JP2008133452A5 - - Google Patents

Description

ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度は、ＪＩＳ Ｋ６７２８（１９７７年）に記載の方法に則って、ビニルアルコールユニットの質量割合（ｌ₀）および酢酸ビニルユニットの割合（ｍ₀）を滴定によって求め、ビニルアセタールユニットの質量割合（ｋ₀）をｋ₀＝１−ｌ₀−ｍ₀によって求め、これからビニルアルコールユニットのモル割合（ｌ）および酢酸ビニルユニットのモル割合（ｍ）を計算し、ｋ＝１−ｌ−ｍの計算式によりビニルアセタールユニットの割合（ｋ＝ｋ₍₁₎＋ｋ₍₂₎＋・・・＋ｋ_(n)）を計算し、アセタール化度（ｍｏｌ％）＝｛ｋ₍₁₎＋ｋ₍₂₎＋・・・＋ｋ_(n)｝×２／｛｛ｋ₍₁₎＋ｋ₍₂₎＋・・・＋ｋ_(n)｝×２＋ｌ＋ｍ｝×１００によって求めても良いし、ポリビニルアセタール樹脂を重水素化ジメチルスルフォキサイドに溶解し、¹Ｈ−ＭＭＲ、または¹³Ｃ−ＮＭＲを測定して算出しても良い。

ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度は、下記の手順にて求めた。
まず、ＪＩＳ Ｋ６７２８（１９７７年）に記載の方法に則って、ビニルアルコールユニットの質量割合（ｌ₀）および酢酸ビニルユニットの質量割合（ｍ₀）を後記の方法によって求め、さらに、ビニルアセタールユニットの質量割合（ｋ₀）をｋ₀＝１−ｌ₀−ｍ₀によって求めた。
次に、ｌ＝（ｌ₀／４４．１）／（ｌ₀／４４．１＋ｍ₀／８６．１＋２ｋ₀／Ｍｗ（ａｃｅｔａｌ））およびｍ＝（ｍ₀／８６．１）／（ｌ₀／４４．１＋ｍ₀／８６．１＋２ｋ₀／Ｍｗ（ａｃｅｔａｌ））を計算によって求め、ｋ＝１−ｌ−ｍの計算式によりビニルアセタールユニットの割合（ｋ＝ｋ₍₁₎＋ｋ₍₂₎＋・・・＋ｋ_(n)）を計算し、最後に、アセタール化度（ｍｏｌ％）＝｛ｋ₍₁₎＋ｋ₍₂₎＋・・・＋ｋ_(n)｝×２／｛｛ｋ₍₁₎＋ｋ₍₂₎＋・・・＋ｋ_(n)｝×２＋ｌ＋ｍ｝×１００によって求めた。
ここで、Ｍｗ（ａｃｅｔａｌ）はアセタール化ユニットひとつあたりの分子量であり、例えば、ポリビニルブチラールのとき、Ｍｗ（ａｃｅｔａｌ）＝Ｍｗ（ｂｕｔｙｒａｌ）＝１４２．２である。
また、ブチルアルデヒドとその他のアルデヒドとで共アセタール化した場合は、¹Ｈ−ＮＭＲ、または¹³Ｃ−ＮＭＲを測定し、各々のアセタール化度（ｍｏｌ％）を算出することができる。