JP2008248352A - 熱間加工性に優れた高強度高導電性銅合金 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】質量割合にて、Ni:0.50%〜1.00%、P:0.10%〜0.25%、Mg:0.01〜0.20%を含有し、NiとPの含有量比率Ni/P:4.0〜5.5で且つ、B:0.005%〜0.070%、O:0.0050%以下であり、Fe、Co、Mn、Ti、Zrのうち1種類以上の含有量が合計で0.05%以下で残部がCu及び不可避的不純物から成る銅合金において、Ni−P−Mg系第2相粒子の大きさについて、長径:a、短径:bとした時、アスペクト比a/bが2〜50で且つ短径bが10〜25nmなる第2相粒子を有し、上記第2相粒子とアスペクト比が2未満で且つ長径aが20〜50nmとなる第2相粒子の総和が銅合金中の全第2相粒子の面積の総和に対して80%以上を占める熱間加工性に優れた高強度高導電性銅合金であり、任意でZn、Sn及びInのうち1種以上を合計で0.01%〜1.0%含むこともできる銅合金。
【選択図】なし
Description
又、ICの高集積化に伴い、消費電力の高い半導体素子が多く使用されるようになり、半導体機器のリードフレーム材には、放熱性(導電性)の良いCu−Ni−Si系やCu−Fe−P、Cu−Cr−Sn、Cu−Ni−P等の析出型合金が使用されるようになった。
そこで、特許文献1では、Cu−Ni−P系合金中のNi、P、Mg成分量を調整し、強度及び導電性、耐応力緩和性を備えた合金が報告されている。
本発明の目的は、上記Cu−Ni−P系合金の問題である、鋳造工程中や、熱間加工工程における加熱中又は熱間加工中に発生する割れを防止し、熱間加工性が良好で曲げ加工性を損なうことなく高強度、高導電性及び高熱伝導性を発揮するCu−Ni−P−Mg系合金からなる電子部品用銅合金を提供しようとするものである。
本発明は銅合金においてNi:0.50%〜1.00%(以降、成分割合を表す%は質量%とする)、P:0.10%〜0.25%、Mg:0.01〜0.20%を含有し、NiとPの含有量比率Ni/P:4.0〜5.5で且つ、B:0.005%〜0.070%であり、Fe、Co、Mn、Ti、Zrのうち1種類以上の含有量が合計で0.05%以下、好ましくは0.03%以下で残部がCu及び不可避的不純物から成る銅合金において、第2相粒子の大きさについて、長径:a、短径:bとした時、アスペクト比a/bが2〜50で且つ短径bが10〜25nmなる第2相粒子(A)を有し、上記第2相粒子(A)とアスペクト比が2未満で且つ長径aが20〜50nmとなる第2相粒子(B)の総和が銅合金中の全第2相粒子の面積の総和に対して80%以上を占めることを特徴とする熱間加工性に優れた高強度高導電性銅合金である。
本発明の銅合金は、更にSn及びInのうち1種以上を合計で0.01%〜1.0%含むことができる。
[Ni量]
Niは合金中に固溶して強度、耐応力緩和特性及び耐熱性(高温での高強度維持)を確保する作用があると共に後述するPとの化合物を析出させ、合金の強度上昇に寄与する。しかし、その含有量が0.50%未満であると所望の強度が得られず、一方、1.00%を超えてNiを含有させると導電率が低下が顕著となり、引張強さ750MPa以上で且つ導電率45%IACS以上の高強度高導電性が得られなくなる。従って本発明の合金のNi含有量は0.50%〜1.00%である。
[P量]
Pは、Niとの化合物を析出して合金の強度及び耐熱性を向上させる。P含有量が0.10%未満であると化合物の析出が不充分であるため、所望の強度が得られない。一方、P含有量が0.25%を超えて含有させるとNiとPの含有バランスが崩れて合金中のPが過剰になり、固溶P量が増大して導電率の低下が顕著となる。従って本発明の合金のP含有量は0.10%〜0.25%である。
Mgは、Ni及びPとの化合物を析出して合金の強度及び耐熱性を向上させる。また、Cu−Ni−P系合金を後述する方法においてMgを添加しないで製造すると、アスペクト比a/bが1〜5の粒状に近い第2相粒子が得られるに対して、Mgを添加するとアスペクト比a/bが2〜50の繊維状の第2相粒子が得られる。この場合、Ni、Pが同量のCu−Ni−P系合金に比べより高強度が達成できる。さらに、その効果は、Mgが固溶して得られる強度の上昇より大きい。
ただし、Mg含有量が0.01%未満であると所望の強度及び耐熱性が得られない。一方、Mg含有量が0.20%を超えて含有させると熱間圧延時の加工性が著しく低下すると共に導電率の低下が顕著となる。また、第2相粒子が粗大化しやすくなり、大きさが本発明の範囲、即ち(A)長径:a、短径:bとした時、アスペクト比a/bが2〜50で且つ短径bが10〜25nm、又は(B)アスペクト比が2未満で且つ長径aが20〜50nm、から外れる第2相粒子が多くなり、(A)及び(B)合計の面積率を低下させることとなり好ましくない。従って本発明の合金のMg含有量は0.01%〜0.20%、好ましくは0.02〜0.15%である。
NiとPの含有量が上記の限定範囲内にあってもNiとPの含有比率Ni/Pが第2相粒子の適切な化学量論的組成比から外れると、すなわち、4.0未満の場合にはPの固溶する量が増大し、5.5を超えた場合にはNiの固溶する量が増大してしまい、導電率の低下が顕著となり好ましくない。従って本発明の合金のNi/P比は4.0以上5.5以下、好ましくは4.5〜5.0である。
Bは、Cu−Ni−P−Mg系合金の凝固時や凝固後の冷却過程及び熱間加工の加熱時にNi−P化合物の結晶粒界への晶出又は析出を抑制し、合金の熱間加工性を向上させる。しかし、その含有量が0.005%未満であると熱間加工性の改善効果が得られず、一方、0.070%を超えてBを含有させるとNi−P−B、B−P等の化合物が溶解中又は凝固中に生じてしまう。これらのBを含む化合物は、溶体化処理でCu母相中に固溶せず、そのため時効処理で析出するNi−P化合物が減少し、合金の強度低下を招く。更にNi−P−B、B−P等の化合物は、製品では大きさ5μmから50μmの介在物となって製品に残存し、製品の表面欠陥、曲げ加工時の割れの起点、めっき処理時の欠陥の起点になるため、好ましくない。従って、本発明の合金のB含有量は、0.005%〜0.070%以下、好ましくは0.007%〜0.060%である。
Fe、Co、Mn、Ti及びZrは、いずれもPと化合物を生成しやすく、溶解や凝固中にFe−P、Co−P、Mn−P、Ti−P、Zr−P等の化合物が生じ、また、時効処理でこれらの化合物が析出するとNi−P−Mg系の第2相粒子が減少し、合金の強度低下を招く。このため、Fe、Co、Mn、Ti及びZrの単独または2種類以上の含有量は0.05%以下、好ましくは総量で0.03%以下である。
OはP及びCuと合金中で反応しやすく、合金中に酸化物の状態(Cu−P−O)で存在するとNiとPの化合物の析出を阻害し、強度向上が低下すると共に曲げ加工性が劣化する。従って、本発明の合金のO含有量は、0.0050%以下、好ましくは0.0030%以下である。
Zn、Sn及びInは、いずれも合金の導電性を大きく低下させずに主として固溶強化により強度を向上させる作用を有している。従って必要に応じてこれらの金属を1種類以上添加するが、その含有量が総量で0.01%未満であると固溶強化による強度向上の効果が得られず、一方、総量で1.0%以上を添加すると合金の導電率及び曲げ加工性低下が顕著になる。このため、単独添加又は2種類以上の複合添加されるZn、Sn及びIn量は、0.01%〜1.0%、好ましくは総量で0.05%〜0.8%である。なお、これらの元素は本発明においては、意図的に添加される元素であり、不可避的不純物とはみなさない。
本発明の第2相粒子には、析出物、晶出物、介在物等が含まれる。本発明の組成範囲内では通常、Ni−P−Mg系析出物以外の析出物は析出せず、Ni−P−Mg系析出物は、溶体化処理、時効処理で特定の大きさに制御できる。その他の第2相粒子として、本発明では溶解及び鋳造中に生じる「晶出物」(Ni−P、Ni−P−Mg、Ni−P−B、Ni−P−B−Mgなど)や「介在物」(Cu−O、Cu−O−Mg、Cu−Ni−P−O、Cu−Ni−P−O−Mg、Cu−Ni−P−O−B、Cu−Ni−P−O−B−Mg、Cu−S、Cu−S−Mgなどの酸化物や硫化物)が存在し得るが、これらが存在する場合、その大きさは100nmから1μmを超え、溶体化処理及び時効処理によっても本発明の範囲内の大きさに制御できない。そのため、晶出物や介在物を合金中に残存させないよう溶体化処理を充分に行い、介在物の生成を抑制するためP、Bなどの添加量を規定し、酸化物(介在物)の生成を抑制するため、O含有量を低く規定する。晶出物や介在物を充分に低減できなかった試料中の全第2相粒子の面積率Cは80%未満になり、本発明の範囲外となる。
尚、上記長径a及び短径bは最終冷間圧延前の合金条を圧延方向に平行に厚み直角に切断し、断面画像を画像解析装置を用いて長径aが5nm以上の第2相粒子全てについて測定した全第2相粒子の長径及び短径それぞれの平均値である。
上記より、本発明の合金の最終冷間圧延前の第2相粒子とは、アスペクト比a/bが2〜50で且つ短径bが10〜25nmの第2相粒子(A)に加えて、アスペクト比a/bが2未満で且つ長径aが20〜50nmである第2相粒子(B)を含むものである。
面積率Cが80%未満の場合とは、aが50nmを超え且つ短径bが25nmを超える第2相粒子、長径aが20nm未満の第2相粒子、短径bが10nm未満の第2相粒子及びアスペクト比a/bが50を超える第2相粒子のいずれかが多く存在する場合である。例えば、aが50nmを超え、且つ短径bが25nmを超える第2相粒子や溶解鋳造時に生じた晶出物が熱間圧延や溶体化処理で固溶せずに残存した1000nm以上のNi−P−Mg系粒子(晶出物)が多く存在する時には、強度向上に寄与する本発明で規定した範囲の微細な第2相粒子の数が少なく、第2相粒子の分散間隔が大きくなるため、圧延加工の加工硬化によって所望の強度は得られない。一方、長径aが20nm未満或いは短径bが10nm未満の第2相粒子は、圧延加工によって再固溶してしまうため、所望の導電率は得られない。
上記本発明の要件を満たすCu−Ni−P−Mg系合金は、通常当業者が製造において採用する、インゴット鋳造、熱間圧延、溶体化処理、中間冷間圧延、時効処理、最終冷間圧延、歪取り焼鈍等において、適宜加熱温度、時間、冷却速度、圧延率等を選択することにより製造することが出来る。例えば、(1)溶解・鋳造、(2)熱間圧延、(3)酸化スケール除去、(4)冷間圧延(厚さ調整)、(5)溶体化処理、(6)冷間圧延、(7)時効処理、(8)表面清浄処理(研磨や酸洗)、(9)冷間圧延(最終)、(10)歪み取り焼鈍の順で一部の工程を繰り返したり省略したりして製造する。上記時効処理前の圧延加工は、上記(6)に相当する。尚、時効処理前の加工歪η=0の場合は(6)は省略される。本発明の第2相粒子の評価は(7)時効処理が終わった材料を試料として使用する。
電気銅或いは無酸素銅を主原料とし、ニッケル(Ni)、15%P−Cu母合金、10%Mg−Cu母合金(Mg)、2%B−Cu母合金(B)、錫(Sn)、インジウム(In)、10%Fe−Cu母合金(Fe)、10%Co−Cu母合金(Co)、25%Mn−Cu母合金(Mn)、スポンジチタン(Ti)及びスポンジジルコニウム(Zr)を副原料とし、高周波溶解炉にて真空中又はアルゴン雰囲気中で溶解し、45×45×90mmのインゴットに鋳造した。インゴットの熱間圧延試験を行い、熱間圧延で割れが発生しなかったインゴットは、熱間圧延及び溶体化処理、時効処理、中間冷間圧延、時効処理、最終冷間圧延、歪取り焼鈍の順に実施し、厚さ0.15mmの平板とした。得られた板材各種の試験片を採取して試験を行い、「強度」及び「導電率」の評価を行った。
「熱間加工性」は、熱間圧延によって評価した。即ち、インゴットを45×45×25mmに切断し、850℃に1時間加熱後、厚さ25mmから5mmまで3パスで熱間圧延試験を行った。熱間圧延後の試料の表面及びエッジについて目視により割れが認められた場合を、“割れ有り”、表面及びエッジに割れが無く、平滑な場合を、“割れなし”とした。
本発明では、熱間加工性に優れたとは、上記評価で“割れなし”であることをいう。
「強度」については、JIS Z 2241に規定された引張試験により13号B試験片を用いて行い、引張強さを測定した。
本発明では、高強度とは上記評価で引張強さ750MPa以上であることをいう。
「導電率」は4端子法を用いて試験片の電気抵抗を測定し、%IACSで表示した。
本発明では、高導電性とは上記評価で導電率45%IACS以上であることをいう。
「曲げ加工性」は90度W曲げ試験で評価した。試験はCES−M0002−6に準拠し、R−0.1mmの治具を使用して50kNの荷重で90度曲げ加工を行った。曲げ部の評価は、中央部山表面の状況を光学顕微鏡で観察して割れが発生したものを×、シワが発生したものを△、良好なものを○とした。曲げ軸は圧延方向に対して直角(Good way)とした。
最終冷間圧延前の合金条を圧延方向に平行に厚み直角に切断し、走査型電子顕微鏡及び透過型電子顕微鏡を使用して、断面の第2相粒子を10視野観察した。第2相粒子の大きさが5〜50nmの場合は50万倍〜70万倍の視野(約1.4×1010〜2.0×1010nm2)、100〜2000nmの場合は5万倍〜10万倍の視野(約1.0×1013〜2.0×1013nm2)で撮影を行った。撮影した写真の画像を画像解析装置(株式会社ニレコ製、商品名ルーゼックス)を用いて長径aが5nm以上の第2相粒子のすべてについて個々に長径a、短径b、及び面積を測定した。これら長径aが5nm以上の第2相粒子からランダムに100個選び、選ばれた全100個の面積総和に対して、アスペクト比a/bが2〜50で且つ短径bが10〜25nmの第2相粒子(A)の面積とアスペクト比a/bが2未満で且つ長径aが20〜50nmの第2相粒子(B)の面積の総和の割合を面積率C(%)として算出した。
尚、最終冷間圧延(通常は加工歪η=2以上)により、冷間圧延前の第2相粒子の短径bが10nmより小さいNi−P−Mg系第2相粒子は固溶して観察されないが、短径bが10nm以上の第2相粒子は最終冷間圧延後もその長径、短径及びアスペクト比を保つことを確認した。また、第2相粒子の面積率Cも同様に最終冷間圧延後も殆ど変化しない。
本発明の合金実施例1〜11は、熱間圧延時に割れが発生することなく、優れた強度及び導電率を具備していた。一方、比較例12〜35までの結果を検討すると、比較例12〜16については、Bの添加がない又は規定量未満となっているために、熱間圧延で割れが生じた。比較例17は、SnとInの添加量の合計が1.0%を超えるため、比較例18は、Snの添加量の合計が1.0%を超えるため、導電率の低下が生じ、曲げ加工性が劣った。比較例19は、Mgの添加量が本発明の規定する範囲から高く外れるため、熱間圧延で割れが生じた。比較例20は、Mgの添加量が本発明の規定する範囲から低く外れるため、Mgを除いて同じレベルの化学組成の本発明例2に比較して強度が低い。比較例21は、Ni/P比が低く外れるために、Pの固溶する量が増大して導電率が低い。比較例22は、Ni及びPの添加量が本発明の規定する範囲から低く外れるため、強度が低い。比較例23は、Ni量とNi/P比が本発明の規定する範囲から外れるために導電率の低下が生じた。比較例24はP量が本発明の規定する範囲から高く外れ、Ni/P比が本発明の規定する範囲から外れるために熱間圧延で割れが生じた。
比較例26は、Bの含有量が本発明の規定する範囲から高く外れるため、Ni−P−BやB−P等が溶解・鋳造時に生成、晶出したことにより、第2相粒子量が減少し、強度と導電率が低く、曲げ加工性も劣る。
比較例27から30はFe、Co、Mn、Ti、Zrの1種類以上の含有量が合計で本発明の規定する範囲から高く外れるため、第2相粒子が減少し、また、Fe、Co、Mn、Ti、ZrとPの晶出物や第2相粒子が粗大に生成し、第2相粒子の評価結果が本発明の規定する範囲から外れたため強度が低下した。
比較例31は、第2相粒子の短径bが本発明の規定する範囲から低く外れたため、導電率が低い。比較例32は、第2相粒子の短径bが本発明の規定する範囲から高く外れたため、強度が低い。比較例33は、第2相粒子の長径a及び短径bが本発明の規定する範囲から低く外れたため、強度と導電率が低い。比較例34及び35は、第2相粒子の長径a及び短径bが本発明の規定する範囲から高く外れたため、冷間圧延による強度の上昇が少なく、強度が低い。
Claims (2)
- 質量割合にて、Ni:0.50%〜1.00%、P:0.10%〜0.25%、Mg:0.01〜0.20%を含有し、NiとPの含有量比率Ni/P:4.0〜5.5で且つ、B:0.005%〜0.070%、O:0.0050%以下であり、Fe、Co、Mn、Ti、Zrのうち1種類以上の含有量が合計で0.05%以下で残部がCu及び不可避的不純物から成る銅合金において、第2相粒子の大きさについて、長径:a、短径:bとした時、アスペクト比a/bが2〜50で且つ短径bが10〜25nmなる第2相粒子を有し、上記第2相粒子とアスペクト比が2未満で且つ長径aが20〜50nmとなる第2相粒子の総和が銅合金中の全第2相粒子の面積の総和に対して80%以上を占めることを特徴とする熱間加工性に優れた高強度高導電性銅合金。
- Sn及びInのうち1種以上を合計で0.01%〜1.0%含むことを特徴とする請求項1に記載された熱間加工性に優れた高強度高導電性銅合金。
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