JP2008137966A - 水中油型微細乳化組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)エステル油、(B)高級脂肪酸、(C)高級アルコール、(D)ポリオキシエチレンフィトステロール、(E)ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンランダム共重合体ジアルキルエーテル、(F)油溶性薬剤、(G)水性成分、とを含有することを特徴とする水中油型微細乳化組成物。
【選択図】なし
Description
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、その目的は油溶性薬剤を配合した水中油型乳化組成物の安定性の改善、および煩雑な操作を必要としない前記組成物の製造方法を提供することにある。
(A)エステル油、
(B)高級脂肪酸、
(C)高級アルコール、
(D)ポリオキシエチレンフィトステロール、
(E)ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンランダム共重合体ジアルキルエーテル、
(F)油溶性薬剤、
(G)水性成分。
また、(B)高級脂肪酸として少なくともイソステアリン酸を含むことが好適である。
また、(C)高級アルコールとして少なくともイソステアリルアルコールを含むことが好適である。
さらに、(F)油溶性薬剤が、美白剤、抗肌荒れ剤、紫外線吸収剤、抗炎症剤、ビタミン類、抗酸化剤よりなる群から選択された一種または二種以上であることが好適である。
また前記水中油型微細乳化組成物において、内油相が液晶および/または界面活性剤物質から構成される層状構造体を含むことを特徴とする。
前記界面活性剤物質が、(D)ポリオキシエチレンフィトステロールおよび/または(E)ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンランダム共重合体ジアルキルエーテルであることを特徴とする。
また前記水中油型微細乳化組成物において、内油相の乳化粒子径が50〜1000nmであることを特徴とする。
(A)エステル油、
(B)高級脂肪酸、
(C)高級アルコール、
(D)ポリオキシエチレンフィトステロール、
(E)ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンランダム共重合体ジアルキルエーテル、
(F)油溶性薬剤、
(G)水性成分。
また、本発明は、前記水中油型微細乳化組成物を含むことを特徴とする化粧料を提供するものである。
本発明における「水中油型微細乳化組成物」とは、前記(A)〜(F)から構成される油性成分と、前記(G)の水性成分から調製される「水中油型微細乳化組成物(1)」、および前記水中油型微細乳化組成物(1)を基剤とし、さらに水性成分によって希釈して得られる「水中油型微細乳化組成物(2)」の両者を意味するものである。
(A)エステル油
本発明にかかる水中油型微細乳化組成物(1)に配合する(A)エステル油は、通常、化粧料等に使用されるものであればいずれのものも使用できる。具体的に示すと、エチルヘキサン酸セチル、パルミチン酸オクチル、ホホバ油、トリエチルヘキサノイン、グリセリルトリオクタノエート、ペンタエリスリチルテトラオクタノエート、ヒドロキシステアリン酸コレステリル、オキシステアリン酸イソステアリル、イソノナン酸イソノニル、イソステアリン酸イソセチル、コハク酸ジ2−エチルヘキシル、ジイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、イソプロピルラノレート、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、テトラオクタン酸ペンタエリスリット、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール等が挙げられる。本発明において、ジイソステアリン酸グリセリルが特に好ましく用いられる。
本発明にかかる水中油型微細乳化組成物(1)に配合する(B)高級脂肪酸は、通常、化粧料等に使用されるものであればいずれのものも使用できる。具体的に示すと、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、ベヘニン酸、ラノリン脂肪酸、リノール酸、リノレン酸、オレイン酸等が挙げられる。本発明において、イソステアリン酸が特に好ましく用いられる。
本発明にかかる水中油型微細乳化組成物(1)に配合する(C)高級アルコールは、通常、化粧料等に使用されるものであればいずれのものも使用できる。具体的に示すと、カプリルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、イソステアリルアルコール、セチルアルコール、コレステロール、フィトステロール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、セトステアリルアルコール、バチルアルコール等が挙げられる。本発明において、イソステアリルアルコールが特に好ましく用いられる。
本発明において、水中油型微細乳化組成物(1)として、非イオン性界面活性剤として(D)ポリオキシエチレンフィトステロールが好適に用いられる。特に好ましくは、5〜50モルのオキシエチレンが付加したポリオキシエチレンフィトステロールである。具体的には、ポリオキシエチレン(5モル)フィトステロール、ポリオキシエチレン(10モル)フィトステロール、ポリオキシエチレン(20モル)フィトステロール、ポリオキシエチレン(30モル)フィトステロール等が挙げられ、市販品としてはNIKKOL BPS−5、NIKKOL BPS−10、NIKKOL BPS−20、NIKKOL BPS−30(日本サーファクタント工業株式会社製)である。
本発明にかかる水中油型微細乳化組成物(1)には、(E)ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンランダム共重合体ジアルキルエーテルが含まれる。(E)成分は、通常、化粧料に使用されるものであれば、いずれのものも使用することができ、例えば、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン共重合体ジメチルエーテル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン共重合体ジメエルエーテル、特にランダム型であることが好ましい。ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンランダム共重合体ジアルキルエーテルは公知の方法で製造することができる。特に好ましくは、ポリオキシエチレン(14モル)ポリオキシプロピレン(7モル)ジメチルエーテルランダム共重合体である。
ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンランダム共重合体ジアルキルエーテルは公知の方法で製造することができる。例えば、水酸基を有している化合物にエチレンオキシドおよびプロピレンオキシドを付加重合させた後、ハロゲン化アルキルをアルカリ触媒の存在下でエーテル反応させることによって得られる。
本発明の水中油型微細乳化組成物(1)には、有効成分として(F)油溶性薬剤を含むものである。油溶性薬剤としては、通常医薬品、化粧料等に配合される油分に対して溶解することが可能である成分のいずれをも使用することが可能である。また、油分に溶解可能な両親媒性の薬剤も使用することができる。具体的には、美白剤、抗肌荒れ剤、紫外線吸収剤、抗炎症剤、ビタミン類、抗酸化剤が挙げられ、本発明においては、これらの一種または二種以上を選択することが好ましい。
本発明にかかる水中油型微細乳化組成物(1)を構成する(G)水性成分は、水あるいは水性溶媒を主な媒体としてなる成分であれば特に限定されない。通常、化粧品、医薬品等に用いられる成分を安定性に影響が出ない範囲の配合量で配合してもよい。例えば、水;エチルアルコール、イソプロピルアルコール等のモノアルコール類;プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等の多価アルコール類;アロエベラ、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液等が挙げられる。これらの水性成分の一種または二種以上を用いることができる。
前記(A)〜(F)成分を70℃以上の温度で溶解または分散させる。前記混合物に(G)水性成分を、70℃以上の温度を維持して系内を攪拌しながら徐々に添加して乳化を行う。その結果、水中油型微細乳化組成物(1)が得られる。得られた乳化物の内油相の乳化粒子径は、50〜1000nmであることが好ましく、さらに好ましくは50〜300nmである。
測定条件:ネガティブ染色(酢酸ウラン)
測定機器:透過型電子顕微鏡 JEM-2000EX(日本電子株式会社製)
図1から明らかなように、乳化粒子の油相中には、層状構造体が数多く存在している。そして(F)油溶性薬剤は、この層状構造体の周囲を取り巻く油分、或いは層状構造体中に担持されている。本発明にかかる水中型微細乳化組成物は、乳化粒子の内油相中に存在する層状構造体により、硬い乳化粒子が形成され、熱安定性、さらに油溶性薬剤の内包安定性に優れたものとなる。
試料の組成
ジイソステアリン酸グリセリル 7.94 5.38(質量%)
イソステアリン酸 15.87 10.75
イソステアリルアルコール 19.05 12.90
POE(30モル)フィトステロール 9.52 6.45
POE(14モル)・POP(7モル)
ランダム共重合体ジメチルエーテル 0 32.26
イオン交換水 47.62 32.26
測定条件:試料20mg、昇温速度2K/min、測定温度範囲30〜110℃
測定機器:示差走査熱量計 DSC8230D(理学電機株式会社製)
図2の結果を基に、(E)ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンランダム共重合体ジアルキルエーテルの配合量と転相温度の相関を図3に示す。
図3の結果から、(E)ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンランダム共重合体ジアルキルエーテルの配合量が本発明に好適な範囲内である場合、その配合量の増加に伴い、試料の転相温度が降下していることが明らかである。
したがって、本発明にかかる水中油型微細乳化組成物を調製する場合、70℃付近での乳化が容易に実施することが可能である。
水可溶性成分としては、前記(G)成分として挙げたモノアルコール類、多価アルコール、植物抽出液等の他、ソルビトール、マルチトール、ショ糖等の糖類、塩化ナトリウム、塩化マグネシウム、乳酸ナトリウム等の電解質類を用いることができる。
油剤としては、動物油、植物油、合成油等が挙げられ、さらに具体的には、固形油、半固形油、液状油、揮発性油などの性状を問わず、炭化水素油、油脂類、ロウ類、硬化油、エステル油、脂肪酸、高級アルコール、シリコーン油、フッ素系油、ラノリン誘導体、油性ゲル化剤等が挙げられる。
界面活性剤としては、化粧品一般に用いられるものであればいずれのものも使用できる。
粉体としては、板状、紡錘状、針状、球状等の形状、多孔質または無孔質等の粒子構造、粒子径等により特に限定されず、無機粉体、光輝性粉体、積層フィルム末、有機粉体、色素系粉体、複合粉体等の各種粉体を用いることができる。さらにこれらの粉体は、フッ素化合物、シリコーン系油剤、金属石鹸、ロウ、界面活性剤、油脂、炭化水素等を用いて公知の方法により表面処理を施したものであってもよい。
まず初めに、表1に示す組成(質量%)で、水中油型乳化組成物を配合した化粧水調製時の乳化粒子径、使用感触、安定性について調べた。
化粧水の製造方法、評価項目は以下のとおりである。
製造方法
(1)表中の(A)〜(F)および(B’)、(E’)成分を70℃以上の温度で溶解または分散させる。前記混合物に(G)の水性成分を、70℃以上の温度を維持して系内を攪拌しながら徐々に添加して乳化を行い、水中油型乳化組成物を得た。
(2)この乳化組成物に70℃にてさらに水性処方を添加して冷却した後、各試験例の化粧水を得た。
(1)工程後に得られた水中油型乳化物の乳化粒子(表中、(1)工程後の乳化粒子径と記す)および、化粧水調製後の乳化粒子(表中、(2)工程後の乳化粒子径と記す)の測定は、光散乱法により実施した。装置はF−PAR−1000(大塚電子株式会社製)を使用した。
使用感触
得られた化粧水の使用感触について以下のように試験した。女子パネル20名に、調製直後の化粧水の使用性について官能評価をしてもらい、次の基準に従って評価した。
a:肌へのなじみが良く、浸透感が得られると感じたパネルが16名以上。
b:肌へのなじみが良く、浸透感が得られると感じたパネルが10〜15名。
c:肌へのなじみが良く、浸透感が得られると感じたパネルが6〜9名。
d:肌へのなじみが良く、浸透感が得られると感じたパネルが5名以下。
(2)工程後に得られた化粧水の安定性は、0℃、室温、37℃、50℃の温度試験条件下に1ヵ月保存した後、以下の基準により判定した。
a:分離や外観変化などの異常が全く認められない。
b:若干分離が認められるものの、振とうにより元の状態に戻る。
c:分離が認められる。
d:分離とクリーミングが認められる。
そこで油溶性薬剤の油分への溶解性を良くするために、油分の種類を変更しても、安定性に依然として問題が残るものであった(試験例2)。
一方、試験例5のように用いる界面活性剤の種類をポリオキシエチレンフィトステロールに変えたところ、顕微鏡写真において従来の乳化粒子では見られなかった層状構造体の形成が確認され、安定性に若干の上昇傾向がみられた。そこで、試験例1のように、油分として(A)エステル油、(B)高級脂肪酸、(C)高級アルコールを組み合わせ、界面活性剤としてポリオキシエチレンフィトステロールを用い化粧水を調製したところ、油溶性薬剤を配合しても高温においての安定性も良好である化粧水を得た。さらに、試験例1においても層状構造体の形成が確認された。なお試験例2においては、層状構造体の形成は確認されなかった。
以上の結果から、油溶性薬剤を配合した水中油型微細乳化組成物は、特定の界面活性剤を用いた場合に、内油相の液晶の状態が異なるものとなり、それが組成物の安定性に影響を与えることが示唆された。
続いて、特定の界面活性剤の配合量について検討を実施した。その結果を下記表2に示す。
また、(D)ポリオキシエチレン(30モル)フィトステロールエーテルの配合割合が組成物中において適当なものであっても、(E)POE・POP共重合体の配合量が少ない場合には、安定性および使用感触の両者において劣るものとなった(試験例14)。
さらに本発明者等は、油成分の組み合わせも重要であると認識し、引き続き油分の検討を実施した。その結果を下記表3に示す。
処方例1:白濁化粧水
(配合成分) (質量%)
(1)ジイソステアリン酸グリセリル 0.15
(2)イソステアリン酸 0.5
(3)イソステアリルアルコール 0.6
(4)POE(30モル)フィトステロール 0.3
(5)POE(14モル)・POP(7モル)ジメチルエーテル 1.5
(ランダム型)
(6)アセチルスフィンガニン 0.1
(7)イオン交換水 1.5
(8)エタノール 5.6
(9)1,3−ブチレングリコール 7.8
(10)グリセリン 4.8
(11)ジグリセリン 0.4
(12)メチルパラベン 0.15
(13)イオン交換水 残 部
(製法)
(1)〜(6)を70℃にて混合し、これに70℃にて(7)を攪拌しながら添加した後、冷却し水中油型微細乳化組成物を得た。これとは別に(8)〜(13)を混合した水性処方中に、70℃にて前記水中油型微細乳化組成物を攪拌しながら添加した後、冷却し、目的の白濁化粧水を得た。
(配合成分) (質量%)
(1)ジイソステアリン酸グリセリル 0.25
(2)イソステアリン酸 0.5
(3)イソステアリルアルコール 0.6
(4)POE(30モル)フィトステロール 0.3
(5)POE(14モル)・POP(7モル)ジメチルエーテル 1.5
(ランダム型)
(6)コエンザイイムQ10 0.03
(7)イオン交換水 1.5
(8)エタノール 5.6
(9)1,3−ブチレングリコール 7.8
(10)グリセリン 4.8
(11)ジグリセリン 0.4
(12)メチルパラベン 0.15
(13)イオン交換水 残 部
(製法)
(1)〜(6)を70℃にて混合し、これに70℃にて(7)を攪拌しながら添加した後、冷却し水中油型微細乳化組成物を得た。これとは別に(8)〜(13)を混合した水性処方中に、70℃にて前記水中油型微細乳化組成物を攪拌しながら添加した後、冷却し、目的の白濁化粧水を得た。
(配合成分) (質量%)
(1)ジイソステアリン酸グリセリル 0.15
(2)イソステアリン酸 0.5
(3)イソステアリルアルコール 0.6
(4)POE(20モル)フィトステロール 0.3
(5)POE(14モル)・POP(7モル)ジメチルエーテル 1.5
(ランダム型)
(6)オクチルメトキシシンナメート 0.1
(7)イオン交換水 1.5
(8)エタノール 5.6
(9)1,3−ブチレングリコール 7.8
(10)グリセリン 4.8
(11)ジグリセリン 0.4
(12)フェノキシエタノール 0.15
(13)イオン交換水 残 部
(製法)
(1)〜(6)を70℃にて混合し、これに70℃にて(7)を攪拌しながら添加した後、冷却し水中油型微細乳化組成物を得た。これとは別に(8)〜(13)を混合した水性処方中に、70℃にて前記水中油型微細乳化組成物を攪拌しながら添加した後、冷却し、目的の白濁化粧水を得た。
(配合成分) (質量%)
(1)ジイソステアリン酸グリセリル 0.45
(2)イソステアリン酸 1.5
(3)イソステアリルアルコール 1.8
(4)POE(30モル)フィトステロール 0.9
(5)POE(14モル)・POP(7モル)ジメチルエーテル 4.5
(ランダム型)
(6)アスコルビン酸グルコシド 1.5
(7)イオン交換水 1.5
(8)エタノール 5.0
(9)1,3−ブチレングリコール 5.0
(10)グリセリン 5.0
(11)フェノキシエタノール 0.5
(12)カルボキシビニルポリマー 0.2
(13)苛性カリ 0.26
(14)エデト酸三ナトリウム 0.01
(15)イオン交換水 残 部
(製法)
(1)〜(6)を70℃にて混合し、これに70℃にて(7)を攪拌しながら添加した後、冷却し水中油型微細乳化組成物を得た。これとは別に(8)〜(15)を混合した水性処方中に、70℃にて前記水中油型微細乳化組成物を攪拌しながら添加した後、冷却し、目的の美容液を得た。
(配合成分) (質量%)
(1)ジイソステアリン酸グリセリル 0.25
(2)イソステアリン酸 0.5
(3)イソステアリルアルコール 0.6
(4)POE(30モル)フィトステロール 0.3
(5)POE(14モル)・POP(7モル)ジメチルエーテル 1.5
(ランダム型)
(6)コエンザイムQ10 0.01
(7)イオン交換水 1.5
(8)エタノール 5.0
(9)1,3−ブチレングリコール 5.0
(10)グリセリン 7.0
(11)フェノキシエタノール 0.5
(12)カルボキシビニルポリマー 0.2
(13)2−アミノ−2−メチル−1,3−プロパンジオ−ル 0.15
(14)エデト酸三ナトリウム 0.01
(15)イオン交換水 残 部
(製法)
(1)〜(6)を70℃にて混合し、これに70℃にて(7)を攪拌しながら添加した後、冷却し水中油型微細乳化組成物を得た。これとは別に(8)〜(15)を混合した水性処方中に、70℃にて前記水中油型微細乳化組成物を攪拌しながら添加した後、冷却し、目的の美容液を得た。
Claims (11)
- (A)エステル油、
(B)高級脂肪酸、
(C)高級アルコール、
(D)ポリオキシエチレンフィトステロール、
(E)ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンランダム共重合体ジアルキルエーテル、
(F)油溶性薬剤、
(G)水性成分、
とを含有することを特徴とする水中油型微細乳化組成物。 - 請求項1に記載の水中油型微細乳化組成物において、(A)エステル油として少なくともジイソステアリン酸グリセリルを含むことを特徴とする水中油型微細乳化組成物。
- 請求項1または2に記載の水中油型微細乳化組成物において、(B)高級脂肪酸として少なくともイソステアリン酸を含むことを特徴とする水中油型微細乳化組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の水中油型微細乳化組成物において、(C)高級アルコールとして少なくともイソステアリルアルコールを含むことを特徴とする水中油型微細乳化組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の水中油型微細乳化組成物において、(F)油溶性薬剤が、美白剤、抗肌荒れ剤、紫外線吸収剤、抗炎症剤、ビタミン類、抗酸化剤よりなる群から選択された一種または二種以上であることを特徴とする水中油型微細乳化組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の水中油型微細乳化組成物において、(E)ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンランダム共重合体ジアルキルエーテルがポリオキシエチレンポリオキシプロピレンランダム共重合体ジメチルエーテルであることを特徴とする水中油型微細乳化組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の水中油型微細乳化組成物において、内油相が液晶および/または界面活性剤物質から構成される層状構造体を含むことを特徴とする水中油型微細乳化組成物。
- 請求項7に記載の水中油型微細乳化組成物において、前記界面活性剤物質が、(D)ポリオキシエチレンフィトステロールおよび/または(E)ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンランダム共重合体ジアルキルエーテルであることを特徴とする水中油型微細乳化組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の水中油型微細乳化組成物において、内油相の乳化粒子径が50〜1000nmであることを特徴とする水中油型微細乳化組成物。
- (A)エステル油、
(B)高級脂肪酸、
(C)高級アルコール、
(D)ポリオキシエチレンフィトステロール、
(E)ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンランダム共重合体ジアルキルエーテル、
(F)油溶性薬剤、
(G)水性成分、
とを含有し、
前記(A)〜(F)を含む油性成分を70℃以上の温度で溶解または分散させる工程と、70℃以上の温度を保持して該油性混合物に前記(G)水性成分を添加しながら混合攪拌する工程と、を備えることを特徴とする水中油型微細乳化組成物の製造方法。 - 請求項1〜9のいずれかに記載の水中油型微細乳化組成物を含むことを特徴とする化粧料。
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