JP2008308549A - 耐熱性粘着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】次の成分(A)および(B)
(A)少なくとも次のモノマー(a−1)ないし(a−4)を共重合させることに
より得られ、その重量平均分子量が70万〜200万である(メタ)アクリル
系ポリマー
(a−1)アクリロイルモルホリン
(a−2)カルボキシル基含有(メタ)アクリル系モノマ−
(a−3)水酸基含有(メタ)アクリル系モノマ−
(a−4)(メタ)アクリル酸エステル
(B)イソシアネート系架橋剤
を含有してなる耐熱性粘着剤組成物およびこれを塗工してなる光学用フィルム。
【選択図】なし
Description
(A)少なくとも次のモノマー(a−1)ないし(a−4)を共重合させることに
より得られ、その重量平均分子量が70万〜200万である(メタ)アクリル
系ポリマー
(a−1)アクリロイルモルホリン 0.5〜4質量%
(a−2)カルボキシル基含有(メタ)アクリル系モノマ−
0.01〜2質量%
(a−3)水酸基含有(メタ)アクリル系モノマ− 1〜5質量%
(a−4)(メタ)アクリル酸エステル 79〜98.49質量%
(B)イソシアネート系架橋剤
を含有してなる耐熱性粘着剤組成物である。
(a−2)カルボキシル基含有(メタ)アクリル系モノマ− 0.01〜2質量%
(a−3)水酸基含有(メタ)アクリル系モノマ− 1〜5質量%
(a−4)(メタ)アクリル酸エステル 79〜98.49質量%
アクリル系ポリマー(1)の製造:
攪拌機、環流冷却管、温度計及び窒素導入管を備えた反応装置に、アクリル酸ブチル(BA)94.5重量部、アクリロイルモルホリン(ACMO)2重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEA)3重量部、アクリル酸(AA)0.5重量部、酢酸エチル100重量部及びアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部を仕込み、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。その後、窒素雰囲気下で攪拌しながら、反応容器を60℃まで昇温し、6時間反応させた。反応終了後、酢酸エチルで希釈し、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法で測定した重量平均分子量(以下、単に「分子量」という)120万のアクリル系ポリマー(1)を得た。
アクリル系ポリマー(2)の製造:
酢酸エチルを100重量部から80重量部に、AIBNを0.2重量部から0.1重量部に変更する以外は、実施例1と同様にして(メタ)アクリル系ポリマーを得た。
アクリル系ポリマー(10)の製造:
酢酸エチル100重量部を、酢酸エチル130重量部およびトルエン20重量部に変更する以外は、実施例1と同様にして(メタ)アクリル系ポリマーを得た。
アクリル系ポリマー(3)〜(9)の製造:
モノマー組成を表1のように変更する以外は、実施例1と同様にして(メタ)アクリル系ポリマーを得た。なお、表中には製造例1ないし3で得たアクリル系ポリマー(1)、(2)および(10)も示した。
アクリル系粘着剤組成物の調製:
製造例1で得られたアクリル系ポリマー(1)の固形分100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤TD−75(綜研化学(株)製)0.25重量部およびシランカップリング剤KBE9007(信越化学工業(株)製)0.2重量部を添加し、アクリル系粘着剤組成物を得た。
使用するアクリル系ポリマーと架橋剤を表2のように変更した以外は、実施例1と同様にして実施例2ないし4および比較例1ないし8の粘着シートを得た。
UV重合による粘着剤組成物の調製:
攪拌機、環流冷却管、温度計及び窒素導入管を備えた反応装置に、アクリル酸ブチル(BA)94.5重量部、アクリロイルモルホリン(ACMO)2重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEA)3重量部およびアクリル酸(AA)0.5重量部を仕込み、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。その後、窒素雰囲気下で攪拌しながら、反応容器を80℃まで昇温し、開始剤2、2−アゾビス4−メトキシー2、4−ジメチルバレロニトリル0.025重量部を添加して反応を開始させた。重合熱による温度上昇が確認されたが、冷却操作を行わず反応を継続した。反応系の温度が118℃に達すると開始剤はすべて消費されこれ以上の発熱は起こらず反応が終了した。続けて外部から強制冷却操作を行い、25℃まで冷却し部分重合物を得た。得られた部分重合物はポリマー分が17重量%、その分子量は80万であった。
* イソシアネート系架橋剤、シランカップリング剤を含有させず、同様の条件で得 られるポリマーの分子量。
実施例1〜5および比較例1ないし8で得られた粘着加工偏光板について、その耐熱性、耐湿熱性および粘着力を下記評価方法により評価した。この評価結果を表3に示した。
(1)分子量
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用い、下記条件で標準ポリスチレン換算による重量平均分子量(Mw)を求めた。
測定条件;
装置:HLC−8120(東ソー(株)製)
カラム:G7000HXL(東ソー(株)製)
GMHXL(東ソー(株)製)
G2500HXL(東ソー(株)製)
サンプル濃度:1.5mg/ml(テトラヒドロフランで希釈)
移動相溶媒:テトラヒドロフラン
流速:1.0ml/min
カラム温度:40℃
得られた粘着加工偏光板を2.5cm×15cmに裁断し、無アルカリガラス(コーニング社製)上に貼付した。50℃、5気圧のオートクレープに20分間保持し、次いで、23℃/湿度65%環境下に1時間放置した後、片端を、引き剥がし速度300mm/minで90℃方向に引っ張り、剥離を開始する力を測定した。
得られた粘着加工偏光板を220mm×300mmに裁断し、厚さ0.7mmの無アルカリガラス(コーニング社製)の片面にラミネータロールを用いて貼り付けた。次いで、50℃、5気圧の、オートクレープに20分保持して試験片を得た。
○ : ハガレや浮き等の外観不良は見られない
× : ハガレ及び/又は浮きが見られた
得られた粘着加工偏光板を2.5cm×15cmに裁断し、無アルカリガラス(コーニング社製)上に貼付した。50℃、5気圧のオートクレープに20分間保持し、次いで、60℃で24時間放置した後、片端を、引き剥がし速度300mm/minで90°方向に引っ張り、剥離した際の、ガラス面の汚染性を目視で確認し、下記基準で評価した。
○ : 全く汚染は観察されなかった
△ : うっすらと粘着剤による曇りが観察された
× : はっきりとした粘着剤による汚染が観察された
Claims (4)
- 次の成分(A)および(B)
(A)少なくとも次のモノマー(a−1)ないし(a−4)を共重合させることに
より得られ、その重量平均分子量が70万〜200万である(メタ)アクリル
系ポリマー
(a−1)アクリロイルモルホリン 0.5〜4質量%
(a−2)カルボキシル基含有(メタ)アクリル系モノマ−
0.01〜2質量%
(a−3)水酸基含有(メタ)アクリル系モノマ− 1〜5質量%
(a−4)(メタ)アクリル酸エステル 79〜98.49質量%
(B)イソシアネート系架橋剤
を含有してなる耐熱性粘着剤組成物。 - 更に、0〜10質量%の範囲の、モノマー(a−1)ないし(a−4)以外の共重合可能なモノマーを共重合してなる請求項第1項記載の耐熱性粘着剤組成物。
- 請求項第1項または第2項記載の耐熱性粘着剤組成物より得られる粘着剤。
- 光学フィルムの少なくとも一方の面に、請求項第1項または第2項記載の耐熱性粘着剤組成物を塗工して得られる粘着剤層が積層されてなる粘着加工光学フィルム。
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