JP2008081443A - ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法及びその製造装置 - Google Patents
ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法及びその製造装置 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】反応器に、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、4級化剤及び水を連続して供給すると共に、該反応器中の反応液を連続して抜き出すジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩を製造する方法であって、該反応器から反応液の一部を抜き出し、熱交換器を通して冷却し、該冷却された反応液をエジェクターにより4級化剤とともに該反応器内に供給することを特徴とする製造方法。
【選択図】図2
Description
1.使用原料
本発明のDAMの製造方法では、原料としてジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、4級化剤及び水を使用する。
2.DAMの製造
本発明は、反応器に、Da、4級化剤及び水を連続して供給すると共に、反応器中の反応液を連続して抜き出すDAMの製造方法において、該反応器から反応液の一部を抜き出し、熱交換器を通して冷却し、該冷却された反応液をエジェクターにより4級化剤とともに該反応器内に供給することを特徴とするものである。ここで「反応液」とは、反応器中で、各原料が反応することにより生成したDAMを含む液である。
本発明で使用する反応器の大きさ、材質及び構造は、各原料を反応させてDAMを製造することができる限り特に限定はない。
本発明では、各原料の一定量を連続的に反応器内に供給する。そのため、バッチ式の反応に比べて、反応熱量が大きくなるのを抑制できる。
各原料を連続的に反応器内に供給し、4級化剤をエジェクターにより供給する場合には、4級化反応の反応性が増大し単位時間あたりの反応熱量も大きくなる傾向にある。しかし、本発明では、反応液の一部を外部熱交換器により冷却しエジェクターを経て反応器内に循環供給させるため、反応熱の除熱が極めて速やかに行われる。そのため、反応温度の制御が極めて容易となる。ジャケット式熱交換器を設えている反応器のみを使用した場合は、温度コントロールが困難であり、特に生産量が多くなると除熱を多量に行う必要があるため、反応器を大きくしたり、複数の反応器を使用せざるを得なくなってしまうという問題も有する。
本発明では、各原料を供給すると共に、反応器中の反応液を抜き出す。反応液を抜き出す時期については特に限定はなく、各原料の供給開始と同時に抜き出してもよく、各原料の供給開始から少し時間をおいて抜き出してもよい。また、反応液の抜き出しは連続的に行うことができ、必要に応じ間欠的に抜き出しても良い。抜き出された反応液の一部は、循環ポンプを通じてエジェクター(1)のノズル部(2)に供給する。
本発明では、反応器から連続的に抜き出された反応液を、密閉された1個以上の仕上槽に供給し、次いで、該仕上槽内の反応液の圧力を大気圧とすることが好ましい。ここで仕上槽とは、反応器及び/又は後述の熟成槽と連結された槽であって、反応液の圧力を低下させて大気圧とし、必要に応じてさらに曝気することにより、反応液中に存在する4級化剤等の反応後の未反応物、特に4級化剤として低沸点4級化剤を用いた場合の未反応低沸点4級化剤を除去することを目的とする槽を意味する。
本発明では、反応器から連続的に抜き出された反応液を、更に密閉された1個以上の熟成槽に供給することが好ましい。熟成槽とは、反応器及び/又は仕上槽と連結された槽であって、反応器から抜き出した反応液中のDAMの反応率より高い反応率とする(熟成する)操作をするための槽をいう。通常、反応器、熟成槽及び仕上槽の順で連結される。
[実施例1]
図2に示す反応装置を使用して、ジメチルアミノエチルアクリレートのメチルクロライド付加物(以下「DAC」という)の製造を行った。
[実施例2]
実施例1において、DA、MC及び水の供給速度を、それぞれ876kg/時間、329kg/時間及び316kg/時間とする以外は、実施例1と同様の方法でDACの製造を行った。
[比較例1]
実施例1において、多管式熱交換器がない反応装置を使用し、DA、MC及び水の供給速度を、それぞれ526kg/時間、197kg/時間及び190kg/時間とし、ジャケット式熱交換器(14)のみを使用して、反応温度が50℃となる様に冷却水を循環させる以外は、実施例1と同様の方法でDACの製造を行った。
[比較例2]
比較例1では反応液の温度上昇が発生したため、生産能力を落としてDACの連続製造を試みた。
2:ノズル部
3:吸引部
4:反応液
5:4級化剤
6:反応槽
7:循環ポンプ
8:熱交換器
9:撹拌機
10:DA供給管
11:水供給管
12:4級化剤供給管
13:反応液抜き出し口
14:ジャケット式熱交換器
Claims (7)
- 反応器に、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、4級化剤及び水を連続して供給すると共に、該反応器中の反応液を連続して抜き出すジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩を製造する方法であって、
該反応器から反応液の一部を抜き出し、熱交換器を通して冷却し、該冷却された反応液をエジェクターにより4級化剤とともに該反応器内に供給することを特徴とするジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。 - ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩水溶液を予め反応器に仕込んだ後、これにジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、4級化剤及び水を連続して供給する請求項1に記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
- 反応中の上記反応液の温度を30〜80℃に維持する請求項1又は請求項2に記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
- 上記反応器が密閉された反応器であり、4級化剤として沸点が25℃以下の4級化剤を使用し、反応中の上記反応器の内部の圧力を0.10〜1MPaGに維持する請求項1〜請求項3のいずれかに記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
- ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレートがジメチルアミノエチル(メタ)アクリレートであり、4級化剤がメチルクロライドである請求項1〜請求項4のいずれかに記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
- 上記反応器から連続的に抜き出された反応液を、密閉された1個以上の槽に供給し、次いで、該槽内の反応液の圧力を段階的に大気圧とする請求項1〜請求項5のいずれかに記載のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩の製造方法。
- ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート4級塩を製造する装置であって、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレートの供給口(10)、水の供給口(11)、4級化剤を供給するエジェクター(1)、反応液の抜き出し口(13)、反応液の一部を抜き出す循環ポンプ(7)、及び必要に応じ撹拌翼(9)を備えた反応器(6)を有し、さらに該反応器(6)から該循環ポンプ(7)により抜き出された反応液を該エジェクター(1)に供給する流路を有し、該流路の途中に該抜き出された反応液を冷却する熱交換器(8)を備えた製造装置。
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