JP2008156484A - 水性分散液組成物および接着剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)(a)エチレン単位を1〜10モル%含有し、鹸化度が90.0〜99.5モル%のビニルアルコール系重合体と(b)カルボキシル基を有するビニルアルコール系重合体を分散剤とし、(c)エチレン性不飽和単量体およびジエン系不飽和単量体から選ばれる少なくとも一種以上の単量体単位からなる重合体微粒子を分散質とする水性分散液と、(B)多価イソシアネート化合物からなる水性分散液組成物、および該水性分散液組成物を含む接着剤によって上記課題を解決する。
【選択図】 なし
Description
PVA−1(エチレン単位の含量4.5モル%、けん化度98.1モル%、重合度1750)1.92部とPVA−2(無水マレイン酸単位1.0モル%、けん化度98.1モル%、重合度1750)1.92部をイオン交換水80部に加熱溶解し、それを窒素吹込口および温度計を備えた耐圧オートクレーブ中に仕込んだ。希硫酸でpH4.0に調整後、酢酸ビニル80部を仕込み、次いで、エチレンを42kg/cm2 Gまで昇圧した(エチレンの仕込量は20部に相当する)。温度を60℃まで昇温後、過酸化水素−ロンガリット系レドックス開始剤で重合を開始した。2時間後、残存酢酸ビニル濃度が0.7%となったところで重合を終了し、固形分濃度54.6%、平均粒子径1.1μmの安定な酢酸ビニル−エチレン共重合体水性分散液(水性分散液−1)を得た。
表1に示すように、分散剤として使用するPVAの種類、分散質に対する量を変える以外は、水性分散液製造例1と同様にして酢酸ビニル−エチレン共重合体水性分散液を製造した。水性分散液の安定性を状態から評価した。
△ やや不安定であるが使用可能
× 不安定であり使用不可(組成物としての評価不可)
還流冷却器、滴下ロート、温度計、窒素吹込口を備えた1リットルガラス製重合容器に、イオン交換水110g、PVA−7(エチレン単位の含量8.3モル%、鹸化度99.3モル%、重合度900)5.6部およびPVA−2(無水マレイン酸単位の含量2.0モル%、鹸化度97.8モル%、重合度1700)5.6部を仕込み95℃で完全に溶解した。次に、このPVA水溶液を冷却、窒素置換後、200rpmで撹拌しながら酢酸ビニル9.9部とアクリル酸0.1部を仕込み、60℃に昇温した後、過酸化水素/酒石酸系のレドックス開始剤により重合を開始した。重合開始15分後から酢酸ビニル89.1部とアクリル酸0.9部を混合したものを3時間にわたって連続的に添加し、重合を完結させた。固形分濃度48.7%、平均粒子径0.7μmの安定な酢酸ビニル−アクリル酸共重合体水性分散液(水性分散液−17)が得られた。
表1に示すように、分散剤として使用するPVAの種類、分散質に対する量を変える以外は、水性分散液製造例17と同様にして酢酸ビニル−アクリル酸共重合体水性分散液を製造した。
還流冷却器、滴下ロート、温度計、窒素吹込口を備えた1リットルガラス製重合容器に、イオン交換水120部、PVA−4(エチレン単位の含量2.1モル%、重合度500、けん化度91.3mol%)4.5部およびPVA−10(イタコン酸単位4.2モル%、鹸化度95.4モル%、重合度600)3.0部を仕込み95℃で完全に溶解した。次に、このPVA水溶液を冷却、窒素置換後、200rpmで撹拌しながら酢酸ビニル7部、n−ブチルアクリレート3部を仕込み、60℃に昇温した後、2%過硫酸カリウム水溶液10gを添加し重合を開始した。重合開始15分後から酢酸ビニ63部、n−ブチルアクリレート26部、2−ヒドロキシエチルアクリレート1部を混合したものを4時間にわたって連続的に添加し、重合を完結させた。固形分濃度46.0%の酢酸ビニル−ブチルアクリレート−2−エチルヘキシルアクリレート共重合体水性分散液(水性分散液―21)が得られた。
PVA−4(エチレン単位の含量2.1モル%、重合度500、けん化度91.3mol%)5.6部およびPVA−10(イタコン酸単位4.2モル%、鹸化度95.4モル%、重合度600)5.6部、非イオン性界面活性剤(ノニポール200:三洋化成製)1.0部をイオン交換水120部中で加熱溶解し、それを窒素吹込口および温度計を備えた耐圧オートクレーブ中に仕込んだ。希硫酸でpH4.0に調整した後、スチレン30部と2部を仕込み、次いで耐圧計量器よりブタジエン68部を仕込み、70℃に昇温後、2%過硫酸カリウム水溶液0.5部を圧入して重合を開始した。内圧は4.8kg/cm2 Gから重合の進行とともに低下し、15時間後に0.4kg/cm2 Gに低下したところで重合を終了した。得られたエマルジョンをアンモニア水でpH6.0とし、固形分濃度46.7%、平均粒子径0.3μmの安定なスチレン−ブタジエン−メタクリル酸共重合体水性分散液(水性分散液−22)が得られた。
(A)水性分散液製造例1で得られた水性分散液−1と(B)ポリメチレンポリフェニルイソシアネート(日本ポリウレタン社製、商品名:ミリオネートMR−100)を、固形分重量比で(B)/(A)=25/100の割合で混合し、水性分散液組成物を調製した。これを用いて、以下の条件により試験を行った。結果を表2に示す。
1.(B)多価イソシアネート配合前の分散液放置安定性:密閉容器に入れ、5℃および40℃の恒温槽中で2週間放置した。放置前後の状態を観察した。
○:変化なし
△:増粘あるいは沈降が僅かに認められる
×:ゲル化あるいは沈降物の流動性なし
○:増粘は激しくない。
△:増粘激しい。
×:増粘が極めて激しい。
被着材:カバ/カバ(マサ目)含水量8%
塗布量:250g/m2(両面塗布)
堆積時間:1分
圧締条件:20℃、24時間、圧力10kg/cm2(常態強度、煮沸繰返し試験片のみ)
常態強度:20℃、7日間養生後そのままの状態で測定
煮沸繰返強度:20℃で7日間養生後、試験片を煮沸水中に4時間浸漬した後、60℃の空気中で20時間乾燥し、更に煮沸水中に4時間浸漬してから、室温の水中に冷めるまで浸し、濡れたままの状態で試験に供した。
(A)水性分散液製造例2〜22で製造した各種水性分散液を用い、実施例1と同様に(B)ポリメチレンポリフェニルイソシアネート(日本ポリウレタン社製、商品名:ミリオネートMR−100)を、固形分重量比で(B)/(A)=25/100の割合で混合し、水性分散液組成物を調製した。これを用い、実施例1と同様に試験した。結果を表2に示す。
実施例1において、(B)ポリメチレンポリフェニルイソシアネート(日本ポリウレタン社製、商品名:ミリオネートMR−100)の配合割合を変える以外は実施例1と同様に水性分散液組成物を調製した。これを用い、実施例1と同様に試験した。結果を表2に示す。
ポリビニルアルコール PVA−11(重合度1750、けん化度88.2モル%、無変性)の15%水溶液35部と炭酸カルシウム65部を混合し、それに水性分散液―1を100部(水分散体としての重量)加え(A)水性分散液を調製した。それに、(B)ポリメチレンポリフェニルイソシアネート(日本ポリウレタン社製、商品名:ミリオネートMR−100)を、固形分重量比で(B)/(A)=15/100の割合で混合し、水性分散液組成物を調製した。これを用い、実施例1と同様に試験した。結果を表2に示す。
Claims (6)
- (A)(a)エチレン単位を1〜10モル%含有し、鹸化度が90.0〜99.5モル%のビニルアルコール系重合体と(b)カルボキシル基を有するビニルアルコール系重合体を分散剤とし、(c)エチレン性不飽和単量体およびジエン系不飽和単量体から選ばれる少なくとも一種以上の単量体単位からなる重合体微粒子を分散質とする水性分散液と、(B)多価イソシアネート化合物からなる水性分散液組成物。
- 該水性分散液(A)が、固形分重量比で(a)/(b)=90/10〜10/90かつ〔(a)+(b)〕/(c)=2/98〜20/80である請求項1記載の水性分散液組成物。
- 該水性分散液組成物が、固形分重量比で(B)/(A)=1/100〜100/100である請求項1又は2記載の水性分散液組成物。
- さらに有機系又は無機系の充填剤を配合した請求項1〜3いずれかに記載の水性分散液組成物。
- 該水性分散液(A)が、(a)エチレン単位を1〜10モル%含有し、鹸化度が90.0〜99.5モル%のビニルアルコール系重合体と(b)カルボキシル基を有するビニルアルコール系重合体の存在下、水性媒体中で(c)エチレン性不飽和単量体およびジエン系不飽和単量体から選ばれる少なくとも一種以上の単量体を乳化重合することにより得た水性分散液である請求項1〜4いずれかに記載の水性分散液組成物。
- 請求項1〜5いずれかに記載の水性分散液組成物を含む接着剤。
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