JP2008274487A - 1軸または多軸配向ナノファイバー集積体の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ニードル型電極が先端に取り付けられたシリンジ1、ガラスプレート3の両端にコレクター電極であるアルミテープ4を接着させたコレクター2、ニードル型電極とアルミテープ間に電圧を印加するための高圧直流電源5、コレクター電極の一方に電圧を印加する直流電源7を有するナノファイバー集積体製造装置を用い、ニードル型電極とコレクター電極間に高圧直流電源5により高圧電源をかけ、かつコレクター電極間に電位差を持たせた状態でシリンジ内に充填された紡糸溶液を一定量ずつ放出する。2軸配向させるには、前記方法で1軸配向ナノファイバー集積体を被集積体上に堆積させ、被集積体を90°回転させて、引き続きナノファイバーの堆積を行なう。
【選択図】図1
Description
また、本発明の多軸ナノファイバー集積体から形成されたフィルタは、ナノファイバーの堆積時間、堆積回数などの制御により、適宜の微細孔径に形成されたフィルタであり、特に、微小物のろ過に適したフィルタとして有用である。
図1は、本発明の1軸または多軸配向ナノファイバー集積体を製造するために用いられる装置の一態様を示す概要図である。図1において、エレクトロスピニング装置は、ニードル型電極が先端に取り付けられたシリンジ1、ガラスプレート3の両端に導電性であるアルミテープ4が貼り付けられたコレクター2、およびニードル型電極とアルミテープ間に電圧を印加するための高圧直流電源5からなっている。ニードル型電極には、高圧直流電源5の正極が接続され、放出される溶液が正極に帯電される。また該高圧直流電源5の負極は接地されている。一方コレクターの電極の一方には、直流電源7により1kVの電圧がかけられており、他方のコレクター電極は接地されている。シリンジ1内にはナノファイバーの原料となる高分子などの溶液(紡糸溶液6)が充填されており、シリンジから一定量が放出される。一定量の放出は、キャピラリーを構成するシリンジ内のプランジャーを一定速度で押動することにより行うことができる。なお、上記装置においては、高圧力流電源5の負極は接地されているが、コレクター電極間に電位差を付与する方法はこのような方法に限られず、高圧力流電源5の負極を直接コレクター電極に接続し、その接続を一方のコレクター電極は直接接続とし、他方のコレクター電極は、他の電源あるいは抵抗などの適宜の電位差付与手段を設けて接続するようにするなど、適宜の方法、手段がとられてよい。
なお、合成例における化合物の物性は、次の装置を用いて測定した。
イミド化反応が確実に進行したことを確認するために、得られたポリイミドをd−DMSOに溶解させ、1HNMRにより測定を行った。積算は32回とした。測定に使用した装置は、日本電子(株)製AL400である。
ポリマーの重量平均分子量(Mw)および分子量分布(Mw/Mn)を求めるために、ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)を用いた。標準物質としてはポリスチレンを用いた。測定装置は、Shodex製RI−101であり、カラムはSchodex製KF−805Lである。
(含フッ素ポリイミドの合成)
<ポリアミック酸の合成>
1000mL三口フラスコに、2、2−ジアミノジフェニルヘキサフルオロプロパン(6FAP)35.00064g(0.10472モル)を入れ、230ccの蒸留N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)を入れて完全に溶解させた。この後、2、2−ビス(3、4−カルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン(6FDA)46.5190g(0.10472モル)、およびDMAc405ccを更に加え、溶解させて溶液とした。この溶液を室温で1晩以上攪拌して、ポリアミック酸を得た。
上記で得られたポリアミック酸溶液に、54.10g(0.5299モル)の無水酢酸を滴下し、次いでトリエチルアミンを滴下し、24時間攪拌を行った。得られたポリマー溶液をメタノールにゆっくり滴下し、下記式で示される粒状のポリイミド(6FDA−p−6FAP)を得た。得られたポリイミドの1H−NMRスペクトル図を図3に示す。また重量平均分子量(Mw)は、4.2×105であり、Mw/Mnは2.0であった。
合成例1において、2、2−ジアミノジフェニルヘキサフルオロプロパン(6FAP)を11.79241g(0.03528モル)、2、2−ビス(3、4−カルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン(6FDA)を15.67396g(0.03528モル)、無水酢酸を90.89g(0.8903モル)、DMAcを212cc用いることを除き、合成例1と同様にして、ポリイミドを合成した。得られたポリイミド(6FDA−p−6FAP)のGPCによるポリスチレン換算重量平均分子量(Mw)は、3.2×105であり、Mw/Mnは2.0であった。
合成例1において、DMAcを628cc、無水酢酸を53.46g(0.5236モル)用いることを除き合成例1と同様にして、ポリイミドを合成した。得られたポリイミド(6FDA−6FAP)の重量平均分子量(Mw)は、1.2×105であり、Mw/Mnは2.0であった。
図1の装置を用い、1軸配向ポリイミド(6FDA−p−6FAP)ナノファイバー集積体を製造した。ニードル型電極とコレクターとの距離は10cm、コレクターのガラス基板の大きさは100×70mm、アルミ電極の間の距離は30mm、アルミ電極の幅は10mm、印加電圧15kV、アルミ電極の一方の電極には電源7により1kVのプラス電圧を印加、また他方の電極はアースし、紡糸溶液の流量0.12mL/hとし、コレクター中央部に濾紙を置き、エレクトロスピニングを行った。紡糸溶液としては、合成例1で得られた重量平均分子量(Mw)42万のポリイミド(6FDA−6FAP)のN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)14重量%溶液を用いた。エレクトロスピニング時間を1、3、5、10、15、30分と変化させて、濾紙上にナノファイバーを堆積した。
実施例1と同じ装置を用い、同じ紡糸溶液、同じエレクトロスピニング条件で、濾紙上にナノファイバーを1分間堆積した。1分の堆積時間経過後、濾紙を90°回転させて、引き続き1分間ナノファイバーの堆積を行なった。同様の堆積操作を、各々3分、5分、10分、15分、30分と時間を変えて行って、6種の2軸配向ナノファイバー集積体を形成した。
実施例1と同じ装置を用い、同じ紡糸溶液、同じエレクトロスピニング条件で、濾紙上にナノファイバーを30分間堆積させた。濾紙を90°回転させて、引き続き30分間堆積させた。この走査を繰り返し、1層につき30分積層させたものを4層重ねた構造体を作成した。SEM写真を図8(a)に示す。図8(a)のSEM写真から、得られた4層からなる2軸配向集積体は、強く2軸方向に配向していることが分かる。
実施例1と同じ装置を用い、同じ紡糸溶液、同じエレクトロスピニング条件で、濾紙上にナノファイバーを15分間堆積させた。濾紙を90°回転させて、引き続き15分間堆積させた。この走査を繰り返し、1層につき15分積層させたものを8層重ねた構造体を作成した。SEM写真を図8(b)に示す。図8(b)のSEM写真から、得られた8層からなる2軸配向集積体は、強く2軸方向に配向していることが分かる。
コレクターとして、ガラスプレートの両端に導電性であるアルミテープを接着させたコレクター2に代えて、アルミ箔を用いた導電性基板を用いることを除き実施例1と同様にして、120分エレクトロスピニングを行った。SEM写真を図8(c)に示す。図8(c)のSEM写真から、従来の方法で得られたナノファイバー集積体は、全く配向していないことが分かる。
(純水透過実験による透過性能評価)
実施例3、4、比較例1で作製したナノファイバー集積体を70%メタノール水溶液に一晩浸漬させた。透過性評価には、図9に示す装置を用いた。この図9の装置により透過性能を評価する場合、リザーバー8にミリポア水を入れて恒温槽の温度を25℃とし、セル9の下面部分に、前記メタノール水溶液で塗れ処理を行ったサンプル10を設置した後、窒素ガスを導入し、圧力を0.02MPaで一定とした。サンプルを透過した純水の重量を30秒ごとに計量し、流量が一定となった時の値を記録した。得られた透過流量から純水透過係数Lpを計算した。このときの純水透過係数の単位は、ml/h/mmHg/m2とした。
<デキストラン水溶液の調整>
デキストランは、公称分子量8500−11500、35000−45000、64000−76000、100000−200000のものを使用し、これらを等重量比で混合し、全体で1.0g/Lとなるようにミリポア水で調整し、原液とした。
純水透過実験に引き続き、純水透過実験を行ったサンプルを用い、リザーバーのミリポア水を捨て、デキストラン水溶液を入れて恒温槽の温度を25℃とし、窒素ガスを導入し圧力を0.02MPaで一定とした。流量が一定となったところで、サンプルを透過した溶液を採取した。
GFCを用いて、デキストランの阻止率を求めた。GFCの検出器は示唆屈折計であり、溶液の濃度を直接求めることはできないが、カラムに打ち込む溶液量を一定とすることで原液とサンプルを透過した溶液との強度比が濃度比と同一であると見なし、阻止率を求めた。
実施例1において、ポリイミドの濃度を17重量%とし、紡糸溶液の溶剤として、DMAcに代えて、NMPおよびDMFを用いることを除き、実施例1と同様にしてエレクトロスピニングを行った。
また、実施例1において、合成例1で得られたポリイミドに代えて、合成例2および3で得られたポリイミドを用い、ポリイミドの濃度を17重量%とし、かつ各々のポリイミドの溶剤としてDMAc、NMPおよびDMFを用いて実施例1と同様にしてエレクトロスピニングを行った。
これらにより得られたナノファイバーの平均径を図12に示す。
実施例1において、合成例3で得られたポリイミドの17重量%の溶液を用い、その溶媒としてとしてDMAc、NMPおよびDMFを用い、かつ紡糸溶液の流量を0.12、0.24、0.36、0.60、0.96mL/hの条件として、エレクトロスピニングを行った。これらにより得られたナノファイバーの平均径を図13に示す。
実施例1において、合成例3で得られたポリイミドの17重量%の溶液を用い、その溶媒としてDMAc、NMPおよびDMFを用い、かつ印加電圧を10、15、20kVとして、エレクトロスピニングを行った。これらにより得られたナノファイバーの平均径を図14に示す。
実施例1において、合成例3で得られたポリイミドの溶液を用い、その溶媒としてDMAc、NMPおよびDMFを用い、かつポリマー濃度を17、18、19重量%として、エレクトロスピニングを行った。これらにより得られたナノファイバーの平均径を図15に示す。
実施例1と同じ装置を用い、紡糸溶液として、先に構造式で示した6FDA−p−APPSのDMF15重量%溶液を用い、堆積時間を各15分とすることを除き、実施例1と同様にして2軸配向ナノファイバー集積体を作製した。得られた集積体のSEM写真を図16に示す。図16から、6FDA−p−APPSのDMFを用いた場合にも、良好な配向性を有する2軸配向ナノファイバー集積体が作製されていることが分かる。
実施例1と同じ装置を用い、紡糸溶液として、先に構造式で示した6FDA−p−APPSのDMF15重量%溶液を用い、実施例1と同じエレクトロスピニング条件で、濾紙上にナノファイバーを15分間堆積させた。次いで、濾紙を60°回転させて、引き続き同条件で15分間ナノファイバーの堆積を行った。その後、さらに濾紙を同方向に60°回転させて15分間ナノファイバーを堆積させて、3軸配向ナノファイバー集積体を作製した。得られた集積体のSEM写真を図17に示す。図17のSEM写真から、得られた集積体は、3軸方向に良好に配向していることが分かる。
実施例1と同じ装置を用い、紡糸溶液として、先に構造式で示した6FDA−p−FAP−b−3MPA(n:m=70:70)のDMF15重量%溶液を用い、堆積時間を各15分とすることを除き、実施例1と同様にして2軸配向ナノファイバー集積体を作製した。得られた集積体のSEM写真を図18に示す。図18から、6FDA−p−APPSのDMFを用いた場合にも、良好な配向性を有する2軸配向ナノファイバー集積体が作製されていることが分かる。
2 コレクター
3 ガラスプレート
4 アルミテープ
5、13 高圧直流電源
6、14 紡糸溶液
7 直流電源
8 リザーバー
9 セル
10 サンプル
12 コレクター電極
Claims (10)
- エレクトロスピニング法によってコレクター表面上またはコレクター上に配置された被集積体上に、配向制御されたナノファイバーを集積する方法において、コレクターとして、絶縁体を挟んで離間して平行に2枚のコレクター電極が設けられ、かつ該2枚のコレクター電極に電位差が形成されたものを用いることを特徴とする配向制御されたナノファイバーを集積する方法。
- エレクトロスピニング法によって多軸に配向されたナノファイバーを集積する方法において、絶縁体を挟んで離間して平行に2枚のコレクター電極が設けられ、該コレクター電極間に電位差が付与されたコレクター上に、被集積体を載置してエレクトロスピニングを行った後、該被集積体を一定角度回転させて、再度エレクトロスピニングを行うことを特徴とする多軸に配向されたナノファイバーを集積する方法。
- 請求項1または2に記載の配向制御されたナノファイバーを堆積する方法において、前記2枚のコレクター電極の電位差が0を超え10kVまでの範囲であることを特徴とする配向制御されたナノファイバーを集積する方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の配向制御されたナノファイバーを集積する方法において、コレクター電極がアルミニウムからなることを特徴とする配向制御されたナノファイバーを集積する方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載された配向制御されたナノファイバーを集積する方法において、紡糸用高分子がポリイミドであることを特徴とする配向制御されたナノファイバーを集積する方法。
- 請求項5に記載の配向制御されたナノファイバーを集積する方法において、前記ポリイミドが、フッ素基を含んだ含フッ素ポリイミドあるいはスルホン酸基を含んだスルホン化ポリイミドであることを特徴とする配向制御されたナノファイバーを集積する方法。
- シリンジ、シリンジに装着されているニードル型電極、ニードル型電極に離間、対向して設けられたコレクター電極、およびニードル型電極とコレクター電極間に直流高圧電圧を印加する高圧直流電源からなるエレクトロスピニング装置において、コレクター電極が絶縁体を挟んで離間して平行に設けられており、該電極の一方の電極と他方の電極とに電位差を与えるための電位差付与手段が設けられていることを特徴とするエレクトロスピニング装置。
- 請求項7記載のエレクトロスピニング装置において、電位差付与手段が直流電源であることを特徴とするエレクトロスピニング装置。
- 請求項1〜6のいずれかの方法により堆積された1軸または多軸に配向したナノファイバー集積体。
- 請求項2に記載の方法により被集積体上に形成された多軸配向ナノファイバー集積体からなるフィルタ。
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