JP2008282610A - 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板Aと基板Bを貼合して作製する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、前記有機エレクトロルミネッセンス素子はリン光性の発光性ドーパントを2種類以上含有し、色温度2500〜8000Kの照明色を有し、前記基板A、Bはそれぞれ陽極、陰極を有し、いずれかの基板は少なくとも有機層を有し、かつ、少なくとも一方の貼合面が前記発光性ドーパントを含有する有機層であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明に係る有機EL素子は、基板(支持基盤)、電極、種々の機能を有する有機層等によって構成される。好ましい構成の具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されない。
(2)陽極/正孔輸送層/電子阻止層/発光層ユニット/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(3)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/電子阻止層/発光層ユニット/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(4)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/電子阻止層/発光層ユニット/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
《発光層ユニット》
本発明に係る「発光層ユニット」とは、複数の発光層を有する構成単位であって、最も陽極側の発光層から最も陰極側の発光層まで積層された有機層をいう。
(2)発光層A/中間層/発光層B
(3)発光層A/正孔阻止層/発光層B
(4)発光層A/電子阻止層/発光層B
(5)発光層A/発光層B/発光層C
(6)発光層A/中間層/発光層B/中間層/発光層C
(7)発光層A/中間層/発光層B/正孔阻止層/発光層C
(8)発光層A/電子阻止層/発光層B/中間層/発光層C
本発明に係る有機EL素子の発光色を照明用にする場合には、2色以上の発光性ドーパントを含有することが必要である。さらに、演色性、色再現域等の点から3色以上の発光性ドーパントを含有することが好ましい。さらに、3色以上の発光性ドーパントのうち、3種類の発光極大は440〜480nm、500〜540nm、600〜640nmから選ばれることがより好ましい。発光極大波長の異なる2種以上の発光性ドーパントを含有する複数の発光層で構成することもできる。当該ユニットは、各発光層間に非発光性の中間層を設け、複数の発光層で構成しても、単層の中に発光極大波長の異なる2種以上の発光性ドーパントを含有することで、発光極大波長が異なる少なくとも2種以上の異なる発光をさせてもよい。有機EL素子の発光色を白色にする場合には、製造安定性等の観点から、複数の発光層を設け、各発光層の発光性ドーパントを2種類以下とすることが好ましい。
本発明に係る発光層は、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
本発明に係る有機EL素子の発光層に含まれるホスト化合物とは、その化合物上のキャリアの再結合によって生成した励起子のエネルギーを発光性ドーパント(ゲスト化合物)に移動し、発光性ドーパントを発光させる化合物、及びホスト化合物上のキャリアを発光性ドーパントにトラップさせ、発光性ドーパント上で励起子を生成させ、その結果、発光性ドーパントを発光させる化合物をいう。
発光性ドーパントとしては、リン光性化合物(「リン光発光性ドーパント」、「リン光発光体」等ともいう。)及び蛍光性化合物が知られているが、本発明では発光効率の高い有機EL素子を得る観点から、リン光性発光化合物を用いることを特徴とする。
本発明に係るリン光性化合物(「リン光発光体」、「リン光性ドーパント」ともいう。)は、励起三重項からの発光が観測される化合物であり、具体的には、室温(25℃)にてリン光発光する化合物であり、リン光量子収率が、25℃において0.01以上の化合物であると定義されるが、好ましいリン光量子収率は0.1以上である。
本発明においては、キャリア制御層として、非発光性の中間層を設けてもよい。非発光性の中間層の層厚としては、1〜15nmの範囲にあるのが好ましく、さらに3〜10nmの範囲にあることが、隣接発光層間のエネルギー移動等相互作用を抑制し、かつ、素子の電流電圧特性に大きな負荷を与えないという観点から好ましい。
正孔輸送層は、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層は、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含む。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。従来、単層の電子輸送層、及び複数層とする場合は発光層に対して陰極側に隣接する電子輸送層に用いられる電子輸送材料(正孔阻止材料を兼ねる)は、陰極より注入された電子を発光層に伝達する機能を有していればよく、その材料は従来公知の化合物の中から任意のものを選択して用いることができ、例えばニトロ置換フルオレン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド、フレオレニリデンメタン誘導体、アントラキノジメタン及びアントロン誘導体、オキサジアゾール誘導体等が挙げられる。
注入層は、駆動電圧低下や発光輝度向上のために電極と有機層間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に詳細に記載されており、正孔注入層(陽極バッファー層)と電子注入層(陰極バッファー層)とがある。
正孔阻止層は、広い意味では電子輸送層の機能を有し、電子を輸送する機能を有しつつ正孔を輸送する能力が著しく小さい正孔阻止材料からなり、電子を輸送しつつ正孔を阻止することで電子と正孔の再結合確率を向上させることができる。また、前述した電子輸送層の構成を必要に応じて、本発明に係わる正孔阻止層として用いることができる。本発明の有機EL素子の正孔阻止層は、発光層に隣接して設けられていることが好ましい。
本発明では、反応性基をもつ有機化合物(反応性有機化合物)を用いてもよい。反応性有機化合物を用いる層としては特に制限はなく、各層に用いることができる。
本発明に係る有機EL素子の基板(以下、基体、支持基盤、基材、支持体等ともいう。)としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また、透明であっても不透明であってもよい。基板側から光を取り出す場合には、基板は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な基板としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい基板は、有機EL素子にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
バリア膜の形成方法については、特に限定はなく、例えば真空蒸着法、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、分子線エピタキシー法、クラスタ−イオンビーム法、イオンプレーティング法、プラズマ重合法、大気圧プラズマ重合法、プラズマCVD法、レーザーCVD法、熱CVD法、コーティング法等を用いることができるが、特開2004−68143号公報に記載されているような大気圧プラズマ重合法によるものが特に好ましい。不透明な支持基盤としては、例えばアルミ、ステンレス等の金属板・フィルムや不透明樹脂基板、セラミック製の基板等が挙げられる。
本発明に係る有機EL素子の封止に用いられる封止手段としては、例えば封止部材と、電極、支持基盤とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。封止部材としては、有機EL素子の表示領域を覆うように配置されておればよく、凹板状でも、平板状でもよい。また、透明性、電気絶縁性は特に限定されない。具体的には、ガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等が挙げられる。ガラス板としては、特にソーダ石灰ガラス、バリウム・ストロンチウム含有ガラス、鉛ガラス、アルミノケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス、バリウムホウケイ酸ガラス、石英等を挙げることができる。
有機層を挟み支持基盤と対向する側の前記封止膜あるいは前記封止用フィルムの外側に、有機EL素子の機械的強度を高めるために保護膜、あるいは保護板を設けてもよい。特に、封止が前記封止膜により行われている場合には、その機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜、保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料としては、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量かつ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。陽極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により、薄膜を形成させ、フォトリソグラフィー法で所望の形状のパターンを形成してもよく、あるいはパターン精度をあまり必要としない場合は(100μm以上程度)、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。あるいは、有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式等湿式製膜法を用いることもできる。この陽極より発光を取り出す場合には、透過率を10%より大きくすることが望ましく、また陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。さらに膜厚は材料にもよるが、通常10〜1000nm、好ましくは10〜200nmの範囲で選ばれる。
陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。陰極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、陰極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましく、膜厚は通常10〜5μm、好ましくは50〜200nmの範囲で選ばれる。なお、発光した光を透過させるため、有機EL素子の陽極または陰極のいずれか一方が、透明または半透明であれば発光輝度が向上し好都合である。
特にバックライト用の有機EL素子においては、通常、全方位に光が放射され視野角が変わっても明るさが変わらないような特性が望ましいが、使用形態によっては、正面輝度をより高くし、大きな視野角(斜め方向から観察する角度)においては輝度を低下させることが望ましい。そのために、有機EL素子の上に、放射角を制御する拡散板、プリズムシート等が組み合わされることが好ましい。
本発明に係る有機EL素子や当該素子に係る化合物の発光色は、「新編色彩科学ハンドブック」(日本色彩学会編、東京大学出版会、1985)の108頁の図4.16において、分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタセンシング社製)で測定した結果をCIE色度座標に当てはめたときの色で決定される。
Δu*、Δv*はそれぞれ、UCS色度(CIE1976)座標u*、v*の黒体軌跡・昼光軌跡との偏差を示す。
本発明の有機EL素子の製造方法の一例として、陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極からなる有機EL素子の製造方法について説明する。
本発明に係る有機EL素子は、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として用いることができる。発光光源として、例えば、家庭用照明、車内照明、時計や液晶用のバックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるが、これに限定するものではないが、特に、カラーフィルターと組み合わせた液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。本発明に係る有機EL素子においては、必要に応じ製膜時にメタルマスクやインクジェットプリンティング法等でパターニングを施してもよい。パターニングする場合は、電極のみをパターニングしてもいいし、電極と発光層をパターニングしてもいいし、有機EL素子全層をパターニングしてもいい。
本発明に係る表示装置は多色または白色の表示装置に用いられる。多色または白色の表示装置の場合は、発光層形成時のみシャドーマスクを設け、一面に蒸着法、キャスト法、スピンコート法、インクジェット法、印刷法等で膜を形成できる。発光層のみパターニングを行う場合、その方法に限定はないが、好ましくは蒸着法、インクジェット法、印刷法である。蒸着法を用いる場合においてはシャドーマスクを用いたパターニングが好ましい。また、作製順序を逆にして、陰極、電子輸送層、正孔阻止層、発光層ユニット正孔輸送層、陽極の順に作製することも可能である。
本発明に係る有機EL素子は、照明用や露光光源のような一種のランプとして使用してもよいし、画像を投影するタイプのプロジェクション装置や、静止画像や動画像を直接視認するタイプの表示装置(ディスプレイ)として使用してもよい。動画再生用の表示装置として使用する場合の駆動方式は単純マトリクス(パッシブマトリクス)方式でもアクティブマトリクス方式でもどちらでもよい。
《有機EL素子の作製》
(基板1の作製)
市販の無アルカリ硝子基板上に、スパッタ装置により透明電極としてITOを110nm設けた。フォトリソグラフィー法により、4mm×4mmの発光部位が得られるようにITOのパターニングを実施し、基板1を作製した。
可撓性フィルムとして、ポリエチレンテレフタレートフィルム(帝人・デユポン社製フィルム、以下、PETと略記する)の全面に、大気圧プラズマ放電処理装置を用いて特開2004−68143号に記載方法で、連続して可撓性フィルム上に、SiOxからなる無機物のガスバリア膜を形成し、酸素透過度0.01ml/m2/day以下、水蒸気透過度0.01g/m2/day以下のガスバリア性の可撓性フィルム2を作製した。
上記基板1を、iso−プロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。
有機EL素子11の作製において、下記表1に従い、基板1上に黄色発光層まで作製した後、H−Aの中間層を5nm設け、グローブボックスに移動させた。
同様にして、下記表1に従い有機EL素子13、14を作製した。
作製した有機EL素子について、下記の評価を行った。
有機EL素子を株式会社エーディーシー製、直流電圧・電流源/モニタR6243を用いてリーク特性を評価した。有機EL素子に順方向に1.0mA/cm2に流れる電圧にて、逆方向に流れる電流も測定し、そのときの順電流と逆電流の比、順電流÷逆電流をリーク特性とした。リーク特性が102以上であれば実用上使用可能と判断した。
C:リーク特性が102以上、103未満 使用可能
B:リーク特性が103以上、104未満 より好ましい
A:リーク特性が104以上 最も好ましい
(発光効率)
前記R6243を用いて有機EL素子を駆動させ、コニカミノルタセンシング株式会社製分光放射輝度計CS1000を用いて輝度を測定し、電流あたりの発光輝度である電流効率(cd/A)を求めた。発光効率は、有機EL素子11の電流効率を100としたときの相対値で表す。
下記表3に従い、実施例1と同様にして有機EL素子21〜23を作製した。
下記表5に従い、実施例1と同様にして有機EL素子31〜36を作製した。
駆動前のCIE1931色度座標x、yをそれぞれx100、y100、有機EL素子を定電流駆動させ輝度が半減したときのCIE色度x、yをそれぞれx50、y50として、色変動ΔE=((x50−x100)2+(y50−y100)2)1/2として色変動を定義し、下記基準で色安定性を評価した。使用用途により異なるが、色変動は0.05未満であることが好ましい。
B:ΔEが0.001以上、0.01未満
C:ΔEが0.01以上、0.05未満
D:ΔEが0.05以上
評価の結果を表6に示す。
(有機EL素子41の作製)
下記表7に従い、実施例1と同様にして有機EL素子41を作製した。
基板1を洗浄し、グローブボックス中に移動し、この基板上に下記表7に従い、ウエットプロセスで有機層を作製した。この基板を市販のスピンコータに取り付け、化合物HT−A(45mg)をトルエン10mlに溶解した溶液を用い、1000rpm、30秒の条件下、スピンコート(膜厚約30nm)した。紫外光を30秒照射した後、60℃で1時間真空乾燥し、正孔輸送層とした。
有機EL素子42の作製と同様にして有機EL素子43を作製した。ただし、基板上に黄色発光層を設けた後の乾燥、及び、可撓性フィルム上に青色発光層を設けた後の乾燥はせずに、両方の塗布、紫外線照射が終わった直後に、貼合した。なお、乾燥しない場合、基板上に0.1%程度、溶媒であるトルエンが残留することを別途確認した。
Claims (9)
- 基板Aと基板Bを貼合して作製する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、前記有機エレクトロルミネッセンス素子はリン光性の発光性ドーパントを2種類以上含有し、色温度2500〜8000Kの照明色を有し、前記基板A、Bはそれぞれ陽極、陰極を有し、いずれかの基板は少なくとも有機層を有し、かつ、少なくとも一方の貼合面が前記発光性ドーパントを含有する有機層であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記発光性ドーパントが3種類以上であり、赤領域(600〜640nm)、緑領域(500〜540nm)、青領域(440〜480nm)のそれぞれの領域に発光極大をもつ発光性ドーパントを1種類以上含有することを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記基板Aと前記基板Bの貼合面が、前記発光性ドーパントを含有する有機層であることを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記発光性ドーパントを含有する有機層のホスト化合物が、全て同一であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記基板Aと前記基板Bは発光性ドーパントを含有する有機層を有し、前記基板Aの有機層の発光性ドーパントが、前記基板Bの有機層の発光性ドーパントと異なることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記基板Bの貼合面が、最も短波長の発光極大をもつ発光性ドーパントを含有する有機層であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 少なくとも1層以上の有機層をウエットプロセスにより作製することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記ウエットプロセスに使用した溶媒が残留している状態で、貼合することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 正孔輸送層及び/または電子輸送層が、金属化合物を含有する有機層を有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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