JPH04187396A - ろう材ペーストの脱脂方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野１ 本発明は金属とセラミックスとを接合する活性金属入り
ろう材ペーストの脱脂方法に関する。

【従来の技術ｌ 従来よりセラミックスと金属板を接合するにあたって、
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ等の活性金属を混入したろう材を用い
、不活性雰囲気中でろう付す−る技術として次の技術が
提案されている。

（１）Ａｇ箔、Ｃｕ箔、活性金属箔をセラミックスと金
属板の間に順次積層し、加熱して接合する。

（２）Ａｇ、Ｃｕ、活性金属の合金板をセラミックスと
金属板の間に介在させ加熱して接合する。

（３）Ａｇ、Ｃｕ、活性金属からなる合金粉末をセラミ
ックスと金属板の間に介在させ加熱して接合する。

（４）Ａｇ粉、Ｃｕ粉、活性金属粉または活性金属の水
素化物粉なセラミックスと金属板の間に介在させ加熱し
て接合する（特開平２−１４９４７８号公報）。

上記（１）、（２）のように箔を用いる方法は配置する
形状へ箔を加工することが困難であり、さらに積層及び
配置が困難で作業性が悪い。

それらに対し上記（３）、（４）の粉末を用いる技術で
は、有機物を用いて粉末をペースト化し、必要な形状に
スクリーン印刷すればよく効率の点で有利である。しか
し、金属とセラミックスとを真空炉中で高温に保って接
合させるので、粉末をペースト化するために添加した有
機物をこの接合工程の前に除去すること、すなわち脱脂
する必要がある。

この脱脂の方法として次の（ａ）、（ｂ）技術が提案さ
れている。

（ａ）大気中でＺｏｏ−１５０℃に加熱、乾燥する。こ
の方法では１５０℃で分解していないバインダは残留し
、ろう付工程の昇温中にその分解が起こるために、特に
真空炉においては真空度の低下や炉の汚染を誘起し、処
理量、の多い場合には特にその問題は大きくなった。

（ｂ）上記（ａ）の方法で乾燥後さらに不活性雰囲気下
で５５０〜６００℃で焼成しバインダ分を揮散させる（
特開昭６３−５８９５号公報）、このときは高温での焼
成を要し、熱不経済の問題のほか活性金属が変質する間
顕がある。

［発明が解決しようとする課題１ 本発明者らは、活性金属入りろう材を用いて、真空ろう
付を行う場合に、活性金属源として活性金属そのものよ
りも安定である水素化物を用いて、非酸化性雰囲気で変
質をうけずにすむ温度まで加熱し有効に脱脂する活性金
属粒子条件及び温度条件を見出し、本発明を完成したも
のである。

〔課題を解決するための手段１ 本発明は、５μｍ以下の粒子を５０重量％以下含む活性
金属水素化物粉末を混入したろう材ペーストを用い、こ
のろう材ペーストを被接合部材に印刷又は塗布した後、
被接合部材を非酸化性雰囲気中で３００℃以上４００℃
以下に保持することを特徴とするろう材ペーストの脱脂
方法である。

［作用］ 本発明によれば被接合部材に塗布したペーストを大気中
に放置または最高温度１５０℃以下で加熱し、低沸点の
有機溶媒を揮散除去した後に、非酸化性雰囲気で３００
〜４００℃に加熱すれば高沸点の有機溶媒及び高分子の
分解を行なうことができ、上ｍｔｌ！（ｂ）のような焼
成処理を行なわなくても、接合工程に持ち込む有機物の
量を減することができる。

このとき加熱保持する温度は高すぎると、非酸化性雰囲
気であっても微量に存在するＮ２０．０２などの作用に
よりろう材が変質をうけ、低過ぎると有機物が十分除去
されない。

ろう材の変質は主として活性金属が関与するため、その
性質により非酸化性雰囲気及び／又は加熱温度範囲など
の制約が決定される。この点について種々検討した結果
、次の通りである。

活性金属源としては活性金属の水素化物が比較的安定で
あるが、それも粒径が小さくなるにつれ反応性が高くな
るので制限した。すなわち５μｍ以下の粒子が全活性金
属水素化物粉末の５０重量％を越えると反応性が激しく
なりすぎるので５０重量％以下とした。

脱脂工程の雰囲気としては０２はもちろん比較的低温か
ら反応するＮ２０をできるかぎり除去した非酸化性雰囲
気とすることが必要である。

加熱保持する温度は、活性金属水素化物の変質を避ける
ために４００℃以下とすることが必要で、しかもろう付
工程に持ち込む有機物の量を十分低減するためには、ペ
ーストに用いられている高沸点有機溶媒及び高分子の蒸
発分解が盛んになる３００℃以上であることが必要であ
る。したがって温度は３００〜４００℃とした。

［実施例〕 ５μｍ以下の粒子が４０重量％、平均粒度が１０ＬＬｍ
の水素化チタンを２重量％混入した銀銅共晶合金粒子か
らなる粉末１００重量部にバインダとしてニトロセルロ
ース２重量部テレピネオール６重量部、ｎ−ブチルカル
ピトール６重量部を加えたろう材ペーストを用い、この
ろう材ペーストをＡ４２Ｎセラミツクス基板上に厚さ３
０ｕｍスクリーン印刷した。この基板なＮ２雰囲気中で
３５０℃ｘ６０分及び６００℃×１０分の条件で脱脂し
た。脱脂前後のろう材ペースト中のカーボン含有量は次
の通りであった。

乾燥後脱脂前７　１．１８重量％ 脱脂後：　０゜３０重量％ また、上記それぞれの処理条件で処理した後のろう材ペ
ースト中の酸素及び窒素の量及び接合状態を調べた結果
を第１表に示す。

脱脂温度が高いとろう材ペーストが変質して［０１＋　
［Ｎ］が増加し接合状態が悪くなる。

［発明の効果］ 本発明によれば、活性金属入りろう材ペーストを用い、
真空ろう付を行う場合に、ろう材ペーストを変質させる
ことなく、脱脂を行うことができ、ろう付工程に持ち込
む有機物の量を低減して真空炉の真空度の低下及び炉内
汚染を防止しつつ大量処理することができるようになっ
た。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　５μｍ以下の粒子を５０重量％以下含む活性金属水
   素化物粉末を混入したろう材ペーストを用い、該ろう材
   ペーストを被接合部材に印刷又は塗布した後、該被接合
   部材を非酸化性雰囲気中で３００℃以上４００℃以下に
   保持することを特徴とするろう材ペーストの脱脂方法。