JP2008151756A - 真空測定方法および真空計 - Google Patents

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Abstract

【課題】気体分子を電離させ、生成したイオンの数から圧力を求める方式の真空計は、圧力が高くなるに伴い、イオンと気体分子との衝突などの相互作用が無視できなくなり、イオンやカソード電極から放出される電子の平均自由行程が短くなる。これにより、圧力に対して集イオン電極に到達するイオンの割合が低下して、真空計の指示値の精度が低下する。
【解決手段】真空中の気体分子を電離させてイオンを生成し、生成したイオンを捕捉してイオン電流を検出し、検出したイオン電流から圧力指示値を算出する真空測定方法であって、少なくとも感度の圧力依存特性を取得する工程と、算出された圧力指示値を感度の圧力依存特性で補正する工程を有する真空測定方法により、真空計の指示値の精度を向上することができる。
【選択図】図1

Description

本発明は、真空を測定する圧力計である真空計に関し、特に気体分子を電離させ、生成したイオンの数から圧力を求める方法およびそれを用いた真空計に関するものである。
真空計には様々な種類があり、目的によって使い分けられている。
例えば、真空処理装置等の真空槽内部の圧力を測定する手段の一つとして、電離真空計が知られている。
また、電離真空計と構造が似ており、特定の質量/電荷比を持ったイオンのみを検出することによって分圧を知ることのできる質量分析計が知られている。
電離真空計は通常、電子源であるカソード電極、電子を捕捉するアノード電極、イオンを捕捉する集イオン電極、捕捉したイオンによるイオン電流を検出するイオン電流検出器、それらを制御する制御機器、イオン電流検出器で得られたイオン電流から圧力を算出する演算器、圧力を算出する際に必要となる各種パラメータを記憶する記憶装置、及び算出された圧力を表示する表示器から構成される。
カソード電極から、それに対して正電位に制御されたアノード電極に向けて放出された電子が、気体分子と衝突すると、気体分子がイオン化され、それらの一部が集イオン電極に到達し、イオン電流が発生する。イオン電流はイオン電流検出器によって検出され、その大きさが通常では気体分子密度と比較されることから、気体分子の密度で得られるイオン電流Ii(A)と圧力P(Pa)との間には以下の式1の関係が成り立っていることが知られている(例えば、非特許文献1参照)。

Ii=S×Ie×P (式1)


Ii:イオン電流(A)
S:電離真空計の感度(Pa-1
Ie:電子電流(A)
P:圧力(Pa)

式1の関係に基づき、従来の電離真空計の指示値Pintは、得られるイオン電流Iiから式2により計算されていた。

Pint=Ii/(S×Ie) (式2)

式1によれば、感度S及び電子電流Ieが常に一定であれば、イオン電流Iiは圧力に比例し、Pint=Pとなる。しかし、実際には、圧力が高くなるに伴い、イオンと気体分子との衝突などの相互作用が無視できなくなり、イオンやカソード電極から放出される電子の平均自由行程が短くなる。このような理由により、圧力に対して集イオン電極に到達するイオンの割合が低下し、電離真空計の感度が低下する。このことが原因で、従来の計算式2によって算出される指示値Pintには、圧力が高くなるに伴って真の圧力値から乖離していくという問題があった。
そのため、一般的な電離真空計の測定圧力範囲の上限は、10-3Torr(≒0.13Pa)程度とされている(例えば、非特許文献2参照)。比較的高い信頼性を持つと言われる隔膜真空計の指示値を参照圧力値として、実際に電離真空計の指示値を記録した例を図2(a)に示す。0.5Pa付近から圧力上昇に伴って、隔膜真空計の指示値から乖離していることがわかる。
そこで、例えば、従来の電離真空計において「予めいくつかの圧力状態で調査しておき、その調査で得られたデータ群を、計測時におけるイオン電流と比較して、最も近い2点間のデータから感度を算出する方法」が提示されている(特許文献1参照)。
また、電離真空計の感度の圧力依存性と同様に、質量分析計の分圧感度の圧力依存性が分圧測定における問題点として指摘されている。
そこで、例えば、従来の質量分析計において「全圧イオン電流を測定し全圧を決定する手段を持つ四極子型質量分析計において、得られる全圧によって四極子型質量分析計の分圧指示値を補正する方法」が提示されている(特許文献2参照)。
特開平5−203524号公報 特願平11−31473号公報 「実験物理学講座4 真空技術」共立出版 1985年 P349 「真空技術実務読本」オーム社 1983年 P118
特許文献1に記載のように、「予めいくつかの圧力状態で調査しておき、その調査で得られたデータ群を、計測時におけるイオン電流と比較して、最も近い2点間のデータから感度を算出する方法」によると、2点間の感度には線形の関係があることが前提となっている。
しかし、実際には図2(a)に示した補正していない指示値のグラフから分かるように、従来の真空計の感度と圧力との関係は非線形である。そのため、より高い精度で感度を算出するには、より多くの圧力状態での感度調査の実施と、その結果を真空計に内蔵した記憶装置等に記録しておくことで、データ間の線形性を高めることが必要であった。従って、算出される感度の精度を高めようとするほど、特許文献1の図4の記憶部50の記憶容量を大きくしなければならないという問題があった。
また、上記のように、電離真空計の感度の圧力依存性と同様に、質量分析計の分圧感度の圧力依存性が分圧測定における問題点として指摘されている。
そこで特許文献2に記載のように、「全圧イオン電流を測定し全圧を決定する手段を持つ四極子型質量分析計において、得られる全圧によって四極子型質量分析計の分圧指示値を補正する方法」によると、高精度の全圧指示値が得られることを前提としている。
しかし、この方法には、全圧指示値を従来の計算式(式2)に従って算出する場合、圧力が高くなるほど全圧指示値が真の圧力から乖離するために補正後の分圧指示値の精度が低下するという問題があった。
電離真空計または質量分析計の用いられる圧力範囲内の比較的高い圧力下においても、実用的な精度での補正方法であって、なおかつ、それを用いた電離真空計または質量分析計の記憶装置の記憶容量を大きくしないものが望まれている。
本発明の目的は、真空の圧力の変化に伴い真空計の感度も変化することを考慮して、真空計の指示値を補正することである。
具体的には、真空計のアノード電極付近で生成されたイオンが、集イオン電極に到達する割合に基づいて、イオン検出器の出力であるイオン電流値を増加する方向で補正する。
本発明を適用した電離真空計によれば、比較的圧力の高い真空の圧力範囲でも、従来よりも高い精度での圧力指示ができる。
また、本発明を適用した質量分析計によれば、比較的圧力の高い真空の圧力範囲でも、従来よりも分圧指示値の精度を向上できる。
以下、本発明を適用した具体的な実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。図1に本発明の実施の形態の真空計を示す。
本発明の実施の形態の真空計は、電子源であるカソード電極1と、電子を捕捉するアノード電極2と、イオンを捕捉する集イオン電極3と、それらを制御する制御装置21とで電離真空計20として機能する。
制御装置21は、カソード電極1と、アノード電極2と、集イオン電極3に接続されて、これを統括制御する。具体的には、カソード電極1と、アノード電極2との間の印加電圧が一定になるように制御する。また、集イオン電極3の出力であるイオン電流受け取る。
さらに詳しくは、制御装置21は、集イオン電極3の出力であるイオン電流Iiを検出するイオン電流検出器4と、カソード電極1とアノード電極2との間の印加電圧を一定になるように制御し、イオン電流検出器4で得られたイオン電流に相当するデータ受け取る入出インターフェイスである制御機器5と、予め内蔵されたプログラムに従って演算し真空圧力を算出する演算器6と、真空圧力を算出する際に必要となる各種パラメータを記憶する記憶装置7と、算出された真空圧力を表示する表示器8とを有する。
制御機器5と演算器6との間と、演算器6と記憶装置7との間と、及び演算器6と表示器8との間は、それぞれ、データバスで接続されている。制御機器5で受け取ったイオン電流に相当するデータは、データバス15aを通って演算器6に送られる。演算器6は予め内蔵されるプログラムに従って、真空圧力を算出する際に必要となる各種パラメータを記憶装置5からデータバス15bを通して取り出す。さらに、演算器6は予め内蔵されるプログラムに従って、演算して得られた補正後のイオン電流Iiに相当するデータを、データバス15cを通して表示機器8に送り、表示機器8は真空計の指示値として表示する。
陰極であるカソード電極1から出た電子は、陽極であるアノード電極2に向けて放出されるが、アノード電極2で形成されたイオン化室を飛行する間に気体分子に衝突するものがある。このとき、気体分子がイオン化され、それらの一部が集イオン電極3に到達する。集イオン電極3に到達したイオンは、電荷を持つことから、イオン電流Iiが発生する。このイオン電流Iiは、集イオン電極3につながるイオン電流検出器4により指示値に変換される。この指示値が、制御装置21に取り込まれ演算に使用される。
また、制御装置21は、以下に示す工程に従って演算を行い、結果を表示器に表示する。
(A)イオン電流から比例により圧力(従来の指示値)を求める工程;
(B)感度の圧力依存性を示す関数を変形する工程;
(C)変形した感度の圧力依存性を示す関数に測定条件を代入して、圧力の補正関数を得る工程;
(D)イオンの飛行距離を求め、圧力の補正関数に代入する工程;
(E)イオン電流から比例により求めた圧力(従来の指示値)を補正関数に代入し補正した圧力(感度の圧力依存性を補正した指示値)を得る工程;
により、演算を行う。
すなわち、イオン電流Iiを検出するイオン電流検出器4からの出力は、先に説明したように式1の関係にある。

Ii=S×Ie×P (式1)


Ii:イオン電流(A)
S:電離真空計の感度(Pa-1
Ie:電子電流(A)
P:圧力(Pa)

イオン電流から比例により圧力(従来の指示値)は、式2により得られる。
これは、制御装置21の演算工程の(A)の工程に対応する。

Pint=Ii/(S×Ie) (式2)

ここで、圧力の変化に伴い感度Sも変化する現象を考慮した場合、イオン電流Ii’と圧力との関係は以下のように表すことができる。

Ii’=S(P)×Ie×P
=S0×F(P)×Ie×P (式3)

S(P):圧力に依存する感度(=S0×F(P))
0:圧力が十分に低い時(例えば、1×10-4Pa以下)の感度
F(P):感度の圧力依存性を示す関数

なお、本実施例では、S0に1×10-4Pa以下の感度を使用したが、測定対象とする圧力範囲によって、S0を適宜選択するものとする。本願発明を適用するには、S0として、望ましくは1×10-4Pa以下、次いで1×10-4Pa〜0.05Paの範囲内で採用すると良い。
従来の電離真空計の指示値Pintは、感度Sの圧力依存性を考慮せず、一定値(=S0)と見なしていた。そのため、式2、式3から以下、式4のように表される。

Pint=Ii’/(S0×Ie)
=S0×F(P)×Ie×P/(S0×Ie)
=F(P)×P (式4)

式4は、従来の電離真空計の指示値Pintが、真の圧力Pに感度の圧力依存性F(P)をかけた値となっていたことを示している。
式4を変形すると、真の圧力Pは式5のように表すことができる。

P=Pint/F(P) (式5)

感度が圧力に依存する要因を、イオンと気相分子間の衝突によるもののみと考えた場合には、感度の圧力依存性を表す関数F(P)は、アノード2付近で生成されたイオンが、集イオン電極3に到達する割合の変化と同様と考えられ次式で与えられる。
これは、制御装置21の演算工程の(B)の工程に対応する。

F(P)=exp(−L/λ)=(−LπPD2/kT) (式6)

ただし、λ=kT/πPD2
L:イオンの飛行距離
λ:イオンの平均自由行程(m)
D:イオンの直径(m)
k:ボルツマン定数(J/K)
T:絶対温度(K)

室温T=300(K)で、イオンの直径Dを、通常電離真空計の校正に使用される窒素と同じ3.78×10-10(m)と見なした場合、式6によるイオンの到達率F(P)は次式のように計算される。

F(P)=exp(−108×L×P) (式7)

なお、イオンの直径Dを、通常電離真空計の校正に使用される窒素(N2)と同じと見なしたが、真空雰囲気の気体の種類毎に異なる。この分の校正は、相対感度係数として知られており、予め、記憶装置内にデータテーブル持つことにより実施する。例えば、ヘリウム(He)、水(H2O)、酸素(O2)等のデータを内蔵すると良い。
10Pa以下の範囲において、一般的な電離真空計ではPintとPの差は小さいので、式7中のPは、従来の計算方法で得られる圧力値Pintで近似する。PとPintとの差は一般的に小さいので、この近似が補正に与える影響は小さい。近似後の感度の圧力依存性F(P)を次式に示す。

F(P)≒F(Pint)=exp(−108×L×Pint) (式8)

式8を5式に適用し、感度の圧力依存性を補正した圧力指示値Pcorは、次式で表すことができる。
これは、制御装置21の演算工程の(C)の工程に対応する。

Pcor=Pint/F(Pint)
=Pint×exp(108×L×Pint) (式9)
以上の変形によって、イオンの飛行距離Lが決まれば、感度の圧力依存性を補正した圧力指示値Pcorは、イオン電流Iiから比例により求めた圧力値(従来の指示値)から簡単に導き出せることが分かる。
ここでイオンの飛行距離Lを決めるのであるが、Lを決める方法は、種々考えられるので、適用される環境条件によって適宜決定するものとする。
これは、制御装置21の演算工程の(D)の工程に対応する。
実際のイオンの飛行距離Lは、イオンが生成される個所の違いや、飛行軌道によって分布を持つ。その分布は、電離真空計のアノード電極の形状や、その集イオン電極との位置関係などの幾何学的な構造の違い等によって異なることから、正確に把握することは容易ではない。しかし、その平均は、一般的な電離真空計では、アノード電極と集イオン電極との距離と同程度(数分の1から数倍)であると予想される。Lをアノード電極2と集イオン電極3との距離と同じと見積もった場合の、感度の補正例は、後の実施例1に示す。
また、Lを得る他の有効な手段として、予め調査した電離真空計の圧力指示値と参照圧力の関係から計算する方法がある。感度の低下が顕著に観察される比較的高い圧力状況(本発明の実施例に使用した真空計では0.5Pa以上)において、従来の計算方法によって得られる圧力Pintと、参照圧力値Prefの比はイオンの到達率F(Pint)と同等と考えられるので、式10式のように表すことができる。

Pint/Pref=F(Pint)
=exp(−108×L×Pint) (式10)
式10によって、PintとPrefの値がわかれば計算によりLを見積もることが可能である。この場合の、感度の補正例を、後の実施例2に示す。
以上のように、式9または式10を用いることによって、真空の圧力の変化に伴い真空計の感度も変化することを考慮して、真空計の指示値を補正することが可能である。
これにより、真空計のアノード電極2付近で生成されたイオンが、集イオン電極3に到達する割合に基づいて、イオン電流検出器4の出力であるイオン電流値を増加する方向で補正して、比較的圧力の高い真空の圧力範囲でも、従来よりも高い精度での圧力指示ができるという効果が得られる。
以下の実施例1、2は、制御装置21の演算の(E)イオン電流から比例により求めた圧力(従来の指示値)を補正式に代入し補正した圧力(感度の圧力依存性を補正した指示値)を得る工程に対応するものである。すなわち、実際のイオンの飛行距離Lの決定方法の異なる2つの例をそれぞれ例示したものである。
本実施例で用いた電離真空計では、アノ−ド電極2と集イオン電極3の距離は2mmであった。このことから、Lをアノード電極2と集イオン電極3との距離と同じと見積もった場合、式9のLを2×10-3(m)とし、Pcorは、式11のようになる。

Pcor=Pint/F(Pint)
=Pint×exp(0.216×Pint) (式11)

本実施例による式11を使用して、実際に指示値を補正した例を図2(b)に示す。補正していない従来の指示値(a)と比べて参照真空計の指示値とよく一致していることがわかる。
本実施例にて使用した電離真空計20は、従来の計算方法によって指示された圧力値は、参照用真空計の指示値2Paに対して、1.4Paであった。Lを予め調査した電離真空計の圧力指示値と参照圧力の関係から計算する場合、式10にPint=1.4、Pref=2を代入すると、L=2.36×10-3(m)と計算される。これを式9のLに適用すると、式12となる。

Pcor=Pint/F(Pint)
=Pint×exp(0.254×Pint) (式12)

本実施例による式12を使用して、実際に指示値を補正した例を図2(c)に示す。補正していない従来の指示値である図2(a)のグラフと比べて参照した真空計の指示値と良く一致していることがわかる。
以上まとめると、本発明は感度の圧力依存性を示す関数F(Pint)を具体的な関数として求め、従来圧力に依存しないで一定と見なしていた感度Sを、圧力が十分低いときの感度S0と感度の補正関数F(Pint)をかけて表すことで、圧力変化に伴って変化する感度を適切に補正し、0.5Pa以上の圧力領域において、従来の電離真空計よりも高い精度での圧力指示を可能とするものである。
次に、本発明の実施の形態の他の真空計である質量分析計30について説明する。
本実施例の真空計は、図3に示すように、電子源であるカソード電極1と、電子を捕捉するアノード電極2と、イオンを捕捉する集イオン電極3と、特定の質量/電荷比を持ったイオンのみを選択的に振り分ける分析部23と、分析部23によって振り分けられたイオンを捕捉する分圧測定のための集イオン電極25、それらを制御する制御装置31とを備えた質量分析計30である。分析部23には四極子型の分析部を使用した。
制御装置31は、カソード電極1と、アノード電極2と、集イオン電極3、分析部23、集イオン電極25に接続されて、これを統括制御する。具体的には、カソード電極1と、アノード電極2との間の印加電圧が一定になるように制御する。また、分析部23に直流電圧と特定周波数の交流を併せて印加することにより、特定の質量/電荷比をもったイオンのみを選択的に振り分けるように制御する。また、集イオン電極25の出力であるイオン電流を受け取る。
さらに詳しくは、制御装置31は、集イオン電極3の出力であるイオン電流Iiを検出するイオン電流検出器4と、カソード電極1とアノード電極2との間の印加電圧を一定になるように制御し、また、分析部23を特定の質量/電荷比をもったイオンのみを選択的に振り分けるように制御し、イオン電流検出器4で得られたイオン電流に相当するデータ受け取る入出インターフェイスである制御機器5’と、予め内蔵されたプログラムに従って演算し真空圧力を算出する演算器6と、真空圧力を算出する際に必要となる各種パラメータを記憶する記憶装置7と、算出された真空圧力を表示する表示器8とを有する。
制御機器5’と演算器6との間と、演算器6と記憶装置7との間と、及び演算器6と表示器8との間は、それぞれ、データバスで接続されている。制御機器5’で受け取ったイオン電流に相当するデータは、データバス15aを通って演算器6に送られる。演算器6は予め内蔵されるプログラムに従って、真空圧力を算出する際に必要となる各種パラメータを記憶装置5からデータバス15bを通して取り出す。さらに、演算器6は予め内蔵されるプログラムに従って、演算して得られた補正後のイオン電流に相当するデータを、データバス15cを通して表示機器8に送り、指示値の表示を行う。
陰極であるカソード電極1から出た電子は、陽極であるアノード電極2に向けて放出されるが、アノード電極2までの飛行の間に真空中の気体分子に衝突するものがある。このとき、気体分子がイオン化され、一部のイオンは分析部23で特定の質量/電荷比を持ったイオンのみを選択的に振り分けられて集イオン電極25に到達する。また他の一部のイオンは、集イオン電極3に到達する。集イオン電極25及び集イオン電極3に到達したイオンは、電荷を持つことから、集イオン電流が発生する。この集イオン電流は、集イオン電極25及び集イオン電極3につながる制御装置31に取り込まれ演算に使用される。
つまり、本発明の実施の形態の質量分析計は、図3のカソード電極1と集イオン電極25の間に、特定の質量/電荷比を持ったイオンのみを選択的に振り分ける分析部23を持つことによって、真空中の気体の分圧を測定することができる。
ここで、イオン電流検出器27の出力である特定の質量/電荷比を持ったイオンのイオン電流を本発明の実施例1または実施例2によって得られた全圧に基づいて、増加する方向に補正する。これにより、正確な分圧指示値を得ることができる。この補正の計算式については、特許文献2などの方法が知られている。
以上のように、本願発明の実施形態の質量分析計30によれば、比較的圧力の高い真空の圧力範囲でも、従来よりも高精度で分圧の指示値を得られる。
なお、本願発明の質量分析計30の分圧指示値を補正する場合に使用される電離真空計20においても、本発明にあるような感度を補正した電離真空計20を使用して補正することにより、質量分析計30の感度補正をより適切に行うことができるようになり、高い圧力環境における質量分析計30の分圧指示値の精度を向上することができる。
また、本願発明の質量分析計は、その分析部が四極子型のものに限らず、磁場偏向型等の他の方式であっても良い。集イオン電極に到達する割合が分かれば適用できる。
以上のように、本願発明の実施の形態について、電離真空計と質量分析計を例にとって説明したが、勿論、本願発明はこれらに限定されることなく、本願発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。
例えば、本願発明の真空計は、実施例1と実施例2で説明した方法の両方を実施可能な構成の演算器を用いて、環境により、実施例1の方法と実施例2の方法のいずれか一方を選択して、補正を行うようにしても良い。
また、本発明の実施例3は、図3に示すように電離真空計と質量分析計の両方の機能を一つの装置として実現可能であるが、別々の装置として構成し、組合せて使用しても良い。例えば、質量分析計30に、電離真空計20のデータを受け渡し可能なように質量分析計30の制御装置31と電離真空計20の制御装置21の双方にインターフェイス回路を設け、質量分析計30の制御機器5’と電離真空計20の制御機器5との間の通信を行うようにしても良い。
本発明の実施の形態の真空計の構成の概略図である。 図2は、電離真空計の指示値の例を示すグラフである。(a)は、従来の方法によって計算された感度を補正する前の指示値を示す。(b)は、本発明を適用した実施例1によって感度を補正した後の指示値を示す。(c)は、本発明を適用した実施例2によって感度を補正した後の指示値を示す。 なお、横軸は、参照用隔膜真空計の指示値である。 本発明の他の実施の形態の真空計の構成の概略図である。
符号の説明
1・・・カソード電極、2・・・アノード電極、3・・・集イオン電極、4・・・イオン電流検出器、5・・・制御機器、5’・・・制御機器、6・・・演算器、7・・・記憶装置、8・・・表示器、9・・・分析部、10・・・真空計、12a・・・電力線、12b・・・電力線、12c・・・電力線、13a・・・信号線、13b・・・信号線、14a・・・信号線、14b・・・信号線、15a・・・データバス、15b・・・データバス、15c・・・データバス、20・・・電離真空計、21・・・制御装置、23・・・分析部、25・・・集イオン電極、27・・・イオン電流検出器、21・・・制御装置、30・・・質量分析計、31・・・制御装置、

Claims (6)

  1. 真空中の気体分子を電離させてイオンを生成し、生成したイオンを捕捉してイオン電流を検出し、検出した前記イオン電流から圧力指示値を算出する真空測定方法であって、少なくとも感度の圧力依存特性を取得する工程と、算出された前記圧力指示値を前記感度の圧力依存特性で補正する工程を有することを特徴とする真空測定方法。
  2. 前記感度の圧力依存特性の取得に際して、感度の圧力依存性を示す関数Fを、イオンの飛行距離Lと圧力Pの関数として、
    F=exp(α×L×P);αは、測定子や温度、気体種によって決定される定数、
    と表すことを特徴とする請求項1に記載の真空測定方法。
  3. 前記イオンの飛行距離は、気体分子を電離させる電子の電子源と対向するアノード電極と、イオンを捕捉する集イオン電極との間の距離とすることを特徴とする請求項2に記載の真空測定方法。
  4. 前記イオンの飛行距離は、電離真空計の圧力指示値と参照用真空計の圧力指示値との比から算出することを特徴とする請求項2に記載の真空測定方法。
  5. 真空槽内の気体分子を電離させる電子の電子源と、前記電子源と対向するアノード電極で形成されるイオン化室と、前記イオン化室で生成した前記気体分子のイオンを捕捉する集イオン電極と、捕捉したイオンから前記真空槽の圧力を算出する演算手段とを備えた真空計であって、前記演算手段は、少なくとも感度の圧力依存特性を取得する手段を備えることを特徴とする真空計。
  6. 前記イオン化室で生成されたイオンを質量分離するための質量分離手段を備えることを特徴とする請求項5に記載の真空計。
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