CN118108631A - 一种制备异丙基异氰酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备异丙基异氰酸酯的方法，步骤1；将异丙胺溶于二氯苯溶剂中，溶清后加入30％的盐酸水溶液，反应温度为20‑25℃，控制在30min滴加完毕，异丙胺与30％的盐酸水溶液的投料质量比为1：2,滴加完毕后保温30min，然后分水，使二氯苯有机相继续参与反应；本发明不使用缚酸剂，转而使用二氯苯作为反应溶剂，先用盐酸让异丙胺全部成为异丙胺的盐酸盐，再提高反应温度，使反应温度达到异丙基酰氯完全分解所需要的温度以上，让异丙基酰氯完全分解成为异丙基异氰酸酯，既解决了常规方法中收率低且杂质多的问题，也解决了现有技术中其它方案里急需解决的环保问题，还节约了缚酸剂的成本。
Description
技术领域
本发明是一种制备异丙基异氰酸酯的方法，属于异丙基异氰酸酯制备领域。
背景技术
异丙基异氰酸酯作为重要的有机合成中间体，现有技术的化学合成方法是由异丙胺和剧毒的光气或双光气或双(三氯甲基)碳酸酯为原料合成而得。由于光气为剧毒气体，无论是在实验室或试验或者工业化生产中均存在较大的安全隐患。双光气虽为液体，但遇到活性炭、铁或有机胺等易被分解为光气，且运输和贮存过程较为困难，使用过程中也存在较大的安全隐患。在常规方法下使用双(三氯甲基)碳酸酯来代替光气，异丙胺与双(三氯甲基)碳酸酯反应速度慢，生成的异丙基酰氯分解温度高且分解不完全，收率低，使用过程中也存在较大的安全隐患，且用光气化路线反应时，反应过程中生成的异丙基酰氯非常容易与尚未反应的异丙胺反应，生成对称脲杂质，反应过程中的异常规方法中为使丙基酰氯完全分解生成异丙基异酯，且减少废气的产生，现有的化学合成方法都会加入三乙胺或吡啶或3-甲基吡啶或N-甲基吡咯或N-甲基四氢吡咯或N，N-二甲基苯胺等化合物作为缚酸剂，这几种缚酸剂生成的有机盐和产生的废水对环保产生巨大的影响，因此环保方面是一个较大的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种制备异丙基异氰酸酯的方法，以解决问题。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种制备异丙基异氰酸酯的方法，包括以下步骤；
步骤1；将异丙胺溶于二氯苯溶剂中，二氯苯质量为异丙胺的1.5倍，后加入28％～32％的盐酸水溶液，反应温度为20-25℃充分反应，然后分水，活动二氯苯有机相继续参与反应；
步骤2；在步骤1中的二氯苯有机相中滴加双(三氯甲基)碳酸酯的二氯苯溶剂，滴加完毕后保温，滴加温度与保温温度控制在55-70℃充分反应；
步骤3；充分反应完毕后将反应液升温至155℃-175℃，保温回流，得到异丙基异氰酸酯溶液。
优选的，在步骤1、2中，30％的盐酸水溶液与双(三氯甲基)碳酸酯沿容器的器壁滴入。
优选的，在步骤1中采用离心机进行分水。
优选的，在步骤1中，滴加的过程中控制在30分钟内完成。
优选的，在步骤2中，滴加的过程中控制在3h内完成，保温时间为1h。
优选的，在步骤1、2中，滴加时在容器中部持续不断的搅拌。
优选的，还包括步骤4；将步骤3中保温完成的反应液转料至精馏塔中，升温精馏采出异丙基异氰酸酯。
优选的，精馏温度为75℃。
优选的，还包括步骤5；精馏采出完异丙基异氰酸酯后，继续升温采出剩下的二氯苯溶剂。
优选的，继续升温的温度为80℃，升温至130℃后可停止升温。
有益效果
本发明不使用缚酸剂，转而使用二氯苯作为反应溶剂，先用盐酸让异丙胺全部成为异丙胺的盐酸盐，再提高反应温度，使反应温度达到异丙基酰氯完全分解所需要的温度以上，让异丙基酰氯完全分解成为异丙基异氰酸酯，既解决了常规方法中收率低且杂质多的问题，也解决了现有技术中其它方案里急需解决的环保问题，还节约了缚酸剂的成本。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明提供一种制备异丙基异氰酸酯的方法技术方案：包括以下步骤；
步骤1；将异丙胺溶于二氯苯溶剂中，然后加入28％～32％的盐酸水溶液，反应温度为20-25℃充分反应，然后分水，获得二氯苯有机相继续参与后续反应。其化学反应方程式如下：C3H7NH2+HCl→C3H7NH2·HCl。
在步骤1中，在滴加28％～32％的盐酸水溶液的过程，需将28％～32％盐酸水溶液沿器壁滴入，且在滴加的过程中控制在30分钟内完成。进一步的，在滴加的过程中，需要在容器中部持续搅拌，搅拌速度可以控制100～200转每分钟，如此搅拌时不会过于激烈，将容器内的液体洒出，且避免溶液混入气体。28％～32％盐酸水溶液定量滴加，并在控制在30min滴加完毕，如此可使得溶液能够快速与每次定量滴入的盐酸水进行反应，也避免若大量盐酸水同时加入反应时导致反应温度的升高。
盐酸是一种强酸，可以提供足够的质子来催化反应。盐酸的最高浓度为37％左右，如果实用高浓度的盐酸一时反应较为剧烈，二是容易产生盐酸的挥发，从而降低产率。浓度过低，含水量较大不利于后续的分水，既后续中产生的含水量会显著提高。优选的，选用浓度为29％～31％盐酸水溶液。在其中一个实施例中，选用30％左右的盐酸水溶液。
在搅拌过程使反应温度为20-25℃，在这个温度下，反应速率适中，反应进行较为稳定，过高的温度可能会引起副反应或者不可逆的反应，影响产品的产率和纯度。异丙胺与28％～32％的盐酸水溶液的投料质量比为1：2,如此使得异丙胺能够完全充分的参与反应。作为进一步改进的，滴加完毕后进行保温30min，保温温度为20-25℃，然后分水。保温温度不宜过高，过高会导致不利于分水，即二氯苯溶剂和水容易互溶。
优选的，异丙胺在二氯苯溶剂中的浓度为800g/L。
步骤2；在二氯苯有机相滴加双(三氯甲基)碳酸酯的二氯苯溶剂，滴加完毕后保温，滴加温度与保温温度控制在55-70℃充分反应。其化学反应方程式为：
在步骤2中，优选的，将双(三氯甲基)碳酸酯沿容器的器壁定量滴入，滴加时间为3h，如此使得溶液可充分进行酯化反应，滴加完毕后保温1h，通过保温过程使反应继续，避免反应不均的问题。而滴加温度与保温温度控制在55-70℃，酯化反应是需要一定的温度来促进反应的进行，但过高的温度可能导致副反应的发生或者产物的降解；因此，选择55-70℃的温度范围是为了在保证反应速率的同时，尽量避免产物的降解和副反应的发生。更优选的，酯化反应的温度为60-65℃。此外，这个温度范围也有利于异丙胺与酯化反应剂的混合和反应物的扩散，从而提高反应的效率和产物的质量。其中异丙胺与滴加的酯化反应剂的投料质量比为1：1.7，如此使得异丙胺能够完全充分的参于反应。
步骤3；充分反应完毕后将反应液升温至155℃-175℃，保温回流，得到异丙基异氰酸酯溶液。其化学反应方程式为：
在步骤3中，滴加完毕后反应液升温至155℃-175℃，保温回流3h。该步骤是为了通过高温使C3H7NHCOCl发生分解反应。二氯苯作为溶剂其沸点为179℃，而异丙基酰氯的完全分解温度为150℃左右。因此，本案创造性的提出使用在二氯苯作为溶剂的情况下，反应温度可达到异丙基酰氯的完全分解温度以上，既解决了反应产品的杂质问题，也解决了反应收率的问题，同时产品含量及氯离子含量也能得到有效控制。优选的，充分反应完毕后将反应液升温至165℃-175℃。更优选的，充分反应完毕后将反应液升温至170℃-175℃。
本发明还进一步包括，将异丙基异氰酸酯溶液进行精馏的步骤：具体的：
步骤4；将步骤3中保温完成的反应液转料至精馏塔中，升温精馏采出异丙基异氰酸酯；经过上述步骤所制得的异丙基异氰酸酯为无色透明液体，并且含量可以大于99％，氯离子含量小于0.3％，符合标准。精馏的步骤为现有技术，再此不在累述。
本发明还进一步包括，将二氯苯溶剂进行回收的步骤：具体的：
步骤5；精馏采出完异丙基异氰酸酯后，继续升温至80℃，此时精馏塔采出的异丙基异氰酸酯瞬时含量为70％，未避免此时采出的异丙基异氰酸酯使收集罐中含量为99％以上的异氰酸酯含量降低，收集罐切换至中间馏分罐，中间馏分罐内物料为含量低于70％的异丙基异氰酸酯及二氯苯，升温至130℃左右时精馏塔采出的异丙基异氰酸酯瞬时含量为0.1％，此时精馏釜内剩余的为99.9％以上的二氯苯溶剂，采出该些的二氯苯溶剂。这些的二氯苯溶剂可重复使用回收，以节约反应成本。
实施例1
将异丙胺溶于二氯苯溶剂中，溶清后加入30％的盐酸水溶液，反应温度为23±1℃，30min内滴加完毕，其中异丙胺与30％的盐酸水溶液的投料质量比为1：2,滴加完毕后保温30min，然后分水得到二氯苯有机相；往二氯苯有机相中滴加双(三氯甲基)碳酸酯的二氯苯溶剂，3h滴加完毕后保温1h，滴加温度与保温温度控制在62±1℃，其中异丙胺与滴加的双(三氯甲基)碳酸酯的投料质量比为1：1.7；滴加完毕后反应液升温至172±2℃，保温回流3h；将中保温完的物料转料至精馏塔中，升温精馏(温度75℃)采出异丙基异氰酸酯。经过检测，产品含量约为99.5％，氯离子含量小于0.3％,产品为无色透明液体。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤；
步骤1；将异丙胺溶于二氯苯溶剂中，后加入28％～32％的盐酸水溶液，反应温度为20-25℃充分反应，然后分水，活动二氯苯有机相继续参与反应；
步骤2；在步骤1中的二氯苯有机相中滴加双(三氯甲基)碳酸酯的二氯苯溶剂，滴加完毕后保温，滴加温度与保温温度控制在55-70℃充分反应；
步骤3；充分反应完毕后将反应液升温至155℃-175℃，保温回流，得到异丙基异氰酸酯溶液。
2.根据权利要求1所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：在步骤1、2中，30％的盐酸水溶液与双(三氯甲基)碳酸酯沿容器的器壁滴入。
3.根据权利要求1所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：在步骤1中采用离心机进行分水。
4.根据权利要求2所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：在步骤1中，滴加的过程中控制在30分钟内完成。
5.根据权利要求2所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：在步骤2中，滴加的过程中控制在3h内完成，保温时间为1h。
6.根据权利要求2所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：在步骤1、2中，滴加时在容器中部持续不断的搅拌。
7.根据权利要求1所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：还包括步骤4；将步骤3中保温完成的反应液转料至精馏塔中，升温精馏采出异丙基异氰酸酯。
8.根据权利要求7所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：精馏温度为为异丙基异氰酸酯的沸点75℃。
9.根据权利要求1所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：还包括步骤5；精馏采出完异丙基异氰酸酯后，继续升温采出剩下的二氯苯溶剂。
10.根据权利要求9所述的一种制备异丙基异氰酸酯的方法，其特征在于：继续升温的温度为80℃，升温至130℃后可停止升温。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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