JP2008100937A - O/w微細乳化外用剤及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)HLB5〜9の非イオン性界面活性剤と、(B)ポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレン共重合体ジアルキルエーテルと、(C)油分と、(D)水と、(E)エタノールとを含有し、(C)油分含有量が0.1〜30質量%、(D)水含有量が40〜95質量%、(E)エタノール含有量が1〜30質量%であり、乳化粒子径が20〜600nmであることを特徴とするO/W微細乳化外用剤。
【選択図】 なし
Description
なお、本発明にかかるO/W微細乳化外用剤は、(A)HLB5〜9の非イオン性界面活性剤と、(B)ポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレン共重合体ジアルキルエーテルと、(C)油分と、(D)水と、(E)エタノールとを含有し、(C)油分含有量が0.1〜30質量%、(D)水含有量が40〜95質量%、(E)エタノール含有量が1〜30質量%であり、乳化粒子径が20〜600nmであることを特徴とするものである。
本発明にかかるO/W微細乳化外用剤の製造方法は、(A)HLB5〜9の非イオン性界面活性剤と、(B)ポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレン共重合体ジアルキルエーテルと、(C)油分と、(D)水と、を混合攪拌し、O/W一相マイクロエマルションを調製するO/W一相マイクロエマルション調製工程と、該O/W一相マイクロエマルションを、さらに(E)エタノールを含む水性処方に添加し、(C)油分含有量が0.1〜30質量%、(D)水含有量が40〜95質量%、(E)エタノール含有量が1〜30質量%であり、乳化粒子径が20〜600nmであるO/W微細エマルションを調製するO/W微細エマルション調製工程と、を備えることを特徴とするものである。
製法例1
1)(A)非イオン性界面活性剤として、ジメチコンコポリオール(HLB4.5)(例えば、信越化学(株)製、シリコーンSC9450)7部及びポリオキシエチレン(20モル)イソステアリン酸グリセリル(HLB13.6)(例えば、日本サーファクタント(株)製、エマレックスGWIS−120)3部((A)全体のHLB加重平均は7.1である)、(B)ポリオキシプロピレングリコール(7モル)・ポリエチレングリコール(14モル)共重合体ジメチルエーテル10部と、(C)ジメチルポリシロキサン6CSと、(D)水とを混合すると、(C)油分含有量が10〜40質量%、(D)水分含有量が30〜50質量%の領域で、一相マイクロエマルションが得られる。この組成における三成分系の相平衡図を図1に示す。なお、図中、斜線で示されるWm相が一相マイクロエマルション相領域である。
2)得られた一相マイクロエマルションを攪拌しながら、徐々に(E)50%エタノール水溶液に加えていくと、やがて(C)油分を内相とする粒子径100nm以下のO/W微細エマルションが得られる。そして、これをさらに水性処方で希釈して、(C)油分含有量が0.1〜30質量%、(D)水含有量が40〜95質量%、(E)エタノール含有量が1〜30質量%となるように調整すると、粒子径約80nmのO/W型微細乳化外用剤が得られる。
1)(A)非イオン性界面活性剤として、トリイソステアリン酸PEG−20グリセリル(例えば、日本エマルジョン(株)製、エマレックスGWIS−320)3.75部及びジイソステアリン酸PEG−8(例えば、日本エマルジョン(株)製、エマレックス400−di−is)1.25部((A)全体のHLB加重平均は6.5である)と、(B)ポリオキシプロピレングリコール(2モル)・ポリエチレングリコール(9モル)共重合体ジメチルエーテル2部と、(C)流動パラフィンと、(D)水とを混合すると、(C)油分含有量が10〜60質量%、(D)水分含有量が20〜70質量%の領域で、一相マイクロエマルションが得られる。この組成における三成分系の相平衡図を図2に示す。
2)得られた一相マイクロエマルションを攪拌しながら、徐々に(E)10%エタノール水溶液に加え、(C)油分含有量が0.1〜30質量%、(D)水含有量が40〜95質量%、(E)エタノール含有量が1〜30質量%となるように調整すると、やがて(C)油分を内相とする粒子径100nm以下のO/W型微細乳化外用剤が得られる。
1)(A)非イオン性界面活性剤として、PEG−10水添ヒマシ油(例えば、日本エマルジョン(株)製、エマレックスHC−10)23.75部及びPEG−30水添ヒマシ油(例えば、日本エマルジョン(株)製、エマレックスHC−30)23.75部(全体のHLB8.75)、アニオン界面活性剤としてポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸5部と、(B)ポリオキシプロピレングリコール(7モル)・ポリエチレングリコール(14モル)共重合体ジメチルエーテル47.5部と、(C)オクタン酸イソセチルと、(D)水とを混合すると、(C)油分含有量が0〜60質量%、(D)水分含有量が15〜55質量%の領域で、一相マイクロエマルションが得られる。この組成における三成分系の相平衡図を図3に示す。
2)得られた一相マイクロエマルションを攪拌しながら、徐々に(E)30%エタノール水溶液に加えていき、(C)油分含有量が0.1〜30質量%、(D)水含有量が40〜95質量%、(E)エタノール含有量が1〜30質量%となるように調整すると、やがて(C)油分を内相とする粒子径100nm以下のO/W型微細乳化外用剤を得る。
1)(A)非イオン性界面活性剤として、ジメチコンコポリオール(HLB4.5)(例えば、信越化学(株)製、シリコーンSC9450)7部とポリオキシエチレン(20モル)イソステアリン酸グリセリル(HLB13.6)(例えば、日本サーファクタント(株)製、エマレックスGWIS−120)3部((A)全体のHLB加重平均は7.1である)と、(B)ポリオキシプロピレングリコール(7モル)・ポリエチレングリコール(14モル)共重合体ジメチルエーテル10部、(C)ジメチルポリシロキサン6CSと、(D)水とを混合すると、(C)油分含有量が30〜40質量%、(D)水分含有量が20〜40質量%の領域で、一相マイクロエマルションが得られる。この組成における三成分系の相平衡図を図4に示す。
2)得られた一相マイクロエマルション1部に対して、ジメチルポリシロキサン6CS2部を乳化しながら加えていくと、高内相比のO/Wゲルエマルションが得られる(図4参照)。このO/Wゲルエマルションを攪拌しながら、徐々に(E)50%エタノール水溶液を加えていくと、やがて(C)油分を内相とする粒子径500nm以下のO/W微細エマルションが得られる。そして、これをさらに水性処方で希釈して、((C)油分含有量が0.1〜30質量%、(D)水含有量が40〜95質量%、(E)エタノール含有量が1〜30質量%となるように調整すると、粒子径約600nmのO/W型微細乳化外用剤が得られる。
実施例1−1
1) (A)非イオン界面活性剤として、ジメチコンコポリオール(信越化学(株)製、シリコーンSC9450)13.86%及びポリオキシエチレン(20モル)イソステアリン酸グリセリル(日本サーファクタント(株)製、エマレックスGWIS−120)5.94%((A)全体のHLB加重平均は7.1である)、(B)ポリオキシプロピレングリコール(7モル)・ポリエチレングリコール(14モル)共重合体ジメチルエーテル19.8%、(C)ジメチルポリシロキサン6CS(信越化学(株)製、シリコーンKF−96)26.4%、及び(D)水34.0%を混合し、微青色のO/W一相マイクロエマルションを得た。
光散乱光度計(DLS−7000:大塚エレクトロニクス社製)を用いて、動的光散乱法により乳化粒子径(nm)の測定を行った。
専門パネラー10名により各実施例及び比較例の外用剤を皮膚に塗布し、塗布した時のさっぱり感を評価した。評価基準は以下の通りである。
◎…専門パネラー8名以上が、塗布時のさっぱり感が優れていると認めた。
○…専門パネラー6名以上8名未満が、塗布時のさっぱり感が優れていると認めた。
△…専門パネラー3名以上6名未満が、塗布時のさっぱり感が優れていると認めた。
×…専門パネラー3名未満が、塗布時のさっぱり感が優れていると認めた。
専門パネラー10名により各実施例及び比較例の外用剤を皮膚に塗布し、塗布後の浸透感を評価した。評価基準は以下の通りである。
◎…専門パネラー8名以上が、塗布後の浸透感が優れていると認めた。
○…専門パネラー6名以上8名未満が、塗布後の浸透感が優れていると認めた。
△…専門パネラー3名以上6名未満が、塗布後の浸透感が優れていると認めた。
×…専門パネラー3名未満が、塗布後の浸透感が優れていると認めた。
専門パネラー10名により各実施例及び比較例の外用剤を皮膚に塗布し、塗布後の耐水性を評価した。評価基準は以下の通りである。
◎…専門パネラー8名以上が、塗布後の耐水性が優れていると認めた。
○…専門パネラー6名以上8名未満が、塗布後の耐水性が優れていると認めた。
△…専門パネラー3名以上6名未満が、塗布後の耐水性が優れていると認めた。
×…専門パネラー3名未満が、塗布後の耐水性が優れていると認めた。
実施例1−6
1) (A)非イオン性界面活性剤として、トリイソステアリン酸PEG−20グリセリル(日本エマルジョン(株)製、エマレックスGWIS−320)10.7%、及びジイソステアリン酸PEG−8(日本エマルジョン(株)製、エマレックス400−di−is)3.6%((A)全体のHLB加重平均は6.5である)、(B)ポリオキシプロピレングリコール(2モル)・ポリエチレングリコール(9モル)共重合体ジメチルエーテル5.7%、(C)流動パラフィン20.0%、及び(D)水60.0%を混合し、微青色のO/W一相マイクロエマルション相を得た。
実施例2−1 美容液 配合量(質量%)
(1)ジメチルポリシロキサン 0.34
(信越化学株式会社製、シリコーンKF96−A6T)
(2)ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 0.18
(信越化学株式会社製、シリコーンSC9450)
(3)ポリオキシエチレン(20モル)イソステアリン酸グリセリル 0.08
(日本エマルジョン株式会社製、エマレックスGWIS−120)
(4)POP(7)POE(14)ジメチルエーテル 1.26
(5)グリセリン 2.0
(6)1,3−ブチレングリコール 5.0
(7)エタノール 10.0
(8)クエン酸 0.01
(9)クエン酸ナトリウム 0.09
(10)エチレンジアミン3酢酸ナトリウム 0.01
(11)リジン塩酸塩 0.01
(12)イオン交換水 残 余
※(2)及び(3)のHLB加重平均は7.1である
成分(1)〜(4)の一部を攪拌し、イオン交換水を徐添して透明な一相マイクロエマルションを得たのち、これを(4)の残部と(5)〜(12)の美容液基剤に添加して、美容液を得た。得られた美容液は、室温で長時間安定であり、塗布時のさっぱり感とともに、塗布後の優れた浸透感を有し、また、耐水性にも優れていた。
(1)ジメチルポリシロキサン 3.14
(信越化学株式会社製、シリコーンKF96−A6T)
(2)ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 1.8
(信越化学株式会社製、シリコーンSC9450)
(3)ポリオキシエチレン(20モル)イソステアリン酸グリセリル 0.8
(日本エマルジョン株式会社製、エマレックスGWIS−120)
(4)POP(7)POE(14)ジメチルエーテル 3.14
(5)エタノール 5.0
(6)グリセリン 5.0
(7)カルボキシビニルポリマー 1.0
(8)水酸化カリウム 0.3
(9)カミツレ抽出液 0.1
(10)香料 0.1
(11)イオン交換水 残 余
※(2)及び(3)のHLB加重平均は7.1である
成分(1)〜(4)を攪拌し、イオン交換水を徐添して透明な一相マイクロエマルションを得たのち、これを(5)〜(10)のクリーム基剤に添加して、クリームを得た。得られたクリームは、室温で長時間安定であり、塗布時のさっぱり感とともに、塗布後の優れた浸透感を有し、また、耐水性にも優れていた。
(1)デカメチルシクロペンタシロキサン 12.1
(信越化学株式会社製、KF−995)
(2)ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 1.88
(信越化学株式会社製、シリコーンSC9450)
(3)ポリオキシエチレン(20モル)イソステアリン酸グリセリル 0.7
(日本エマルジョン株式会社製、エマレックスGWIS−120)
(4)POP(9)POE(11)ジメチルエーテル 6.0
(5)エタノール 15.0
(6)ラウロイルN−メチルタウリンナトリウム 0.5
(7)香料 0.1
(8)イオン交換水 残 余
※(2)及び(3)のHLB加重平均は6.8である
成分(1)〜(4)を攪拌し、イオン交換水を徐添して透明な一相マイクロエマルションを得たのち、これを(5)〜(8)のクレンジングローション基剤に添加して、クレンジングローションを得た。得られたクレンジングローションは、室温で長時間安定であり、塗布時のさっぱり感とともに、塗布後の優れた浸透感を有していた。
(1)流動パラフィン 4.0
(2)トリイソステアリン酸PEG−20グリセリル 1.75
(3)ジイソステアリン酸PEG−8 0.6
(4)POP(4)POE(17)ジエチルエーテル 2.29
(5)エタノール 1.0
(6)高重合ジメチルシロキサン・ 0.2
メチル(アミノプロピル)シロキサン共重合体
(7)硬化ナタネ油アルコール 3.0
(8)グリセリン 3.5
(9)3−メチル−1,3−ブタンジオール 5.0
(10)ヒドロキシステアリン酸 0.5
(11)2−エチルヘキサン酸セチル 1.0
(12)イソノナン酸イソノニル 0.5
(13)センサマー (ナルコ社製、CI−50) 0.2
(14)ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド 1.0
(15)マーコート550(カルゴン社製) 1.0
(16)L−グルタミン酸 0.5
(17)フェノキシエタノール 0.5
(18)レシチン 0.1
(19)香料 0.1
(20)色素 0.1
(21)イオン交換水 残 余
※(2)及び(3)のHLB加重平均は6.5である
成分(1)〜(4)を攪拌し、イオン交換水を徐添して透明な一相マイクロエマルションを得たのち、これを(5)〜(21)のリンス基剤に添加して、リンスを得た。得られたリンスは、室温で長時間安定であり、塗布時のさっぱり感とともに、塗布後の優れた浸透感を有していた。
(1)デカメチルシクロペンタシロキサン 0.25
(信越化学株式会社製、KF−995)
(2)ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 0.13
(信越化学株式会社製、シリコーンSC9450)
(3)ポリオキシエチレン(20モル)イソステアリン酸グリセリル 0.03
(日本エマルジョン株式会社製、エマレックスGWIS−120)
(4)POP(7)POE(14)ジメチルエーテル 0.25
(5)エタノール 2.0
(6)グリセリン 6.0
(7)イソステアリン酸 2.0
(8)ラウリン酸 8.0
(9)ミリスチン酸 9.0
(10)ジイソステアリン酸ポリエチレングリコール 4.0
(11)ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド 2.5
(12)ヤシ油脂肪酸サルコシントリエタノールアミン 3.0
(13)2−アルキル−N−カルボキシメチル− 4.0
N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン
(14)ポリ塩化ジメチルメチレンピペリジニウム液 0.2
(15)トリエタノールアミン 12.4
(16)塩化ナトリウム 0.5
(17)エデト酸3ナトリウム 0.01
(18)香料 0.1
(19)イオン交換水 残 余
※(2)及び(3)のHLB加重平均は6.0である
成分(1)〜(4)を攪拌し、イオン交換水を徐添して透明なマイクロエマルションを得たのち、これを(5)〜(19)の洗顔料基剤に添加して、洗顔料を得た。得られた洗顔料は、室温で長時間安定であり、塗布時のさっぱり感とともに、塗布後の優れた浸透感を有していた。
Claims (6)
- (A)HLB5〜9の非イオン性界面活性剤と、
(B)ポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレン共重合体ジアルキルエーテルと、
(C)油分と、
(D)水と、
(E)エタノールと
を含有し、(C)油分含有量が0.1〜30質量%、(D)水含有量が40〜95質量%、(E)エタノール含有量が1〜30質量%であり、
乳化粒子径が20〜600nmであることを特徴とするO/W微細乳化外用剤。 - 請求項1に記載のO/W微細乳化外用剤において、(E)エタノールを除した場合の組成物全体の系がW/O乳化系であることを特徴とするO/W微細乳化外用剤。
- 請求項1又は2に記載のO/W微細乳化外用剤において、(B)ポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレン共重合体ジアルキルエーテルが、ポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレン共重合体ジメチルエーテルであることを特徴とするO/W微細乳化外用剤。
- 請求項1から3のいずれかに記載のO/W微細乳化外用剤において、(C)油分が、炭化水素油、エステル油、及びシリコーン油から選択される1種以上であることを特徴とするO/W微細乳化外用剤。
- 請求項4に記載のO/W微細乳化外用剤において、(C)油分が、デカメチルシクロペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、及びメチルフェニルポリシロキサンから選択される1種以上であることを特徴とするO/W微細乳化外用剤。
- (A)HLB5〜9の非イオン性界面活性剤と、
(B)ポリオキシプロピレン・ポリオキシエチレン共重合体ジアルキルエーテルと、
(C)油分と、
(D)水と、
を混合攪拌し、O/W一相マイクロエマルションを調製するO/W一相マイクロエマルション調製工程と、
該O/W一相マイクロエマルションを、さらに
(E)エタノールを含む水性処方
に添加し、(C)油分含有量が0.1〜30質量%、(D)水含有量が40〜95質量%、(E)エタノール含有量が1〜30質量%であり、乳化粒子径が20〜600nmであるO/W微細エマルションを調製するO/W微細エマルション調製工程と、
を備えることを特徴とするO/W微細乳化外用剤の製造方法。
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