JP2008212815A5 - - Google Patents
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Description
ここで、有機合成用反応装置が備える各弁の状態を図３（ｄ）に示すように調整した後（弁４２；開、弁５３；溶媒流入管→反応室、弁６２；閉、弁９２；閉）、不活性化ガス流入手段により、反応室内に窒素ガスを流入させ、反応液をガラスフィルターの上部に吹き上げた。次いで、溶液注入手段によって、アセトニトリル３０ｍｌを加えながら、撹拌手段を実施することにより生成物（化合物２）を晶析させ、５分撹拌した後に撹拌を停止した。有機合成用反応装置が備える各弁の状態を図３（ｅ）に示すように調整した後（弁４２；開、弁５３；反応室→貯留槽、弁６２；開、弁９２；閉）、排出管減圧管に連結する減圧ポンプを起動して、反応溶液をろ過した。以上の反応を以下に示した。
ここで、有機合成用反応装置が備える各弁の状態を図３（ｄ）に示すように調整した後（弁４２；開、弁５３；溶媒流入管→反応室、弁６２；閉、弁９２；閉）、不活性化ガス流入手段により、反応室内に窒素ガスを流入させ、反応液をガラスフィルターの上部に吹き上げた。次いで、溶液注入手段によって、アセトニトリル２０ｍｌを加えながら、撹拌手段を実施することにより生成物（化合物３）を晶析させ、５分撹拌した後に撹拌を停止した。有機合成用反応装置が備える各弁の状態を図３（ｅ）に示すように調整した後（弁４２；開、弁５３；反応室→貯留槽、弁６２；開、弁９２；閉）、排出管減圧管に連結する減圧ポンプを起動して、反応溶液をろ過した。以上の反応を以下に示した。
ここで、有機合成用反応装置が備える各弁の状態を図３（ｄ）に示すように調整した後（弁４２；開、弁５３；溶媒流入管→反応室、弁６２；閉、弁９２；閉）、不活性化ガス流入手段により、反応室内に窒素ガスを流入させ、反応液をガラスフィルターの上部に吹き上げた。次いで、溶液注入手段によって、アセトニトリル２０ｍｌを加えながら、撹拌手段を実施することにより生成物（化合物４）を晶析させ、５分撹拌した後に撹拌を停止した。有機合成用反応装置が備える各弁の状態を図３（ｅ）に示すように調整した後（弁４２；開、弁５３；反応室→貯留槽、弁６２；開、弁９２；閉）、排出管減圧管に連結する減圧ポンプを起動して、反応溶液をろ過した。以上の反応を以下に示した。
脱保護反応、及びペプチド伸長反応を、更に３回ずつ繰り返すことにより、晶析分離用担体にＦｍｏｃ−Ｔｙｒ（ｔＢｕ）−Ｇｌｙ−Ｇｌｙ−Ｐｈｅ−Ｌｅｕが、ロイシンのＣ末端カルボキシル基を介して結合した化合物である化合物８を得た。反応の概略を以下に示す。ペプチド伸長反応において用いた試薬とその投入量を表１に示した。反応全体の収率は９０％であった。
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