JP2008290070A - オキソアニオンを吸着させるためのイオン交換体のコンディショニング - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、好ましくは水または水溶液から、金属ドープされたイオン交換体、好ましくは酸化鉄/オキシ水酸化鉄含有イオン交換体へのオキソアニオンおよび/またはそれらのチオ類似体の吸着性を向上させるための無機塩の使用に関し、さらに、無機塩を使用することによりオキソアニオンおよび/またはそれらのチオ類似体に対する向上された吸着挙動を有するそれらの金属ドープされたイオン交換体のコンディショニングに関するが、ただし、官能基として酸性基および塩基性基の両方を有する両性イオン交換体の場合は除く。
【選択図】なし
Description
a)少なくとも1種のモノビニル芳香族化合物および少なくとも1種のポリビニル芳香族化合物ならびにさらにはポロゲンと、単一の重合開始剤もしくは重合開始剤の組合せとからなるモノマー液滴を反応させて、単分散架橋粒状ポリマーを得る工程、
b)フタルイミド誘導体を用いてその単分散架橋粒状ポリマーをアミドメチル化する工程、
c)そのアミドメチル化粒状ポリマーを反応させて、アミノメチル基を有する塩基性イオン交換体を得る工程、および
d)アルキル化反応によってその塩基性イオン交換体を反応させて、第二級および/または第三級および/または第四級アミノ基を有する弱塩基性〜強塩基性アニオン交換体を得る工程。
酸化状態Vのヒ素の吸着容量の測定:
ヒ素(V)の吸着を測定するためには、As(V)を2800ppbの量で含むNa2HAsO4水溶液250mLを、pH8.5とし、300mLのポリエチレンフラスコ中で0.3mLのヒ素吸着剤と共に24時間振盪させる。24時間後に、上澄み溶液中のヒ素(V)の残存量を分析する。
50mLの脱イオン水を300mLのすり合わせガラスフラスコの中に仕込む。室温でこれに、50mLのオキソアニオン吸着剤を加える。次いでそのガラスフラスコを、乾燥キャビネット中に70℃で5日間保存する。その後で、その懸濁液をカラムに仕込んで、液相を流出させ、上から100mLの脱イオン水を用いて吸着剤を洗浄する。次いで、上述の測定法(酸化状態Vのヒ素の吸着容量の測定)により、ヒ素に対するその吸着容量を測定する。
100mLのアミノメチル化粒状ポリマーを、振盪容積計(jolting volumeter)上で振盪させてから、脱イオン水を用いてガラスカラムの中に流し込む。1時間40分の間に、1000mLの2重量%強度の水酸化ナトリウム溶液を濾過通過させる。次いで、フェノールフタレインを加えた100mLの溶出液が、多くとも0.05mLの0.1N(0.1規定)塩酸を消費するようになるまで、脱イオン水を濾過通過させる。
(200−V)*20=アミノメチル基のモル数/リットル・樹脂
[式中、Vは滴定で消費された1N水酸化ナトリウム溶液の容積である]
アミノメチル化樹脂の全量中のアミノメチル基の量を上述の方法により測定する。
100個の粒子を顕微鏡で観察する。割れまたは破片を生じた粒子の数を求める。破損された粒子と100との差から、完全な粒子の数が得られる。
試験にかける粒状ポリマーを、層の厚みを均一にして、2枚のプラスチッククロスの間に分配させる。そのクロスを硬質の水平支持体の上に置き、ローラー装置で20作業サイクルにかける。1作業サイクルは、ローラーを前進および後退させることからなる。ロール試験の後に、顕微鏡下で計数して、100粒子からなる代表サンプルについて、損傷されなかった粒子の数を求める。
塩化物の形態のアニオン交換体25mLをカラムに仕込む。4重量%強度の水酸化ナトリウム水溶液、脱イオン水、6重量%強度の塩酸、ふたたび脱イオン水をこの順でカラムに加えるが、水酸化ナトリウム溶液と塩酸は上から樹脂の中を通過させて流し、脱イオン水はポンプを使用して、下から樹脂の中を通過させる。この処理は、調節装置を用いて時間を調節しながら進行させる。1回の作業サイクルは1時間続ける。20作業サイクルを実施する。作業サイクルが終了したら、その樹脂サンプルから100個の粒子を計数にかける。割れまたは破損によって損傷を受けていない完全な粒子の数を求める。
ガラスカラムの中の100mLのアニオン交換体に、1000mLの2重量%強度の水酸化ナトリウム溶液を、1時間40分かけて仕込む。次いで、脱イオン水を用いてその樹脂を洗浄して、過剰の水酸化ナトリウム溶液を除去する。
遊離塩基の形態で、洗浄により中性とした50mLの交換体をカラムに入れ、950mLの2.5重量%強度の塩化ナトリウム水溶液を仕込む。溶出液を集め、脱イオン水を用いて定容して1リットルとし、その50mLについて0.1N塩酸を用いて滴定する。脱イオン水を用いてその樹脂を洗浄する。
0.1N塩酸消費mL数×4/100=NaCl数(モル)/リットル・樹脂
次いで、2.5重量%強度硝酸ナトリウム溶液の950mLを濾過通過させる。脱イオン水を用いて溶出液を定容して1000mLとする。その一部、10mLを採って、硝酸水銀溶液を用いて滴定することにより、その塩素含量を分析する。
脱イオン水を用いて樹脂を洗浄し、ガラスビーカーの中に投入する。100mLの1N塩酸と混合し、30分間静置する。その懸濁液をすべて、ガラスカラムの中に入れる。さらに100mLの塩酸を、その樹脂に濾過通過させる。メタノールを用いてその樹脂を洗浄する。脱イオン水を用いて溶出液を定容して1000mLとする。その50mLについて、1N水酸化ナトリウム溶液を用いて滴定する。
(20−1N水酸化ナトリウム溶液の消費mL)/5=HCl数(モル/リットル・樹脂)
[実施例]
1a)スチレン、ジビニルベンゼンおよびエチルスチレンをベースとする単分散マクロポーラス粒状ポリマーの製造
3000gの脱イオン水を10Lのガラス製反応器に仕込み、320gの脱イオン水中の10gのゼラチン、16gのリン酸水素二ナトリウム十二水和物および0.73gのレソルシノールの溶液を添加し、完全に混合させる。その混合物を加熱して25℃とする。次いで、撹拌しながら、3.6重量%のジビニルベンゼンおよび0.9重量%のエチルスチレン(80%ジビニルベンゼンのジビニルベンゼンとエチルスチレンの混合物で市販されている通常の異性体混合物を使用)、0.5重量%の過酸化ジベンゾイル、56.2重量%のスチレン、および38.8重量%のイソドデカン(高いペンタメチルヘプタン含量を有する工業的異性体混合物)の、狭い粒径分布を有するマイクロカプセル化モノマー液滴の3200gの混合物を添加するが、ここでそのマイクロカプセルは、ゼラチンならびにアクリルアミドおよびアクリル酸のコポリマーの複合コアセルベートをホルムアルデヒド硬化させたものからなり、pHが12の水相を3200g添加する。そのモノマー液滴の平均粒径は460μmである。
3567gのジクロロエタン、867gのフタルイミド、および604gの29.8重量%強度ホルマリンを室温で仕込む。水酸化ナトリウム溶液を使用して、その懸濁液のpHを調節して5.5〜6とする。次いで、蒸留により水を除去する。次いで、63.5gの硫酸を添加する。生成した水を蒸留により除去する。そのバッチを冷却する。30℃で、232gの65%強度の発煙硫酸、次いで403gの、プロセス工程1a)に従って製造された単分散粒状ポリマーを添加する。その懸濁液を加熱して70℃とし、その温度でさらに6時間撹拌する。その反応液を取り出し、脱イオン水を加え、残存量のジクロロエタンを蒸留により除去する。
アミドメチル化粒状ポリマーの収量:2600mL
元素分析組成:
炭素:74.9重量%、
水素:4.6重量%、
窒素:6.0重量%、
残り:酸素。
1b)からのアミドメチル化粒状ポリマーの1250mLに、624gの50重量%強度水酸化ナトリウム溶液および1093mLの脱イオン水を室温で添加する。その懸濁液を加熱して2時間で180℃とし、その温度で8時間撹拌する。脱イオン水を用いて、そのようにして得られた粒状ポリマーを洗浄する。
アミノメチル化粒状ポリマーの収量:1110mL
これから、推測総合収量は2288mLとなる。
元素分析組成:
窒素:12.6重量%、
炭素:78.91重量%、
水素:8.5重量%。
1380mLの脱イオン水、920mLの1c)からのアミノメチル化粒状ポリマー、および490gの29.7重量%強度ホルマリン溶液を反応器の中に室温で仕込む。その懸濁液を加熱して40℃とする。85重量%強度のギ酸を計量仕込みすることにより、その懸濁液のpHを調節してpH3とする。2時間かけて、その懸濁液を環流温度(97℃)にまで加熱する。この間、ギ酸を計量仕込みすることにより、そのpHを3.0に維持する。環流温度に達してから、ギ酸を計量仕込みし、次いで50重量%強度の硫酸を計量仕込みすることによりpHを2に調節する。それをpH2で30分間さらに撹拌する。次いで、50重量%強度の硫酸をさらに加えて、pHを1に調節する。pH1、環流温度で、その混合物をさらに8.5時間撹拌する。
容積収量:1430mL
容積収量:1010mL
元素分析組成:
窒素:12.4重量%、
炭素:76.2重量%、
水素:8.2重量%。
イオン交換体をさらに塩化ナトリウム水溶液で処理することによるオキソアニオン交換体の製造
装置:2リットル反応器、撹拌機、温度計、滴下ロート、定量ポンプ
180mLの脱イオン水、および300mLの実施例1からのジメチルアミノ基を有する単分散マクロポーラスアニオン交換体を反応器に室温で仕込む。
容積収量:465mL
水酸化ナトリウム溶液の消費量:2.85モルNaOH
乾燥重量:33.61グラム/100mL
鉄含量:14重量%
塩化物含量:0.76重量%
イオン交換体を塩化ナトリウム水溶液で処理しないオキソアニオン交換体の製造
装置:2リットル反応器、撹拌機、温度計、滴下ロート、定量ポンプ
180mLの脱イオン水、および300mLの実施例1からのジメチルアミノ基を有する単分散マクロポーラスアニオン交換体を反応器に室温で仕込む。
容積収量:480mL
水酸化ナトリウム溶液の消費量:2.83モルNaOH
乾燥重量:33.95グラム/100mL
鉄含量:13重量%
ヒ素吸着の測定(表1参照)
水中にヒ酸水素二ナトリウムを溶解させることによって、2800ppbのヒ素を含む溶液を調製する。その溶液のpHを調節して、pH8.5とする。
ヒ素の残存含量:15ppb
ヒ素吸着の測定(表1参照)
水中にヒ酸水素二ナトリウムを溶解させることによって、2800ppbのヒ素を含む溶液を調製する。その溶液のpHを調節して、pH8.5とする。
ヒ素の残存含量:7ppb
コンディショニングされていないオキソアニオン吸着剤の熱安定性およびヒ素の吸着容量の測定
50mLの実施例3からの吸着剤を、50mLの脱イオン水の中に入れ、70℃で5日間保持する。その懸濁液を冷却してから、カラムに入れ、その樹脂に100mLの脱イオン水を濾過通過させる。
残存ヒ素含量:550ppb
コンディショニングされたオキソアニオン吸着剤の熱安定性およびヒ素の吸着容量の測定
50mLの実施例2からの吸着剤を、50mLの脱イオン水の中に入れ、70℃で5日間保持する。その懸濁液を冷却してから、カラムに入れ、その樹脂に100mLの脱イオン水を濾過通過させる。
残存ヒ素含量:45ppb
Claims (16)
- オキソアニオンおよび/またはそれらのチオ類似体を吸着させるための、金属ドープされたイオン交換体(酸性および塩基性の両方の官能基を有する両性イオン交換体は除く)の使用であって、
その使用前に、無機塩を用いてコンディショニングを施すことを特徴とする使用。 - 前記イオン交換体が、一連の鉄、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、ランタン、チタン、亜鉛、ニッケル、コバルト、マンガン、リチウム、またはスズの金属を用いてドープされることを特徴とする、請求項1に記載の使用。
- 前記イオン交換体の中に、鉄が、酸化鉄/オキシ水酸化鉄として存在することを特徴とする、請求項2に記載の使用。
- 前記コンディショニングされたイオン交換体が、一連の、水酸基、エーテル、第一級アミン、第二級アミン、第三級アミン、第四級アミン、2価の硫黄、アミンオキシド、ホスホン酸、イミノ二酢酸、またはヒドロキシルアミンの官能基を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の使用。
- 前記金属が、吸着されるオキソアニオンおよび/またはそのチオ類似体と共に、10−5以下のKspを有する塩を形成することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の使用。
- 使用しようとする前記イオン交換体が単分散であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の使用。
- 前記イオン交換体が、単分散マクロポーラスイオン交換体であることを特徴とする、請求項6に記載の使用。
- 前記単分散イオン交換体の前駆体が、アトマイゼーション法またはジェッティング法により製造されることを特徴とする、請求項6または7に記載の使用。
- 吸着される前記オキソアニオンが、式XnOm −、XnOm 2−、XnOm 3−、HXnOm −、またはH2XnOm 2−のものであり、ここで、nは整数1、2、3または4であり、mは整数3、4、6、7、または13であり、そしてXは、一連のAu、Ag、Cu、Si、Cr、Ti、Te、Se、V、As、Sb、W、Mo、U、Os、Nb、Bi、Pb、Co、Ni、Fe、Mn、Ru、Re、Tc、B、Alの金属もしくは遷移金属、または一連のF、Cl、Br、I、CN、C、N、P、Sの非金属であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の使用。
- 前記オキソアニオンが、H2AsO3 −、H2AsO4 −、HAsO4 2−、AsO4 3−、H2SbO3 −、H2SbO4 −、HSbO4 2−、SbO4 3−、SeO4 2−、クロム酸塩であることを特徴とする、請求項9に記載の使用。
- 前記イオン交換体が、水または水溶液を精製するために使用されることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の使用。
- 精製しようとする前記水が、飲料水、化学工業またはごみ焼却プラントの廃水流、鉱山排水の廃水流、または埋立地の浸出水であることを特徴とする、請求項11に記載の使用。
- コンディショニングを施された、金属ドープされた前記イオン交換体が、処理しようとする前記液体がその中を流れることが可能な装置の中で使用されることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の使用。
- 使用される前記無機塩が、一連の、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、リン酸ナトリウム、リン酸水素ナトリウム、塩化ナトリウム、硫酸カリウム、炭酸カリウム、塩化カリウム、リン酸カリウム、リン酸水素カリウム、好ましくは塩化ナトリウムの塩であることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の使用。
- イオン交換体に対してのオキソアニオンおよび/またはそのチオ類似体の吸着性を向上させるための方法であって、
イオン交換体(酸性および塩基性の両方の官能基を有する両性イオン交換体は除く)を金属ドープした後、無機塩を用いてコンディショニングを施すことを特徴とする方法。 - 金属ドープされたイオン交換体(官能基として酸性基および塩基性基の両方を有する両性イオン交換体は除く)の熱安定性を向上させるための方法であって、
これらのイオン交換体に、その製造にひき続き、無機塩を用いたコンディショニングを施すことを特徴とする方法。
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