JP2008286919A - 光導波路の製造方法および光導波路 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の方法は、紫外領域に第1の吸収極大波長を有する第1の光酸発生剤を含有するコアフィルム材料の一部に、第1の吸収極大波長を含む波長の第1の紫外光を照射することにより、コアフィルム材料の照射領域と非照射領域との間に屈折率差を生じさせてコア層を形成し、コア層の少なくとも片面に、該第1の吸収極大波長とは異なる第2の吸収極大波長を有する第2の光酸発生剤を含有するクラッドフィルム材料を熱圧着させることにより、コア層とクラッド層とからなる積層体を得、積層体の全面に、第2の吸収極大波長を含むが第1の吸収極大波長は含まない波長の第2の紫外光を照射することにより、コア層とクラッド層との間の密着性を向上させることを特徴とする。
【選択図】図3
Description
該コア層を形成するためのコアフィルム材料であって、紫外領域に第1の吸収極大波長を有する第1の光酸発生剤を含有するものを提供する工程と、
該コアフィルム材料の一部に、該第1の吸収極大波長を含む波長の第1の紫外光を照射することにより、該コアフィルム材料の照射領域と非照射領域との間に屈折率差を生じさせて該コア層を形成する工程と、
該コア層の少なくとも片面に、該クラッド層を形成するためのクラッドフィルム材料であって、該第1の吸収極大波長とは異なる第2の吸収極大波長を有する第2の光酸発生剤を含有するものを接触させる工程と、
該コア層と該クラッドフィルム材料とを相互に熱圧着させることにより、該コア層と該クラッド層とからなる積層体を得る工程と、
該積層体の全面に、該第2の吸収極大波長を含むが該第1の吸収極大波長は含まない波長の第2の紫外光を照射することにより、該コア層と該クラッド層との間の密着性を向上させる工程と
を含んでなる方法。
(E(R)3)2Pd(Q)2 (Ia)
上式中、E(R)3は第15族の中性電子ドナー配位子を表し、Eは、周期律表の第15族から選択される元素を表し、Rは、水素原子もしくはその同位体または炭化水素基を含む部位を表し、Qは、カルボキシレート、チオカルボキシレートおよびジチオカルボキシレートから選択されるアニオン配位子を表す。
[(E(R)3)aPd(Q)(LB)b]p[WCA]r (Ib)
上式中、E(R)3は第15族の中性電子ドナー配位子を表し、Eは、周期律表の第15族から選択される元素を表し、Rは、水素原子もしくはその同位体または炭化水素基を含む部位を表し、Qは、カルボキシレート、チオカルボキシレートおよびジチオカルボキシレートから選択されるアニオン配位子を表し、LBはルイス塩基を表し、WCAは弱配位アニオンを表し、aは1〜3の整数を表し、bは0〜2の整数を表し、aとbとの合計は1〜3であり、pおよびrは、パラジウムカチオンと弱配位アニオンとの電荷のバランスをとる数を表す。
(E(R)3)2Pd(Q)2 (Ia)
[(E(R)3)aPd(Q)(LB)b]p[WCA]r (Ib)
式Ia、Ib中、それぞれ、E(R)3は、第15族の中性電子ドナー配位子を表し、Eは、周期律表の第15族から選択される元素を表し、Rは、水素原子(またはその同位体の1つ)または炭化水素基を含む部位を表し、Qは、カルボキシレート、チオカルボキシレートおよびジチオカルボキシレートから選択されるアニオン配位子を表す。また、式Ib中、LBは、ルイス塩基を表し、WCAは、弱配位アニオンを表し、aは、1〜3の整数を表し、bは、0〜2の整数を表し、aとbとの合計は、1〜3であり、pおよびrは、パラジウムカチオンと弱配位アニオンとの電荷のバランスをとる数を表す。
1.コア層の調製
<ヘキシルノルボルネン(HxNB)/ジフェニルメチルノルボルネンメトキシシラン(diPhNB)系コポリマーの合成>
HxNB(CAS番号第22094−83−3番)(9.63g、0.054モル)、diPhNB(CAS番号第376634−34−3番)(40.37g、0.126モル)、1−ヘキセン(4.54g、0.054モル)およびトルエン(150g)を、ドライボックス内の500mL容シーラムボトルに入れて混合し、さらにオイルバスにおいて80℃に加熱しながら撹拌して溶液とした。この溶液に、Pd1446(1.04×10−2g、7.20×10−6モル)およびN,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート(DANFABA)(2.30×10−2g、2.88×10−5モル)を、それぞれ濃縮ジクロロメタン溶液(0.1mL)の形態で添加した。添加後の混合物を、マグネチックスターラで80℃において2時間撹拌した。その後反応混合物(トルエン溶液)をより大きなビーカーに移し変え、これに貧溶媒であるメタノール(1L)を滴下すると、繊維状の白色固形分が沈殿した。固形分をろ過して集めて60℃のオーブン内で真空乾燥させたところ、乾燥質量19.0g(収率38%)の生成物が得られた。生成物の分子量をゲル浸透クロマトグラフィー(GPC:THF溶媒、ポリスチレン換算)で測定したところ、質量平均分子量(Mw)=118,000および数平均分子量(Mn)=60,000であった。生成物を1H−NMRで測定し、下記構造式で表されるHxNB/diPhNB系コポリマー(x=0.32、y=0.68、n=5)であることを同定した。このコポリマーの屈折率をプリズムカップリング法で測定したところ、波長633nmにおいて、TEモードが1.5695、そしてTMモードが1.5681であった。
イエローライト下、上記HxNB/diPhNB系コポリマーをメシチレンに溶解して10wt%のコポリマー溶液(30g)を調製した。これとは別に、100mL容ガラス瓶に、HxNB(42.03g、0.24モル)およびビス−ノルボルネンメトキシジメチルシラン(SiX、CAS番号第376609−87−9番)(7.97g、0.026モル)を入れ、さらに2種類の酸化防止剤[Ciba社製Irganox1076(0.5g)およびIrgafos168(0.125g)]を加えてモノマー酸化防止剤溶液を得た。上記のコポリマー溶液30.0gに、上記のモノマー酸化防止剤溶液3.0gと、Pd(PCy3)2(OAc)2(Pd785)(4.95×10−4g、6.29×10−7モル、メチレンクロライド0.1mL中)と、吸収極大波長220nmの第1の光酸発生剤[RHODORSIL(登録商標)PHOTOINITIATOR 2074(CAS番号第178233−72−2番)(2.55×10−3g、2.51×10−6モル、メチレンクロライド0.1mL中)とを加えて均一に溶解させた後、細孔径0.2μmのフィルターでろ過してコア用ワニスを調製した。
厚さ250μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの上に、コア用ワニス10gを注ぎ、これをドクターブレードでほぼ一定の厚さになるように広げてコア用ワニスの塗膜を形成させた(乾燥前の厚さ70μm)。この塗膜をPETフィルムと共にホットプレート上に配置して50℃で45分間加熱することによりトルエンを蒸発させて厚さ50μmの乾燥塗膜を得た。この乾燥塗膜に、クラッド部に対応する所定の開口パターンを有するフォトマスクを通して、高圧水銀ランプまたはメタルハライドランプを用いて波長300nm未満または365nm以下の第1の紫外光を照射した(照射量500mJ/cm2)。照射後の塗膜をオーブンに入れ、最初に50℃で30分間、続いて85℃で30分間、その後150℃で60分間の加熱処理を施した。最初の50℃で10分間加熱した時点で、塗膜内の導波路パターンを目視で確認することができた。加熱処理後、塗膜をPETフィルムから剥離してコア層(単層光導波路要素フィルム)とした。
<デシルノルボルネン(DeNB)/メチルグリシジルエーテルノルボルネン(AGENB)系コポリマーの合成>
DeNB(CAS番号第22094−85−5番)(16.4g、0.07モル)、AGENB(CAS番号第3188−75−8番)(5.41g、0.03モル)およびトルエン(58.0g)を、ドライボックス内の500mL容シーラムボトルに入れて混合し、さらにオイルバスにおいて80℃に加熱しながら撹拌して溶液とした。この溶液に、(η6−トルエン)Ni(C6F5)2(0.69g、0.0014モル)のトルエン溶液(5g)を添加した。添加後の混合物を、マグネチックスターラで室温において4時間撹拌した。その混合物に、トルエン(87.0g)を加えて激しく撹拌した。その後反応混合物(トルエン溶液)をより大きなビーカーに移し変え、これに貧溶媒であるメタノール(1L)を滴下すると、繊維状の白色固形分が沈殿した。固形分をろ過して集めて60℃のオーブン内で真空乾燥させたところ、乾燥質量17.00g(収率87%)の生成物が得られた。生成物の分子量をGPC(THF溶媒、ポリスチレン換算)で測定したところ、Mw=75,000およびMn=30,000であった。生成物を1H−NMRで測定し、下記構造式で表されるDeNB/AGENB系コポリマー(x=0.77、y=0.23、n=10)であることを同定した。このコポリマーの屈折率をプリズムカップリング法で測定したところ、波長633nmにおいて、TEモードが1.5153、そしてTMモードが1.5151であった。
イエローライト下、上記コポリマー10gを脱水トルエンに溶解して20wt%のコポリマー溶液(50g)を調製した。この溶液に、2種類の酸化防止剤[Ciba社製Irganox1076(0.01g)およびIrgafos168(0.0025g)]と吸収極大波長335nmの第2の光酸発生剤(東洋インキ製造社製TAG−382、0.2g)とを加えて均一に溶解させた後、細孔径0.2μmのフィルターでろ過してクラッド用ワニスを調製した。
水平台の上に配置した厚さ100μmのPETフィルムの上に、クラッド用ワニス10gを注ぎ、ドクターブレードでほぼ一定の厚さになるように広げてクラッド用ワニスの塗膜を形成させた(乾燥前の厚さ30μm)。この塗膜をPETフィルムと共に乾燥機に入れて50℃で15分間加熱することによりトルエンを蒸発させて厚さ20μmの乾燥塗膜を得た。その後、乾燥塗膜をPETフィルムから剥離してクラッドフィルム材料とした。
上記コア層(大きさ20×20cm)の各面に上記クラッドフィルム材料(大きさ25×25cm)を1枚ずつ積層した。この3層積層体を、120℃に設定されたラミネータに投入して、0.2MPaの圧力下、5分間熱圧着させた。その後3層積層体を室温・常圧に戻し、これと高圧水銀ランプとの間に300nm以下の波長を遮蔽する波長カットフィルターとして厚さ100μmのPETフィルムを配置した。次いで、高圧水銀ランプから波長カットフィルターを通して第2の紫外光を照射した(照射量100mJ/cm2)。照射後の3層積層体を、放置することなく直ちに(放置時間0分)乾燥機に入れ、150℃で30分間加熱することにより、クラッドフィルム材料の硬化(クラッド層化)およびコア層/クラッド層間の密着力強化を完了させた。その後、平均厚さ45μmの銅層(導体層)と3層積層体の間に両面テープを挿入してロールラミネートによって両者を接合し、下記の評価を行った。
総光損失(dB)=−10log(Pn/Po)
上式中、Pnは、P1、P2、…Pnの各長さのコア部の他端での測定された出力であり、Poは、光ファイバーをコア部の一端に結合する前の光ファイバーの端部における光源の測定出力である。次に、総光損失は、図4のようにプロットされる。このデータの回帰直線は、下記式によって表わされる。
y=mx+b
上式中、mは、光伝播損失を示し、bは、結合損失(coupling loss)を示す。実施例1の光導波路の伝播損失は0.06dB/cmであった。
第2の紫外光照射量および放置時間を下記表1に記載したように変更したことを除き、実施例1と同様に3層光導波路を製造し、そして伝播損失および密着力を測定した。
コア層およびクラッドフィルム材料を、実施例1と同様に調製した。上記クラッドフィルム材料(大きさ25×25cm)の全面に、高圧水銀ランプから紫外光を照射した(照射量100mJ/cm2)。次いで、上記コア層(大きさ20×20cm)の各面に、上記照射後のクラッドフィルムを1枚ずつ積層した。この3層積層体を、放置することなく直ちに(放置時間0分)150℃に設定された熱プレスに投入し、2MPaの圧力下、30分間熱圧着させた。その後、平均厚さ45μmの銅層(導体層)と3層積層体の間に両面テープを挿入してロールラミネートによって両者を接合し、下記の評価を行った。
紫外光照射量および放置時間を下記表2に記載したように変更したことを除き、比較例1と同様に3層光導波路を製造し、そして伝播損失および密着力を測定した。
20 クラッド層
30 コア層
40 光導波路
100 コアフィルム材料
101 コア部
102 クラッド部
110 コア層
120 フォトマスク
200 クラッドフィルム材料
210 クラッド層
220 波長カットフィルター
230 積層体
240 光導波路
Claims (25)
- コア部と、該コア部より屈折率が低いクラッド部とを含むコア層および該コア層の少なくとも一方の面に接触しているクラッド層を含む光導波路の製造方法において、
該コア層を形成するためのコアフィルム材料であって、紫外領域に第1の吸収極大波長を有する第1の光酸発生剤を含有するものを提供する工程と、
該コアフィルム材料の一部に、該第1の吸収極大波長を含む波長の第1の紫外光を照射することにより、該コアフィルム材料の照射領域と非照射領域との間に屈折率差を生じさせて該コア層を形成する工程と、
該コア層の少なくとも片面に、該クラッド層を形成するためのクラッドフィルム材料であって、該第1の吸収極大波長とは異なる第2の吸収極大波長を有する第2の光酸発生剤を含有するものを接触させる工程と、
該コア層と該クラッドフィルム材料とを相互に熱圧着させることにより、該コア層と該クラッド層とからなる積層体を得る工程と、
該積層体の全面に、該第2の吸収極大波長を含むが該第1の吸収極大波長は含まない波長の第2の紫外光を照射することにより、該コア層と該クラッド層との間の密着性を向上させる工程と
を含んでなる方法。 - 前記第1の吸収極大波長より前記第2の吸収極大波長の方が長い、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の吸収極大波長は300nm未満であり、かつ、前記第2の吸収極大波長は300nm以上である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記第2の紫外光を、波長カットフィルターを用いて創出する、請求項2または3に記載の方法。
- 前記第1の紫外光を、フォトマスクを用いて照射する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1の紫外光を、レーザーを用いて照射する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1の光酸発生剤は前記第2の紫外光を実質的に吸収しない、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記熱圧着を、前記コア層と前記クラッドフィルム材料のうちの少なくとも一方のガラス転移温度Tg以上の温度で行う、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記コアフィルム材料の一部に前記第1の紫外光を照射した後、さらに該コアフィルム材料を加熱する工程を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記積層体の全面に前記第2の紫外光を照射した後、さらに該積層体を加熱する工程を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記コアフィルム材料は、付加重合型ノルボルネンを主体とする主鎖と、該主鎖から分岐し、前記第1の光酸発生剤が放出するプロトンの作用により分子構造の少なくとも一部が該主鎖から離脱し得る離脱性基とを有するポリマーを含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記付加重合型ノルボルネンはアルキルノルボルネンの繰り返し単位を含む、請求項11に記載の方法。
- 前記離脱性基は、−O−構造、−Si−アリール構造および−O−Si−構造からなる群から選ばれた少なくとも1つを有する、請求項11または12に記載の方法。
- 前記離脱性基は、−Si−ジフェニル構造および−O−Si−ジフェニル構造からなる群から選ばれた少なくとも1つを有し、その離脱により前記ポリマーの屈折率を低下させるものである、請求項11〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記クラッドフィルム材料は、付加重合型ノルボルネンを主体とする主鎖と、該主鎖から分岐し、前記第2の光酸発生剤が放出するプロトンの作用により相互に、または架橋剤を介して、架橋し得る重合性基とを有するポリマーを含む、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記付加重合型ノルボルネンはアルキルノルボルネンの繰り返し単位を含む、請求項15に記載の方法。
- 前記重合性基は、エポキシ基、(メタ)アクリル基およびアルコキシシリル基からなる群から選ばれた少なくとも1つである、請求項15または16に記載の方法。
- 前記クラッドフィルム材料に含まれるポリマーは、前記付加重合型ノルボルネンを主体とする主鎖から分岐し、前記第2の光酸発生剤が放出するプロトンの作用により分子構造の少なくとも一部が該主鎖から離脱し得る離脱性基をさらに有する、請求項15〜17のいずれか1項に記載の方法。
- 前記コアフィルム材料に含まれるポリマーは、前記付加重合型ノルボルネンを主体とする主鎖から分岐し、前記第2の光酸発生剤が放出するプロトンの作用により相互に、または架橋剤を介して、架橋し得る重合性基とをさらに有する、請求項15〜18のいずれか1項に記載の方法。
- 前記コアフィルム材料は、前記ポリマーと相溶し、かつ、前記ポリマーと異なる屈折率を有するモノマーおよびプロカタリストをさらに含有し、前記第1の光酸発生剤は、前記第1の紫外光を照射した際にさらに弱配位アニオンを放出し、該弱配位アニオンの作用により該プロカタリストの活性化温度が低下し、さらに該活性化温度へ加熱することにより該プロカタリストを活性化させて該モノマーを重合させる工程を含む、請求項11〜19のいずれか1項に記載の方法。
- 前記モノマーはノルボルネン系モノマーである、請求項20に記載の方法。
- 前記プロカタリストは、下記式(Ia)で表される化合物を含む、請求項20または21に記載の方法。
(E(R)3)2Pd(Q)2 (Ia)
上式中、E(R)3は第15族の中性電子ドナー配位子を表し、Eは、周期律表の第15族から選択される元素を表し、Rは、水素原子もしくはその同位体または炭化水素基を含む部位を表し、Qは、カルボキシレート、チオカルボキシレートおよびジチオカルボキシレートから選択されるアニオン配位子を表す。 - 前記プロカタリストは、下記式(Ib)で表される化合物を含む、請求項20〜22のいずれか1項に記載の方法。
[(E(R)3)aPd(Q)(LB)b]p[WCA]r (Ib)
上式中、E(R)3は第15族の中性電子ドナー配位子を表し、Eは、周期律表の第15族から選択される元素を表し、Rは、水素原子もしくはその同位体または炭化水素基を含む部位を表し、Qは、カルボキシレート、チオカルボキシレートおよびジチオカルボキシレートから選択されるアニオン配位子を表し、LBはルイス塩基を表し、WCAは弱配位アニオンを表し、aは1〜3の整数を表し、bは0〜2の整数を表し、aとbとの合計は1〜3であり、pおよびrは、パラジウムカチオンと弱配位アニオンとの電荷のバランスをとる数を表す。 - 前記コア層の両面に前記クラッドフィルム材料を接触させて3層構造の積層体を形成する、請求項1〜23のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜24のいずれか1項に記載の方法により製造された光導波路。
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