JP2008151995A - フレキシブルディスプレイ用位相差フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】イソプロペニル芳香族単量体とビニル芳香族単量体とを共重合することによって得られたコポリマーを含み、少なくとも一軸方向に延伸することによって得られた得られた、高耐熱性、低光弾性係数、耐折れ性を有する位相差フィルム。
【選択図】なし
Description
詳しくは、本発明は、耐熱性に優れ、光弾性係数の絶対値が小さく、耐フィルム折れ性に優れたフレキシブルディスプレイ用位相差フィルムに関するものである。
このような高度な光学特性が付与された光学材料としては、位相差フィルムが挙げられる。位相差フィルムは、液晶表示装置の色補償、視野角拡大等の問題を解決するために用いられているが、高い複屈折性(高いレターデーション値)が要求される。
そして、位相差フィルムの材料としては、一般にポリカーボネートフィルムやポリスルホンフィルムのような高いレターデ−ション値を持つポリマーフィルムが用いられている。
外力による複屈折変化の生じやすさは、光弾性係数の絶対値によって表されるところ、現在、位相差フィルムとして一般的に用いられているポリカーボネートやポリスルフォンは光弾性係数の絶対値が大きく、これに代わる光弾性係数の小さい複屈折性光学材料が切望されている。
[1]式(1)で表されるイソプロペニル芳香族単量体(a)と、式(2)で表されるビニル芳香族単量体(b)とを共重合することによって得られたガラス転移温度(Tg)が120℃以上であるコポリマー(A)を含み、少なくとも一軸方向に延伸したフィルムであって、光弾性係数の絶対値が5.0×10-12/Pa以下であり、ヘイズが1%以下であるフィルム耐折回数が10回以上であるフレキシブルディスプレイ用位相差フィルム、
式(1)
式(2)
置換基R3は、水素又はフェニル基を示す。
[2]前記イソプロペニル芳香族単量体(a)の共重合比率が30重量%を超え、60重量%以下である[1]記載のフレキシブルディスプレイ用位相差フィルム、
[3]前記イソプロペニル芳香族単量体(a)が、α−メチルスチレンである[1]又は[2]に記載のフレキシブルディスプレイ用位相差フィルム、
[4]厚みが20〜100μmである[1]〜[3]のいずれか1項に記載のフレキシブルディスプレイ用位相差フィルム、
[5]前記式(1)で表されるイソプロペニル芳香族単量体(a)と前記式(2)で表されるビニル芳香族単量体(b)とのコポリマー(A)を含む位相差フィルムの製造方法であって、コポリマー(A)を押出しして原反フィルムを成形する工程と、前記原反フィルムをコポリマー(A)のガラス転移温度(Tg)+5℃〜Tg+40℃において、少なくとも一軸方向に10%〜200%の延伸倍率で延伸する工程と、を含む位相差フィルムの製造方法。
式(1)
より高分子量のコポリマーを得るために、好ましい単量体は、スチレンである。
重合のしやすさ、得られるコポリマー(A)の耐候性等の点から、最も好ましい組み合わせは、α−メチルスチレンとスチレンの組み合わせである。
得られるコポリマー(A)の溶融熱安定性を高くして、加工の温度領域を広げるためには、リビング重合法が好ましい。リビング重合は、アニオン重合、ラジカル重合、カチオン重合等のいずれでも構わないが、工業的に利用されている有機リチウム化合物を開始剤に用いたリビングアニオン重合による方法がより好ましい。
ここで、本発明おいて重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、ポリスチレン換算によって求めた値のことである。
なお、ガラス転移温度は、示差走査型熱量分析装置(DSC)によって求めることができる。
単量体(a)の共重合比率が30重量%を超えると、コポリマー(A)にフレキシブルディスプレイの用途に求められる耐熱性を十分に満足するガラス転移温度を持たせることが容易となる。
また、コポリマー(A)の溶融流動性の向上、光弾性係数の絶対値の低減、耐折れ性の向上の観点から、単量体(a)の共重合比率は60重量%以下であることが好ましい。特に、イソプロペニル芳香族単量体(a)の共重合比率と耐折れ性の間には、イソプロペニル芳香族単量体(a)の共重合比率が増加すると耐折れ性が低下するという関係にあり、フレキシブルディスプレイ用途に求められる耐折れ性を余裕をもって満足するためには、コポリマー(A)中のイソプロペニル芳香族単量体(a)の共重合比率が55重量%以下であることが好ましい。
延伸していないフィルムは、フィルムの機械的強度が十分ではなく、フィルムの割れや裂けが生じないよう取り扱い時に注意する必要があるため好ましくない。
延伸倍率は少なくともどちらか一方向に10%以上200%以下であることが好ましく、15%以上150%以下であることが更に好ましく、20%以上100%以下であることが最も好ましい。この延伸倍率範囲であれば、位相差フィルムの重要な特性であるレターデーションを均一に発現させやすく、機械的強度とのバランスが得られやすい。
本発明の位相差フィルムの延伸温度は、延伸光学フィルムの複屈折(レターデーション値)の制御及びムラの観点から、原反フィルムのガラス転移温度(Tg)のTg+5℃〜Tg+40℃であることが好ましく、Tg+5℃〜Tg+30℃であることがさらに好ましく、Tg+5℃〜Tg+25℃であることが最も好ましい。
なお、延伸倍率は、得られた延伸フィルムをガラス転移温度よりも20℃以上高い温度で収縮させ、以下の関係式に従って求めることができる。
延伸倍率(%)=[(収縮前の長さ/収縮後の長さ)−1]*100
本発明の位相差フィルムのヘイズは1%以下であり、好ましくは0.5%以下である。ヘイズが1%以上であると、位相差フィルムにとって必要な透明性が不十分である。
CR=|Δn|/σR, Δn=nx−ny ・・・(5)
(CR:光弾性係数、σR:伸張応力[Pa]、Δn:応力付加時の複屈折、nx:伸張方向と平行な方向の屈折率、ny:伸張方向と垂直方向の屈折率)
光弾性係数の値がゼロに近いほど外力による複屈折の変化が小さいことを示している。光弾性係数の絶対値は3.0×10-12/Pa以下であることが更に好ましく、1.0×10-12/Pa以下であることが最も好ましい。
ReとRthがこの範囲にあれば、ディスプレイに必要とされる光学補償を行うことができる。
特に、1/4波長板として用いるためには、Reが測定波長λ=400〜780nmにおいて、λ/4(nm)であることが理想である。また、1/2波長板として用いるためには、Reがλ/2(nm)であることが理想である。
したがって、Reの絶対値が100nm〜400nmの範囲であることが好ましい。また、この場合、Rthの絶対値は50〜400nmであることが好ましい。
Rth=|{(nx+ny)/2−nz}|×d ・・・(3)
Re=|nx−ny|×d ・・・(4)
(式中、nx:フィルム面内の遅相軸方向の主屈折率、ny:フィルム面内でnxに垂直な方向の主屈折率、nz:フィルムの厚み方向の主屈折率、d:フィルムの厚み(nm)である。)
本発明において、面内レターデーション値(Re)は、例えば、大塚電子製RETs−100を用いて、23℃、50%RH条件下で測定することができる。
フレキシブルディスプレイの場合、繰返し折り曲げて使用されることも想定されるため、耐折れ性に優れていることが好ましい。耐折回数が10回以上であると、フィルムを筐体に組み込んだり、取り扱い時にぶつけるなどの衝撃でも割れてしまうことがない。
本願発明および実施例で用いた評価法を説明する。
(A)評価
(1)ガラス転移温度(Tg)測定
DSC−7型(パーキン・エルマー社製)を用い、室温から200℃までの昇温測定において、昇温速度20℃/分で原反フィルムサンプル重量8.0〜10mgのTgを測定した。
(2)フィルム膜厚の測定
マイクロメーター(ミツトヨ製)を用いて各延伸フィルムの中央部を測定した。
(3)フィルムヘイズの測定
フィルムのヘイズをJIS K7136に準じて測定した。
(4)レターデーション(Re、Rth)の測定
RETs−100(大塚電子製)を用いて、23℃、50%RH下で延伸フィルム中央部(5×5cm)の平面レターデーション値(Re)を測定した。続いて、入射角θ=40°時のレターデーション(Re40)を測定後、nx、ny、nz(三次元屈折率)と厚み方向のレターデーション値(Rth)を算出した。
測定光の経路に引張装置(井元製作所製)を配置し、23℃、50%RHの条件下で試験片に伸張応力をかけながらその複屈折をRets−RFI(大塚電子製)を用いて測定した。伸張時の歪速度は0.3%/分(チャック間:30mm、チャック移動速度0.1mm/分)、試験片幅は10mmとした。試験片の0〜0.5%の歪範囲における複屈折の絶対値(|Δn|)をy軸、伸張応力(σR)をx軸としてプロットし、最小二乗近似により線形領域の直線の傾きを求め、光弾性係数(|CR|)を計算した。
(6)耐折回数の測定
MIT試験機(東洋精機製)を用いて、各延伸フィルムの折り曲げ試験をJIS P8115に準じて行い、MD方向に対し垂直方向の耐折回数を測定した。
(i)α−メチルスチレン/スチレンコポリマー
[製造例1]
<原料>
単量体(b)としてスチレン(St:住友化学社製)と単量体(a)としてα−メチルスチレン(αMeSt:三井化学社製)を用い、これらとシクロヘキサン(CH:出光石油化学社製)をSt/αMeSt/CH=19/26/55(重量%)の比率で混合した溶液を貯蔵タンクに溜め窒素バブリングした後に、溶液を活性アルミナ(住友化学社製KHD−24)を充填した5L容積の精製塔内を通過させて重合禁止剤であるt−ブチルカテコールを除去した。
<開始剤>
n−ブチルリチウム(15重量%のn−ヘキサン溶液、和光純薬社製)を1/50倍にシクロヘキサンで希釈した。
<停止剤>
メタノール(特級、和光純薬社製)を3重量%の濃度になる様にシクロヘキサンで希釈した。
<製造方法>
重合反応器は、攪拌翼(住友重機製マックスブレンド翼)とコンデンサーが取り付けられ、更に原料導入ノズル、開始剤導入ノズルと重合溶液排出ノズルが付いたジャケット付3.5Lの反応器を用いた。コンデンサーの出口は、窒素ガスでシールし、外部から空気が混入しないようにした。重合反応器内の重合溶液の容量は、常に2.0Lとなるように制御した。重合溶液からは常に溶液の一部が沸騰している状態にし、内温を80℃〜85℃の間に制御した。攪拌翼の回転数は175rpmとした。重合反応器の原料入口と出口にはそれぞれギアポンプが取り付けられており原料及び重合溶液が2.0L/Hrの一定流量の液を流せるように制御した。また、開始剤溶液は、0.25L/Hrで重合反応器内へ導入した。
重合反応器から排出されたリビングポリマーの溶液は、更にギアポンプで10mm径の配管を通じて重合停止剤溶液の導入口まで導いた。反応器から停止剤混合点までの配管の長さは約2m、配管は65〜70℃で保温した。停止剤溶液は、0.1kg/Hrでの流速で重合反応液内に導入し、その後は、1.2L容量の静的ミキサー(Sulzer社製、SMX型)を経て完全に重合反応を停止させた。更に、ポリマー溶液は予熱器で260℃まで加熱し、その後60torrの減圧下、設定260℃に加温された約50Lの容器内へフラッシングし、溶媒と未反応モノマーをポリマーから分離、回収した。フラッシング容器内のポリマー温度は、約240〜250℃、ポリマーのタンク内の滞留時間は、約20〜30分であった。充分に揮発成分が除去されたポリマーは、その後、ロープ状に排出され水中下で冷却後カッターでペレタイズ化し、スチレン系共重合体を回収した。得られたスチレン系共重合体の組成、分子量等を表1に示す。
スチレンとα−メチルスチレンとシクロヘキサン(CH)の原料の組成、原料溶液の重
合反応器内への流量、開始剤溶液の重合反応器内への流量を制御して、製造例1に示したのと同様の方法で、表1に示した重合組成、分子量のスチレン系共重合体(製造例2〜5)を製造した。ただし、製造例4は120℃以上のガラス転移温度を有さず、製造例5は、重合体として十分な分子量が得られなかった。
比較例に用いたポリスチレンには、PSジャパン(株)製GPPSを用いた。
(iii)ポリメタクリル酸メチル(PMMA)
比較例に用いたポリメタクリル酸メチルには、旭化成ケミカルズ(株)製80N、メルトフローレート値(ASTM−D1238準拠):2.0g/分、屈折率:1.49のポリマーペレットを用いた。
(iv)ポリカーボネート(PC)
比較例に用いたポリカーボネートには、旭美化成(株)WONDERLITE PC−110を使用した。
(v)トリアセチルセルロース(TAC)フィルム
比較例に用いたトリアセチルセルロースフィルムには、富士写真フィルム株式会社製のトリアセチルセルロース(80μm)を用いた。
テクノベル製Tダイ装着押出機(KZW15TW−25MG−NH型,幅150mmTダイ装着,リップ厚0.5mm)のホッパーに(i)〜(iv)の各樹脂ペレットを投入した。押出機のシリンダー内樹脂温度とTダイの温度を調整し、押出成形をすることにより原反フィルムを得た。これらを更に以下に示す延伸条件にて延伸し、延伸フィルムを得た。得られたフィルムの成形条件及び上記項目の評価結果を表2及び表3に示す。
(実施例2)
製造例1のα−メチルスチレンモノマー/スチレンモノマー=45/55共重合体を用いて製造したフィルムにおいて、延伸温度150℃下、延伸倍率(MD方向/TD方向)=50/0%の一軸延伸を行った。
(実施例3)
実施例2と同じ共重合体フィルムにおいて、延伸温度150℃下、延伸倍率(MD/TD)=100/0%の一軸延伸を行った。
(実施例4)
実施例2と同じ共重合体フィルムにおいて、延伸温度150℃下、延伸倍率(MD/TD)=200/0%の一軸延伸を行った。
(実施例5)
実施例2と同じ共重合体フィルムにおいて、延伸温度150℃下、延伸倍率(MD/TD)=100/100%の等倍二軸延伸を行った。
(実施例6)
製造例3のα−メチルスチレンモノマー/スチレンモノマー=60/40共重合体を用いて製造したフィルムにおいて、延伸温度160℃下、延伸倍率(MD方向/TD方向)=100/0%の一軸延伸を行った。
(比較例1)
(ii)のポリスチレンを用いて製造したポリスチレン単独フィルムにおいて、延伸温度125℃下、延伸倍率(MD方向/TD方向)=50/0%の一軸延伸を行った。
(比較例2)
(iii)のポリメタクリル酸メチルを用いて製造したポリメタクリル酸メチル単独フィルムにおいて、延伸温度130℃下、延伸倍率(MD方向/TD方向)=200/0%の一軸延伸を行った。
(比較例3)
(iv)のポリカーボネートを用いて製造したポリカーボネート単独フィルムにおいて、延伸温度168℃下、延伸倍率(MD方向/TD方向)=50/0%の一軸延伸を行った。
(v)のTAC(トリアセチルセルロース)フィルムを用いた。
[比較例5]
α−メチルスチレンモノマー/スチレンモノマー=45/55共重合体ペレットをクロロホルムに溶解し、キャスト法によりフィルムを作成した。
また、延伸条件を調整することにより、|Re|に比べ|Rth|値をより大きな値に制御することができた。
また、一般的な光学材料である比較例2のメタクリル酸メチル重合体のフィルムは、光弾性係数の絶対値は小さいものの、ガラス転移温度(Tg)が低く耐熱性に劣り、Reも小さくフレキシブルディスプレイ用位相差フィルムには適さないものであった。
さらに、別の一般的な光学材料である比較例3のポリカーボネートフィルムや比較例4のトリアセチルセルロースフィルムは、光弾性係数の絶対値が大きかった。
Claims (5)
- 前記イソプロペニル芳香族単量体(a)の共重合比率が、30重量%を超え、60重量%以下である請求項1記載のフレキシブルディスプレイ用位相差フィルム。
- 前記イソプロペニル芳香族単量体(a)が、α−メチルスチレンである請求項1又は2に記載のフレキシブルディスプレイ用位相差フィルム。
- 厚みが20〜100μmである請求項1〜3のいずれか1項に記載のフレキシブルディスプレイ用位相差フィルム。
- 前記式(1)で表されるイソプロペニル芳香族単量体(a)と前記式(2)で表されるビニル芳香族単量体(b)とのコポリマー(A)を含む位相差フィルムの製造方法であって、
コポリマー(A)を押出しして原反フィルムを成形する工程と、
前記原反フィルムをコポリマー(A)のガラス転移温度(Tg)+5℃〜Tg+40℃において、少なくとも一軸方向に10%〜200%の延伸倍率で延伸する工程と、
を含む位相差フィルムの製造方法。
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