JP2008084663A - 光学用部品、および、それを用いた有機ｅｌ表示体 - Google Patents
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Abstract
【課題】外力による回折格子の損傷を防止した光学用部品、および、それを用いた有機ＥＬ表示体を提供すること。
【解決手段】基板上に第１の回折格子層が形成され、該第１の回折格子層上に剥離性保護層が形成され、該剥離性保護層上に粘着層が形成され、該粘着層上に剥離基材が設けられた光学用部品であって、
前記剥離性保護層がフッ素化合物であり、
前記粘着層がエポキシ樹脂を主成分とし、
前記粘着層と前記剥離性保護層の界面における、該剥離性保護層の表面粗さ（Ｒａ）（ＪＩＳ Ｂ−０６０１）が１．０〜３．０μｍであることを特徴とする光学用部品を提供すること。
【選択図】図１
【解決手段】基板上に第１の回折格子層が形成され、該第１の回折格子層上に剥離性保護層が形成され、該剥離性保護層上に粘着層が形成され、該粘着層上に剥離基材が設けられた光学用部品であって、
前記剥離性保護層がフッ素化合物であり、
前記粘着層がエポキシ樹脂を主成分とし、
前記粘着層と前記剥離性保護層の界面における、該剥離性保護層の表面粗さ（Ｒａ）（ＪＩＳ Ｂ−０６０１）が１．０〜３．０μｍであることを特徴とする光学用部品を提供すること。
【選択図】図１
Description
本発明は、電気エネルギーを光に変換して発光する有機ＥＬ表示体、および、それに用いる光学用部品に関する。
有機ＥＬ素子は、低電圧で高輝度の発光を得ることができるため、有望な素子として注目されている。
しかし、有機ＥＬ素子は、無機ＬＥＤ素子に比べると発光効率が低く、発光効率の改良が求められている。
有機ＥＬ素子の発光効率は、素子の内部エネルギー効率と、光取り出し効率との積で示される。
有機ＥＬ素子の発光効率を向上させるためには、内部エネルギー効率を向上させる他に、光取り出し効率を向上させる必要がある。
光取り出し効率とは、発光素子から大気中に放出される発光エネルギーに対する、素子の発光エネルギーの割合である。
素子から発せられた光が大気中に放出されるには、幾つかの屈折率の異なる媒質を通過する必要がある。
屈折率の異なる媒質界面に臨界角以上の角度で入射した光は、界面で全反射されて層中を導波し消失するか層側面より放出され、素子の光取り出し面からの光放出が減少し、その結果、輝度が低くなる。
界面での全反射を改善する方法として、界面にドットや溝などからなる回折格子を形成し、光を回折させる方法が提案されている。（特許文献１参照。）
しかし、この方法を用いると、反射光の干渉により、虹色が発生し、表示体に用いることができない。
そのため、回折格子を有機ＥＬ表示体の際表面に配置し、反射光の干渉を改善する試みが為されている。
しかしながら、回折格子を有機ＥＬ表示体の際表面に配置した場合、反射光の干渉を改善することはできたが、回折格子が外力により損傷を受けるという新たな問題が起こっている。
本発明の課題は、外力による回折格子の損傷を防止した光学用部品、および、それを用いた有機ＥＬ表示体を提供することである。
請求項１に記載の発明は、基板上に第１の回折格子層が形成され、該第１の回折格子層上に剥離性保護層が形成され、該剥離性保護層上に粘着層が形成され、該粘着層上に剥離基材が設けられた光学用部品であって、
前記剥離性保護層がフッ素化合物であり、
前記粘着層がエポキシ樹脂を主成分とし、
前記粘着層と前記剥離性保護層の界面における、該剥離性保護層の表面粗さ（Ｒａ）（ＪＩＳ Ｂ−０６０１）が１．０〜３．０μｍであることを特徴とする光学用部品である。
前記剥離性保護層がフッ素化合物であり、
前記粘着層がエポキシ樹脂を主成分とし、
前記粘着層と前記剥離性保護層の界面における、該剥離性保護層の表面粗さ（Ｒａ）（ＪＩＳ Ｂ−０６０１）が１．０〜３．０μｍであることを特徴とする光学用部品である。
第１の回折格子層の材料としては、電離放射線硬化型アクリル樹脂、例えば、電離放射線硬化型アクリルウレタン系樹脂、電離放射線硬化型ポリエステルアクリレート系樹脂、電離放射線硬化型エポキシアクリレート系樹脂などに放射線（紫外線または電子線）重合開始剤を添加した材料を用いることができる。
基板としては、ポリエステル樹脂またはポリカーボネート樹脂を用いることができ、第１の回折格子層（電離放射線硬化型アクリル樹脂）との接着性確保の観点からポリエチレンテレフタレートを用いることが好ましい。
剥離性保護層の材料としては、フッ素化合物であれば特に制限はなく、例えば、フッ素ゴム、フッ素変性樹脂、フッ素スルホン酸化合物、フッ素酸化合物、無機フッ化物などを用いることができる。
粘着層の材料としては、アクリル樹脂を主成分とした樹脂、例えば、（メタ）アクリル酸エステル系樹脂等のアクリル系樹脂に、粘着付与剤、例えば、ロジン、ダンマル、ポリテルペン系樹脂、石油系樹脂、シクロペンタジエン系樹脂、フェノール系樹脂、スチレン系樹脂、キシレン系樹脂、フェノール系樹脂、キシレン系樹脂、クマロン−インデン系樹脂などを適当量添加した樹脂、更に必要に応じて、老化防止剤、軟化剤、充填剤などを添加した樹脂を用いることができる。
剥離基材としては、ポリエステル樹脂またはポリオレフィン樹脂を用いることができ、粘着層に含まれるアクリル樹脂との接着性確保の観点からポリエチレンテレフタレートを用いることが好ましい。
請求項２に記載の発明は、前記基板の前記第１の回折格子層が形成された面と逆側の面上に第２の回折格子層が形成され、該第２の回折格子層上に透明電極層が形成されたことを特徴とする請求項１に記載の光学用部品である。
第２の回折格子層の材料としては、電離放射線硬化型アクリル樹脂、例えば、電離放射線硬化型アクリルウレタン系樹脂、電離放射線硬化型ポリエステルアクリレート系樹脂、電離放射線硬化型エポキシアクリレート系樹脂などに放射線（紫外線または電子線）重合開始剤を添加した材料を用いることができる。
透明電極層の材料としては、ＩＴＯ（インジウム−スズ酸化物）、Ｉｎ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＳｎＯ２、ＺｎＯを用いることができる。
請求項３に記載の発明は、前記第２の回折格子層と前記透明電極層の間に、平坦化層を設けたことを特徴とする請求項２に記載の光学用部品である。
平坦化層の材料としては、アルキルチタン酸塩を用いることができる。
請求項４に記載の発明は、前記平坦化層と前記透明電極層の間に、ガスバリア層を設けたことを特徴とする請求項３に記載の光学用部品である。
ガスバリア層の材料としては、窒化珪素、または、酸化珪素を用いることができる。
請求項５に記載の発明は、前記透明電極層がＩＴＯ（インジウム−スズ酸化物）からなることを特徴とする請求項２乃至請求項４のいずれか１項に記載の光学用部品である。
請求項６に記載の発明は、前記平坦化層がアルキルチタン酸塩を主成分とすることを特徴とする請求項３乃至請求項５のいずれか１項に記載の光学用部品である。
アルキルチタン酸塩としては、フルオロアルキルチタンメトキシドを用いることができる。
請求項７に記載の発明は、前記ガスバリア層が、窒化珪素、または、酸化珪素からなることを特徴とする請求項４乃至請求項６のいずれか１項に記載の光学用部品である。
窒化珪素としては、ＳｉＮおよびＳｉ３Ｎ４を用いることができる。
酸化珪素としては、ＳｉＯｘ（ｘ＝１．５〜２．０）を用いることができる。
請求項８に記載の発明は、請求項２乃至請求項７のいずれか１項に記載の光学用部品に設けられた透明電極層の、前記基板側と反対側の面上に、リン光性化合物を含有する有機ＥＬ素子、および、裏面電極が形成されたことを特徴とする有機ＥＬ表示体である。
リン光性化合物としては、２，３，７，８，１２，１３，１７，１８−オクタエチル−２１Ｈ，２３Ｈ−ポルフィリン白金錯体を用いることができる。
裏面電極の材料としては、Ａｌ、Ｌｉ、Ａｇ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｙ、Ｉｎや、それらを含む合金を用いることができる。
請求項１に記載の発明は、基板上に第１の回折格子層が形成され、該第１の回折格子層上に剥離性保護層が形成され、該剥離性保護層上に粘着層が形成され、該粘着層上に剥離基材が設けられた光学用部品であって、
前記剥離性保護層がフッ素化合物であり、
前記粘着層がエポキシ樹脂を主成分とし、
前記粘着層と前記剥離性保護層の界面における、該剥離性保護層の表面粗さ（Ｒａ）（ＪＩＳ Ｂ−０６０１）が１．０〜３．０μｍであることを特徴とする光学用部品である。
前記剥離性保護層がフッ素化合物であり、
前記粘着層がエポキシ樹脂を主成分とし、
前記粘着層と前記剥離性保護層の界面における、該剥離性保護層の表面粗さ（Ｒａ）（ＪＩＳ Ｂ−０６０１）が１．０〜３．０μｍであることを特徴とする光学用部品である。
剥離性保護層の表面粗さ（Ｒａ）（ＪＩＳ Ｂ−０６０１）を１．０μｍ以上とすることにより、剥離性保護層と粘着層との間に適度な摩擦力が生じるので、光学用部品を断裁する際に、粘着層と剥離性保護層との剥離を防止することができる。
また、剥離性保護層の表面粗さ（Ｒａ）（ＪＩＳ Ｂ−０６０１）を３．０μｍ以下とすることにより、剥離性保護層と粘着層が必要以上に密着しないので、光学用部品から、粘着層を含む剥離基材を除去する際に、剥離性保護層表面の損傷を防止することできる。
請求項２に記載の発明は、前記基板の前記第１の回折格子層が形成された面と逆側の面上に第２の回折格子層が形成され、該第２の回折格子層上に透明電極層が形成されたことを特徴とする請求項１に記載の光学用部品である。
基材の表裏に回折格子層を形成することにより、屈折率の異なる媒質界面での全反射による光損失を低減することができる。
請求項３に記載の発明は、前記第２の回折格子層と前記透明電極層の間に、平坦化層を設けたことを特徴とする請求項２に記載の光学用部品である。
平坦化層を設けることにより、第２の回折格子層の表面形状が有機ＥＬ素子に反映することを抑制し、電界集中による有機ＥＬ素子の破壊の可能性を減少させることができる。
請求項４に記載の発明は、前記平坦化層と前記透明電極層の間に、ガスバリア層を設けたことを特徴とする請求項３に記載の光学用部品である。
有機ＥＬ素子は酸素や水蒸気によって劣化し易い素子である。
ガスバリア層を設けることにより、有機ＥＬ素子を酸素や水蒸気から遮断することができる。
ガスバリア層を設けることにより、有機ＥＬ素子を酸素や水蒸気から遮断することができる。
請求項５に記載の発明は、前記透明電極層がＩＴＯ（インジウム−スズ酸化物）からなることを特徴とする請求項２乃至請求項４のいずれか１項に記載の光学用部品である。
透明電極層の材料としては、ＩＴＯ（インジウム−スズ酸化物）、Ｉｎ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＳｎＯ２、ＺｎＯを用いることができるが、中でもＩＴＯを用いることにより特に高い透光性が得られる。
請求項６に記載の発明は、前記平坦化層がアルキルチタン酸塩を主成分とすることを特徴とする請求項３乃至請求項５のいずれか１項に記載の光学用部品である。
アルキルチタン酸塩を主成分とすることにより、透明電極層およびガスバリア層の屈折率に近い屈折率を有する平坦化層を形成することができ、その結果、平坦化層界面での光の全反射によるエネルギー損失を抑制することができる。
請求項７に記載の発明は、前記ガスバリア層が、窒化珪素、または、酸化珪素からなることを特徴とする請求項４乃至請求項６のいずれか１項に記載の光学用部品である。
窒化珪素および酸化珪素は、酸素バリア性および水蒸気バリア性に優れた材料である。
請求項８に記載の発明は、請求項２乃至請求項７のいずれか１項に記載の光学用部品に設けられた透明電極層の、前記基板側と反対側の面上に、リン光性化合物を含有する有機ＥＬ素子、および、裏面電極が形成されたことを特徴とする有機ＥＬ表示体である。
リン光性化合物を用いることにより、従来の蛍光発光型有機ＥＬ素子の約４倍の内部量子効率を有する有機ＥＬ素子を作製することができる。
本発明の、光学用部品の製造方法の第一例を、図１、図２および図３を基に説明する。
まず、スタンパ用基板１としてガラス板を用い、該ガラス板表面にポジ型のフォトレジスト２を塗布する。（図１（ｂ）参照）
ポジ型レジストはネガ型レジストよりも解像度が高く、本発明の様に高精細が要求されるスタンパに用いる材料として相応しい。
フォトレジスト２とガラス板（スタンパ用基板１）との密着性を向上させるため、ガラス板（スタンパ用基板１）表面にＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシラザン）によりベーパー処理を施しても良い。
次に、レーザー（例えば、ＨｅＣｄレーザー（波長４４２ｎｍ）等）および光学系マスク（ＮＡ（開口数）が０．８９〜０．９１）を用いて、回折限界にてフォトレジスト２を露光することにより、ポジ型のフォトレジスト２を可溶化処理する。（図１（ｃ）参照）
次に、アルカリ溶液を用いて、可溶化処理したフォトレジスト２´を除去（現像）する。（図１（ｄ）参照）
次に、スパッタ法を用いて、フォトレジスト２´´上にＮｉ導電化層３形成する。（図１（ｅ）参照）
次に、Ｎｉ導電化層３を電極にして、鍍金法を用いて、Ｎｉ導電化層３上にＮｉめっき層４を形成する。（図１（ｆ）参照）
次に、スタンパ用基板１およびフォトレジスト２´´を剥離することにより、スタンパ５を得る。（図１（ｇ）参照）
次に、電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト１１を、基材１０上に積層する。（図２（ｂ）参照）
電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト１１としては、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）などの溶剤を用いて、紫外線硬化型アクリル樹脂や電子線硬化型アクリル樹脂を固形分４０〜５０％に希釈したペーストを用いることができる。
基材１０としては、ポリエステル樹脂、または、ポリカーボネート樹脂を用いることができる。
ポリエステル樹脂、および、ポリカーボネート樹脂は、高い機械的強度を有し、また、波長４５０〜６００ｎｍの可視光領域での光線透過率が８０〜９７％であるため、耐久性および発光輝度に優れた有機エレクトロルミネッセンス（有機ＥＬ）表示体に用いる材料として適している。
基材１０上への電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト１１の積層方法としては、公知のダイコート法、スピンコート法、スクリーン印刷法、バーコート法、グラビアコート法などを用いることができる。
次に、電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト１１にスタンパ５を押圧し、回折格子パターン１１´を形成する。（図２（ｃ）参照）
次に、回折格子パターン１１´に電離放射線を照射することにより、第１の回折格子層１１´´を形成する。（図２（ｄ）参照）
電離放射線として、１００〜３８０ｎｍの波長領域の紫外線、または、１００ｎｍ以下の波長領域の電子線を用いることができる。
該紫外線および該電子線を用いることにより、１μｍ以下の微細パターンを有する回折格子層を短時間に安価に製造することができる。
該紫外線および該電子線を用いることにより、１μｍ以下の微細パターンを有する回折格子層を短時間に安価に製造することができる。
紫外線を照射する場合、カーボンアーク、メタルハライドランプ、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯などを用い、１００〜３８０ｎｍ、好ましくは２００〜３００ｎｍの波長領域で紫外線を照射する。
電子線を照射する場合、ダイナミトロン型、直線型、コックロフトワルトン型、バンデグラフ型、共振変圧器型、絶縁コア変圧器型、高周波型などの各種電子線加速器等を用い、１００ｎｍ以下、好ましくは５０ｎｍ以下の波長領域で電子線を照射する。
次に、スタンパ５を除去する。（図２（ｅ）参照）
次に、フッ素化合物を、低沸点フッ素化合物系の分散溶媒を用いて希釈し、第１の回折格子層１１´´上に積層することにより、剥離性保護層１２を形成する。（図２（ｆ）参照）
積層方法としては、公知のスピンコート法、ポッティング法、グラビアコート法などを用いることができる。
次に、剥離基材１３上に、粘着層１４を形成する。（図３（ｇ）および図３（ｈ）参照）
形成方法としては、アクリル樹脂を主成分とした樹脂に、粘着付与剤を適当量添加した樹脂、更に必要に応じて、老化防止剤、軟化剤、充填剤などを添加した樹脂を、剥離基材１３上に、公知のダイコート法、スピンコート法、スクリーン印刷法、バーコート法、グラビアコート法などを用いて積層する方法を採用することができる。
最後に、粘着層１４と剥離性保護層１２を圧着することにより、光学用部品を得る。（図３（ｉ）および図３（ｊ）参照）
本発明の、光学用部品の製造方法の第二例を、図４を基に説明する。
前述された第一例の光学用部品の基材１０上に、電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト２１を積層する。（図４（ａ）参照）
電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト２１としては、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）などの溶剤を用いて、紫外線硬化型アクリル樹脂や電子線硬化型アクリル樹脂を固形分４０〜５０％に希釈したペーストを用いることができる。
基材１０上への電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト２１の積層方法としては、公知のダイコート法、スピンコート法、スクリーン印刷法、バーコート法、グラビアコート法などを用いることができる。
次に、電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト２１にスタンパ５を押圧し、回折格子パターン２１´を形成する。（図４（ｂ）参照）
次に、回折格子パターン２１´に電離放射線を照射することにより、第２の回折格子層２１´´を形成する。（図４（ｃ）参照）
電離放射線として、１００〜３８０ｎｍの波長領域の紫外線、または、１００ｎｍ以下の波長領域の電子線を用いることができる。
該紫外線および該電子線を用いることにより、１μｍ以下の微細パターンを有する回折格子層を短時間に安価に製造することができる。
該紫外線および該電子線を用いることにより、１μｍ以下の微細パターンを有する回折格子層を短時間に安価に製造することができる。
紫外線を照射する場合、カーボンアーク、メタルハライドランプ、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯などを用い、１００〜３８０ｎｍ、好ましくは２００〜３００ｎｍの波長領域で紫外線を照射する。
電子線を照射する場合、ダイナミトロン型、直線型、コックロフトワルトン型、バンデグラフ型、共振変圧器型、絶縁コア変圧器型、高周波型などの各種電子線加速器等を用い、１００ｎｍ以下、好ましくは５０ｎｍ以下の波長領域で電子線を照射する。
次に、スタンパ５を除去する。（図４（ｄ）参照）
次に、第２の回折格子層２１´´上に平坦化層２２を形成する。（図５（ｅ）参照）
平坦化層２２の形成方法としては、トリメチルアミンとエタノールおよびフルオロアルキルチタンメトキシドの混合液に、エタノールと二酸化硫黄およびフルオロアルキルチタンメトキシドの混合液を加え、その後、チタンエトキシドとエタノールの混合液を加え、その後、水と塩酸およびエタノールの混合液を加えた混合溶液を第２の回折格子層２１´´上に塗布し、その後、大気中で１３０〜１５０℃下にて焼成する方法を用いることができる。
平坦化層２２の厚みは、２〜６μｍとすることができる。
次に、平坦化層２２上に、ガスバリア層２３を形成する。（図５（ｆ）参照）
ガスバリア２３層は、単層でも多層でも良い。
ガスバリア層が多層である場合は、各層にそれぞれ異なる材料を用いても良い。
ガスバリア層が多層である場合は、各層にそれぞれ異なる材料を用いても良い。
ガスバリア層２３の厚さとしては、ガスバリア層全体で２０ｎｍ〜２μｍ程度が好ましい。ガスバリア層の厚さが薄すぎると、ガスバリア性が不十分となる可能性がある。
また、ガスバリア層の厚さが厚すぎると、該ガスバリア層が透明無機薄膜（窒化珪素、または、酸化珪素）である場合、透明無機薄膜の膜応力により、ガスバリア層にクラックが生じ、ガスバリア性が不十分となる可能性がある。
また、ガスバリア層の厚さが厚すぎると、該ガスバリア層が透明無機薄膜（窒化珪素、または、酸化珪素）である場合、透明無機薄膜の膜応力により、ガスバリア層にクラックが生じ、ガスバリア性が不十分となる可能性がある。
ガスバリア層２３の形成方法としては、該ガスバリア層が透明無機薄膜（窒化珪素、または、酸化珪素）である場合、例えば、化学気相成長（ＣＶＤ）法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、電子ビーム蒸着法および抵抗加熱法などの真空蒸着法や、レーザーアブレーション法等を用いることができ、中でも、生産性および品質安定性に優れたガスバリア層を形成できるという観点から、スパッタリング法が好ましい。
次に、ガスバリア層２３上に、透明電極層２４を形成する。（図５（ｇ）参照）
透明電極層２４の厚みは、１００〜２００ｎｍとすることができる。
透明電極層２４の形成方法としては、ガスバリア層２３上にパターニング用マスクを載置してのイオンプレーティング法を用いることができる。
次に、透明電極層２４上に、正孔輸送層２５を積層する。（図５（ｈ）参照）
正孔輸送層２５の厚みは、４０〜６０ｎｍとすることができる。
正孔輸送層２５の積層方法としては、ｍ−ＭＴＤＡＴＸＡを透明電極層２４上に真空蒸着する方法を用いることができる。
次に、正孔輸送層２５上に発光層２６を形成する。（図６（ｉ）参照）
発光層２６の厚みは、２０〜４０ｎｍとすることができる。
発光層２６の形成方法としては、ｍ−ＭＴＤＡＴＸＡとＡＴＣＢＰとＩｒ−１２を共蒸着する方法を用いることができる。
次に、発光層２６上に、正孔阻止層２７を形成する。（図６（ｊ）参照）
正孔阻止層２７の厚みは、５〜１５ｎｍとすることができる。
正孔阻止層２７の形成方法としては、バソキュプロインを発光層２６上に真空蒸着する方法を用いることができる。
次に、正孔阻止層２７上に、電子輸送層２８を形成する。（図６（ｋ）参照）
電子輸送層２８の厚みは、３０〜５０ｎｍとすることができる。
電子輸送層２８の形成方法としては、Ａｌｑ３（ｔｒｉｓ（８−ｈｙｄｒｏｘｙｑｕｉｎｏｌｉｎｅ）ａｌｕｍｉｎｕｍ）を正孔阻止層２７上に真空蒸着する方法を用いることができる。
次に、電子輸送層２８上に、裏面電極バッファー層２９を形成する。（図７（ｌ）参照）
裏面電極バッファー層２９の厚みは、０．４〜０．６ｎｍとすることができる。
裏面電極バッファー層２９の形成方法としては、フッ化リチウムを電子輸送層２８上に真空蒸着する方法を用いることができる。
最後に、裏面電極バッファー層２９上に裏面電極３０を形成することにより、有機ＥＬ表示体を得る。（図７（ｍ）参照）
裏面電極３０の厚みは、１００〜１２０ｎｍとすることができる。
裏面電極３０の形成方法としては、アルミニウムを裏面電極バッファー層２９上に真空蒸着する方法を用いることができる。
まず、ガラス板（コーニング社製、１７３７（商品名））表面を島田理化社製の自動洗浄装置で洗浄し、その後、このガラス板をベーパーオーブン内にて、ＨＭＤＳ（ヘキサメチルジシラザン）（東京応化工業社製、ＯＡＰ（商品名））蒸気を用いて、９０℃下において２分間ベーパー処理を行った。
次に、フォトレジスト（ポジ型フォトレジスト）（東京応化工業社製、ＯＦＰＲ−８００（商品名））を、湯浅社製のスピンコーターを用いて、前記ガラス板のベーパー処理面上に、４０００ｒｐｍ３０秒間のスピンコート条件にて、膜厚が３±１μｍの範囲になるように塗布し、その後、ＤＡＩＴＯＲＯＮ社製のクリーンオーブン内で９０℃下において５０分間プリベークした。
次に、レーザー干渉露光装置を用いて、所定のパターンを有する光学系マスク（ＮＡ（開口数）０．９０）を介して、前記プリベークしたフォトレジストに、三方向より入射角度４０度にて波長４４２ｎｍのＨｅＣｄレーザーを照射することにより、露光した。
次に、０．３％のテトラメチルアンモニウム水溶液を用いて、２５℃下において６０秒間現像処理を行い、その後、超純水でリンス処理を２５秒間行い、その後、乾燥した。
次に、ＤＣ平行平板型マグネトロンスパッタリング装置（Ｖａ−ｒｉａｎ社製、ＸＭ−８（商品名））内において、スパッタリングターゲットとしてＮｉターゲット、スパッタガスとして圧力０．３ＰａのＡｒガスを用いて、初期真空度５×１０−３Ｐａにて、ＲＦパワー３００Ｗの条件で、Ｎｉをスパッタすることにより、フォトレジスト上に厚さが６００ÅのＮｉ導電化層を形成した。
次に、以下の様なＮｉ鍍金液を生成した。
スルファルミ酸ニッケル・４水塩・・・５００ｇ／Ｌ
硼酸・・・・・・・・・・・・・・・・３７ｇ／Ｌ
ｐＨ・・・・・・・・・・・・・・・・３．８
スルファルミ酸ニッケル・４水塩・・・５００ｇ／Ｌ
硼酸・・・・・・・・・・・・・・・・３７ｇ／Ｌ
ｐＨ・・・・・・・・・・・・・・・・３．８
次に、４０℃に保温した上記Ｎｉ鍍金液に、前記Ｎｉ導電化層を浸漬し、通電電流時間積分値３００ＡＨの条件にて鍍金を行うことにより、前記Ｎｉ導電化層上に厚さ３００μｍのニッケル鍍金膜を形成した。
次に、スタンパ用基板およびフォトレジストを剥離することにより、スタンパを得た。
次に、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）を用いて、紫外線硬化型アクリルモノマーＲ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）を固形分４５質量％に希釈したペーストを、厚さ２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（ルミラーＴ６０（商品名））（東レ社製）上に、グラビアコーターを用いて、膜厚３±１μｍになるように塗布し、その後、９０℃にて乾燥した。
次に、前記紫外線硬化型アクリル樹脂Ｒ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）塗布面上に、１ＭＰａの圧力をかけて１分間前記スタンパを圧接した後、前記ポリエチレンテレフタレートフィルム（ルミラーＴ６０（商品名））（東レ社製）のスタンパ圧接面と逆側の面から７５０ｍＪ／ｃｍ２のエネルギーで波長２５０ｎｍの紫外線を照射して前記紫外線硬化型アクリル樹脂を硬化することにより第１の回折格子層を形成し、その後、スタンパを除去した。
次に、フッ素化合物（旭硝子株式会社製、商品名：サイトップＣＴＬ−８０９ＭＤ）を、分散溶媒（旭硝子株式会社製、商品名：ＣＴ−ＳＯＬＶ１８２０）を用いて０．５重量％となるように希釈した生成液を、グラビアコーターを用いて回折格子層上に塗布し、その後、６０℃で乾燥することにより、厚さ７±１μｍの剥離性保護層を形成した。
次に、アクリル系粘着剤（ファインタックＳＰＳ−１０１６（商品名））（大日本インキ化学工業社製）１００重量部と架橋剤（ＤＮ−７５０−４５（商品名））（大日本インキ化学工業社製）１重量部の混合溶液を、グラビアコーターを用いて厚さ１２μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（ＮＳＣ（商品名））（帝人デュポンフィルム社製）上に塗布し、その後、１００℃で乾燥することにより厚さ４０±１μｍの粘着層を形成した。
次に、粘着剤層と剥離性保護層１ＭＰａの圧力をかけて１分間圧着することにより、光学用部品を得た。
次に、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）を用いて、紫外線硬化型アクリルモノマーＲ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）を固形分４５質量％に希釈したペーストを、光学用部品の厚さ２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（ルミラーＴ６０（商品名））（東レ社製）上に、グラビアコーターを用いて膜厚３±１μｍになるように塗布し、その後、９０℃にて乾燥した。
次に、紫外線硬化型アクリル樹脂Ｒ１２８Ｈ（商品名）（日本化薬社製）塗布面上に、１ＭＰａの圧力をかけて１分間前記スタンパを圧接した後、前記ポリエチレンテレフタレートフィルム（ルミラーＴ６０（商品名））（東レ社製）のスタンパ圧接面と逆側の面から７５０ｍＪ／ｃｍ２のエネルギーで波長２５０ｎｍの紫外線を照射して前記紫外線硬化型アクリル樹脂を硬化することにより第２の回折格子層を形成し、その後、スタンパを除去した。
次に、エタノール２００部とトリメチルアミン１部およびフルオロアルキルチタンメトキシド１０部からなる混合溶液Ａを生成した。
次に、エタノール２００部と二酸化硫黄１部およびフルオロアルキルチタンメトキシド１０部からなる混合溶液Ｂを生成した。
次に、チタンエトキシド３８０部とエタノール３８００部からなる混合溶液Ｃを生成した。
次に、水４８００部と塩酸４部およびエタノール３８０部からなる混合溶液Ｄを生成した。
次に、混合溶液Ａに混合溶液Ｂを加え、その後、混合溶液Ｃを加え、その後、混合溶液Ｄを加えることにより混合溶液Ｅを生成し、その後、グラビアコーターを用いて、混合溶液Ｅを第２の回折格子層上に塗布し、その後、１４０℃下において大気中で焼成することにより、厚さ４±１μｍの平坦化層を形成した。
次に、平坦化層上に公知のスパッタリング法を用いて、膜厚１５０ｎｍ±１０ｎｍのＳｉＯｘ（ｘ＝１．８）を積層することにより、ガスバリア層を形成した。
次に、ガスバリア層上にパターニング用マスクを載置して、公知のイオンプレーティング法を用いて、膜厚１５０ｎｍ±１２ｎｍのＩＴＯ（インジウム−スズ酸化物）を積層することにより、透明電極層を形成した。
次に、３×１０−４Ｐａ下において、ｍ−ＭＴＤＡＴＸＡを蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃにて透明電極層（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚５０±１１ｎｍの正孔輸送層を形成した。
次に、３×１０−４Ｐａ下において、ＡＴＣＢＰとＩｒ−１２を、各々、蒸着速度０．３ｎｍ／ｓｅｃ、０．０１３ｎｍ／ｓｅｃにて正孔輸送層（表面温度２５±１℃）上に共蒸着することにより、膜厚３０±１０ｎｍの発光層を形成した。
次に、３×１０−４Ｐａ下において、バソキュプロインを、蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃにて発光層（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚１０±５ｎｍの正孔阻止層を形成した。
次に、３×１０−４Ｐａ下において、Ａｌｑ３を、蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃにて正孔阻止層（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚４０±１１ｎｍの電子輸送層を形成した。
次に、３×１０−４Ｐａ下において、フッ化リチウムを、蒸着速度０．２ｎｍ／ｓｅｃにて電子輸送層（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚１±０．５ｎｍの裏面電極バッファー層を形成した。
最後に、３×１０−４Ｐａ下において、アルミニウムを、蒸着速度１ｎｍ／ｓｅｃにて裏面電極バッファー層（表面温度２５±１℃）上に真空蒸着することにより、膜厚１１０±１０ｎｍの裏面電極層を形成し、有機ＥＬ表示体を得た。
本発明の、光学用部品、および、それを用いた有機ＥＬ表示体は、各種表示装置、及び、それらを用いた、看板、ネオン等の商業ディスプレイに利用できる。
１・・・・・・・スタンパ用基板
２・・・・・・・フォトレジスト
２´・・・・・・可溶化処理したフォトレジスト
２´´・・・・・フォトレジスト
３・・・・・・・Ｎｉ導電化層
４・・・・・・・Ｎｉめっき層
５・・・・・・・スタンパ
１０・・・・・・基材
１１・・・・・・電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト
１１´・・・・・回折格子パターン
１１´´・・・・第１の回折格子層
１２・・・・・・剥離性保護層
１３・・・・・・剥離基板
１４・・・・・・粘着層
２１・・・・・・電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト
２１´・・・・・回折格子パターン
２１´´・・・・第２の回折格子層
２２・・・・・・平坦化層
２３・・・・・・ガスバリア層
２４・・・・・・透明電極層
２５・・・・・・正孔輸送層
２６・・・・・・発光層
２７・・・・・・正孔阻止層
２８・・・・・・電子輸送層
２９・・・・・・裏面電極バッファー層
３０・・・・・・裏面電極
２・・・・・・・フォトレジスト
２´・・・・・・可溶化処理したフォトレジスト
２´´・・・・・フォトレジスト
３・・・・・・・Ｎｉ導電化層
４・・・・・・・Ｎｉめっき層
５・・・・・・・スタンパ
１０・・・・・・基材
１１・・・・・・電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト
１１´・・・・・回折格子パターン
１１´´・・・・第１の回折格子層
１２・・・・・・剥離性保護層
１３・・・・・・剥離基板
１４・・・・・・粘着層
２１・・・・・・電離放射線硬化型アクリル樹脂を主成分としたペースト
２１´・・・・・回折格子パターン
２１´´・・・・第２の回折格子層
２２・・・・・・平坦化層
２３・・・・・・ガスバリア層
２４・・・・・・透明電極層
２５・・・・・・正孔輸送層
２６・・・・・・発光層
２７・・・・・・正孔阻止層
２８・・・・・・電子輸送層
２９・・・・・・裏面電極バッファー層
３０・・・・・・裏面電極
Claims (8)
- 基板上に第１の回折格子層が形成され、該第１の回折格子層上に剥離性保護層が形成され、該剥離性保護層上に粘着層が形成され、該粘着層上に剥離基材が設けられた光学用部品であって、
前記剥離性保護層がフッ素化合物であり、
前記粘着層がアクリル樹脂を主成分とし、
前記粘着層と前記剥離性保護層の界面における、該剥離性保護層の表面粗さ（Ｒａ）（ＪＩＳ Ｂ−０６０１）が１．０〜３．０μｍであることを特徴とする光学用部品。 - 前記基板の前記第１の回折格子層が形成された面と逆側の面上に第２の回折格子層が形成され、該第２の回折格子層上に透明電極層が形成されたことを特徴とする請求項１に記載の光学用部品。
- 前記第２の回折格子層と前記透明電極層の間に、平坦化層を設けたことを特徴とする請求項２に記載の光学用部品。
- 前記平坦化層と前記透明電極層の間に、ガスバリア層を設けたことを特徴とする請求項３に記載の光学用部品。
- 前記透明電極層がＩＴＯ（インジウム−スズ酸化物）からなることを特徴とする請求項２乃至請求項４のいずれか１項に記載の光学用部品。
- 前記平坦化層がアルキルチタン酸塩を主成分とすることを特徴とする請求項３乃至請求項５のいずれか１項に記載の光学用部品。
- 前記ガスバリア層が、窒化珪素、または、酸化珪素からなることを特徴とする請求項４乃至請求項６のいずれか１項に記載の光学用部品。
- 請求項２乃至請求項７のいずれか１項に記載の光学用部品に設けられた透明電極層の、前記基板側と反対側の面上に、リン光性化合物を含有する有機ＥＬ素子、および、裏面電極が形成されたことを特徴とする有機ＥＬ表示体。
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