JP2008254010A - ろう付け方法 - Google Patents

Abstract

【課題】セラミックスやチタン、アルミニウム、クロムのような表面に強固な酸化膜を有する金属材料においても、フィレットが裾野状に形成され、信頼性が高く強固な接合部が得られるろう付けを連続して行なうことを可能にしたろう付け方法を提供すること。
【解決手段】被ろう付け部材の接合部に金属水素化物粉末を添加したろう材を配置し、炉内を炭素質で構成するとともに、炉内を不活性ガス雰囲気とした連続式加熱炉内に前記被ろう付け部材を搬送し、前記金属水素化物を熱分解させるとともに、ろう材を加熱溶融させて前記被ろう付け部材を接合する。ろう付け後の被ろう付け部材のフィレットは、裾野状に形成される。
【選択図】図１

Description

本発明は、セラミックスまたはチタン、アルミニウム、クロムのような表面に強固な酸化膜を有する金属材料を連続して行なうことができるろう付け方法に関するのである。

セラミックスは、耐熱性、絶縁性及び熱伝導性に優れていることから、銅等の金属材料あるいはセラミックスと接合して各種構造部材や半導体のパワーモジュール用の基板等に使用され、その接合手段としてろう付けが用されている。
しかしながら、セラミックスは濡れ性が悪く、直接ろう付けすることは困難なため、一般には、接合面を金属化した後、ろう付けが行なわれており、特許文献１（特開２００１−２２０２５６号公報）には、セラミック部材の接合面を、Ａｇ７２ｗｔ％−Ｃｕ８ｗｔ％の合金粉末状と水素化チタンとを有機バインダーでペースト状のろう材とし、このペースト状ろう材を、セラミック部品と銅等の被ろう付け材料の間に配置して、１×１０^−４〜１×１０^−２ｔｏｒｒの真空中で一次ろう付けしてセラミック部品の接合面を金属化した後、箔状のＢＡｇ−８を前記被ろう付け部材間に挟み、１×１０^−４ｔｏｒｒ中８００℃でろう付けしているが、接合面の金属化と被ろう付け部材のろう付けを行うため、接合工程に手間が掛かるとともに、真空中で行なうため、連続してろう付け処理することはできないため、生産性が低く、コストが高くなる問題がある。

また、チタンのような表面に強固な酸化物を形成する部材のろう付けでは、真空中あるいは高度な不活性ガス雰囲気中で行わなければならないため、バッチ式でろう付け処理をしなければならず、生産性が低く、コストが高くなる問題がある。また、アルミニウムまたはその合金のろう付けでは、主にハロゲン系のフラックスを用いるため、環境汚染の問題がある。

特開２００１−２２０２５６号公報

そこで、本発明は、セラミックスやチタン、アルミニウム、クロムのような表面に強固な酸化膜を有する金属材料においても、フィレットが裾野状に形成され、信頼性が高く強固な接合部が得られるろう付けを連続して行なうことを可能にしたろう付け方法を提供することである。

本発明者等は、ろう材に金属水素化物を添加すると、金属水素化物は、８０〜４００℃で吸蔵した水素を解離し、この解離した活性の水素が被ろう付け部材の表面酸化物を還元、清浄化して濡れ性を著しく向上させ、セラミック部材およびチタンやアルミニウムのような強固な酸化物を有する金属部材であっても優れたフィレットが形成させること、さらに、炉内を炭素質で構成し、炉内を不活性ガス雰囲気とした連続式加熱炉を用いると、不活性ガス中の酸素は、炭素質と反応して一酸化炭素に変換し、炉内雰囲気を極めて低い酸素分圧に維持でき、前記金属水素化物の作用効果と相まって、優れた接合部が得られるろう付けが連続して行なうことが可能であることを見出し、本発明に至ったもので、下記の構成により前記課題を解決したものである。

すなわち、請求項１記載の発明は、被ろう付け部材の接合部に金属水素化物粉末を添加したろう材を配置し、炉内を炭素質で構成するとともに、炉内を不活性ガス雰囲気とした連続式加熱炉内に前記被ろう付け部材を搬送し、前記金属水素化物を熱分解させるとともに、ろう材を加熱溶融させて前記被ろう付け部材を接合することを特徴とするろう付け方法である。

請求項２記載の発明は、前記被ろう付け部材は、セラミックス、チタン、チタン合金、アルミニウム、アルミニウム合金、クロムまたはクロム合金で形成されていることを特徴とする請求項１に記載のろう付け方法である。

請求項３記載の発明は、前記金属水素化物微粉末は、水素化チタン、水素化ジルコニウム、水素化ハフニウム、水素化チタン合金、水素化ジルコニウム合金および水素化ハフニウム合金から選ばれた少なくとも１種であること特徴とする請求項１又は２に記載のろう付け方法である。

請求項４記載の発明は、前記金属水素化物粉末は、ろう材粉末と混合することによりろう材に添加されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のろう付け方法である。

請求項５記載の発明は、前記金属水素化物微粉末は、ろう材粉末とともに金属多孔質体に充填することにより、ろう材に添加されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のろう付け方法である。

請求項６記載の発明は、前記金属水素化物微粉末は、金属多孔質体に充填され、該金属多孔質体をろう材と積層することにより、ろう材に添加されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のろう付け方法である。

請求項７記載の発明は、前記金属多孔体が、ステンレス鋼、ニッケル、ニッケル合金、銅、銅合金、アルミニウムまたはアルミニウム合金で形成されていることを特徴とする請求項５又は６に記載のろう付け方法である。
である。

本発明は、炉内を炭素質で構成し、炉内を不活性ガス雰囲気とした連続式加熱炉を用いているので、不活性ガス中の酸素は、炭素質と反応して一酸化炭素に変換し、炉内雰囲気を極めて低い酸素分圧に維持できるとともに、ろう材に金属水素化物を添加しているため、ろう付け時に、金属水素化物は熱分解し、発生した活性の水素が、被ろう付け部材の接合面を清浄化して活性の高い接合面を形成するので、被ろう付け部材表面の濡れ性が向上し、セラミックスあるいはチタン、アルミニウムのような難還元性の強固な酸化皮膜を有する金属部材の接合においても、信頼性の高い接合部を形成でき、このような優れた接合部を形成できるろう付けを連続して行なうことができるので生産性が向上し、コストの低下を図ることができる。

また、金属水素化物微粉末を金属多孔質体に含浸させると、取り扱いが容易で、多孔質体自体は圧縮性があるため、接合部の調整が容易にできる。また、セラミックスと金属との接合においては、熱膨張の違いを吸収して接合界面での割れの発生を防止できるとともに、金属多孔質体自体は、ろう材の溶融にともなって、接合相に分散して接合部を強化する。

さらに、金属水素化物微粉末が含浸された金属多孔質体または金属水素化物微粉末とろう材粉末とが含浸された金属多孔質体を箔状のろう材と積層すると、間隙が広い被ろう付け部材であっても容易に接合でき、これら金属多孔質体は、溶融したろう材に分散して、接合層を強化するので、間隙が広い被ろう付け部材であっても信頼性の高い接合部を得ることができる。

本発明では、被ろう付け部材として、チタン合金、アルミニウム、アルミニウム合金、クロムまたはクロム合金のような金属、アルミナ、窒化アルミニウム、炭化ケイ素、炭素複合体のようなセラミックスを接合でき、また、金属水素化物微粉末として、水素化チタン、水素化ジルコニウム、水素化ハフニウム、水素化チタン合金、水素化ジルコニウム合金または水素化ハフニウム合金が好適に用いることができ、金属多孔質体としては、ステンレス鋼、ニッケル、ニッケル合金、銅、銅合金、アルミニウムまたはアルミニウム合金で形成することができる。

本発明は、金属水素化物粉末を添加したろう材を配置した被ろう付け部材を、炉内を炭素質で構成するとともに、炉内を不活性ガス雰囲気とした連続式加熱炉内に搬送し、前記金属水素化物を熱分解させるとともに、ろう材を加熱溶融させて前記被ろう付け部材を接合する連続ろう付け方法であり、アルゴンガス等の不活性ガス中の酸素は、炭素質と反応して一酸化炭素に変換し、炉内雰囲気を極めて低い酸素分圧に維持でき、この低酸素分圧下でろう付けを行なうものである。

ろう材に添加する金属水素化物としては、水素化チタン（ＴｉＨ_２）、水素化ジルコニウム（ＺｒＨ_２）、水素化ハフニウム（ＨｆＨ_２）、水素化Ｔｉ−Ｎｉ合金、水素化Ｔｉ−Ｚｒ合金、水素化Ｔｉ−Ｎｉ−Ｚｒ合金が挙げることができ、ろう材に対する添加量は、０．０５〜３０masｓ％が好ましく、０．０５masｓ％未満では、発生する水素量が少なく、清浄効果が期待できず、３０masｓ％を超えると、水素量が過剰となって、清浄効果の向上は期待できない。
また、金属水素化物は、脆く微粉末状となり、加熱により分解するので、溶製によりろう材には添加することはできない。そのため、ろう材への添加方法としては、（１）ろう材粉末と共に混合する、（２）さらに有機バインダーと混合してペースト状として、ろう材に塗布する、（３）金属水素化物粉末を直接あるいは有機バインダーと混合しスラリーとして金属多孔質体に含浸させて固定化し、この多孔質体をろう材と積層する、（４）金属水素化物粉末とろう材粉末を金属多孔質体に含浸させて固定化する等によって、ろう材に添加できる。特に、前記（３）、（４）のように、金属水素化物を金属多孔質体に含浸させると接合部の調整が容易になり、セラミックスと金属との接合においては、熱膨張の違いを金属多孔質体が吸収して接合界面での割れの発生を防止でき、さらに、この金属多孔質体自体は、ろう材の溶融にともなって、ろう材層に分散して接合部の強化できる。

金属多孔質体としては、ステンレス鋼、ニッケル、銅、チタン、ジルコニウム、アルミニウムおよびこれらの合金が好適の用いることができる。また、ろう材自体を多孔質体としてもよい。
金属水素化物を含浸された金属多孔質体に、さらに、金属多孔質体を積層して用いても良い。このように金属多孔質体を積層すると、間隙の広い接合部においても、強度の優れた接合部を得ることができ、また、分解して発生した水素は、多孔質体の孔を通して容易に被ろう付け材料の表面に達することができるので、水素の作用を阻害しない。

ろう材としては、銀ろう、貴金属ろう、銅ろう、ニッケルろう、アルミにウムろう等を被ろう付け部材に応じて適宜選択できるが、セラミックスでは、ＢＡｇ−８、Ｔｉを含有したＢＡｇ−８等の銀ろうが好ましく、Ｔｉまたはその合金の場合には、前記銀ろうやＴｉ系積層ろう材が好適に用いることができる。

本発明において接合できる材料としては、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ_２）等の酸化物系、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等に窒化物系、炭化ケイ素（ＳｉＣ）等の炭化物系、炭素系複合体（Ｃ／Ｃコンポジット）等のセラミックスが好適に用いることができ、また、金属材料としては、チタン、チタン合金、ステンレス鋼、アルミニウム，アルミニウム合金、クロム、クロム合金が挙げられ、セラミックスとの組み合わせの例としては、Ａｌ_２Ｏ_３−Ａｌ_２Ｏ_３、ＡｌＮ−ＡｌＮ、Ａｌ−Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＣ−ＳｉＣ、Ａｌ_２Ｏ_３−ＳｉＣ、ＳｉＣ−ＡｌＮ、ＺｒＯ_２−ＺｒＯ_２、Ｃ／Ｃコンポジット−Ｃ／Ｃコンポジット、Ｃ／Ｃコンポジット−銅、Ａｌ_２Ｏ_３−銅、ＳｉＣ−銅、ＺｒＯ_２−銅等が挙げられる。

本実施例では、炉内を炭素質で構成し、炉内をアルゴンガス雰囲気とした連続式加熱炉を用い、被ろう付け部材間に金属水素化物を添加したろう材を配置し、炭素質で形成したコンベアにより、この被ろう付け部材を連続加熱炉内へ搬送してろう付けを行った。

（実施例１）
BAｇ−８（Ａｇ−２ｍａｓｓ％Ｃｕ−２ｍａｓｓ％Ｔｉ）の粉末と水素化チタン（ＴｉＨ_２）微粉末を、水素化チタンの含有量が３．７ｍａｓｓ％となるように有機バインダー中で混合してＮｉ多孔質体に含浸させた。次いで、このＮｉ多孔質体の上下に、箔状のＣｕ多孔質体を積層して、板状体の無酸素銅（OFHC）と角柱状の窒化アルミニウム（AlN）の間に配置した後、コンベヤにより連続加熱炉内に搬送し、予熱室で５００℃で３０分予熱して脱バインダー処理した後、加熱室で８５０℃で６０分加熱してろう付けを行なった。
接合後の被ろう付け部材の外観を、図１に示し、接合断面を図２に示す。
図１に示すように、フィレットが窒化アルミニウム側にも裾野状に形成され、接合部は、図２に示すように、溶け分かれ、ボイド、クラック等の欠陥のない健全な接合部が形成されていることが確認できた。

（実施例２）
箔状のＣｕ多孔質体に代えて、Ｎｉ多孔質体とした以外は、実施例１と同様に処理した。接合部は、実施例１と同様にフィレットが窒化アルミニウム側にも裾野状に形成され、溶け分かれ、ボイド、クラック等の欠陥のない健全な接合部が形成されていることが確認できた。

（実施例３）
箔状のBAｇ−８（Ａｇ−２ｍａｓｓ％Ｃｕ−２ｍａｓｓ％Ｔｉ）の上下に、水素化チタン（ＴｉＨ_２）微粉末を充填した箔状のＣｕ多孔質体を積層し、板状の無酸素銅（OFHC）と角柱状の窒化アルミニウム（AlN）の間に配置した後、コンベヤにより連続加熱炉内に搬送し、予熱室で５００℃で３０分予熱した後、加熱室で８５０℃で６０分加熱してろう付けを行なった。接合部は、実施例１と同様に、フィレットが窒化アルミニウム側にも裾野状に形成され、溶け分かれ、ボイド、クラック等の欠陥のない健全な接合部が形成されていることが確認できた。

（実施例４）
箔状のＣｕ多孔質体に代えて、Ｎｉ多孔質体とし、水素化チタン（ＴｉＨ_２）の含有量を２．７ｍａｓｓ％とした以外は、実施例３と同様に処理した。接合部はフィレットが窒化アルミニウム側にも裾野状に形成され、溶け分かれ、ボイド、クラック等の欠陥のない健全な接合部が形成されていることが確認できた。

（実施例５）
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）に代えてアルミナ（９６％Ａｌ_２Ｏ_３）とした以外は、実施例１と同様に処理した。
接合後の被ろう付け部材の外観を、図３に示す。
図３に示すように、フィレットが窒化アルミニウム側にも裾野状に形成され、接合部も、実施例１と同様に、溶け分かれ、ボイド、クラック等の欠陥のない健全な接合部が形成されていることが確認できた。

（実施例６）
窒化アルミニウム（ＡｌＮ）に代えてアルミナ（９６％Ａｌ_２Ｏ_３）とした以外は、実施例３と同様に処理した。接合部はフィレットがアルミナ側にも裾野状に形成され、溶け分かれ、ボイド、クラック等の欠陥のない健全な接合部が形成されていることが確認できた。

（実施例７）
窒化アルミニウムに代えて炭化ケイ素（ＳｉＣ）とした以外は、実施例１と同様に処理した。
接合後の被ろう付け部材の外観を、図３に示す。
図４に示すように、フィレットが窒化アルミニウム側にも裾野状に形成され、接合部も、実施例１と同様に、溶け分かれ、ボイド、クラック等の欠陥のない健全な接合部が形成されていることが確認できた。

（実施例８）
被ろう付け部材を角柱状のアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）と角柱状の炭化ケイ素（ＳｉＣ）とした以外は、実施例１と同様に処理した。
接合後の被ろう付け部材の外観を、図４に示す。
図５に示すように、フィレットが窒化アルミニウム側にも裾野状に形成され、接合部も、実施例１と同様に、溶け分かれ、ボイド、クラック等の欠陥のない健全な接合部が形成されていることが確認できた。

（実施例９）
ＢＡｇ−８（Ａｇ−２８Ｃｕ−２Ｔｉ）粉末と水素化チタン（ＴｉＨ２）粉末を、水素化チタンの添加量が３．７ｍａｓｓ％となるように、有機バインダーと混練してペースト状のろう材とした。このろう材を板状のチタン合金（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ）と板状のステンレス鋼（SUS３０５）の間に配置し、９００℃で５分加熱した。冷却後のチタン合金及びステンレス鋼の表面は光輝状態で酸化は認められなかった。また、接合部は、溶け分かれ、ボイド、クラック等の欠陥のない健全な接合部が形成されていることが確認できた。接合強度も優れていることが確認できた。

（実施例１０）
アルミニウムろう材（Al−Si共晶合金）粉末と水素化チタン（ＴｉＨ２）粉末を、水素化チタンの含有量が３．７ｍａｓｓ％となるように、これらを有機バインダーと混練してペースト状のろう材とした。このろう材を２枚の板状の純アルミニウム間に配置し、６００℃で２０分加熱した。冷却後のアルミニウムの表面は光輝状態であり、接合部は、溶け分かれ、ボイド、クラック等の欠陥のない健全な接合部が形成されていることが確認できた。

実施例１のろう付け後の被ろう付け部材の外観図である。 実施例１のろう付け後の被ろう付け部材の接合部の断面図である。 実施例５のろう付け後の被ろう付け部材の外観図である。 実施例７のろう付け後の被ろう付け部材の外観図である。 実施例８のろう付け後の被ろう付け部材の外観図である。

Claims (7)

1. 被ろう付け部材の接合部に金属水素化物粉末を添加したろう材を配置し、炉内を炭素質で構成するとともに、炉内を不活性ガス雰囲気とした連続式加熱炉内に前記被ろう付け部材を搬送し、前記金属水素化物を熱分解させるとともに、ろう材を加熱溶融させて前記被ろう付け部材を接合することを特徴とするろう付け方法。
2. 前記被ろう付け部材は、セラミックス、チタン、チタン合金、アルミニウム、アルミニウム合金、クロムまたはクロム合金で形成されていることを特徴とする請求項１に記載のろう付け方法。
3. 前記金属水素化物微粉末は、水素化チタン、水素化ジルコニウム、水素化ハフニウム、水素化チタン合金、水素化ジルコニウム合金および水素化ハフニウム合金から選ばれた少なくとも１種であること特徴とする請求項１又は２に記載のろう付け方法。
4. 前記金属水素化物粉末は、ろう材粉末と混合することによりろう材に添加されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のろう付け方法。
5. 前記金属水素化物微粉末は、ろう材粉末とともに金属多孔質体に充填することにより、ろう材に添加されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のろう付け方法。
6. 前記金属水素化物微粉末は、金属多孔質体に充填され、該金属多孔質体をろう材と積層することにより、ろう材に添加されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のろう付け方法。
7. 前記金属多孔体が、ステンレス鋼、ニッケル、ニッケル合金、銅、銅合金、アルミニウムまたはアルミニウム合金で形成されていることを特徴とする請求項５又は６に記載のろう付け方法。

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