JP2008152067A - トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】トナーの分子量分布チャートにおいてメインピークの分子量(M1)が10,000乃至80,000であり、M1の高さをH(M1)、分子量4,000の高さをH(4,000)としたときに、H(4,000):H(M1)=(0.100乃至0.950):1.00でありかつ、メタノール中に分散させた状態でのゼータ電位測定において、トナーのゼータ電位が−110.0乃至−50.0mVの範囲であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
該トナーのテトラヒドロフラン(THF)可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定されるメインピークの分子量(M1)が10,000乃至80,000であり、
該分子量分布のチャートにおいてメインピークの分子量(M1)の高さをH(M1)、分子量4,000の高さをH(4,000)としたとき、
H(4,000):H(M1)=(0.100乃至0.950):1.00
でありかつ、
メタノール中に分散させた状態でのゼータ電位測定において、該トナーのゼータ電位が−110.0乃至−50.0mVの範囲であることを特徴とするトナーに関する。
まず、トナーの構成上の特徴や素材について説明する。
H(M3):H(L1):H(M1)=(0.10乃至0.95):(0.20乃至0.99):1.00
を満たすことにより、分子量2500以上15000未満の領域に含まれる樹脂成分と分子量15000以上(特に分子量15000以上20万未満)の領域に含まれる樹脂成分の相互作用を程よく緩和する。そのため、さらにワックスや分子量15000未満の低分子量重合体又は低分子量共重合体の軟化や浸みだしを効果的に高めることができ、低温定着性、定着可能温度域拡大に優れた効果を発揮する。
・カラム(昭和電工株式会社製):Shodex GPC KF−801,Shodex GPC KF−802,Shodex GPC KF−803,Shodex GPC KF−804,Shodex GPC KF−805,Shodex GPC KF−806,Shodex GPC KF−807(直径8.0mm、長さ30cm)の7連
・温度:40℃
・流速:0.6ml/min
・検出器:RI
・サンプル濃度:0.1質量%の試料を10μl
・セル:DTS1060−Green disposablezetacell
・Model:Smoluchowski
・Dispersant:EtOH
・Dielectric Constant:25.00
・Temperature: 25℃
・Result Calculation:General Purpose
本発明のトナーに含有される結着樹脂としては、具体的には、スチレン−(メタ)アクリル共重合体、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体が挙げられる。また、重合法により直接トナー粒子を得る方法においては、結着樹脂を形成するための単量体が用いられる。具体的には、スチレン;o−(m−,p−)メチルスチレン、m−(p−)エチルスチレンなどのスチレン系単量体;(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸ベヘニル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジエチルアミノエチルなどの(メタ)アクリル酸エステル系単量体;ブタジエン、イソプレン、シクロヘキセン、(メタ)アクリロニトリル、アクリル酸アミドなどのエン系単量体が好ましく用いられる。これらは、単独で、又は一般的にはポリマーハンドブック第2版III−P139乃至192(John Wiley&Sons社製)に記載の理論ガラス転移温度(Tg)が40乃至75℃を示すように単量体を適宜混合して用いられる。理論ガラス転移温度(Tg)が40℃未満の場合にはトナーの保存安定性や耐久安定性の面から問題が生じやすく、一方75℃を超える場合はトナーの定着点の上昇をもたらす。
本発明において、上述の結着樹脂と共にポリエステル樹脂やポリカーボネート樹脂等の極性を有する樹脂(以下、「極性樹脂」と称す)を併用することができる。トナー中に極性樹脂を添加することによって、トナー中のワックスの存在状態を望ましい状態に制御することがより容易となる。
本発明のトナーには、公知のワックス成分を用いることができ、具体的には、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラクタム等の石油系ワックス及びその誘導体、モンタンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュ法による炭化水素ワックス及びその誘導体、ポリエチレンに代表されるポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス、キャンデリラワックス等の天然ワックス及びそれらの誘導体等が挙げられ、誘導体には酸化物や、ビニルモノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物も含まれる。また、高級脂肪族アルコール等のアルコール;ステアリン酸、パルミチン酸等の脂肪酸或いはその化合物;酸アミド、エステル、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物ワックス、動物ワックスが挙げられる。これらは単独、もしくは併用して用いることができる。
本発明のトナーには、公知の荷電制御剤を併用することができ、特に帯電スピードが速く、且つ一定の帯電量を安定して維持できる荷電制御剤が好ましく用いられる。更に、重合法により直接トナー粒子を製造する場合には、重合阻害性が無く水系分散媒体への可溶化物の無い荷電制御剤が好ましい。具体的化合物としては、ネガ系荷電制御剤としてサリチル酸、ナフトエ酸、ダイカルボン酸などのカルボン酸の金属化合物;スルホン酸又はカルボン酸基を側鎖に持つ高分子型化合物;ホウ素化合物;尿素化合物;ケイ素化合物;カリークスアレーン等が挙げられる。ポジ系荷電制御剤として、四級アンモニウム塩;該四級アンモニウム塩を側鎖に有する高分子型化合物;グアニジン化合物;イミダゾール化合物等が挙げられる。上記記載の金属化合物または高分子型化合物は単独でも用いられるが、より好ましくは併用することが好ましい。
本発明のトナーの着色剤としては、シアン系着色剤、マゼンタ系着色剤、イエロー系着色剤及びカーボンブラックのいずれでもよい。好ましく使用される有機顔料または染料として以下のものが挙げられる。
本発明のトナーを製造するための製造方法として、懸濁重合法、乳化重合凝集法などの、媒体中で直接トナーを製造する方法(以下、重合法とも称する)であることが好ましい。上記重合法の中でも、特に懸濁重合法であることが好ましい。
本発明のトナーに含まれる無機微粉体はトナーの外添剤として作用し、トナーの流動性を改良させたり、帯電を均一化させることができる。
円形度 a=L0/L
L0:粒子像と同じ投影面積を持つ円の周囲長
L :粒子像の周囲長
(L0;粒子像と同じ投影面積をもつ円の周囲長、L;粒子の投影像の周囲長)
還流管,撹拌機,温度計,窒素導入管,滴下装置及び減圧装置を備えた加圧可能な反応容器に、溶媒としてメタノール250部、2−ブタノン150部及び2−プロパノール100部、モノマーとしてスチレン77部、2−エチルヘキシルアクリレート15部、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸8部を添加して撹拌しながら還流温度まで加熱した。重合開始剤であるt−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート1部を2−ブタノン20部で希釈した溶液を30分かけて滴下して5時間撹拌を継続し、更にt−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート1部を2−ブタノン20部で希釈した溶液を30分かけて滴下して、更に5時間撹拌して重合を終了した。さらに、温度を維持したまま脱イオン水を500部添加し、有機層と水層の界面が乱れないように毎分100回転で2時間撹拌した後に、30分静置し分層した後に、水層を廃棄し有機層に無水硫酸ナトリウムを添加し、脱水した。
[低分子樹脂1の製造]
滴下ロート、リービッヒ冷却管及び攪拌機を備えた反応機にキシレン600.0部を入れて135℃まで昇温した。これにスチレンモノマー100.0部及びn−ブチルアクリレート0.1部及びジ−tert−ブチルパーオキサイド15.0部の混合物を滴下ロートに仕込み、135℃のキシレンに2時間かけて滴下した。更にキシレン還流下(137℃乃至145℃)で溶液重合を完了して、キシレンを除去し、低分子樹脂1を得た。得られた低分子樹脂1の重量平均分子量(Mw)は2900で、Mw/Mnは1.19、ガラス転移点(Tg)は55℃であった。物性を表1に示す。
表1の添加量で、スチレンモノマー、n−ブチルアクリレート、ジ−tert−ブチルパーオキサイド、キシレンを用いた以外は、低分子樹脂1と同様の製造方法を用いて低分子樹脂2乃至5をそれぞれ製造した。得られた低分子樹脂2乃至5の重量平均分子量(Mw)、Mw/Mn、ガラス転移点(Tg)は表1に示す。なお、表1に記載の「−」は、添加していないことを意味する。
[極性樹脂1の製造]
減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置、撹拌装置を備えたオートクレープ中にテレフタル酸:48部、ビスフェノールA−プロピレンオキサイド2モル付加物:55部、ビスフェノールA−プロピレンオキサイド3モル付加物:64部、ジブチル錫オキサイド:0.030部を仕込み、窒素雰囲気下、常圧下で200℃で10時間反応を行い、その後220℃で3時間反応させ、更に10乃至20mmHgの減圧下で2時間反応させた。その後、170℃に降温し、無水トリメリット酸を0.7部添加して、170℃で1.5時間反応させ、極性樹脂1を得た。得られた極性樹脂1の物性は表2に示す。
減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置、撹拌装置を備えたオートクレープ中にテレフタル酸:46部、ビスフェノールA−プロピレンオキサイド2モル付加物:50部、ビスフェノールA−プロピレンオキサイド3モル付加物:59部、ジブチル錫オキサイド:0.030部を仕込み、窒素雰囲気下、常圧下で200℃で7時間反応を行い、その後220℃で3時間反応させ、更に10乃至20mmHgの減圧下で2時間反応させ、極性樹脂2を得た。得られた極性樹脂2の物性は表2に示す。
減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置、撹拌装置を備えたオートクレープ中にテレフタル酸:48部、ビスフェノールA−プロピレンオキサイド2モル付加物:55部、ビスフェノールA−プロピレンオキサイド3モル付加物:64部、ジブチル錫オキサイド:0.030部を仕込み、窒素雰囲気下、常圧下で200℃で10時間反応を行い、その後220℃で3時間反応させ、更に10乃至20mmHgの減圧下で2時間反応させた。その後、170℃に降温し、無水トリメリット酸を1.8部添加して、170℃で1.5時間反応させ、極性樹脂3を得た。得られた極性樹脂3の物性は表2に示す。
四つ口容器中にイオン交換水710部と0.1モル/リットルのNa3PO4水溶液850部を添加し、高速撹拌装置TK−ホモミキサーを用いて12,000rpmで撹拌しながら、60℃に保持した。ここに1.0モル/リットル−CaCl2水溶液68部を徐々に添加し、微細な難水溶性分散安定剤Ca3(PO4)2を含む水系分散媒体を調製した。
n−ブチルアクリレート 35.0部
銅フタロシアニン顔料 13.0部
低分子樹脂1(スチレン系樹脂) 40.0部
(Mw=3200、Mw/Mn=1.19)
極性樹脂1(ポリエステル系樹脂) 10.0部
(テレフタル酸−プロピレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)−エチレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)(モル比 51:30:20);酸価9;ガラス転移点60℃ Mw=10000、Mw/Mn=3.20)
負荷電性制御剤 ボントロンE−88(金属化合物) 0.8部
樹脂R(高分子型化合物) 1.0部
ワックス〔フィッシャートロップシュワックス(1)、融点78.0℃〕 15.0部
上記単量体混合物1をアトライターを用いて3時間分散させた。その単量体混合物1に重合開始剤である1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート20.0部(トルエン溶液50%)を添加した重合性単量体組成物を水系分散媒体中に投入した。そして、撹拌機の回転数を10,000rpmに維持しつつ5分間造粒した。その後、高速撹拌装置をプロペラ式撹拌器に変えて、内温を70℃に昇温させ、ゆっくり撹拌しながら6時間反応させた。
表3−1に示した原材料に変更した以外は実施例1と同様にして得られたトナーを実施例トナー2とする。得られた実施例トナー2のトナー物性を表4に示す。
表3−1に示した原材料に変更した以外は実施例1と同様にして得られたトナーを実施例トナー3とする。得られた実施例トナー3のトナー物性を表4に示す。
表3−1に示した原材料、乾燥条件に変更して得られたトナーを実施例トナー4とする。得られた実施例トナー4のトナー物性を表4に示す。
表3−1に示した原材料、乾燥条件に変更して得られたトナーを実施例トナー5とする。得られた実施例トナー5のトナー物性を表4に示す。
表3−2に示した原材料、乾燥条件に変更して得られたトナーを実施例トナー6とする。得られた実施例トナー6のトナー物性を表4に示す。
表3−2に示した原材料、乾燥条件に変更して得られたトナーを実施例トナー7とする。得られた実施例トナー7のトナー物性を表4に示す。
表3−2に示した原材料に変更した以外は実施例1と同様にして得られたトナーを実施例トナー8とする。得られた実施例トナー8のトナー物性を表4に示す。
表3−2に示した原材料、乾燥条件に変更して得られたトナーを実施例トナー9とする。得られた実施例トナー9のトナー物性を表4に示す。
表3−2に示した原材料、乾燥条件に変更して得られたトナーを実施例トナー10とする。得られた実施例トナー10のトナー物性を表4に示す。
表3−3に示した原材料に変更した以外は実施例1と同様にして得られたトナーを実施例トナー11とする。得られた実施例トナー11のトナー物性を表4に示す。
表3−3に示した原材料に変更した以外は実施例1と同様にして得られたトナーを実施例トナー12とする。得られた実施例トナー12のトナー物性を表4に示す。
表3−3に示した原材料、乾燥条件に変更して得られたトナーを実施例トナー13とする。得られた実施例トナー13のトナー物性を表4に示す。
表3−3に示した原材料、乾燥条件に変更して得られたトナーを実施例トナー14とする。得られた実施例トナー14のトナー物性を表4に示す。
表3−4に示した原材料に変更した以外は実施例1と同様にして得られたトナーを比較例トナー1とする。得られた比較例トナー1のトナー物性を表4に示す。
表3−4に示した原材料に変更した以外は実施例1と同様にして得られたトナーを比較例トナー2とする。得られた比較例トナー2のトナー物性を表4に示す。
表3−4に示した原材料、乾燥条件に変更して得られたトナーを比較例トナー3とする。得られた比較例トナー3のトナー物性を表4に示す。
表3−4に示した原材料、乾燥条件に変更して得られたトナーを比較例トナー4とする。得られた比較例トナー4のトナー物性を表4に示す。
表3−4に示した原材料、乾燥条件に変更して得られたトナーを比較例トナー5とする。得られた比較例トナー5のトナー物性を表4に示す。
画像評価は、市販のカラーレーザプリンタ HP Color Laser Jet 3800(HP製)を用いて評価を行った。
〔低温定着性〕
転写材にベタ画像(トナーの載り量:0.6mg/cm2)の画像を定着温度を変えて(125乃至135℃)で評価した。なお、定着温度は定着ローラー表面を非接触の温度計を用いて測定した値である。転写材は、LETTERサイズのXEROX 4024用紙(XEROX社製、75g/m2)を用いた。
A:125℃でオフセットせず
B:125℃でオフセット発生
C:130℃でオフセット発生
D:135℃でオフセット発生
転写材にベタ画像(トナーの載り量:0.6mg/cm2)の画像を定着温度を変えて(200乃至220℃)で評価した。なお、定着温度は定着ローラー表面を非接触の温度計を用いて測定した値である。転写材は、LETTERサイズのXEROX 4024用紙(XEROX社製、75g/m2)を用いた。
A:220℃でオフセットせず
B:220℃でオフセット発生
C:210℃でオフセット発生
D:200℃でオフセット発生
定着温度170℃でベタ画像(トナーの載り量:0.6mg/cm2)をPG−3D(日本電色工業製)を用いてグロス値の測定を行った。
A:グロス30以上40未満
B:グロス20以上30未満
C:グロス15から20未満
D:グロス15未満
〔画像濃度〕
初期、1万枚、2万枚及び3万枚のプリントアウト試験終了後、ベタ部分の画像濃度により評価した。尚、画像濃度の測定は「マクベス反射濃度計 RD918」(マクベス社製)を用いて、原稿濃度が0.00の白地部分のプリントアウト画像に対する相対濃度を測定した。
A:1.40以上
B:1.35以上、1.40未満
C:1.00以上、1.35未満
D:1.00未満
初期、1万枚、2万枚及び3万枚のプリントアウト試験終了後、転写紙(75g/m2、A4サイズ紙)にHT画像(トナーの載り量:0.6mg/cm2)の画像をプリントアウトし、現像スジの数で評価した。
A:未発生
B:1個所以上、3個所以下
C:4個所以上、6個所以下
D:7個所以上、あるいは幅0.5mm以上のスジ
3万枚のプリントアウト試験終了後、現像ローラーを取り外しエアーでトナーを吹き飛ばした後、メンディングテープ(住友スリーエム社製)で現像部材をテーピングし汚染物を引き剥がし、「マクベス反射濃度計 RD918」(マクベス社製)を用いて測定、未使用のメンディングテープの値から差し引いた数値(%)を用いて評価した。
A:0.0%未満
B:0.02%以上、0.04%未満
C:0.04%以上、0.06%未満
D:0.06%以上
解像性は、潜像電界によって電界が閉じやすく、再現しにくい600dpiにおける小径孤立1ドットの再現性によって評価した。
A:100個中の欠損が5個未満
B:100個中の欠損が5個以上10個未満
C:100個中の欠損が10個以上20個未満
D:100個中の欠損が20個以上
「REFLECTOMETER MODEL TC−6DS」(東京電色社製)で、プリントアウト画像の非画像部の反射率(%)を測定する。得られた反射率を、同様にして測定した未使用のプリントアウト用紙(標準紙)の反射率(%)から差し引いた数値(%)を用いて評価した。数値が小さい程、画像カブリが抑制されていることになる。
A:0.5未満
B:0.5以上、1.0未満
C:1.0以上、3.0未満
D:3.0以上
上記評価方法により実施例トナー1について定着評価を行った。その結果、各項目において良好な結果が得られた。次に各環境下での3万枚のプリントアウト画像評価を行った結果、各項目において良好な結果が得られた。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により実施例トナー2について評価を行った。その結果、各項目において良好な結果が得られた。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により実施例トナー3について評価を行った。その結果、各項目において良好な結果が得られた。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により実施例トナー4について評価を行った。その結果、各項目において良好な結果が得られた。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により実施例トナー5について評価を行った。その結果、現像性が若干悪くなったものの各項目において概ね良好な結果が得られた。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により実施例トナー6について評価を行った。その結果、各項目において概ね良好な結果が得られた。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により実施例トナー7について評価を行った。その結果、各項目において概ね良好な結果が得られた。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により実施例トナー8について評価を行った。その結果、低温低湿環境下での濃度が悪化した。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により実施例トナー9について評価を行った。その結果、高温多湿環境下で問題となるレベルではないが画質が悪化したため、低温低湿環境下での評価は行なわなかった。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により実施例トナー10について評価を行った。その結果、各項目において概ね良好な結果が得られた。評価結果を表5に示す。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により実施例トナー11について評価を行った。その結果、高温多湿環境下で問題となるレベルではないが現像性が悪化したため、低温低湿環境下での評価は行なわなかった。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により実施例トナー12について評価を行った。その結果、問題となるレベルではないが定着性が悪化したため、低温低湿環境下での評価は行なわなかった。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により実施例トナー13について評価を行った。その結果、問題となるレベルではないが定着性が悪化したため、低温低湿環境下での評価は行なわなかった。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により実施例トナー14について評価を行った。その結果、高温多湿環境下で問題となるレベルではないが現像性が悪化したため、低温低湿環境下での評価は行なわなかった。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により比較例トナー1について評価を行った。その結果、定着性が著しく悪化したため、低温低湿環境下での評価は行なわなかった。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により比較例トナー2について評価を行った。その結果、定着性および現像性が著しく悪化したため、低温低湿環境下での評価は行なわなかった。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により比較例トナー3について評価を行った。その結果、定着性が著しく悪化したため、低温低湿環境下での評価は行なわなかった。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により比較例トナー4について評価を行った。その結果、高温多湿環境下で現像性が著しく悪化したため、低温低湿環境下での評価は行なわなかった。評価結果を表5に示す。
上記評価方法により比較例トナー5について評価を行った。その結果、高温多湿環境下で現像性が著しく悪化したため、低温低湿環境下での評価は行なわなかった。評価結果を表5に示す。
Claims (11)
- 少なくとも結着樹脂、着色剤、離型剤を含有するトナー粒子と無機微粉体を有するトナーにおいて、該トナーのテトラヒドロフラン(THF)可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定されるメインピークの分子量(M1)が10,000乃至80,000であり、
分子量分布のチャートにおいてメインピークの分子量(M1)の高さをH(M1)、分子量4,000の高さをH(4,000)としたとき、
H(4,000):H(M1)=(0.100乃至0.950):1.00
でありかつ、
メタノール中に分散させた状態でのゼータ電位測定において、該トナーのゼータ電位が−110.0乃至−50.0mVの範囲であることを特徴とするトナー。 - 該トナーのゼータ電位標準偏差(ゼータSD)が10mV以下であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 該トナーのTHF可溶分のGPCにより測定される分子量分布のチャートにおいて、分子量600乃至6000の領域にサブピークP(M2)を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 該トナーのTHF可溶分のGPCにより測定される分子量分布のチャートにおいて、分子量2500以上15000未満の領域に極大点P(M3)を少なくとも有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナー。
- 該トナーのTHF可溶分のGPCにより測定される分子量分布のチャートにおいて、該極大点P(M3)の高さをH(M3)とし、該極大点P(M3)とメインピークP(M1)との間に存在する極小点P(L1)とした場合の極小点P(L1)の高さをH(L1)としたときに、H(M3)、H(L1)及びH(M1)は、下記条件
H(M3):H(L1)::H(M1)=(0.10乃至0.95):(0.20乃至0.99):1.00
を満たすことを特徴とする請求項4に記載のトナー。 - 該トナーは少なくともポリエステル極性樹脂を含有すること特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のトナー。
- 該ポリエステル極性樹脂の酸価が4乃至20の範囲であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載のトナー。
- 該離型剤がフィッシャートロプシュ、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリオレフィンワックスから選択されるワックスであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載のトナー。
- 該炭化水素ワックスのDSCによる融点が60乃至100℃の範囲であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載のトナー。
- 該トナーのゼータ電位が−100乃至−60mVであることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 該トナー粒子は水系媒体中で製造されることを特徴とする請求項1乃至10のいずれかに記載のトナー。
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