JP2008141004A - 基板処理システム - Google Patents

Abstract

【課題】オゾン発生装置のオゾン発生量の増大を抑制または防止しながら、所定の濃度のオゾンを処理室に供給できると共に、処理室に所望の処理ガスを供給する処理ガス供給系へのオゾン処理装置からの汚染源の拡散を抑制または防止できる基板処理システムを提供する。
【解決手段】処理室に所望の処理ガスを供給する処理ガス供給系と、処理ガス供給系に接続されるオゾン発生装置１００と、オゾン発生装置にて生成されたオゾンを無害化するためのオゾン処理装置１０２と、処理ガス供給系２３２ｂから分岐してオゾン処理装置に接続されるオゾン排気配管１０４と、オゾン処理装置へパージガスを供給するためオゾン排気配管に接続され、流量が制御されるパージガスを供給するための配管１２１と、制御部２８０とを備え、制御部は、オゾン処理装置へ流入されるガスの総流量が少なくとも１．２５〜２０ＳＬＭにて流入されるよう、少なくとも前記パージガス量を制御する。
【選択図】図６

Description

本発明は、基板処理システムに関し、特に、半導体製造工程において酸化膜形成工程に使用されるオゾン供給装置を備える基板処理システムに関する。

半導体製造工程において、オゾンの酸化力を利用することにより、基板上に所定の処理を行う酸化膜形成工程がある。酸化膜形成工程には、拡散法、ＣＶＤ (Chemical Vapor Deposition) 法やＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法などが用いられている。

拡散法においては、一定温度に保持された基板にオゾンを供給することにより表面を構成する元素自体を酸化させる。ＣＶＤ法では、ガス状原料とオゾンの気相・表面での反応を利用して、原料分子に含まれる元素を構成要素とする薄膜を被処理基板上へ堆積する。また、ＣＶＤ法のなかで薄膜堆積が原子層レベルで制御されるものは一般的にＡＬＤ法と呼ばれ、ガス状原料とオゾンを基板に対して交互に供給して酸化薄膜を堆積することが特徴である。

図１は、従来のオゾンを利用する基板処理装置のオゾン供給系の一例を示す概略図である。基板処理装置とは、拡散処理装置、ＣＶＤ処理装置、ＡＬＤ処理装置などである。オゾンは、オゾン発生器１００の内部で酸素を無声放電させることにより生成され、基板処理装置の基板処理室２０１に接続されたオゾンガス供給配管２３２ｂを経由して供給される。オゾンガス供給配管２３２ｂには供給分岐点１０３を介してベント配管１０４が接続されている。ベント配管１０４には、逆流防止弁１０８およびオゾンキラー１０２が設けられている。供給分岐点１０３と基板処理室２０１との間のオゾンガス供給配管２３２ｂにはマスフローコントローラ２４１ａが設けられている。

また、図２に示すように、オゾン発生器１００の運用状態には、大きくわけて、停止状態、スタンバイ状態、オゾン供給（ベント）状態、オゾン供給（基板処理室２０１へ供給）状態という構成で運用される。

まず、オゾン発生器１００が停止状態である場合は、酸素の供給は停止され、無声放電していない状態である。スタンバイ状態とは、酸素が供給されオゾン発生器１００の内部で圧力調整が行われて、無声放電を開始する準備が整った状態である。オゾン供給（ベント）状態とは、スタンバイ状態のあとに無声放電を開始している状態で、オゾンがベント配管１０４を通り排気処理されている状態である。オゾン供給（ベント）状態においては、オゾンは基板処理室２０１には供給されていない。オゾン供給（処理室２０１へ供給）状態とは、オゾンが基板処理室２０１へ供給されている状態である。この状態においては、オゾンガスは基板処理室２０１とベント配管１０４の両方へ供給されてる状態である。

以上のような仕組みで運用されるオゾン供給方法においては、逆流防止弁１０８が設けられているにもかかわらず、従来では、オゾンキラー１０２で発生した汚染源が逆流拡散により基板処理室２０１のほうへ供給されてしまうという問題があった。逆流拡散とは、図３に示すように、ガス流速（図中、実践の矢印で表示）と拡散速度（図中、波線の矢印で表示）の関係において、汚染源の拡散速度のほうがガス流速を上回っている状態である。図３では、汚染源Ｃ１１４の拡散速度がガス流速を上回っており、汚染源Ｃ１１４がガスの流れを通って逆流拡散することが可能である。

図４に示すように、一般的に、汚染源の粒径が小さくなるに従って（汚染源Ａ→汚染源Ｂ→汚染源Ｃの順で）拡散速度は増大するため、従来のような構成（図１）では、逆流防止弁１０８があるにもかかわらず逆流拡散を防ぐことが難しい。

図５は、逆流防止弁１０８の構造を説明するための概略断面図である。逆流防止弁１０８の逆止ボール１０５にはバネ１１７によるバネ力がシール体１１８に対して付勢しているが、完全に遮断することは難しいため、図５のような停止運用状態の場合であっても、汚染源が逆流防止弁１０８のバネ１１７とシール体１１８との隙間１１９を通って逆流拡散してしまう。

この逆流拡散を防ぐため、オゾン発生器１００への酸素の供給量を増大させてオゾン供給口１１６からの流量を増大させ、ベント配管１０４へ排気するオゾン流量を増やすことにより、汚染源の逆流拡散を防止することができる。しかしながら、オゾン発生器１００のオゾン発生能力は一定であるので、基板処理室２０１に供給されるオゾン濃度の低下を招いてしまう。

従って、本発明の主な目的は、オゾン発生装置のオゾン発生量の増大を抑制または防止しながら、所定の濃度のオゾンを処理室に供給できると共に、処理室に所望の処理ガスを供給する処理ガス供給系へのオゾン処理装置からの汚染源の拡散を抑制または防止できる基板処理システムを提供することにある。

本発明によれば、
少なくとも一つの基板を収容する処理室と、
前記基板を加熱する加熱部材と、
前記処理室に所望の処理ガスを供給する処理ガス供給系と、
前記処理室の雰囲気を排出するガス排気系と
前記処理ガス供給系に接続されるオゾン発生装置と、
前記オゾン発生装置にて生成されたオゾンを無害化するためのオゾン処理装置と、
前記処理ガス供給系から分岐して前記オゾン処理装置に接続されるオゾン排気配管と
前記オゾン処理装置へパージガスを供給するため前記オゾン排気配管に接続され、流量が制御されるパージガスを供給するための配管と、
制御部と、を備え、
前記制御部は、前記オゾン処理装置へ流入されるガスの総流量が少なくとも１．２５〜２０ＳＬＭとなるよう、少なくとも前記パージガス量を制御する、
基板処理システムが提供される。
なお、ここで、ＳＬＭとはStandard Litter per Minuteの略で、標準状態（温度０℃、圧力１気圧）における体積流量をいう。

好ましくは、前記オゾン排気配管の配管内径が、１／８〜１／２インチである。

また、好ましくは、前記オゾン排気配管の配管内径が１／４インチであって、前記オゾン処理装置へ流入されるガスの総流量が５ＳＬＭ以上である。

また、好ましくは、前記オゾン処理装置へ流入されるガスは、前記処理室にて基板が処理されているかいないかに拘らず、少なくとも１．２５〜２０ＳＬＭの範囲の総流量にて流入される。

また、好ましくは、前記オゾン排気配管には逆流防止弁が設けられ、パージガスを供給するための前記配管は前記逆流防止弁と前記オゾン処理装置との間に接続される。

また、本発明によれば、
少なくとも一つの基板を収容する処理室と、
前記基板を加熱する加熱部材と、
前記処理室に所望の処理ガスを供給する処理ガス供給系と、
前記処理室の雰囲気を排出するガス排気系と
前記処理ガス供給系に接続されるオゾン発生装置と、
前記オゾン発生装置にて生成されたオゾンを無害化するためのオゾン処理装置と、
前記処理ガス供給系から分岐して前記オゾン処理装置に接続されるオゾン排気配管と
前記オゾン処理装置へパージガスを供給するため前記オゾン排気配管に接続され、流量が制御されるパージガスを供給するための配管と、
制御部と、を備える基板処理システムの運用方法であって、
前記制御部によって、前記オゾン処理装置へ流入されるガスの総流量が少なくとも１．２５〜２０ＳＬＭとなるよう、少なくとも前記パージガス量を制御する、
基板処理システムの運用方法が提供される。

本発明によれば、オゾン発生装置のオゾン発生量の増大を抑制または防止しながら、所定の濃度のオゾンを処理室に供給できると共に、処理室に所望の処理ガスを供給する処理ガス供給系へのオゾン処理装置からの汚染源の拡散を抑制または防止できる基板処理システムが提供される。

次に、本発明の好ましい実施例を説明する。

本発明の好ましい実施例では、オゾンキラーの上流にパージ用ガスを導入することにより、オゾンキラー内で発生する汚染源の拡散や逆流を防止している。

また、オゾンキラーの上流に設けたパージ用ガスはＯ₂であり、その流量を５ＳＬＭ以上で供給することにより、オゾンキラー内に発生する汚染源の拡散を防止している。

次に、図面を参照して、本発明の好ましい実施例をより詳細に説明する。

本発明の好ましい実施例では、オゾンキラー１０２とオゾン発生器１００との間に、逆流拡散防止のために、パージ用ガスを導入するための仕組みを設ける。
図６に、その一例を示す。オゾン発生器１００と基板処理装置の基板処理室２０１とはオゾンガス供給配管２３２ｂにより接続されている。オゾンガス供給配管２３２ｂには供給分岐点１０３を介してベント配管１０４が接続されている。ベント配管１０４には、逆流防止弁１０８およびオゾンキラー１０２が設けられている。逆流防止弁１０８とオゾンキラー１０２との間のベント配管１０４には、合流点１０９において、パージ用ガス導入配管１２１が接続されている。供給分岐点１０３と基板処理室２０１との間のオゾンガス供給配管２３２ｂにはマスフローコントローラ２４１ａが設けられている。パージ用ガス導入配管１２１にはマスフローコントローラ１２２が設けられている。オゾン発生器１００には酸素導入口１０６より酸素が供給され、マスフローコントローラー１２５でその流量が制御される。パージ用ガス導入配管１２１にはパージ用ガス導入口１２３よりパージ用ガスが供給される。オゾンキラー１０２の排気は排気口１０５を介して行われる。このようにパージ用ガスを導入することにより、オゾンキラー内部で発生する汚染源の逆流拡散を防ぐことが可能となる。

具体的な運用方法の一例として、図７〜図１０に、オゾン発生器のそれぞれの運用状態におけるガス流設定を示す。

図７は停止運用状態を説明するための図であり、オゾンキラーに対してパージ用のガス（たとえばＯ₂やＮ₂やＡr，Ｈeなど）を例えば５ＳＬＭ流した状態である。これにより、従来（パージ用ガスがない状態）に対して、オゾンキラー内部からの供給分岐点への汚染源拡散を確実に防止することができる。

次に図８は、スタンバイ運用状態を説明するための図である。このときは、酸素を例えば７ＳＬＭだけオゾン発生器１００に供給し、供給分岐点１０３を経由してオゾンキラー１０２へ酸素を流すと共に、パージ用ガス導入配管１２１からパージ用ガスを例えば５ＳＬＭオゾンキラー１０２へ流し、排気処理する。この状態では、オゾン発生器１００は無声放電を開始しておらず、オゾンが発生していない状態である。これにより、停止運用状態と同様に、汚染源の拡散は防止される。

次に、図９は、オゾン供給（ベント）運用状態を説明するための図である。この状態は、図８のスタンバイ運用状態に対して、オゾン発生器１００の内部で無声放電が行われ、オゾン発生器１００からオゾンと酸素の混合ガスが例えば７ＳＬＭ供給される。この混合ガスは、供給分岐点１０３を経由してパージ用ガス導入配管１２１からのパージ用ガス５ＳＬＭと混合されて、オゾンキラー１０２を経由し排気処理される。混合ガス中のオゾンはオゾンキラー１０２の内部で、化学反応により失活する。例えば活性炭素がオゾンキラー内部にある場合２Ｃ＋２Ｏ₃＝２ＣＯ₂＋Ｏ₂なる反応により失活する。

最後に図１０はオゾン供給（処理室へ供給）運用状態を説明するための図である。このとき、オゾン発生器１００からは、オゾン供給（ベント）運用状態と同じく、無声放電によりオゾンと酸素の混合ガスが、例えば７ＳＬＭが供給される。ただし、供給分岐点１０３より、基板処理室２０１へ流れる流量５ＳＬＭとオゾンキラー１０２へ流れる流量２ＳＬＭとに分かれる（この流量は一例である）。

オゾンキラー１０２へ流れる流量２ＳＬＭのオゾンと酸素の混合ガスは、流量５ＳＬＭのパージ用ガスと合流してオゾンキラー１０２へと流れる。以上により、オゾンキラー１０２の内部、およびその下流からの汚染源の拡散が防止され、高濃度のオゾンを基板処理室２０１へ供給することが可能となる。

また、従来に対して、オゾン発生器１００の内部を流れる酸素を増加させることなく逆流拡散防止しているので、基板処理室２０１へ供給するオゾン濃度を下げることもない。

なお、図４に示す、汚染源の拡散防止可能なガス流速は、配管の径と流量で決まる。１／４インチ配管で標準的に使用される逆止防止弁である場合は、５ＳＬＭ程度のパージガスで十分であった。実際の試験データを図１１に示す。

図１１では、オゾン発生器１００へ供給する酸素の流量を７ＳＬＭと固定として、従来（図１）と本発明（図６）に示す構造にて、直径１μｍ以上の異物の個数を計測したものである。縦軸は、直径３００ｍｍのウエハ上にカウントされる０．１μｍ以上のサイズの異物の数を示している。横軸は逆流防止弁１０８を流れる流量を示している。例えば、この流量が２ＳＬＭである場合は、逆流防止弁１０８へ流れる流量は２ＳＬＭ、処理室２０１へ流れる流量は５ＳＬＭである。なお、処理室２０１に５ＳＬＭしか流さないのに、オゾン発生器１００に７ＳＬＭ流すのは、生成されるＯ₃濃度を一定にするためである。オゾン発生器１００へのＯ₂供給量を減少させると、Ｏ₃濃度が高くなるので、オゾン発生器１００へ供給する酸素の流量を７ＳＬＭと固定としている。

従来では、オゾンキラー１０２へ流れるガスの総流量の減少とともに、異物数が急増しているのに対して、本実施例では、パージガスが５ＳＬＭ追加供給されているため、処理室２０１のほうで異物が観測されなかった。従来と本実施例のオゾン発生に必要なエネルギー（電力）は同じであると仮定すれば、本実施例のほうがより高濃度のオゾン供給が可能であることは自明である。すなわち、オゾンキラー１０２からの汚染源の逆流拡散を防ぐ量のガスをオゾンキラー１０２に流す場合、従来の手法においては、オゾン発生器１００に供給するＯ₂量を増やす必要があるので、オゾン発生器１００のパワーが従来と本発明とで同じであると、従来の手法では、Ｏ₃濃度が低くなってしまうが、本実施例のようにパージガスを供給して逆流拡散を防止すれば、Ｏ₃濃度が低くなることはない。

上述したように、汚染源の拡散防止可能なガス流速は、ベント配管１０４の配管径とベント配管１０４（逆流防止弁１０８）を流れる流量で決まるが、表１には、オゾンキラー１０２に接続されたベント配管１０４の配管径と、汚染の逆拡散を防止可能な流量（オゾンキラー１０２へ流入する総流量）との関係を示している。一方、実験によれば、３９４７ｃｍ／ｍｉｎの流速を確保すれば、０．１μｍサイズの異物の逆流拡散を防ぐことができた。

表１によれば、配管径に応じて、総流量１．２５ＳＬＭ〜２０ＳＬＭ以上のガスをベント配管１０４（逆流防止弁１０８）に流せばいいことがわかる。

なお、オゾンキラーにおいて、オゾンを処理する方法としては、（１）触媒除去法、（２）燃焼法、（３）活性炭法（Ｏ₃＋Ｃ→ＣＯ₂＋Ｏ₂）等があり、その何れの場合でも本発明を適用できる。

本実施例では、触媒除去法のオゾンキラーを使用した。図１２は触媒除去法のオゾンキラー１０２を説明するための概略縦断面図である。触媒除去法のオゾンキラー１０２は、メタル系の触媒が入っている触媒部１３１と、活性炭１３２とを備えている。Ｏ₃は触媒部１３１に流入して２Ｏ₃→３Ｏ₂なる反応でＯ₂となる。Ｏ₂は、その後、活性炭１３２を経由して排出される。活性炭１３２は、オゾンキラー１０２の寿命を判別するものであり、未処理のＯ₃が触れると白色になることを利用している。

活性炭を成形するための活性炭配合剤として使用している品川化成株式会社製の商品名セカードの成分のうち、特にＳiＯ（紛状）がオゾンキラー１０２による汚染源になっていると考えられる。なお、仮に活性炭の炭素が逆流しても、途中でＯ₃と反応してＯ₂になるので、汚染源にはならない。

なお、燃焼法のオゾンキラーの場合は、燃焼法の粒子、プロパン等の逆流が考えられる。

以上の実施例では、ベント配管１０４に逆流防止弁１０８を使用している。逆流防止弁は通常、反応性ガスの低いガスに使用するものであるので。Ｏ₃の場合は通常使用しないが、本発明の好ましい実施例では、ガスを頻繁に切り替える必要があるＡＬＤ成膜であることから、逆流防止弁を使用している。

なお、逆流防止弁の代替としては、エアバルブを使用することができる。図１３はエアバルブを使用したオゾン供給系を説明するための概略図である。オゾン発生器１００と基板処理装置の基板処理室２０１とはオゾンガス供給配管２３２ｂにより接続されている。オゾンガス供給配管２３２ｂには供給分岐点１０３を介してベント配管１０４が接続されている。ベント配管１０４には、エアーバルブ１４２およびオゾンキラー１０２が設けられている。エアーバルブ１４２オゾンキラー１０２との間のベント配管１０４には、合流点１０９において、パージ用ガス導入配管１２１が接続されている。供給分岐点１０３と基板処理室２０１との間のオゾンガス供給配管２３２ｂにはマスフローコントローラ２４１ａが設けられている。供給分岐点１０３とマスフローコントローラ２４１ａとの間のオゾンガス供給配管２３２ｂにはエアバルブ１４１が設けられている。パージ用ガス導入配管１２１にはマスフローコントローラ１２２が設けられている。

このようにエアバルブ１４１、１４２を用いると、一瞬、両方のエアバルブ１４１、１４２が開状態となり、その時に、オゾンキラー１０２から逆流が起こる可能性がある。しかしながら、パージ用ガス導入配管１２１からパージガスを流せば逆流を抑えることができる。

以上のように、本発明の好ましい実施例によれば、（１）オゾンキラーからの汚染源や汚染物質の拡散を防止することができ、（２）酸素流量を増大させることなく、高濃度オゾンガスを供給できる。

図１４は、本発明の好ましい実施例で好適に用いられる縦型の基板処理炉の概略構成図であり、処理炉２０２部分を縦断面で示し、図１５は本発明の好ましい実施例で好適に用いられる縦型の基板処理炉の概略構成図であり、処理炉２０２部分を図１４のＡ−Ａ線断面図で示す。

加熱装置（加熱手段）であるヒータ２０７の内側に、基板であるウエハ２００を処理する反応容器としての反応管２０３が設けられ、この反応管２０３の下端には、例えばステンレス等によりマニホールド２０９が気密部材であるＯリング２２０を介して下端開口は蓋体であるシールキャップ２１９によりＯリング２２０を介して気密に閉塞され、少なくとも、反応管２０３、マニホールド２０９及びシールキャップ２１９により処理室２０１を形成している。シールキャップ２１９にはボート支持台２１８を介して基板保持部材（基板保持手段）であるボート２１７が立設され、ボート支持台２１８はボートを保持する保持体となっている。そして、ボート２１７は処理室２０１に挿入される。ボート２１７にはバッチ処理される複数のウエハ２００が水平姿勢で管軸方向に多段に積載される。ヒータ２０７は処理室２０１に挿入されたウエハ２００を所定の温度に加熱する。

処理室２０１へは複数種類、ここでは２種類の処理ガスを供給する供給経路としての２本のガス供給管（第１のガス供給管２３２ａ，第２のガス供給管２３２ｂ）が設けられている。第１のガス供給管２３２ａには上流方向から順に流量制御装置（流量制御手段）である液体マスフローコントローラ２４０、気化器２４２、及び開閉弁である第１のバルブ２４３ａを介し、キャリアガスを供給する第１のキャリアガス供給管２３４ａが合流されている。このキャリアガス供給管２３４ａには上流方向から順に流量制御装置（流量制御手段）である第２のマスフローコントローラ２４１ｂ、及び開閉弁である第３のバルブ２４３ｃが設けられている。また、第１のガス供給管２３２ａの先端部には、処理室２０１を構成している反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間に、反応管２０３の下部より上部の内壁にウエハ２００の積載方向に沿って、第１のノズル２３３ａが設けられ、第１のノズル２３３ａの側面にはガスを供給する供給孔である第１のガス供給孔２４８ａが設けられている。この第１のガス供給孔２４８ａは、下部から上部にわたってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。

第２のガス供給管２３２ｂには上流方向から順に流量制御装置（流量制御手段）である第１のマスフローコントローラ２４１ａ、開閉弁である第２のバルブ２４３ｂを介し、キャリアガスを供給する第２のキャリアガス供給管２３４ｂが合流されている。このキャリアガス供給管２３４ｂには上流方向から順に流量制御装置（流量制御手段）である第３のマスフローコントローラ２４１ｃ、及び開閉弁である第４のバルブ２４３ｄが設けられている。また、第２のガス供給管２３２ｂの先端部には、処理室２０１を構成している反応管２０３の内壁とウエハ２００との間における円弧状の空間に、反応管２０３の下部より上部の内壁にウエハ２００の積載方向に沿って、第２のノズル２３３ｂが設けられ、第２のノズル２３３ｂの側面にはガスを供給する供給孔である第２のガス供給孔２４８ｂが設けられている。この第２のガス供給孔２４８ｂは、下部から上部にわたってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。

例えば第１のガス供給管２３２ａから供給される原料が液体の場合、第１のガス供給管２３２ａからは、液体マスフローコントローラ２４０、気化器２４２、及び第１のバルブ２４３ａを介し、第１のキャリアガス供給管２３４と合流し、更にノズル２３３ａを介して処理室２０１内に反応ガスが供給される。例えば第１のガス供給管２３２ａから供給される原料が気体の場合には、液体マスフローコントローラ２４０を気体用のマスフローコントローラに交換し、気化器２４２は不要となる。また、第２のガス供給管２３２ｂからは第１のマスフローコントローラ２４１ａ、第２のバルブ２４３ｂを介し、第２のキャリアガス供給管２３４ｂと合流し、更に第２のノズル２３３ｂを介して処理室２０１に反応ガスが供給される。

また、処理室２０１は、ガスを排気する排気管であるガス排気管２３１により第５のバルブ２４３ｅを介して排気装置（排気手段）である真空ポンプ２４６に接続され、真空排気されるようになっている。なお、この第５のバルブ２４３ｅは弁を開閉して処理室２０１の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能となっている開閉弁である。

反応管２０３内の中央部には、複数枚のウエハ２００を多段に同一間隔で載置するボート２１７が設けられており、このボート２１７は、図示しないボートエレベータ機構により反応管２０３に出入りできるようになっている。また、処理の均一性を向上するためにボート２１７を回転するためのボート回転機構２６７が設けてあり、ボート回転機構２６７を駆動することにより、ボート支持台２１８に支持されたボート２１７を回転するようになっている。

制御部（制御手段）であるコントローラ２８０は、液体マスフローコントローラ２４０、マスフローコントローラ１２２、１２５、第１〜第３のマスフローコントローラ２４１ａ、２４１ｂ、２４１ｃ、第１〜第５のバルブ２４３ａ、２４３ｂ、２４３ｃ、２４３ｄ、２４３ｅ、ヒータ２０７、真空ポンプ２４６、ボート回転機構２６７、オゾン発生器１００、図示しないボート昇降機構とに接続されており、液体マスフローコントローラ２４０、マスフローコントローラ１２２、１２５及び第１〜第３のマスフローコントローラ２４１ａ、２４１ｂ、２４１ｃの流量調整、第１〜第４のバルブ２４３ａ、２４３ｂ、２４３ｃ、２４３ｄの開閉動作、第５のバルブ２４３ｅの開閉及び圧力調整動作、ヒータ２０７の温度調整、真空ポンプ２４６の起動・停止、ボート回転機構２６７の回転速度調節、オゾン発生器１００の制御、ボート昇降機構の昇降動作制御が行われる。

次に、ＡＬＤ法を用いた成膜処理例について、半導体デバイスの製造工程の一つである、ＴＥＭＡＨ及びＯ₃を用いてＨｆＯ₂膜を成膜する例を基に説明する。

ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法の一つであるＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法は、ある成膜条件（温度、時間等）の下で、成膜に用いる少なくとも２種類の原料となる反応性ガスを１種類ずつ交互に基板上に供給し、１原子単位で基板上に吸着させ、表面反応を利用して成膜を行う手法である。このとき、膜厚の制御は、反応性ガスを供給するサイクル数で行う（例えば、成膜速度が１Å／サイクルとすると、２０Åの膜を形成する場合、２０サイクル行う）。

ＡＬＤ法では、例えばＨｆＯ₂膜形成の場合、ＴＥＭＡＨ（Ｈｆ［ＮＣＨ３Ｃ２Ｈ５］４、テトラキスメチルエチルアミノハフニウム）とＯ₃（オゾン）を用いて１８０〜２５０℃の低温で高品質の成膜が可能である。

まず、上述したようにウエハ２００をボート２１７に装填し、処理室２０１に搬入する。ボート２１７を処理室２０１に搬入後、後述する３つのステップを順次実行する。

（ステップ１）
第１のガス供給管２３２ａにＴＥＭＡＨ、第１のキャリアガス供給管２３４ａにキャリアガス（Ｎ₂）を流す。第１のガス供給管２３２ａの第１のバルブ２４３ａ、第１のキャリアガス供給管２３４ａの第３のバルブ２４３ｃ、およびガス排気管２３１の第５のバルブ２４３ｅを共に開ける。キャリアガスは、第１のキャリアガス供給管２３４ａから流れ、第２のマスフローコントローラ２４１ｂにより流量調整される。ＴＥＭＡＨは、第１のガス供給管２３２ａから流れ、液体マスフローコントローラにより流量調整され、気化器２４２により気化され、流量調整されたキャリアガスを混合し、第１のノズル２３３ａの第１のガス供給孔２４８ａから処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。この時、第５のバルブ２４３ｅを適正に調整して処理室２０１内の圧力を所定の圧力に維持する。液体マスフローコントローラ２４０で制御するＴＥＭＡＨの供給量は０．０１〜０．１ｇ／ｍｉｎである。ＴＥＭＡＨガスにウエハ２００を晒す時間は３０〜１８０秒間である。このときヒータ２０７温度はウエハの温度が１８０〜２５０℃の範囲内の所定の温度になるよう設定してある。
ＴＥＭＡＨを処理室２０１内に供給することで、ウエハ２００上の下地膜などの表面部分と表面反応（化学吸着）する。

（ステップ２）
第１のガス供給管２３２ａの第１のバルブ２４３ａを閉め、ＴＥＭＡＨの供給を停止する。このときガス排気管２３１の第５のバルブ２４３ｅは開いたままとし、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を２０Ｐａ以下となるまで排気し、残留ＴＥＭＡＨガスを処理室２０１内から排除する。このときＮ２等の不活性ガスを処理室２０１内へ供給すると、更に残留ＴＥＭＡＨガスを排除する効果が高まる。

（ステップ３）
第２のガス供給管２３２ｂにＯ₃、第２のキャリアガス供給管２３４ｂにキャリアガス（Ｎ２）を流す。第２のガス供給管２３２ｂの第２のバルブ２４３ｂ、第２のキャリアガス供給管２３４ｂの第４のバルブ２４３ｄを共に開ける。キャリアガスは、第２のキャリアガス供給管２３４ｂから流れ、第３のマスフローコントローラ２４１ｂにより流量調整される。Ｏ₃は第２のガス供給管２３２ｂから流れ、第３のマスフローコントローラにより流量調整され、流量調整されたキャリアガスを混合し、第２のノズル２３３ｂの第２のガス供給孔２４８ｂから処理室２０１内に供給されつつガス排気管２３１から排気される。この時、第５のバルブ２４３ｅを適正に調整して処理室２０１内の圧力を所定の圧力に維持する。Ｏ₃にウエハ２００を晒す時間は１０〜１２０秒間である。このときのウエハの温度が、ステップ１のＴＥＭＡＨガスの供給時と同じく１８０〜２５０℃の範囲内の所定の温度となるようヒータ２０７を設定する。Ｏ₃の供給により、ウエハ２００の表面に化学吸着したＴＥＭＡＨとＯ₃とが表面反応して、ウエハ２００上にＨｆＯ₂膜が成膜される。

成膜後、第２のガス供給管２３２ｂの第２のバルブ２４３ｂ及び、第２のキャリアガス供給管２３４ｂの第４のバルブ２４３ｄを閉じ、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、残留するＯ₃の成膜に寄与した後のガスを排除する。このとき、Ｎ₂等の不活性ガスを反応管２０３内に供給すると、更に残留するＯ₃の成膜に寄与した後のガスを処理室２０１から排除する効果が高まる。

また、上述したステップ１〜３を１サイクルとし、このサイクルを複数回繰り返すことにより、ウエハ２００上に所定の膜厚のＨｆＯ２膜を成膜することができる。

次に、本発明の好ましい実施例で使用される基板処理装置について説明する。
発明の好ましい実施例において、基板処理装置は、一例として、半導体装置（IC）の製造方法における処理工程を実施する半導体製造装置として構成されている。

図１６は、本発明の好ましい実施例で使用される基板処理装置を示す概略斜透視図である。

図１６に示されているように、シリコン等からなるウエハ（基板）２００を収納したウエハキャリアとしてのカセット１１０が使用されている本発明の処理装置１０１は、筐体１１１を備えている。筐体１１１の正面壁１１１ａの下方にはメンテナンス可能なように設けられた開口部としての正面メンテナンス口１０３が開設され、この正面メンテナンス口１０３を開閉する正面メンテナンス扉１０４が建て付けられている。メンテナンス扉１０４には、カセット搬入搬出口（基板収容器搬入搬出口）１１２が筐体１１１内外を連通するように開設されており、カセット搬入搬出口１１２はフロントシャッタ（基板収容器搬入搬出口開閉機構）１１３によって開閉されるようになっている。カセット搬入搬出口１１２の筐体１１１内側にはカセットステージ（基板収容器受渡し台）１１４が設置されている。カセット１１０はカセットステージ１１４上に工程内搬送装置（図示せず）によって搬入され、かつまた、カセットステージ１１４上から搬出されるようになっている。
カセットステージ１１４は、工程内搬送装置によって、カセット１１０内のウエハ２００が垂直姿勢となり、カセット１１０のウエハ出し入れ口が上方向を向くように載置される。カセットステージ１１４は、カセット１１０を筐体後方に右回り縦方向９０°回転し、カセット１１０内のウエハ２００が水平姿勢となり、カセット１１０のウエハ出し入れ口が筐体後方を向くように動作可能となるよう構成されている。

筐体１１１内の前後方向の略中央部には、カセット棚（基板収容器載置棚）１０５が設置されており、カセット棚１０５は複数段複数列にて複数個のカセット１１０を保管するように構成されている。カセット棚１０５にはウエハ移載機構１２５の搬送対象となるカセット１１０が収納される移載棚１２３が設けられている。

また、カセットステージ１１４の上方には予備カセット棚１０７が設けられ、予備的にカセット１１０を保管するように構成されている。

カセットステージ１１４とカセット棚１０５との間には、カセット搬送装置（基板収容器搬送装置）１１８が設置されている。カセット搬送装置１１８は、カセット１１０を保持したまま昇降可能なカセットエレベータ（基板収容器昇降機構）１１８ａと搬送機構としてのカセット搬送機構（基板収容器搬送機構）１１８ｂとで構成されており、カセットエレベータ１１８ａとカセット搬送機構１１８ｂとの連続動作により、カセットステージ１１４、カセット棚１０５、予備カセット棚１０７との間で、カセット１１０を搬送するように構成されている。

カセット棚１０５の後方には、ウエハ移載機構（基板移載機構）１２５が設置されており、ウエハ移載機構１２５は、ウエハ２００を水平方向に回転ないし直動可能なウエハ移載装置（基板移載装置）１２５ａおよびウエハ移載装置１２５ａを昇降させるためのウエハ移載装置エレベータ（基板移載装置昇降機構）１２５ｂとで構成されている。ウエハ移載装置エレベータ１２５ｂは、耐圧筐体１１１の右側端部に設置されている。これら、ウエハ移載装置エレベータ１２５ｂおよびウエハ移載装置１２５ａの連続動作により、ウエハ移載装置１２５ａのツイーザ（基板保持体）１２５ｃをウエハ２００の載置部として、ボート（基板保持具）２１７に対してウエハ２００を装填（チャージング）および脱装（ディスチャージング）するように構成されている。

筐体１１１の後部上方には、処理炉２０２が設けられている。処理炉２０２の下端部は、炉口シャッタ（炉口開閉機構）１４７により開閉されるように構成されている。
処理炉２０２の下方にはボート２１７を処理炉２０２に昇降させる昇降機構としてのボートエレベータ（基板保持具昇降機構）１１５が設けられ、ボートエレベータ１１５の昇降台に連結された連結具としてのアーム１２８には蓋体としてのシールキャップ２１９が水平に据え付けられており、シールキャップ２１９はボート２１７を垂直に支持し、処理炉２０２の下端部を閉塞可能なように構成されている。

ボート２１７は複数本の保持部材を備えており、複数枚（例えば、５０枚〜１５０枚程度）のウエハ２００をその中心を揃えて垂直方向に整列させた状態で、それぞれ水平に保持するように構成されている。

カセット棚１０５の上方には、清浄化した雰囲気であるクリーンエアを供給するよう供給ファン及び防塵フィルタで構成されたクリーンユニット１３４ａが設けられておりクリーンエア１３３を前記筐体１１１の内部に流通させるように構成されている。

また、ウエハ移載装置エレベータ１２５ｂおよびボートエレベータ１１５側と反対側である筐体１１１の左側端部には、クリーンエアを供給するよう供給フアンおよび防塵フィルタで構成されたクリーンユニット１３４ｂが設置されており、クリーンユニット１３４ｂから吹き出されたクリーンエアは、ウエハ移載装置１２５ａ、ボート２１７を流通した後に、図示しない排気装置に吸い込まれて、筐体１１１の外部に排気されるようになっている。

次に、本発明の処理装置の動作について説明する。
カセット１１０がカセットステージ１１４に供給されるに先立って、カセット搬入搬出口１１２がフロントシャッタ１１３によって開放される。その後、カセット１１０はカセット搬入搬出口１１２から搬入され、カセットステージ１１４の上にウエハ２００が垂直姿勢であって、カセット１１０のウエハ出し入れ口が上方向を向くように載置される。その後、カセット１１０は、カセットステージ１１４によって、カセット１１０内のウエハ２００が水平姿勢となり、カセット１１０のウエハ出し入れ口が筐体後方を向けるように、筐体後方に右周り縦方向９０°回転させられる。

次に、カセット１１０は、カセット棚１０５ないし予備カセット棚１０７の指定された棚位置へカセット搬送装置１１８によって自動的に搬送されて受け渡され、一時的に保管された後、カセット棚１０５ないし予備カセット棚１０７からカセット搬送装置１１８によって移載棚１２３に移載されるか、もしくは直接移載棚１２３に搬送される。

カセット１１０が移載棚１２３に移載されると、ウエハ２００はカセット１１０からウエハ移載装置１２５ａのツイーザ１２５ｃによってウエハ出し入れ口を通じてピックアップされ、移載室１２４の後方にあるボート２１７に装填（チャージング）される。ボート２１７にウエハ２００を受け渡したウエハ移載装置１２５ａはカセット１１０に戻り、次のウエハ１１０をボート２１７に装填する。

予め指定された枚数のウエハ２００がボート２１７に装填されると、炉口シャッタ１４７によって閉じられていた処理炉２０２の下端部が、炉口シャッタ１４７によって、開放される。続いて、ウエハ２００群を保持したボート２１７はシールキャップ２１９がボートエレベータ１１５によって上昇されることにより、処理炉２０２内へ搬入（ローディング）されて行く。

ローディング後は、処理炉２０２にてウエハ２００に任意の処理が実施される。
処理後は、上述の逆の手順で、ウエハ２００およびカセット１１０は筐体１１１の外部へ払出される。

従来のオゾンを利用する基板処理装置のオゾン供給系の一例を示す概略図である。 オゾン発生器の運用状態とその流れを示す図である。 拡散速度のほうがガス流速を上回っている状態を示す概念図である。 汚染源サイズと拡散速度との関係を示す図である。 逆流防止弁１０８の構造を説明するための概略断面図である。 本発明の好ましい実施例のオゾンを利用する基板処理装置のオゾン供給系の一例を示す概略図である。 本発明の好ましい実施例のオゾン供給系におけるオゾン発生器の停止運用状態を説明するための概略図である。 本発明の好ましい実施例のオゾン供給系におけるオゾン発生器のスタンバイ運用状態を説明するための概略図である。 本発明の好ましい実施例のオゾン供給系におけるオゾン発生器のオゾン供給（ベント）運用状態を説明するための概略図である。 本発明の好ましい実施例のオゾン供給系におけるオゾン発生器のオゾン供給（処理室へ供給）運用状態を説明するための概略図である。 本発明と従来の異物（直径０．１μｍ以上）の試験データを示す図である。 本発明の好ましい実施例のオゾン供給系において使用した触媒除去法のオゾンキラーを説明するための概略縦断面図である。 エアバルブを使用したオゾン供給系を説明するための概略図である。 本発明の好ましい実施例に係る基板処理装置の反応炉を説明するための概略縦断面図である。 図１４のＡ−Ａ線拡大断面図である。 本発明の好ましい実施例で使用される基板処理装置を示す概略斜透視図である。

符号の説明

１００…オゾン発生器
１０２…オゾンキラー
１０３…供給分岐点
１０４…ベント配管
１０５…排気口
１０６…酸素導入口
１０７…パージ用ガス導入口
１０８…逆流防止弁
１０９…合流点
１１０…基板処理室への接続口
１１１…オゾンキラーへの接続口
１１２…汚染源Ａ
１１３…汚染源Ｂ
１１４…汚染源Ｃ
１１５…逆止ボール
１１６…オゾン発生器の供給口
１１７…バネ
１１８…シール体
１１９…隙間
１２１…パージ用ガス導入配管
１２２…マスフローコントローラ
１２３…パージ用ガス導入口
１２５…マスフローコントローラ
１３１…触媒部
１３２…活性炭
１４１…エアバルブ
１４２…エアバルブ
２００…ウエハ
２０２…処理炉
２０３…反応管
２０７…ヒータ
２０９…マニホールド
２１７…ボート
２１８…ボート支持台
２１９…シールキャップ
２２０…Ｏリング
２３１…ガス排気管
２３２ａ…第１のガス供給管
２３２ｂ…第２のガス供給管（オゾンガス供給配管）
２３３ａ…第１のノズル
２３３ｂ…第２のノズル
２３４ａ…第１のキャリアガス供給管
２３４ｂ…第２のキャリアガス供給管
２４０…液体マスフローコントローラ
２４１ａ…第１のマスフローコントローラ
２４１ｂ…第２のマスフローコントローラ
２４１ｃ…第３のマスフローコントローラ
２４２…気化器
２４３ａ…第１のバルブ
２４３ｂ…第２のバルブ
２４３ｃ…第３のバルブ
２４３ｄ…第４のバルブ
２４３ｅ…第５のバルブ
２４６…真空ポンプ
２４８ａ…第１のガス供給孔
２４８ｂ…第２のガス供給孔
２６７…ボート回転機構

Claims (5)

1. 少なくとも一つの基板を収容する処理室と、
   前記基板を加熱する加熱部材と、
   前記処理室に所望の処理ガスを供給する処理ガス供給系と、
   前記処理室の雰囲気を排出するガス排気系と
   前記処理ガス供給系に接続されるオゾン発生装置と、
   前記オゾン発生装置にて生成されたオゾンを無害化するためのオゾン処理装置と、
   前記処理ガス供給系から分岐して前記オゾン処理装置に接続されるオゾン排気配管と
   前記オゾン処理装置へパージガスを供給するため前記オゾン排気配管に接続され、流量が制御されるパージガスを供給するための配管と、
   制御部と、を備え、
   前記制御部は、前記オゾン処理装置へ流入されるガスの総流量が少なくとも１．２５〜２０ＳＬＭにて流入されるよう、少なくとも前記パージガス量を制御する、
   基板処理システム。
2. 前記オゾン排気配管の配管内径が、１／８〜１／２インチである請求項１記載の基板処理システム。
3. 前記オゾン排気配管の配管内径が１／４インチであって、前記オゾン処理装置へ流入されるガスの総流量が５ＳＬＭ以上である請求項２記載の基板処理システム。
4. 前記オゾン処理装置へ流入されるガスは、前記処理室にて基板が処理されているかいないかに拘らず、少なくとも１．２５〜２０ＳＬＭの範囲の総流量にて流入される請求項１記載の基板処理システム。
5. 前記オゾン排気配管には逆流防止弁が設けられ、パージガスを供給するための前記配管は前記逆流防止弁と前記オゾン処理装置との間に接続される請求項１記載の基板処理システム。

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