JP2008266299A - 硫酸基の脱離を抑えた硫酸化多糖の低分子化物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硫酸基の脱離を伴わない低分子化フコイダンの製造方法であって、硫酸基が脱離しない水熱条件下にフコイダンの水溶液を保持することを特徴とする方法、フコイダンの水溶液のpHを中性付近〜アルカリ性に調整後、硫酸基が脱離しない水熱条件下にフコイダンの水溶液を保持することを特徴とする方法、ならびにこれらの方法により得ることのできる低分子化フコイダン。
【選択図】なし
Description
(1)硫酸基の脱離を伴わない低分子化フコイダンの製造方法であって、硫酸基が脱離しない水熱条件下にフコイダンの水溶液を保持することを特徴とする方法;
(2)pH無調節のフコイダンの水溶液を100℃ないし約160℃未満の水熱条件下に約5分ないし約20分未満保つことを特徴とする(1)記載の方法;
(3)pH無調節のフコイダンの水溶液を100℃ないし約150℃未満の水熱条件下に約5分ないし約40分未満保つことを特徴とする(1)記載の方法;
(4)pH無調節のフコイダンの水溶液を100℃ないし約140℃未満の水熱条件下に約5分ないし約60分未満保つことを特徴とする(1)記載の方法;
(5)pH無調節のフコイダンの水溶液を100℃ないし約150℃の水熱条件下に約5分ないし約20分保つことを特徴とする(1)記載の方法;
(6)pH無調節のフコイダンの水溶液を100℃ないし約140℃の水熱条件下に約5分ないし約40分保つことを特徴とする(1)記載の方法;
(7)水熱処理前にフコイダンの水溶液のpHを約5.5〜約12に調節し、フコイダンの低分子化を抑制しつつ水熱反応を行うことを特徴とする、低分子化フコイダンの製造方法;
(8)該水熱反応が、硫酸基が脱離しない水熱条件下で行われることを特徴とする(7)記載の方法;
(9)約5.5よりも高いpHないしpH12に調節したフコイダンの水溶液を100℃ないし約140℃未満の水熱条件下に約5分ないし約20分保つことを特徴とする(8)記載の方法;
(10)pH約6〜約8に調節したフコイダンの水溶液を100℃ないし約160℃未満の水熱条件下に約5分ないし約20分未満保つことを特徴とする(8)の方法;
(11)pH約6〜約8に調節したフコイダンの水溶液を100℃ないし約140℃未満の水熱条件下に約5分ないし約60分保つことを特徴とする(8)記載の方法;
(12)(1)〜(11)のいずれかに記載の方法により得ることのできる低分子化フコイダン
を提供するものである。
フコイダン(海産物のきむらや製)800mgを水80mlに溶解してフコイダン水溶液を調製し(pH無調整、pH5.2であった)、処理温度を120℃、140℃、160℃、180℃として、各温度に20分保持した。水熱処理装置としてHTP−50/250(日阪製作所製)を用いた。低分子化したフコイダン試料をHPLCによるゲルろ過カラムクロマトグラフィー(GPC)にて分析した。分析条件は以下のとおり。カラム:Shodex Asahipak GS520+GS320+GS220、溶出液:0.1M NaNO3、流速:1.0ml/分、検出:RID、カラム温度:40℃、検量線標品:プルランスタンダード。
実施例と同じフコイダン水溶液および水熱処理装置を用いて、処理温度を140℃、160℃、180℃とし、各温度に20分保持した後、元素分析法にて分析を行い、低分子化フコイダンの硫酸基の置換度(DS)を調べた。結果を表2に示す。
水熱処理温度がフコイダンの硫酸基に及ぼす影響について、赤外吸収(IR)スペクトルを測定することにより調べた。フコイダン水溶液および水熱処理装置は実施例1および2と同じものであった。120℃、140℃、160℃および180℃の各温度に試料を20分保持して、得られた低分子化フコイダンのIRスペクトルを取り、S=O伸縮振動に関連する吸収パターンの変化を調べた。結果を図2に示す。
水熱処理前に酢酸水溶液(pH5.2未満のpHに調節)または水酸化ナトリウム水溶液(pH5.2よりも高いpHに調節)でpHを3.2〜12に調節した。pH調節後140℃で20分水熱処理を行った場合のMw、Mn、Mw/Mn、DS、IRスペクトルの変化を表5に、pHとMwの関係を図5に示す。
実施例4におけるpH7の条件での水熱反応について、水熱処理温度と処理時間を変えて実験を行った場合のMw、Mn、Mw/Mn、DS、IRスペクトルの変化を表6および図6にまとめた。
Claims (12)
- 硫酸基の脱離を伴わない低分子化フコイダンの製造方法であって、硫酸基が脱離しない水熱条件下にフコイダンの水溶液を保持することを特徴とする方法。
- pH無調節のフコイダンの水溶液を100℃ないし160℃未満の水熱条件下に5分ないし20分未満保つことを特徴とする請求項1記載の方法。
- pH無調節のフコイダンの水溶液を100℃ないし150℃未満の水熱条件下に5分ないし40分未満保つことを特徴とする請求項1記載の方法。
- pH無調節のフコイダンの水溶液を100℃ないし140℃未満の水熱条件下に5分ないし60分未満保つことを特徴とする請求項1記載の方法。
- pH無調節のフコイダンの水溶液を100℃ないし150℃の水熱条件下に5分ないし20分保つことを特徴とする請求項1記載の方法。
- pH無調節のフコイダンの水溶液を100℃ないし140℃の水熱条件下に5分ないし40分保つことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 水熱処理前にフコイダンの水溶液のpHを5.5〜12に調節し、フコイダンの低分子化を抑制しつつ水熱反応を行うことを特徴とする、低分子化フコイダンの製造方法。
- 該水熱反応が、硫酸基が脱離しない水熱条件下で行われることを特徴とする請求項7記載の方法。
- 5.5よりも高いpHないしpH12に調節したフコイダンの水溶液を100℃ないし140℃未満の水熱条件下に5分ないし20分保つことを特徴とする請求項8記載の方法。
- pH6〜8に調節したフコイダンの水溶液を100℃ないし160℃未満の水熱条件下に5分ないし20分未満保つことを特徴とする請求項8記載の方法。
- pH6〜8に調節したフコイダンの水溶液を100℃ないし140℃未満の水熱条件下に5分ないし60分保つことを特徴とする請求項8記載の方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項記載の方法により得ることのできる低分子化フコイダン。
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