JP2008081571A - ハードコート剤及びハードコートフィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】 UV硬化時に収縮による反りを低減し、表面硬度に優れるハードコートフィルムを得る。
【解決手段】 ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)を100重量部に対し、2−アクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシエチルフタル酸モノマー(固形分100%、官能基:水酸基)を32重量部、溶媒としてMEKを208重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを7重量部、レベリング剤を0.4重量部加えハードコート剤Aを得、次に、ハードコート剤Aを100μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥する。しかる後、紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射する。
【選択図】 なし
【解決手段】 ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)を100重量部に対し、2−アクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシエチルフタル酸モノマー(固形分100%、官能基:水酸基)を32重量部、溶媒としてMEKを208重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを7重量部、レベリング剤を0.4重量部加えハードコート剤Aを得、次に、ハードコート剤Aを100μmのポリエチレンテレフタレートフィルムに硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥する。しかる後、紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射する。
【選択図】 なし
Description
本発明はハードコート剤及びハードコートフィルムに関する。
プラスチックフィルムはその加工性、透明性等に加えて、軽量、安価といったことから、ガラスに変わり自動車業界、家電業界を始めとして種々の産業で使用されており、プラズマディスプレイ、液晶ディスプレイなどのフラットパネルディスプレイやタッチパネル、パーソナルコンピュータなどのディスプレイ用としても広く用いられている。
特開2002−220487
特開2005−194363
特開2001−13303
しかし、ガラスと比較して柔らかく、表面に傷が付き易い等の欠点を有している。この欠点を解消するため多官能アクリレートモノマーを使用する方法があるが、UV硬化時の樹脂収縮に起因する反りの問題があった。これを解消するため多官能アクリレートモノマーの一部を硬化収縮の少ない単官能もしくはニ官能アクリレートモノマーに置き換えることにより反りを低減することができるが、表面硬度が著しく劣化してしまう問題があった。
本発明はかかる従来の欠点を解決するため検討されたもので、請求項1記載の発明は、多官能重合性モノマー100重量部に対して、水酸基及び/又はカルボキシル基を分子構造内に有する(メタ)アクリレートモノマーを10〜40重量部混合してなることを特徴とするハードコート剤であり、請求項2記載の発明は、前記ハードコート剤を透明基材上に塗布硬化してなり、表面硬度が鉛筆硬度で3H以上であることを特徴とするハードコートフィルムである。
分子構造中に水酸基もしくはカルボキシル基を有したアクリレートモノマーを用いることにより、水酸基及びカルボキシル基由来の水素結合が利用でき、表面硬度の劣化を抑制し、UV硬化時に収縮による反りを著しく低減することが出来、これまで成し得なかった表面硬度と反りの両立が可能となる。評価結果にも示されるように、本発明で得られたハードコートフィルムを10cm平方角に切り取った際の4隅の平均反り値は、10mm以下、かつJIS K5600基準にて測定した鉛筆硬度が3H以上のものとなる。
以下、本発明について詳細に説明する。本発明ではバインダー成分として、多官能重合性モノマーが用いられる。該多官能重合性モノマーは、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、アリル基を分子中に少なくとも2個以上有するものである。中でも(メタ)アクリロイル基を有するものはラジカル反応性が非常に高く、速硬性と高硬度の点から優位性がある。具体的には、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート等の多官能(メタ)アクリレートが挙げられる。これらは、単独、または混合して使用しても良い。
前記の多官能(メタ)アクリレートの中でも、とりわけジペンタエリスリトールヘキサアクリレートが、ハードコート層の耐擦傷性、透明性に優れることから好ましい。
水酸基含有(メタ)アクリレートモノマーは、分子中に水酸基を有し、具体的には、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピル(メタ)アクリレート、グリセリンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート等が挙げられる。これらは1種または2種以上組み合わせて使用することができる。
カルボキシル基含有(メタ)アクリレートとしては、例えば2−アクリロイロキシエチルフタル酸、2−アクリロイロキシエチルコハク酸、2−アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、2−メタクリロイロキシエチルコハク酸、2−メタクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸これらは、それぞれ単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
水酸基及び/又はカルボキシル基を分子構造内に有する(メタ)アクリレートモノマーは、多官能重合性モノマーの固形分100重量部に対して10〜40重量部配合される。評価結果の比較例3,4に示されるように、下限に満たないと反りが大きくなりやすく、上限を超えると表面硬度が劣りやすくなる。
本発明のハ−ドコ−ト剤にはラジカル型重合開始剤を添加するが、ラジカル型重合開始剤としては特に制限はなく各種公知のものを使用することができる。ラジカル型重合開始剤としては、ベンゾフェノン及び他のアセトフェノン、ベンジル、ベンズアルデヒド及びo−クロロベンズアルデヒド、キサントン、チオキサントン、2−クロロチオキサントン、9,10−フェナントレンキノン、9,10−アントラキノン、メチルベンゾインエーテル、エチルベンゾインエーテル、イソプロピルベンゾインエーテル、α,α−ジエトキシアセトフェノン、α,α−ジメトキシアセトフェノン、1−フェニル−1,2−プロパンジオール−2−o−ベンゾイルオキシム及びα,α−ジメトキシ−α−フェニルアセトフェノン等が挙げられる。市販品としては、イルガキュア−184、イルガキュア−651(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製)、ダロキュア−1173(メルク社製)などの光開始剤、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチル−パーオキシベンゾエート、アゾビスイソブチロニトリル、ジアセチルパーオキサイド、ジプロピルパーオキサイド、ジブチルパーオキサイド、ジカプリルパーオキサイド、過酸化ベンゾイル、p,p’−ジクロルベンゾイルパーオキサイド、p,p’−ジメトキシベンゾイルパーオキサイド、p,p’−ジメチルベンゾイルパーオキサイドなどの熱開始剤が挙げられる。添加量は多官能重合性モノマーの樹脂固形分100重量部に対して1〜10重量部である。
この他に有機溶剤を添加することもできる。有機溶剤としては、例えば、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサンなどの脂肪族炭化水素系、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系、塩化メチレン、塩化エチレンなどのハロゲン化炭化水素系、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなどのアルコール系、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、2−ペンタノン、イソホロンなどのケトン系、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル系、エチルセロソルブなどのセロソルブ系溶剤などが挙げられる。
その他、各種添加剤、例えば、帯電防止剤、屈折率調整剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、光増感剤、レベリング剤、消泡剤、無機充填剤、カップリング剤、防腐剤、可塑剤、流動調整剤、増粘剤、pH調整剤等などを配合材料としてもよい。
本発明のハードコート剤が塗布される基材としてのプラスチックフィルムは、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、セロファン、ジアセチルセルロースフィルム、トリアセチルセルロースフィルム、アセチルセルロースブチレートフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリエーテルイミドフィルム、ポリイミドフィルム、フッソ樹脂フィルム、ナイロンフィルム、アクリル樹脂フィルム等、いずれも公知のものを用いることができる。
また、本発明のハードコート剤との密着性を向上させる目的で、サンドブラスト法や溶剤処理法などによる表面の凹凸化処理、あるいはコロナ放電処理、クロム酸処理、火炎処理、熱風処理、オゾン・紫外線照射処理、電子線照射処理などの表面の酸化処理などの表面処理を施してもよい。
本発明のハードコート剤のフィルムへの塗布方法については特に制限はなく、公知の方法、例えばグラビアコート法、バーコート法、ナイフコート法、ロールコート法、ブレードコート法、ダイコート法などを用いることができ乾燥後塗膜の厚みを10μm以下となるように塗布する。10μmを越えると作製したフィルムが反るなど取扱上の問題がある。より好ましくは、2〜5μmである。
電子線を照射する場合は、走査型あるいはカーテン型の電子線加速器を用い、加速電圧1000keV以下、好ましくは100〜300keVのエネルギーを有し、紫外線を照射する場合は、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、メタルハライドランプ等を用い、100〜400nm、好ましくは200〜400nmの波長領域で、100〜800mJ/cm2のエネルギーを有する紫外線を照射する。また、必要に応じて窒素雰囲気下にて硬化してもよい。
以下、本発明について実施例、比較例を挙げてより詳細に説明するが、具体例を示すものであって特にこれらに限定するものではない。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)100重量部に対し、2−アクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシエチルフタル酸モノマー(固形分100%、官能基:水酸基)を32重量部、溶媒としてメチルエチルケトン(MEK)を208重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを7重量部、レベリング剤としてSNレベラーS−906(サンノプコ株式会社製、固形分100%)を0.4重量部加えハードコート剤Aを得た。次に、ハードコート剤Aを100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(以下PETフィルムとする)に硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥した。しかる後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムズ・ジャパン株式会社製、フュージョンランプ)を用いて紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射してハードコートフィルム1を得た。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)100重量部に対し、2−アクリロイロキシエチルフタル酸モノマー(固形分100%、官能基:カルボキシル基)を32重量部、溶媒としてMEKを208重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを7重量部、レベリング剤としてSNレベラーS−906を0.4重量部加えハードコート剤Bを得た。次に、ハードコート剤Bを100μmのPETフィルムに硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥した。しかる後、紫外線照射装置を用いて紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射してハードコートフィルム2を得た。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)100重量部に対し、2−アクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシエチルフタル酸モノマー(固形分100%、官能基:水酸基)を12重量部、溶媒としてMEKを177重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを6重量部、レベリング剤としてSNレベラーS−906を0.4重量部加えハードコート剤Cを得た。次に、ハードコート剤Cを100μmのPETフィルムに硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥した。しかる後、紫外線照射装置を用いて紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射してハードコートフィルム3を得た。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)100重量部に対し、2−アクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシエチルフタル酸モノマー(固形分100%、官能基:水酸基)を38重量部、溶媒としてMEKを218重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを7重量部、レベリング剤としてSNレベラーS−906を0.4重量部加えハードコート剤Dを得た。次に、ハードコート剤Dを100μmのPETフィルムに硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥した。しかる後、紫外線照射装置を用いて紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射してハードコートフィルム4を得た。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)100重量部に対し、2−アクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシエチルフタル酸モノマー(固形分100%、官能基:水酸基)を16重量部、2−アクリロイロキシエチルフタル酸モノマー(固形分100%、官能基:カルボキシル基)を16重量部、溶媒としてMEKを208重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを7重量部、レベリング剤としてSNレベラーS−906を0.4重量部加えハードコート剤Eを得た。次に、ハードコート剤Eを100μmのPETフィルムに硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥した。しかる後、紫外線照射装置を用いて紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射してハードコートフィルム5を得た。
比較例1
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)100重量部に対し、溶媒としてMEKを158重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを5重量部、レベリング剤としてSNレベラーS−906を0.3重量部加え、次に、100μmのPETフィルムに硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥した。しかる後、紫外線照射装置を用いて紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)100重量部に対し、溶媒としてMEKを158重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを5重量部、レベリング剤としてSNレベラーS−906を0.3重量部加え、次に、100μmのPETフィルムに硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥した。しかる後、紫外線照射装置を用いて紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射した。
比較例2
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)100重量部に対し、イソボルニルアクリレートモノマー(固形分100%)を32重量部、溶媒としてMEKを208重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを7重量部、レベリング剤としてSNレベラーS−906を0.4重量部加え、次に、100μmのPETフィルムに硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥した。しかる後、紫外線照射装置を用いて紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)100重量部に対し、イソボルニルアクリレートモノマー(固形分100%)を32重量部、溶媒としてMEKを208重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを7重量部、レベリング剤としてSNレベラーS−906を0.4重量部加え、次に、100μmのPETフィルムに硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥した。しかる後、紫外線照射装置を用いて紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射した。
比較例3
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)100重量部に対し、2−アクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシエチルフタル酸モノマー(固形分100%、官能基:水酸基)を8重量部、溶媒としてMEKを170重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを5重量部、レベリング剤としてSNレベラーS−906を0.3重量部加え、次に、100μmのPETフィルムに硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥した。しかる後、紫外線照射装置を用いて紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射した。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)100重量部に対し、2−アクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシエチルフタル酸モノマー(固形分100%、官能基:水酸基)を8重量部、溶媒としてMEKを170重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを5重量部、レベリング剤としてSNレベラーS−906を0.3重量部加え、次に、100μmのPETフィルムに硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥した。しかる後、紫外線照射装置を用いて紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射した。
比較例4
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)100重量部に対し、2−アクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシエチルフタル酸モノマー(固形分100%、官能基:水酸基)を42重量部、溶媒としてMEKを224重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを7重量部、レベリング剤としてSNレベラーS−906を0.4重量部加え、次に、100μmのPETフィルムに硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥した。しかる後、紫外線照射装置を用いて紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射した。
評価結果を表1に示す。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(固形分100%)100重量部に対し、2−アクリロイロキシエチル−2−ヒドロキシエチルフタル酸モノマー(固形分100%、官能基:水酸基)を42重量部、溶媒としてMEKを224重量部、開始剤として1−ヒドロキシーシクロへキシルーフェニルーケトンを7重量部、レベリング剤としてSNレベラーS−906を0.4重量部加え、次に、100μmのPETフィルムに硬化膜厚が5μmとなるようにバーコート法で塗工して熱風乾燥機で80℃、2分の条件で乾燥した。しかる後、紫外線照射装置を用いて紫外線を積算光量約300mJ/cm2照射した。
評価結果を表1に示す。
試験・評価方法
(1)全光線透過率(Tt)の測定
JIS K 7361−1(2000年版)3.2の規定に基づいて行った。測定装置としては、株式会社東洋精機製作所製のヘイズガードIIを用いた。
(2)ヘイズ値(Hz)の測定
JIS K 7136(2000年版)の規定に基づいて行った。具体的には、入射する平行光のうち、前方散乱によって、入射光から0.44rad(2.5°)以上それた透過光の百分率を測定した。測定装置としては、株式会社東洋精機製作所製のヘイズガードIIを用いた。
(3)反りの測定
ハードコートフィルムを10cm平方角に切り取り、平滑なガラス板上に置く。フィルムの中心をガラス棒で押さえた状態でガラス板からのフィルム四隅の高さを測定し、平均値として算出した。
(4)鉛筆硬度の測定
JIS K 5600−5−4(1999年版)の規定に基づいて行った。測定装置としては、株式会社東洋精機製作所製の鉛筆引掻塗膜硬さ試験機(形式P)を用いた。
(1)全光線透過率(Tt)の測定
JIS K 7361−1(2000年版)3.2の規定に基づいて行った。測定装置としては、株式会社東洋精機製作所製のヘイズガードIIを用いた。
(2)ヘイズ値(Hz)の測定
JIS K 7136(2000年版)の規定に基づいて行った。具体的には、入射する平行光のうち、前方散乱によって、入射光から0.44rad(2.5°)以上それた透過光の百分率を測定した。測定装置としては、株式会社東洋精機製作所製のヘイズガードIIを用いた。
(3)反りの測定
ハードコートフィルムを10cm平方角に切り取り、平滑なガラス板上に置く。フィルムの中心をガラス棒で押さえた状態でガラス板からのフィルム四隅の高さを測定し、平均値として算出した。
(4)鉛筆硬度の測定
JIS K 5600−5−4(1999年版)の規定に基づいて行った。測定装置としては、株式会社東洋精機製作所製の鉛筆引掻塗膜硬さ試験機(形式P)を用いた。
Claims (2)
- 多官能重合性モノマー100重量部に対して、水酸基及び/又はカルボキシル基を分子構造内に有する(メタ)アクリレートモノマーを10〜40重量部混合してなることを特徴とするハードコート剤。
- 前記ハードコート剤を透明基材上に塗布硬化してなり、表面硬度が鉛筆硬度で3H以上であることを特徴とするハードコートフィルム。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006261818A JP2008081571A (ja) | 2006-09-27 | 2006-09-27 | ハードコート剤及びハードコートフィルム |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2006261818A JP2008081571A (ja) | 2006-09-27 | 2006-09-27 | ハードコート剤及びハードコートフィルム |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008081571A true JP2008081571A (ja) | 2008-04-10 |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2006261818A Pending JP2008081571A (ja) | 2006-09-27 | 2006-09-27 | ハードコート剤及びハードコートフィルム |
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Country | Link |
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JP (1) | JP2008081571A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010215775A (ja) * | 2009-03-17 | 2010-09-30 | Aica Kogyo Co Ltd | 硬化性樹脂組成物およびフィルム |
WO2010119751A1 (ja) * | 2009-04-13 | 2010-10-21 | 東洋紡績株式会社 | 硬化性樹脂積層用二軸延伸ポリエステルフィルム |
JP2010264750A (ja) * | 2009-04-13 | 2010-11-25 | Toyobo Co Ltd | 硬化性樹脂積層用二軸延伸ポリエステルフィルム |
JP2010264749A (ja) * | 2009-04-13 | 2010-11-25 | Toyobo Co Ltd | 硬化性樹脂積層用二軸延伸ポリエステルフィルム |
-
2006
- 2006-09-27 JP JP2006261818A patent/JP2008081571A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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