JP2008303319A - 吸水性ポリマーの製造方法及び吸収性樹脂粒子 - Google Patents
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Abstract
多糖類を用いた吸水性ポリマーであって、高い吸水性能を発揮する吸水性ポリマーを製造する方法を提供することである。
【解決手段】
イオン液体の存在下、セルロースとエーテル化剤及び/又はエステル化剤とを反応させて変性セルロースを得る工程を含むことを特徴とする吸水性ポリマーの製造方法を用いる。
さらに、変性セルロースと架橋剤とを反応させて架橋セルロースを得る工程を含むことが好ましい。また、この製造方法で得た吸水性ポリマーと、架橋ポリアクリル酸(塩)とを含む吸収性樹脂粒子を用いる。吸水性ポリマー及び架橋ポリアクリル酸(塩)の重量に基づいて、吸水性ポリマーの含有量が15〜95重量%、架橋ポリアクリル酸(塩)の含有量が5〜85重量%であることが好ましい。
【選択図】 なし
Description
すなわち、本発明の目的は、多糖類を用いた吸水性ポリマーであって、高い吸水性能を発揮する吸水性ポリマーを製造する方法を提供することである。
また、本発明の吸収性物品の特徴は、上記の吸収体を用いた点を要旨とする。
また、本発明の吸収性樹脂粒子は、多糖類(セルロース)を用いているにもかかわらず、高い吸水性能を発揮する。
また、本発明の吸収体は、上記の吸収性樹脂粒子を用いているため、高い吸収性能を発揮する。
また、本発明の吸収性物品は、上記の吸収体を用いているため、高い吸収性能を発揮する。
なお、セルロースは、結晶性が高く、一般の単純溶媒{ヘキサン、トルエン、テトラハイドロフラン、ジメチルホルムアミド及びジメチルスルホキシド等}には溶解しない。セルロースを均一に溶解できるもの{特開2006−223152、特開2006−008866、特開2005−076026、特開2002−178387、特開平10−080942、特開平09−164200、特開2002−028968、特開2001−017072、特開2000−117116、特開平11−315151、特開平11−279323、特開平10−272675、特開平10−272674又は特開平08−225681の各公報に記載されたセルロース溶剤若しくはセルロース溶媒}であれば、イオン液体に換えて、又はイオン液体と共に使用することができる。
有機エステル化剤としては、炭素数4〜20のカルボン酸無水物、炭素数2〜20のカルボン酸ハライド及び炭素数1〜20の有機酸等が使用できる。
無機酸としては、硫酸、硝酸及びリン酸等が挙げられる。
反応促進剤としては、有機アルカリ及び無機アルカリが含まれる。
有機アルカリしては、アミン、第四級アンモニウム水酸化物及びアミジン骨格含有化合物等が使用できる。
2.得られたもの{エステル化剤に対応するもの又はエーテル化剤に対応するもの;以下分析物と略する。}の中を公知の定性分析(GC−MS、NMR,IR、滴定等)により、無機酸、カルボン酸、臭化物及び/又はヨウ化物の存在を特定する。
3.分析物の量を、公知の方法{イオンクロマトグラフィー又はガスクロマトグラフィー等}によって定量して、一定量{Xg}の変性セルロースをエーテル化剤及び/又はエステル化剤によって変性していた変成基の量{Y1g、Y2mol}を得る。
4.一定量{Xg}の変性セルロースからエーテル化剤及び/又はエステル化剤によって変性された変成基の量{Y1g}を差し引いたセルロース残基の重さ(X−Y1)に、変性基の量{Y2モル}に対応する水素原子の重さを加算し、さらに末端の水酸基及び水素原子の重さ{18}を差し引いて、セルロースの構成単位{C6H10O5}の量{(X−Y1)+Y2−18}を求め、この値をグルコース環の水酸基{グルコース環の1位、4位の水酸基を含まない}1個あたりの分子量54{162÷3=54}で除算して、一定量{Xg}の変性セルロースに含まれている水酸基{グルコース環の1位、4位の水酸基を含まない}のモル数<{(X−Y1)+Y2−18}/54>を求め、変成基の量{Y2mol}をこのモル数で除算することにより、変性度を求める。すなわち、次式から変性度が求められる。
目開き63μmのナイロン網で作成したティーバッグ(縦20cm、横10cm)に測定試料1.00gを入れ、生理食塩水(食塩濃度0.9重量%)1,000ml中に無撹拌下、1時間浸漬した後、15分間吊るして水切りしてから重量(X1)を測定し、次式から吸水倍率を測定した。なお、使用する生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃である。
目開き63μm(JIS Z8801−1:2006)のナイロン網で作成したティーバッグ(縦20cm、横10cm)に測定試料1.00gを入れ、生理食塩水(食塩濃度0.9%)1000ml中に無撹拌下、1時間浸漬した後、測定試料ごとティーバックを15分間吊るして水切りした。その後、ティーバッグを遠心分離器にいれ、150Gで90秒間遠心脱水して余剰の生理食塩水を取り除き、ティーバックを含めた重量(h1)を測定し、次式から保水量を求めた。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃であった。
目開き63μm(JIS Z8801−1:2006)のナイロン網を底面に貼った円筒型プラスチックチューブ(内径:25mm、高さ:34mm)内に、測定試料{250μmフルイ及び500μmフルイでふるい分けしたもの}0.16gを秤量し、円筒型プラスチックチューブを垂直にしてナイロン網上に試料がほぼ均一厚さになるように整えた後、この試料の上に、分銅(重量:100g、外径:24.5mm、)を乗せた。この円筒型プラスチックチューブ全体の重量(M1)を計量した後、生理食塩水(食塩濃度0.9%)60mlの入ったシャーレ(直径:12cm)の中に試料及び分銅の入ったプラスチックチューブを垂直に立ててナイロン網側を下面にして浸し、60分静置した。60分後に、円筒型プラスチックチューブをシャーレから引き上げ、斜めに傾け、垂れた水滴を除去した後、測定試料及び分銅の入った円筒型プラスチックチューブ全体の重量(M2)を計量し、次式から加圧下吸収量を求めた。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃であった。
フラッフパルプ100部と、測定試料10部とを気流型混合装置{株式会社オーテック社製パッドフォーマー}で混合して混合物を得た。この混合物を坪量約1.3g/cm2となるように、吸水紙(坪量15.5g/m2、アドバンテック社製、フィルターペーパー2番、14cm×6cm)上へ均一に積層し、5Kg/cm2の圧力で30秒間プレスしてから、14cm×36cmの長方形に裁断し、吸水紙を覆い被せて吸収体を作成した。
そして、吸収体に、ポリエチレンシート(タマポリ社製ポリエチレンフィルムUB−1)を裏面に、不織布(坪量20.0g/m2:旭化成社製エルタスガード)を表面に配置することにより、評価用の吸収性物品を得た。
SDME(Surface Dryness Measurement Equipment)試験器(WK system社製)の検出器を、十分に湿らした測定試料{評価用吸収性物品を覆う程度の生理食塩水に浸し、60分放置して調製した。}の上に置き、0%ドライネス値を設定し、次に、SDME試験器の検出器を、乾いた測定試料{評価用吸収性物品を80℃、2時間加熱乾燥して調製した。}の上に置き、100%ドライネスを設定し、SDME試験器の校正を行った。
次に、評価用吸収性物品の中央に金属リング(内径70mm、外径80mm長さ50mm、重量300g)をセットし、生理食塩水80mlを注入し、注入後直ちに金属リングを取り去くと同時に、評価用吸収性物品の中央にSDME検出器を載せて測定を開始した。測定開始後、5分後の値をSDMEによる表面ドライネス値とした。
攪拌機、冷却管、温度計を備えたオートクレーブ中で、イオン液体(1−エチル−2,3−メチルイミダゾリウムアセテート)100部、25%テトラメチルアンモニウムハイドロキサイド水溶液134部及びセルロース{日本製紙ケミカル(株)製、 重合度=約1,200}10部を、50℃で1時間攪拌して、均一混合物を得た。ついで、この混合物を80℃まで昇温させ、減圧下80℃で1時間撹拌して水分を9.0%以下まで脱水した。なお、水分は,赤外線加熱型測定器{FD−230、Kett株式会社、試料5g、125±1℃、15分}で測定した{以下同様である。}。
攪拌機、冷却管、温度計を備えたオートクレーブ中で、イオン液体(1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド)14.1部、25%テトラメチルアンモニウムハイドロキサイド水溶液3.35部及びセルロース{日本製紙ケミカル(株)製、 重合度=約1,200}10部を、50℃で1時間攪拌して、均一混合物を得た。ついで、この混合物を80℃まで昇温させ、減圧下80℃で1時間撹拌して水分を9.0%以下まで脱水した。
攪拌機、冷却管、温度計を備えたオートクレーブ中で、イオン液体(1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド)100部及びセルロース{日本製紙ケミカル(株)製、 重合度=約1,200}10部を、減圧下80℃で1時間撹拌して、水分を6.0%以下に脱水した後、エステル化剤{無水酢酸}15.6部を滴下して、120℃で1時間反応させた。その後、反応液を85〜90℃の熱水1,000部に投入し固形分を析出させた。析出した固形分を遠心分離機{18,000G、30分間}を用いて分離した後、脱イオン水200部で水洗操作及び分離する操作を4回繰り返した。引き続き、70℃で24時間減圧乾燥して、変性セルロース(A3)14.7部を得た。変性セルロース(A3)の置換度は、2.5であった。
エーテル化剤{モノクロル酢酸}の使用量を30部から15.2部に変更したこと、及び25%テトラメチルアンモニウムハイドロキサイド水溶液の使用量を134部から335部に変更したこと以外、製造例1と同様にして変性セルロース(A4)を得た。変性セルロース(A4)の置換度は2.0であった。
エーテル化剤{モノクロル酢酸}の使用量を30部から7.6部に変更したこと、及び25%テトラメチルアンモニウムハイドロキサイド水溶液の使用量を134部から1.34部に変更したこと以外、製造例1と同様にして変性セルロース(A5)を得た。変性セルロース(A5)の置換度は1.0であった。
エステル化の反応条件を120℃、1時間から60℃、5時間に変更したこと以外、製造例3と同様にして変性セルロース(A6)を得た。変性セルロース(A6)の置換度は2.5であった。
製造例1で得た変性セルロース(A1)10部を脱イオン水90部に分散させた後、30%水酸化ナトリウム水溶液17.4部を添加して変性セルロース水溶液を得た。ついで、この水溶液に、架橋剤{エチレングリコールジグリシジルエーテル}0.1部を加え、密閉下で90℃、3時間架橋反応をおこない、ゲル状体を得た。このゲル状体を140℃、風速2.0m/秒の条件の通気型バンド乾燥機で乾燥し、乾燥体を得た。この乾燥体を市販のジューサーミキサー(Oster社製 OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、ふるい分けして、目開き710〜150μmの粒子径範囲に調整して、吸水性ポリマー(1)を得た。
製造例1で得た変性セルロース(A1)を製造例2で得た変性セルロース(A2)に変更したこと、及び架橋剤の使用量を0.1部から0.01部に変更したこと以外、実施例1と同様にして、吸水性ポリマー(2)を得た。
製造例1で得た変性セルロース(A1)を製造例4で得た変性セルロース(A4)に変更したこと、及び架橋剤の使用量を0.1部から0.3部に変更したこと以外、実施例1と同様にして、吸水性ポリマー(3)を得た。
製造例1で得た変性セルロース(A1)を製造例5で得た変性セルロース(A5)に変更したこと、及び架橋剤の使用量を0.1部から0.0005部に変更したこと以外、実施例1と同様にして、吸水性ポリマー(4)を得た。
製造例1で得た変性セルロース(A1)を製造例3で得た変性セルロース(A3)に変更したこと、及び架橋剤の使用量を0.1部から0.5部に変更したこと以外、実施例1と同様にして、吸水性ポリマー(5)を得た。
製造例1で得た変性セルロース(A1)を製造例2で得た変性セルロース(A2)部に変更したこと、及び架橋剤の使用量を0.1部から0.0001部に変更したこと以外、実施例1と同様にして、吸収性ポリマー(6)を得た。
アクリル酸60部、製造例2で得た変性セルロース(A2)1401.1部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.3部及びイオン交換水3441部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.003部、2%アスコルビン酸水溶液0.006部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することによりゲル状含水重合体を得た。なお、溶存酸素は、ポーラログラフィ電極{インライン用酸素センサー32−248−7501、メトラー・トレンド株式会社}及びDOメーター{UC−12−SOL、セントラル科学株式会社}を用いて測定した。
製造例2で得た変性セルロース(A2)の使用量を1401.1部から417.9部に変更したこと、及びエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液の使用量を0.14部から0.21に変更したこと以外、実施例7と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(2)を得た。
製造例2で得た変性セルロース(A2)の使用量を1401.1部から172.1部に変更したこと、及びエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液の使用量を0.14部から0.18に変更したこと以外、実施例7と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(3)を得た。
アクリル酸60部、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.3部及びイオン交換水140部を攪拌・混合しながら3℃に保った。この混合物中に窒素を流入して溶存酸素量を1ppm以下とした後、1%過酸化水素水溶液0.003部、2%アスコルビン酸水溶液0.006部を添加・混合して重合を開始させた。混合物の温度が80℃に達した後、80±2℃で約5時間重合することによりゲル状含水重合体を得た。
製造例3で得た変性セルロース(A3)の使用量を31.6部から17.4部に変更したこと、及びエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液の使用量を0.25部から1.74に変更したこと以外、実施例10と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(5)を得た。
製造例3で得た変性セルロース(A3)の使用量を31.6部から13.0部に変更したこと、及びエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液の使用量を0.25部から3.9に変更したこと以外、実施例10と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(6)を得た。
製造例3で得た変性セルロース(A3)を製造例6で得た変性セルロース(A6)に変更したこと、及びエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液の使用量を0.25部から15.82に変更したこと以外、実施例10と同様にして、本発明の吸収性樹脂粒子(7)を得た。
イオン交換水480部に、カルボキシメチルセルロース(アクアロン株式会社製:商品名 アクアソルブB313)20部を溶解させることにより、4%カルボキシメチルセルロース水溶液500部を調整した。また別の容器にイオン交換水99.9部に、アスパラギン酸0.1部を溶解させることにより、0.1%アスパラギン酸水溶液を調整した。
次いで、カルボキシメチルセルロース水溶液及びアスパラギン酸水溶液を40℃で30分間均一混合した後、140℃、風速2.0m/秒の条件の通気型バンド乾燥機で乾燥し、乾燥体を得た。
乾燥体を市販のジューサーミキサー(Oster社製 OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、ふるい分けして、目開き710〜150μmの粒子径範囲に調整して、比較用の吸水性ポリマー(H1)を得た。
吸収性樹脂粒子(H1)50部を高速攪拌(細川ミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、濃度10%のエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液0.25部を添加し均一混合した後、150℃で30分間静置して比較用の吸水性ポリマー(H2)を得た。
Claims (6)
- イオン液体の存在下、セルロースとエーテル化剤及び/又はエステル化剤とを反応させて変性セルロースを得る工程を含むことを特徴とする吸水性ポリマーの製造方法。
- さらに、変性セルロースと架橋剤とを反応させて架橋セルロースを得る工程を含む請求項1に記載の吸水性ポリマーの製造方法。
- 請求項1又は2に記載された製造方法で得た吸水性ポリマーと、架橋ポリアクリル酸(塩)とを含む吸収性樹脂粒子。
- 吸水性ポリマー及び架橋ポリアクリル酸(塩)の重量に基づいて、
吸水性ポリマーの含有量が15〜95重量%、架橋ポリアクリル酸(塩)の含有量が5〜85重量%である請求項3に記載の吸収性樹脂粒子。 - 請求項3又は4に記載された吸収性樹脂粒子を用いた吸収体。
- 請求項5に記載された吸収体を用いた吸収性物品。
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