JP2008137869A - 表面微構造を制御した金属酸化物薄膜の製造方法及びその金属酸化物薄膜 - Google Patents
表面微構造を制御した金属酸化物薄膜の製造方法及びその金属酸化物薄膜 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008137869A JP2008137869A JP2006327646A JP2006327646A JP2008137869A JP 2008137869 A JP2008137869 A JP 2008137869A JP 2006327646 A JP2006327646 A JP 2006327646A JP 2006327646 A JP2006327646 A JP 2006327646A JP 2008137869 A JP2008137869 A JP 2008137869A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal oxide
- thin film
- oxide thin
- electric field
- precursor solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
【解決手段】フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液を用いて基板に表面微構造を制御した金属酸化物薄膜を製造する方法であって、2枚の導電性基板を電極として電場を印加しながら、フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液に基板を浸漬して、ディップコーティング、乾燥、仮焼、そして急速加熱処理して製膜することを特徴とする、金属酸化物薄膜の製造方法、該方法により製造した表面微構造を制御した金属酸化物薄膜及びその金属酸化物薄膜部材。
【効果】表面微構造を制御した金属酸化物薄膜とその製造方法を提供することができる。
【選択図】図2
Description
(1)フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液を用いて基板に金属酸化物薄膜を作製する過程でその表面微構造を制御する方法であって、該薄膜作製過程において基板へ電場印加し、ディップコーティング、乾燥、仮焼、そして急速加熱処理して製膜することを特徴とする、金属酸化物薄膜の表面微構造制御方法。
(2)基板への電場印加と併せて、フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液へ紫外線を照射する、前記(1)に記載の金属酸化物薄膜の表面微構造制御方法。
(3)金属酸化物が、ZrO2、Al2O3、MgO2、SiO2、TiO2、SnO2、HfO2、CeO2、Y2O3から選択される1種である、前記(1)又は(2)に記載の金属酸化物薄膜の表面微構造制御方法。
(4)2枚の導電性基板を電極として電場を印加しながら、フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液に基板を浸漬する、前記(1)に記載の金属酸化物薄膜の表面微構造制御方法。
(5)紫外線を照射したフォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液に基板を浸漬して、紫外線を照射しながらディップコーティングし、その後、紫外線を照射せずに急速加熱処理を行って製膜する、前記(2)に記載の金属酸化物薄膜の表面微構造制御方法。
(6)電場印加中、電流が流れない非電解質溶液からなる前駆体溶液を使って製膜する、前記(1)から(5)のいずれかに記載の金属酸化物薄膜の表面微構造制御方法。
(7)フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液を用いて基板に表面微構造が制御された金属酸化物薄膜を製造する方法であって、導電性基板を電極として電場を印加しながら、フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液に基板を浸漬して、ディップコーティング、乾燥、仮焼、そして急速加熱処理して製膜することを特徴とする、金属酸化物薄膜の製造方法。
(8)基板への電場印加と併せて、紫外線を照射したフォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液に基板を浸漬して、紫外線を照射しながらディップコーティングし、その後、紫外線を照射せずに急速加熱処理を行って製膜する、前記(7)に記載の金属酸化物薄膜の製造方法。
(9)光照射によって可逆的にシスートランス光異性化反応を起こすフォトクロミックな金属酸化物前駆体分子を用いて製膜する、前記(7)に記載の金属酸化物薄膜の製造方法。
(10)フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液に320〜390nmの紫外光を照射して製膜する、前記(8)に記載の金属酸化物薄膜の製造方法。
(11)電場印加中、電流が流れない非電解質溶液からなる前駆体溶液を使って製膜する、前記(7)から(10)のいずれかに記載の金属酸化物薄膜の製造方法。
(12)フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液を用いて作製された表面微構造が制御された金属酸化物薄膜であって、表面の微構造が、表面粒子径が13〜445nmで、表面粗度(RMS)が0.69〜8.66nmのナノサイズ範囲で均質に制御されている表面が平滑又はラフな膜であることを特徴とする金属酸化物薄膜。
(13)金属酸化物が、ZrO2、Al2O3、MgO2、SiO2、TiO2、SnO2、HfO2、CeO2、Y2O3から選択される1種である、前記(12)に記載の金属酸化物薄膜。
(14)前記(12)又は(13)に記載の金属酸化物薄膜からなることを特徴とする金属酸化物薄膜部材。
本発明は、フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液を用いて基板に金属酸化物薄膜を作製する過程でその表面微構造を制御する方法であって、該薄膜作製過程において基板へ電場印加し、ディップコーティング、乾燥、仮焼、そして急速加熱処理して製膜することを特徴とするものである。
(1)本発明は、光化学反応を積極的に取り入れて調製したフォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液と電場印加ないし紫外線照射及び電場印加を用いることを特徴とする、新規な表面微構造を制御した金属酸化物薄膜の製造方法を提供することができる。
(2)薄膜作製プロセス中において、電場印加ないし紫外線照射及び電場印加の効果を利用することを特徴とする、新規な金属酸化物薄膜の表面微構造制御方法を提供することができる。
(3)金属酸化物薄膜作製用前駆体分子の構造と分極の方向性を光により制御し、電場印加により基板への分子堆積の方向性を制御することを特徴とする新規な金属酸化物薄膜の表面微構造制御方法を提供することができる。
(4)本発明により、表面微構造を高精度に制御した金属酸化物薄膜からなる高機能性セラミックの作製プロセスの効率化を図ることが可能であり、それにより、機能性集積材料等の開発に大きく貢献することが期待できる。
ジルコニウムテトラ−n−ブトキシド(Zr(O−n−C4H9)4又はZr(O−n−Bu)4)と4−フェニルアゾ安息香酸(C6H5N=NC6H4COOH)のモル比が1:1になるように原料調製を行い、これを、N2雰囲気下のグローブボックス中で、2−メトキシエタノールと混合撹拌し、80℃のオイルバス中で反応させ、原料が完全に溶解した時点で反応終了とした。室温まで冷却し、そのまま一晩静置後、これを薄膜作製用の前駆体溶液とした。
図1に、合成したフォトクロミックなジルコニア前駆体溶液を用いて、電場印加0v/mm、紫外線照射なしで650℃で作製した薄膜の表面の観察図を示した。表面粒子径は13nmで、表面粗度(RMS)が0.98nmの平滑な膜であることが確認された。
ジルコニウムテトラ−n−ブトキシド(Zr(O−n−C4H9)4又はZr(O−n−Bu)4)と4−フェニルアゾ安息香酸(C6H5N=NC6H4COOH)のモル比が1:1になるように原料調製を行い、これを、N2雰囲気下のグローブボックス中で、2−メトキシエタノールと混合撹拌し、80℃のオイルバス中で反応させ、原料が完全に溶解した時点で反応終了とした。室温まで冷却し、そのまま一晩静置後、これを薄膜作製用の前駆体溶液とした。
図2に、合成したフォトクロミックなジルコニア前駆体溶液を用いて、電場印加0v/mm、紫外線を照射しながら作製した、650℃で焼成後の薄膜の表面の観察図を示した。表面粒子径は23nmで、表面粗度(RMS)が0.77nmの膜であり、紫外線を照射せずに作製した膜と同様に、表面平滑な膜であることが分かった。
ジルコニウムテトラ−n−ブトキシド(Zr(O−n−C4H9)4又はZr(O−n−Bu)4)と4−フェニルアゾ安息香酸(C6H5N=NC6H4COOH)のモル比が1:1になるように原料調製を行い、これを、N2雰囲気下のグローブボックス中で、2−メトキシエタノールと混合撹拌し、80℃のオイルバス中で反応させ、原料が完全に溶解した時点で反応終了とした。室温まで冷却し、そのまま一晩静置後、これを薄膜作製用の前駆体溶液とした。
図3に、合成したフォトクロミックなジルコニア前駆体溶液を用いて、10v/mmの電場印加、紫外線照射なしで、650℃で作製した薄膜の表面の観察図を示した。図3(a)は、+側の基板の表面観察図である。表面粒子径は260nmで、表面粗度(RMS)は3.91nmで、粒子が大きく成長したラフな膜であることが確認された。
ジルコニウムテトラ−n−ブトキシド(Zr(O−n−C4H9)4又はZr(O−n−Bu)4)と4−フェニルアゾ安息香酸(C6H5N=NC6H4COOH)のモル比が1:1になるように原料調製を行い、これを、N2雰囲気下のグローブボックス中で、2−メトキシエタノールと混合撹拌し、80℃のオイルバス中で反応させ、原料が完全に溶解した時点で反応終了とした。室温まで冷却し、そのまま一晩静置後、これを薄膜作製用の前駆体溶液とした。
図4に、合成したフォトクロミックなジルコニア前駆体溶液を用いて、10v/mmの電場印加、紫外線照射を照射しながら、650℃で作製した薄膜の表面観察図を示した。図4(a)は、+側の基板の表面観察図である。表面粒子径は17nmで、表面粗度(RMS)が1.12nmの表面平滑な膜であることが確認された。
ジルコニウムテトラ−n−ブトキシド(Zr(O−n−C4H9)4又はZr(O−n−Bu)4)と4−フェニルアゾ安息香酸(C6H5N=NC6H4COOH)のモル比が1:1になるように原料調製を行い、これを、N2雰囲気下のグローブボックス中で、2−メトキシエタノールと混合撹拌し、80℃のオイルバス中で反応させ、原料が完全に溶解した時点で反応終了とした。室温まで冷却し、そのまま一晩静置後、これを薄膜作製用の前駆体溶液とした。
図5に、合成したフォトクロミックなジルコニア前駆体溶液を用いて、35v/mmの電場印加、紫外線照射なしで650℃で、作製した薄膜の表面観察図を示した。図5(a)は、+側の基板の表面観察図である。表面粒子径は445nmで、表面粗度(RMS)は8.66nmで、粒子が大きく成長したラフな膜であることが確認された。
ジルコニウムテトラ−n−ブトキシド(Zr(O−n−C4H9)4又はZr(O−n−Bu)4)と4−フェニルアゾ安息香酸(C6H5N=NC6H4COOH)のモル比が1:1になるように原料調製を行い、これを、N2雰囲気下のグローブボックス中で、2−メトキシエタノールと混合撹拌し、80℃のオイルバス中で反応させ、原料が完全に溶解した時点で反応終了とした。室温まで冷却し、そのまま一晩静置後、これを薄膜作製用の前駆体溶液とした。
図6に、合成したフォトクロミックなジルコニア前駆体溶液を用いて、35v/mmの電場印加、紫外線照射を照射しながら、650℃で作製した薄膜の表面観察図を示した。図6(a)は、+側の基板の表面観察図である。表面粒子径は23nmで表面粗度(RMS)が1.15nmの表面平滑な膜であることが確認された。
Claims (14)
- フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液を用いて基板に金属酸化物薄膜を作製する過程でその表面微構造を制御する方法であって、該薄膜作製過程において基板へ電場印加し、ディップコーティング、乾燥、仮焼、そして急速加熱処理して製膜することを特徴とする、金属酸化物薄膜の表面微構造制御方法。
- 基板への電場印加と併せて、フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液へ紫外線を照射する、請求項1に記載の金属酸化物薄膜の表面微構造制御方法。
- 金属酸化物が、ZrO2、Al2O3、MgO2、SiO2、TiO2、SnO2、HfO2、CeO2、Y2O3から選択される1種である、請求項1又は2に記載の金属酸化物薄膜の表面微構造制御方法。
- 2枚の導電性基板を電極として電場を印加しながら、フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液に基板を浸漬する、請求項1に記載の金属酸化物薄膜の表面微構造制御方法。
- 紫外線を照射したフォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液に基板を浸漬して、紫外線を照射しながらディップコーティングし、その後、紫外線を照射せずに急速加熱処理を行って製膜する、請求項2に記載の金属酸化物薄膜の表面微構造制御方法。
- 電場印加中、電流が流れない非電解質溶液からなる前駆体溶液を使って製膜する、請求項1から5のいずれかに記載の金属酸化物薄膜の表面微構造制御方法。
- フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液を用いて基板に表面微構造が制御された金属酸化物薄膜を製造する方法であって、導電性基板を電極として電場を印加しながら、フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液に基板を浸漬して、ディップコーティング、乾燥、仮焼、そして急速加熱処理して製膜することを特徴とする、金属酸化物薄膜の製造方法。
- 基板への電場印加と併せて、紫外線を照射したフォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液に基板を浸漬して、紫外線を照射しながらディップコーティングし、その後、紫外線を照射せずに急速加熱処理を行って製膜する、請求項7に記載の金属酸化物薄膜の製造方法。
- 光照射によって可逆的にシスートランス光異性化反応を起こすフォトクロミックな金属酸化物前駆体分子を用いて製膜する、請求項7に記載の金属酸化物薄膜の製造方法。
- フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液に320〜390nmの紫外光を照射して製膜する、請求項8に記載の金属酸化物薄膜の製造方法。
- 電場印加中、電流が流れない非電解質溶液からなる前駆体溶液を使って製膜する、請求項7から10のいずれかに記載の金属酸化物薄膜の製造方法。
- フォトクロミックな金属酸化物前駆体溶液を用いて作製された表面微構造が制御された金属酸化物薄膜であって、表面の微構造が、表面粒子径が13〜445nmで、表面粗度(RMS)が0.69〜8.66nmのナノサイズ範囲で均質に制御されている表面が平滑又はラフな膜であることを特徴とする金属酸化物薄膜。
- 金属酸化物が、ZrO2、Al2O3、MgO2、SiO2、TiO2、SnO2、HfO2、CeO2、Y2O3から選択される1種である、請求項12に記載の金属酸化物薄膜。
- 請求項12又は13に記載の金属酸化物薄膜からなることを特徴とする金属酸化物薄膜部材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006327646A JP4963223B2 (ja) | 2006-12-04 | 2006-12-04 | 表面微構造を制御した金属酸化物薄膜の製造方法及びその金属酸化物薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006327646A JP4963223B2 (ja) | 2006-12-04 | 2006-12-04 | 表面微構造を制御した金属酸化物薄膜の製造方法及びその金属酸化物薄膜 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008137869A true JP2008137869A (ja) | 2008-06-19 |
JP4963223B2 JP4963223B2 (ja) | 2012-06-27 |
Family
ID=39599736
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006327646A Expired - Fee Related JP4963223B2 (ja) | 2006-12-04 | 2006-12-04 | 表面微構造を制御した金属酸化物薄膜の製造方法及びその金属酸化物薄膜 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4963223B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111554568A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-08-18 | 湘潭大学 | 一种氧化铪基铁电薄膜的制备方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105753336B (zh) * | 2016-01-25 | 2018-01-16 | 浙江大学 | 一种表面具有阵列多孔结构的碳—氧化镍复合薄膜及其制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03150394A (ja) * | 1989-07-25 | 1991-06-26 | Nippon Alum Mfg Co Ltd | 金属酸化物被膜形成方法 |
JPH11310898A (ja) * | 1998-04-28 | 1999-11-09 | Sekisui Chem Co Ltd | 結晶性酸化チタン膜の形成方法 |
JP2003272444A (ja) * | 2002-03-12 | 2003-09-26 | Murata Mfg Co Ltd | 誘電体酸化物膜の製造方法 |
JP2004224603A (ja) * | 2003-01-21 | 2004-08-12 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 紫外線照射による光感応性添加物を用いて作製した高結晶性・表面平滑なセラミック薄膜の製造方法 |
JP2005158919A (ja) * | 2003-11-25 | 2005-06-16 | Ulvac Japan Ltd | 金属酸化物薄膜の形成方法 |
JP2005206390A (ja) * | 2004-01-20 | 2005-08-04 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 金属−酸素系無機ゲル前駆体を光照射により可逆的に構造変化させる方法 |
JP2005272189A (ja) * | 2004-03-24 | 2005-10-06 | Japan Science & Technology Agency | 紫外光照射による酸化物半導体薄膜の作製法 |
-
2006
- 2006-12-04 JP JP2006327646A patent/JP4963223B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03150394A (ja) * | 1989-07-25 | 1991-06-26 | Nippon Alum Mfg Co Ltd | 金属酸化物被膜形成方法 |
JPH11310898A (ja) * | 1998-04-28 | 1999-11-09 | Sekisui Chem Co Ltd | 結晶性酸化チタン膜の形成方法 |
JP2003272444A (ja) * | 2002-03-12 | 2003-09-26 | Murata Mfg Co Ltd | 誘電体酸化物膜の製造方法 |
JP2004224603A (ja) * | 2003-01-21 | 2004-08-12 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 紫外線照射による光感応性添加物を用いて作製した高結晶性・表面平滑なセラミック薄膜の製造方法 |
JP2005158919A (ja) * | 2003-11-25 | 2005-06-16 | Ulvac Japan Ltd | 金属酸化物薄膜の形成方法 |
JP2005206390A (ja) * | 2004-01-20 | 2005-08-04 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 金属−酸素系無機ゲル前駆体を光照射により可逆的に構造変化させる方法 |
JP2005272189A (ja) * | 2004-03-24 | 2005-10-06 | Japan Science & Technology Agency | 紫外光照射による酸化物半導体薄膜の作製法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111554568A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-08-18 | 湘潭大学 | 一种氧化铪基铁电薄膜的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4963223B2 (ja) | 2012-06-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ashiri et al. | Crack-free nanostructured BaTiO3 thin films prepared by sol–gel dip-coating technique | |
Gao et al. | Site-selective deposition and micropatterning of SrTiO3 thin film on self-assembled monolayers by the liquid phase deposition method | |
Song et al. | Superhydrophilic anatase TiO2 film with the micro-and nanometer-scale hierarchical surface structure | |
JP5984089B2 (ja) | スピンコート法によりナノシート単層膜からなる薄膜を製造する方法、それによる超親水化材料、酸化物薄膜用基板、および、誘電体材料 | |
JPH1053437A (ja) | アモルファス型過酸化チタンのコーティング方法 | |
Gao et al. | Microstructure-controlled deposition of SrTiO3 thin film on self-assembled monolayers in an aqueous solution of (NH4) 2TiF6− Sr (NO3) 2− H3BO3 | |
Golobostanfard et al. | Effect of mixed solvent on structural, morphological, and optoelectrical properties of spin-coated TiO2 thin films | |
JP6887770B2 (ja) | Pzt強誘電体膜の形成方法 | |
JP5205675B2 (ja) | 光触媒ナノシート、および、光触媒材料 | |
Yang et al. | Hydrothermal processing of nanocrystalline anatase films from tetraethylammonium hydroxide peptized titania sols | |
Malnieks et al. | Effect of different dip-coating techniques on TiO2 thin film properties | |
JP4963223B2 (ja) | 表面微構造を制御した金属酸化物薄膜の製造方法及びその金属酸化物薄膜 | |
JP5234532B2 (ja) | 紫外線照射により表面微構造を制御した金属酸化物薄膜の製造方法及びその金属酸化物薄膜 | |
Tahir et al. | Development of Sol Gel Derived Nanocrystalline TiO 2 Thin Films via Indigenous Spin Coating Method | |
Kawamura et al. | Sol-gel template synthesis of BaTiO3 films with nano-periodic structures | |
Islam et al. | Effect of deposition time on nanostructure ZnO thin films synthesized by modified thermal evaporation technique | |
Dewi et al. | The effect of spin coating rate on the microstructure, grain size, surface roughness and thickness of Ba0. 6Sr0. 4TiO3 thin film prepared by the sol-gel process | |
JP4117371B2 (ja) | シリカ−チタニア複合膜とその製造方法及び複合構造体 | |
JP2015105202A (ja) | 酸化チタン膜及びその形成方法 | |
JP4104899B2 (ja) | 多孔質酸化チタン薄膜とその製造方法 | |
Liu et al. | Sol–gel precursor inks and films | |
Muaz et al. | Effect of annealing temperature on structural, morphological and electrical properties of nanoparticles TiO2 thin films by sol-gel method | |
US20050175852A1 (en) | Thin silica film and silica-titania composite film, and method for preparing them | |
Garg et al. | Preparation and characterization of lead lanthanum zirconate titanate (PLZT) thin films using an organic self-assembled monolayer template | |
Simoes et al. | Influence of viscosity and ionic concentration on morphology of PLZT thin films |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090619 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110324 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110413 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110613 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20111018 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20111125 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120307 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120322 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150406 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150406 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |