L、硫酸2.0mol/L、塩素70mg/L、ポリエチレングリコール(Mw10,000)200mg/L、二硫化ビス(3−スルホプロピル)二ナトリウム30μmol/L、第四エピクロルヒドリン20μmol/Lである。めっき処理後の劈開断面SEM観察の結果、トレンチパターン内は欠陥なく完全に埋め込まれていた。
前記タンタル膜付きシリコンウェハーを実施例1と同様の方法で前処理後、無電解銅めっきを55℃で1.5分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.02mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.14mol/L、グリオキシル酸0.03mol/L、ホスフィン酸0.09mol/L、2,2’−ビピリジル20mg/L、ポリエチレンイミン(Mw1,800)300mg/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化カリウム)である。めっき膜はトレンチ内もむらなく均一に成膜された。また、めっき処理後の劈開断面SEM観察の結果、膜厚は15nmであった。これをシード層として電気銅めっきを1A/dm2で3分間(約660nm相当)実施した。電気銅めっき液の組成は、実施例1と同様である。めっき処理後の劈開断面SEM観察の結果、トレンチパターン内は欠陥なく完全に埋め込まれていた。
前記タンタル膜付きシリコンウェハーを実施例1と同様の方法で前処理後、無電解銅めっきを60℃で5分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.02mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.14mol/L、グリオキシル酸0.05mol/L、ホスフィン酸0.18mol/L、2,2’−ビピリジル20mg/L、ポリアクリルアミド(Mw1,500)100mg/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化テトラメチルアンモニウム)である。めっき膜はトレンチ内もむらなく均一に成膜された。また、めっき処理後の劈開断面SEM観察の結果、膜厚は14nmであった。これをシード層として電気銅めっきを1A/dm2で3分間(約660nm相当)実施した。電気銅めっき液の組成は、実施例1と同様である。めっき処理後の劈開断面SEM観察の結果、トレンチパターン内は欠陥なく完全に埋め込まれていた。
前記タンタル膜付きシリコンウェハーを実施例1と同様の方法で前処理後、無電解銅めっきを55℃で1分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.02mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.14mol/L、グリオキシル酸0.03mol/L、ホスフィン酸0.09mol/L、2,2’−ビピリジル20mg/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化カリウム)である。めっき膜は全体に析出が粗く、劈開断面SEM観察の結果、膜厚が15〜30nmと不均一であった。これをシード層として電気銅めっきを1A/dm2で3分間(約660nm相当)実施した。電気銅めっき液の組成は、実施例1と同様である。めっき処理後の劈開断面SEM観察の結果、トレンチパターン内にはボイドが観察された。
前記タンタル膜付きシリコンウェハーを実施例1と同様の方法で前処理後、無電解銅めっきを55℃で1.5分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.02mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.21mol/L、グリオキシル酸0.03mol/L、ホスフィン酸0.09mol/L、2,2’−ビピリジル20mg/L、ポリアクリルアミド(Mw:110,000)300mg/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化カリウム)である。めっき膜はトレンチ内の析出が粗く、トレンチ内の膜厚が13〜20nmと不均一であった。これをシード層として電気銅めっきを1A/dm2で3分間(約660nm相当)実施した。電気銅めっき液の組成は、実施例1と同様である。めっき処理後の劈開断面SEM観察の結果、トレンチパターン内にはボイドが観察された。
前記白金膜付きシリコンウェハーに対し、無電解銅めっきを55℃で2分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.02mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.14mol/L、グリオキシル酸0.05mol/L、2,2’−ビピリジル20mg/L、ポリアクリルアミド(Mw10,000)50mg/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化カリウム)である。めっき膜はトレンチ内もむらなく均一に成膜された。また、めっき処理後の劈開断面SEM観察の結果、膜厚は6nmであった。これをシード層として電気銅めっきを1A/dm2で3分間(約660nm相当)実施した。電気銅めっき液の組成は、実施例1と同様である。めっき処理後の劈開断面SEM観察の結果、トレンチパターン内は欠陥なく完全に埋め込まれていた。
前記パラジウム膜付きシリコンウェハーに対し、無電解銅めっきを55℃で3分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.02mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.21mol/L、グリオキシル酸0.05mol/L、2,2’−ビピリジル20mg/L、ポリアクリルアミド(Mw1,500)100mg/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化カリウム)である。めっき膜はトレンチ内もむらなく均一に成膜された。また、めっき処理後の劈開断面SEM観察の結果、膜厚は5nmであった。これをシード層として電気銅めっきを1A/dm2で3分間(約660nm相当)実施した。電気銅めっき液の組成は、実施例1と同様である。めっき処理後の劈開断面SEM観察の結果、トレンチパターン内は欠陥なく完全に埋め込まれていた。
前記白金膜付きシリコンウェハーに対し、無電解銅めっきを55℃で1分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.02mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.14mol/L、グリオキシル酸0.05mol/L、2,2’−ビピリジル20mg/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化カリウム)である。めっき膜は全体的に析出が粗く、劈開断面SEM観察の結果、膜厚が10〜20nmと不均一であった。これをシード層として電気銅めっきを1A/dm2で3分間(約660nm相当)実施した。電気銅めっき液の組成は、実施例1と同様である。めっき処理後の劈開断面SEM観察の結果、トレンチパターン内にはボイドが観察された。
前記パラジウム膜付きシリコンウェハーに対し、無電解銅めっきを55℃で3分間実施した。めっき液の組成は、硫酸銅0.02mol/L、エチレンジアミン四酢酸塩0.21mol/L、グリオキシル酸0.05mol/L、2,2’−ビピリジル20mg/L、ポリアクリルアミド(Mw:110,000)300mg/L、pH12.5(pH調整剤:水酸化カリウム)である。めっき膜はトレンチ内の析出が粗く、トレンチ内の膜厚が7〜14nmと不均一であった。これをシード層として電気銅めっきを1A/dm2で3分間(約660nm相当)実施した。電気銅めっき液の組成は、実施例1と同様である。めっき処理後の劈開断面SEM観察の結果、トレンチパターン内にはボイドが観察された。
Claims (4)
- 水溶性窒素含有ポリマー、及び還元剤としてグリオキシル酸を含み、かつ前記水溶性窒素含有ポリマーの重量平均分子量(Mw)が1,000以上100,000未満である無電解銅めっき液を用いてダマシン銅配線形成時のシード層形成を行うことを特徴とするダマシン銅配線用シード層形成方法。
- 前記無電解銅めっき液が、更にホスフィン酸を含むことを特徴とする請求項1に記載のダマシン銅配線用シード層形成方法。
- 前記水溶性窒素含有ポリマーが、ポリアクリルアミドまたはポリエチレンイミンであることを特徴とする請求項1又は2記載のダマシン銅配線用シード層形成方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のダマシン銅配線用シード層形成方法により作製した銅シード層を用いてダマシン銅配線を形成した半導体ウェハー。
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