JP2008294406A - プリント配線板の製造方法およびプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導体パターンの形成された基板表面に、カルボキシル基含有樹脂としてカルボキシル基含有ウレタン(メタ)アクリレート化合物を含有するアルカリ現像型ソルダーレジスト層を形成し、このアルカリ現像型ソルダーレジスト層を、所定の開口パターンで露光し、希アルカリ水溶液により現像し、2価の金属イオンを30〜1000ppm含む水洗水を用いて水洗した後、熱硬化させることにより、前記アルカリ現像型ソルダーレジスト層の所定位置に開口部を形成する。
【選択図】なし
Description
2. 露光工程
3. 希アルカリ水溶液による現像工程
4. 2価の金属イオンを30〜1000ppm含む水洗水を用いた水洗工程
5. (必要に応じて)水洗水をリンスする工程
6. 基板を乾燥する工程
(3〜6の工程を一括して、現像工程と呼ぶことが一般的である)
7. 熱硬化工程
そして、これらの工程を経て、導体パターンの形成された基板表面に、所定位置に開口部が形成されたアルカリ現像型ソルダーレジスト層を備えたプリント配線板が形成される。
(A)カルボキシル基含有樹脂
(B)光重合開始剤
(C)1分子中に2個以上の環状エーテル基および/または環状チオエーテル基を有する熱硬化性成分
(D)希釈剤
を含有するアルカリ現像型ソルダーレジストが用いられる。
(1)(メタ)アクリル酸などの不飽和カルボン酸と、それ以外の不飽和二重結合を有する化合物の1種類以上との共重合することにより得られるカルボキシル基含有樹脂
(2)不飽和カルボン酸と、それ以外の不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、部分的にエチレン性不飽和基をペンダントとして付加させる(例えば、グリシジルメタクリレートを付加させる)ことによって得られるカルボキシル基含有樹脂
(3)一分子中にエポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物と、それ以外の不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、不飽和モノカルボン酸を反応させ、生成した第二級の水酸基に飽和または不飽和多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(4)多官能エポキシ化合物と不飽和モノカルボン酸を反応させ、生成した水酸基に飽和または不飽和多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(5)多官能エポキシ化合物と、不飽和モノカルボン酸と、一分子中に少なくとも1個のアルコール性水酸基と、エポキシ基と反応するアルコール性水酸基以外の1個の反応性基を有する化合物との反応生成物に、飽和または不飽和多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(6)多官能エポキシ化合物と不飽和モノカルボン酸を反応させ、生成した水酸基に飽和または不飽和多塩基酸無水物を反応させ、さらにグリシジルメタクリレートなどの一分子中にエポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(7)ビスフェノール型二官能エポキシ化合物の水酸基に、エピハロヒドリンを反応させて得られるビスフェノール型多官能エポキシ化合物と、不飽和モノカルボン酸との反応生成物に、飽和または不飽和多塩基酸無水物を反応させて得られる線状のカルボキシル基含有樹脂
(8)ビスフェノール型エポキシ樹脂などの二官能エポキシ化合物と、2個のフェノール性水酸基を有する芳香族化合物または2個のカルボキシル基を有する化合物を交互重合させ、生成した水酸基に、エピハロヒドリンを反応させて得られる多官能線状エポキシ化合物と、不飽和モノカルボン酸との反応生成物に、飽和または不飽和多塩基酸無水物を反応させて得られる線状のカルボキシル基含有樹脂
(9)一分子中に2個以上のフェノール性水酸基を有する化合物と、アルキレンオキシドまたはシクロカーボネート化合物とを反応させて得られる反応生成物に、不飽和基含有モノカルボン酸を反応させ、得られる反応生成物に多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(10)ヒドロキシル基含有(メタ)アクリレート化合物(a)、ジメチロールアルカン酸(b)、およびジイソシアネート化合物(c)を反応させて得られる化合物、またはさらに、ポリマーポリオール(d)を反応させて得られるカルボキシル基含有ウレタン(メタ)アクリレート化合物
などの樹脂が挙げられる。
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(日本化薬社製、EOCN−104S、軟化点92℃、エポキシ当量220)2200g、ジメチロールプロピオン酸134g、アクリル酸648.5g、メチルハイドロキノン4.6g、カルビトールアセテート1131gおよびソルベントナフサ484.9gを仕込み、90℃に加熱し撹拌し、反応混合物を溶解した。次いで反応液を60℃まで冷却し、トリフェニルホスフィン13.8gを仕込み、100℃に加熱し、約32時間反応させ、酸価が0.5mgKOH/gの反応物を得た。次に、これにテトラヒドロ無水フタル酸364.7g、カルビトールアセテート137.5gおよびソルベントナフサ58.8gを仕込み、95℃に加熱し、約6時間反応させ、冷却し、固形物の酸価40mgKOH/g、不揮発分65%のカルボキシル基含有感光性樹脂を得た。以下、この反応溶液をワニス(A−1)と称す。
温度計、撹拌装置および環流冷却器を備えた5Lセパラブルフラスコに、ポリマーポリオールとしてポリカプロラクトンジオール(ダイセル化学工業社製PLACCEL208、分子量830)1,245g、カルボキシル基を有するジヒドロキシル化合物としてジメチロールプロピオン酸201g、ポリイソシアナートとしてイソホロンジイソシアナート777gおよびヒドロキシル基を有する(メタ)アクリレートとして2−ヒドロキシエチルアクリレート119g、さらにp−メトキシフェノールおよびジ−t−ブチル−ヒドロキシトルエンを各々0.5gずつ投入した。攪拌しながら60℃まで加熱して停止し、ジブチル錫ジラウレート0.8gを添加した。反応容器内の温度が低下し始めたら再度加熱して、80℃で攪拌を続け、赤外線吸収スペクトルでイソシアナート基の吸収スペクトル(2280cm−1)が消失したことを確認して反応を終了し、粘稠液体のウレタンアクリレート化合物を得た。これをカルビトールアセテートを用いて不揮発分=50質量%に調整し、固形物の酸価47mgKOH/g、不揮発分50%のカルボキシル基含有ウレタン(メタ)アクリレート化合物を得た。以下、この反応溶液をワニス(A−2)と称す。
得られたワニス(A−1)およびワニス(A−2)を用いて、下記配合成分を、3本ロールミルで混練し、アルカリ現像型ソルダーレジストを得た。
ワニス(A−2) 100部
2,4,6−トリメチルベンゾイル
ジフェニルホスフィンオキサイド 10部
メラミン 3部
ジペンタエリスリトール
ヘキサアクリレート 20部
RE−306
(日本化薬社製ノボラック型エポキシ樹脂) 25部
フタロシアニン・グリーン 2部
粘度調整用溶剤
プロピレングリコールモノメチルエーテル
アセテート 10部
<評価用基板の作製>
1.アルカリ現像型ソルダーレジスト層の形成
適宜導体パターンが形成されたFR−4基板を用い、これをバフ研磨した後、調製したアルカリ現像型ソルダーレジストを、スクリーン印刷法にて、全面印刷し、80℃、30分乾燥し、タックフリーのアルカリ現像型ソルダーレジスト層を形成した。
予め、アルカリ現像型ソルダーレジスト層の形成された基板、および高圧水銀灯搭載の接触露光機(ORC社製のEXP−2960)を用いて、コダックNo.2のステップタブレットで6段となる露光量を求めた。
露光した基板を、30℃の1質量%炭酸ナトリウム水溶液を用い、スプレー圧0.2MPaの現像機で現像してパターンを形成した。なお、現像機に付属している水洗装置は停止した状態にして、現像後、基板を取り出した。
(水洗水の調製)
カルシウムイオンの供給源として、塩化カルシウム(分子量=110.98、カルシウムを36.11質量%含有)を用い、イオン交換水1リットル中に、塩化カルシウム(CaCl2)2.769mgを溶解し、カルシウムイオンを1ppm含有する水洗水を調製した。同様に、カルシウムイオンを、10、20、30、100、500、1000、10000ppm含有する水洗水を調製した。
2リットルビーカーに、上記各水洗水および攪拌子を入れ、マグネットスタラーで、水洗水を攪拌し、水流のある状態にした。この攪拌されている水洗水が入ったビーカーに、現像後の評価用基板を投入し水洗を行った。
乾燥させた基板を、150℃に設定した熱風循環式乾燥炉に60分間投入し、アルカリ現像型ソルダーレジスト層を硬化させた。
(1)現像残渣の評価
アルカリ現像型ソルダーレジスト層を形成し、直径80μmのダミーパッドを作製するためのドットパターンが描かれたネガパターンを用いて、露光、現像後、各水洗水で水洗、乾燥させた熱硬化前の評価用基板について、走査型電子顕微鏡(SEM)を用い、以下の基準で現像残渣などを評価した。その結果を、表1に示す。
アルカリ現像型ソルダーレジスト層を形成し、露光、現像後、各水洗水で水洗し、乾燥、熱硬化させた評価用基板に、ロジン系フラックスを塗布し、260℃のはんだ槽に30秒間浸漬した。プロピレングリコールメノモチルエーテルで、基板を洗浄後、塗膜の状態を、以下の基準で評価した。その結果を、併せて表1に示す。
アルカリ現像型ソルダーレジスト層を形成し、露光、現像後、各水洗水で水洗し、乾燥、熱硬化させた評価用基板を、30℃の酸性脱脂液(日本マクダーミッド社製、Metex L−5Bの20vol%水溶液)に3分間浸漬して脱脂し、次いで流水中に3分間浸漬して水洗した。そして、14.3wt%過硫酸アンモン水溶液に室温で3分間浸漬し、ソフトエッチングを行い、次いで流水中に3分間浸漬して水洗した。10vol%硫酸水溶液に室温で評価用基板を1分間浸漬した後、流水中に30秒〜1分間浸漬して水洗した。さらに、30℃の触媒液(メルテックス社製、メタルプレートアクチベーター350の10vol%水溶液)に7分間浸漬し、触媒付与を行った後、流水中に3分間浸漬して水洗した。
アルカリ現像型ソルダーレジスト層を形成し、露光、現像後、各水洗水で水洗し、乾燥、熱硬化させた評価用基板を、121℃、2気圧、湿度100%の高温高圧高湿槽に168時間入れ、硬化塗膜の状態変化を目視で観察し、以下の基準で評価した。その結果を、併せて表1に示す。
クシ型電極(ライン/スペース=50μm/50μm)が形成されたFR−4基板を用い、アルカリ現像型ソルダーレジスト層を形成し、露光、現像後、各水洗水で水洗し、乾燥、熱硬化させた評価用基板について、130℃、湿度85%の雰囲気下で、DC5Vを印加し、168時間、HASTを行った。その後、マイグレーションの発生状態を光学顕微鏡で観察し、以下の基準で評価した。その結果を、併せて表1に示す。
基板として、厚み60μm、400mm×300mmの高耐熱接着絶縁材(日立化成工業社製)を用い、アルカリ現像型ソルダーレジスト層を形成し、露光、現像後、各水洗水で水洗し、乾燥、熱硬化させた評価用基板を、平面上に置き、試験片の4隅の高さを測定した。そして、その合計を、そり変形量とし、その変形量から、以下の基準で、反りの評価を行った。その結果を、併せて表1に示す。
カルシウムイオンを100ppm含む水洗水を用い、水洗水1リットル当たりの基板の処理面積とイオン濃度の変化を測定した。図1にその結果を示す。
撹拌装置、温度計、コンデンサーを備えた反応容器に、1.5−ペンタンジオールと1.6−ヘキサンジオールから誘導されるポリカーボネートジオール(宇部興産社製、PDCL800、数平均分子量800)を2400g(3mol)、カルボキシル基を有するジヒドロキシル化合物としてジメチロールプロピオン酸を402g(3mol)、ポリイソシアネートとしてイソホロンジイソシアネート1554g(7mol)およびモノヒドロキシル化合物として2−ヒドロキシエチルアクリレート、238g(2.05mol)を投入した。撹拌しながら60℃まで加熱して停止し、反応容器内の温度が低下し始めた時点で、再度加熱して80℃で撹拌を続け、赤外線吸収スペクトルでイソシアネート基の吸収スペクトル(2280cm−1)が消失したことを確認して反応を終了し、粘稠液体のウレタンアクリレート化合物を得た。そして、固形分が50質量%となるようにカルビトールアセテートを添加し、数平均分子量22,000(ゲル担体液体クロマトグラフィー(GPC昭和電工社製GPC−1)を用い、ポリスチレンに換算した値)、固形分の酸価は46mgKOH/gのカルボキシル基含有ウレタン(メタ)アクリレート化合物(ワニスA−3)を得た。
温度計、窒素導入装置兼アルキレンオキシド導入装置及び撹拌装置を備えたオートクレーブに、ノボラック型クレゾール樹脂(商品名「ショーノールCRG951」、昭和高分子社製、OH当量:119.4)119.4部、水酸化カリウム1.19部及びトルエン119.4部を仕込み、撹拌しつつ系内を窒素置換し、加熱昇温した。次に、プロピレンオキシド63.8部を徐々に滴下し、125〜132℃、0〜4.8kg/cm2で16時間反応させた。その後、室温まで冷却し、この反応溶液に89%リン酸1.56部を添加混合して水酸化カリウムを中和し、不揮発分62.1%、水酸基価が182.2g/eq.であるノボラック型クレゾール樹脂のプロピレンオキシド反応溶液を得た。これは、フェノール性水酸基1当量当りアルキレンオキシドが平均1.08モル付加しているものであった。
得られたカルボキシル基含有ウレタン(メタ)アクリレート化合物、ノボラック型アクリレート化合物を含むカルボキシル基含有樹脂を用いて、下記配合成分を、3本ロールミルで混練し、アルカリ現像型ソルダーレジストを得た。
ノボラック型アクリレート(ワニスA−4) 23部
2,4,6−トリメチルベンゾイル
ジフェニルホスフィンオキサイド 10部
フェノチアジン 0.2部
メラミン 3部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 20部
RE−306 25部
ファーストゲンブルー 0.6部
クロモフタルイエロー 0.6部
プロピレングレコールモノエチルエーテルアセテート 10部
調製したアルカリ現像型ソルダーレジストを用い、実施例1と同様に評価用基板を作製し、水洗水に含まれる2価の金属イオンをストロンチウムイオン、バリウムイオンに変えて、イオン濃度を変動させて水洗を行った。また、比較例として、3価のイオンであるアルミニウムイオンを含む水洗水を用いて水洗を行った。そして、これらを乾燥させた熱硬化前の評価用基板について、SEMを用いて現像残渣などを評価した。
Claims (13)
- 導体パターンの形成された基板表面に、カルボキシル基含有樹脂としてカルボキシル基含有ウレタン(メタ)アクリレート化合物を含有するアルカリ現像型ソルダーレジスト層を形成し、
このアルカリ現像型ソルダーレジスト層を、所定の開口パターンで露光し、希アルカリ水溶液により現像し、2価の金属イオンを30〜1000ppm含む水洗水を用いて水洗した後、熱硬化させることにより、前記アルカリ現像型ソルダーレジスト層の所定位置に開口部を形成することを特徴とするプリント配線板の製造方法。 - 前記2価の金属イオンは、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+から選ばれた少なくとも一種の金属イオンであることを特徴とする請求項1に記載のプリント配線板の製造方法。
- 前記カルボキシル基含有樹脂100質量部に対して、前記カルボキシル基含有ウレタン(メタ)アクリレート化合物を35質量部以上含有することを特徴とする請求項1または請求項2に記載のプリント配線板の製造方法。
- 前記導体パターンの形成された基板表面に、アルカリ現像型ソルダーレジストを塗布し、乾燥させることにより前記アルカリ現像型ソルダーレジスト層を形成することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のプリント配線板の製造方法。
- 前記導体パターンの形成された基板表面に、アルカリ現像型ソルダーレジストからなるドライフィルムをラミネートすることにより、前記アルカリ現像型ソルダーレジスト層を形成することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のプリント配線板の製造方法。
- 前記開口部の径は、20〜100μmであることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のプリント配線板の製造方法。
- 前記導体パターンは、Cuを含むことを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のプリント配線板の製造方法。
- 前記導体パターン上に前記開口部が形成されることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載のプリント配線板の製造方法。
- 導体パターンの形成された基板と、
この基板上に形成され、カルボキシル基含有ウレタン(メタ)アクリレート化合物と、2価の金属イオンを含有し、所定位置に開口部が形成されたアルカリ現像型ソルダーレジスト層を備えることを特徴とするプリント配線板。 - 前記開口部の径は、20〜100μmであることを特徴とする請求項9に記載のプリント配線板。
- 前記導体パターンは、Cuを含むことを特徴とする請求項9または請求項10に記載のプリント配線板。
- 前記導体パターン上に前記開口部が形成されることを特徴とする請求項9から請求項11のいずれか1項に記載のプリント配線板。
- 前記2価の金属イオンは、前記アルカリ現像型ソルダーレジスト層を分離し、分離された前記アルカリ現像型ソルダーレジスト層を水中で熱処理することにより抽出されることを特徴とする請求項9から請求項12のいずれか1項に記載のプリント配線板。
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