JP2008081444A - ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法 - Google Patents
ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】反応器に、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、塩化メチル及び水を供給することにより、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレートの4級塩を製造する方法であって、該反応器内の気相部における酸素の濃度([O2])を3〜12体積%、塩化メチルの濃度([MC])を22〜80体積%、及び塩化メチルの濃度に対する酸素の濃度の比([O2]/[MC])を0.05〜0.5に制御して反応を行うことを特徴とするジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明で使用する反応器の大きさ、材質及び構造は、各原料を反応させてDAMを製造することができる限り特に限定はない。
本発明のDAMの製造方法では、原料としてジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、塩化メチル及び水を使用する。
本発明では、反応器から抜き出された反応液を、密閉された1個以上の仕上槽に供給し、次いで、該仕上槽内の反応液の圧力を大気圧とすることが好ましい。ここで仕上槽とは、反応液の圧力を低下させて大気圧とし、必要に応じてさらに曝気することにより、反応液中に存在する塩化メチルを除去することを目的とする槽を意味する。なお、反応器から抜き出された反応液は、直接仕上槽で処理しても良いし(例えば、図3を参照)、或いは、後述する熟成槽を経て仕上槽で処理してもよい。
本発明では、反応器から連続的に抜き出された反応液を、更に密閉された1個以上の熟成槽に供給することが好ましい。熟成槽とは、反応器から抜き出した反応液中のDAMの反応率より高い反応率とする(熟成する)操作をするための槽をいう。通常、反応器、熟成槽及び仕上槽の順で連結される。
[実施例1]
図3に示す反応槽A、熟成槽B及び仕上槽Cを有する反応装置を使用して、ジメチルアミノエチルアクリレートのメチルクロライド付加物(以下「DAC」という)の製造を行った。
[実施例2及び3]
反応槽Aにおける純水の供給量をそれぞれ395kg/時間(実施例2)及び260kg/時間(実施例3)とし、仕上槽Cにおける純水の供給量をそれぞれ0kg/時間(実施例2)及び135kg/時間(実施例3)とする以外は、実施例1と同様の方法及び量でDACを連続的に製造した。
[実施例4及び5]
反応槽AにおけるMCの供給量をそれぞれ435kg/時間(実施例4)及び390kg/時間(実施例5)にする以外は、実施例1と同様の方法及び量でDACを製造した。
[実施例6]
反応槽Aにおける純水の供給量を200kg/時間とし、仕上槽Cにおける純水の供給量を195kg/時間にする以外は、実施例1と同様の方法及び量でDACを製造した。
[比較例1〜3]
MCの供給量をそれぞれ460kg/時間(比較例1)、500kg/時間(比較例2)及び370kg/時間(比較例3)にする以外は、実施例1と同様の方法及び量でDACを製造した。
2:DA供給管
3:塩化メチル供給管
4:反応液抜き出し口
4’:反応液移送管
5:撹拌翼
6:反応器
7:循環ポンプ
8:エジェクター
9:吸引部
10:ジャケット式熱交換器
11:ノズル部
12:反応液移送管
Claims (11)
- 反応器に、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、塩化メチル及び水を供給することにより、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩を製造する方法であって、
該反応器内の気相部における酸素の濃度([O2])を3〜12体積%、塩化メチルの濃度([MC])を22〜80体積%、及び塩化メチルの濃度に対する酸素の濃度の比([O2]/[MC])を0.05〜0.5に制御して反応を行うことを特徴とするジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。 - さらに、上記反応器内の気相部における、酸素の濃度及び窒素の濃度の和に対する酸素の濃度の比([O2]/([O2]+[N2]))を0.05〜0.2に制御して反応を行う請求項1に記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
- ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩水溶液を予め上記反応器に仕込んだ後、これにジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、塩化メチル及び水を供給する請求項1又は2に記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
- 反応中の上記反応液内のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の濃度([DAM])、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレートの濃度([Da])及び塩化メチルの濃度([MC])の和を75〜84重量%に維持する請求項1、2又は3に記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
- 反応中の上記反応液の温度を30〜80℃に維持する請求項1〜4のいずれかに記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
- 上記反応器が密閉された反応器であり、反応中の該反応器の内部圧力を0.10〜1MPaGに維持する請求項1〜5のいずれかに記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
- 上記反応器に、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、塩化メチル及び水を連続して供給すると共に、該反応器中の反応液を連続して抜き出す請求項1〜6のいずれかに記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
- ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレートがジメチルアミノエチル(メタ)アクリレートである請求項1〜7のいずれかに記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
- 上記塩化メチルをエジェクターにより供給する請求項1〜8のいずれかに記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
- 上記反応器から反応液の一部を抜き出し、熱交換器を通して冷却し、該冷却された反応液をエジェクターにより塩化メチルとともに該反応器内に供給する請求項9に記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
- 上記反応器から連続的に抜き出された反応液を、密閉された1個以上の槽に供給し、次いで、該槽内の反応液の圧力を段階的に大気圧とする請求項1〜10のいずれかに記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
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