JP2008066066A - 固体電解質型燃料電池およびそのアノードの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 電解質とアノードとの密着性を損なうことなく、確実に焼結することができ、導電性に優れ、低コストで、しかも出力性能、耐久性を向上させることができる固体酸化物型燃料電池用アノードの製造方法と、クリーンなエネルギー源であるジメチルエーテルを直接燃料に用いた400〜700℃の中温作動が可能な固体酸化物型燃料電池を提供することを課題する。
【解決手段】 400〜700℃の温度範囲でプロトン導電性を発現する酸化物を電解質に用いて、鉄又は鉄酸化物粉末と、有機溶剤を混合し、スラリー化させ、電解質上に塗布し、焼成することにより、鉄又は鉄酸化物からなるアノードを得て、鉄酸化物の場合には、焼成後、セル運転温度付近にて、水素ガス等の還元雰囲気中で、還元処理することにより、上記の課題を解決することができる。
【選択図】 図1
【解決手段】 400〜700℃の温度範囲でプロトン導電性を発現する酸化物を電解質に用いて、鉄又は鉄酸化物粉末と、有機溶剤を混合し、スラリー化させ、電解質上に塗布し、焼成することにより、鉄又は鉄酸化物からなるアノードを得て、鉄酸化物の場合には、焼成後、セル運転温度付近にて、水素ガス等の還元雰囲気中で、還元処理することにより、上記の課題を解決することができる。
【選択図】 図1
Description
本発明は、プロトン導電性酸化物を電解質とし、燃料を水素に改質せずに、アノード側に直接供給する中温作動の固体酸化物型燃料電池とそのアノードの製造方法に関する。
従来、電極間にプロトン導電性酸化物からなる電解質を挟持した固体酸化物型燃料電池(以下、「SOFC」と略記する。)が知られている。このプロトン導電性酸化物の電解質は、燃料電池の他に、水素ポンプ、水素濃度センサー及び含有水素ガス変換器等に用いられている。特に、酸化反応を電気化学的に変換することによって、電気エネルギー源として利用する燃料電池については、クリーンエネルギーとして注目を浴び、数多くの提案がなされている。
電解質としては、イットリア安定化ジルコニア、陽イオン交換膜、ペロブスカイト型酸化物であるBaCe0.8Zr0.1Nd0.1O3等が知られている(特許文献1参照)。特に、プロトン導電性酸化物として、BaとCeとを基本成分とするBaCeO3において、Ceの一部をYで置き換えたBaCe1−xYxO3−δを電解質に用いた、SOFCが提案されている(特許文献2参照)。
アノード及びカソードとしては、電極反応に対して触媒作用のある多孔性の白金膜又は金膜が使用されている。また、プロトン導電性酸化物を電解質とするSOFCのアノードとしても、電極反応に対して活性な白金膜(非特許文献1参照)や白金を主成分とする触媒性能を有する電極が使用されてきた(特許文献3参照)。しかし、白金は高価かつ資源量に乏しいために、これに代わり得る、優れた性能を有するアノードとして、水素透過性金属膜であるパラジウムもしくはPd−Ag合金が提案されている(特許文献4参照)。しかし、いずれにせよ、貴金属が使われている。
一方、燃料としては、水素ガスあるいは水素含有ガスをボンベに入れて用いたりしている。また、低温作動であるが、燃料にジメチルエーテル(以下、「DME」と略記する。)を用いた直接DME型燃料電池が提案されている。DMEはメタノールに比較して毒性が低く、エネルギー密度がメタノールに比較して約1.3倍であるということで注目されている。さらに、化学的に安定な特性を有するので、次世代のエネルギー源としての期待が高まっている。
酸化物イオン導電性酸化物であるLa0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3を電解質に用いた直接DME型燃料電池の全反応は、CH3OCH3+1/2O2=2CO+3H2が報告されている(非特許文献2参照)。また、プロトン導電性高分子であるナフィオン(Nafion、デュポン社の登録商標。)を電解質に用いた直接DME型燃料電池の全反応は、CH3OCH3+3O2=2CO2+3H2Oが報告されている(特許文献5参照)。
Takashi Hibino,et al.,Journal of The Electrochemical Society,A1503−A1508,149(11),(2002).
Shizong Wang,et al., Electrochemical and Solid−State Letters, A177−A180,5(8), (2002).
上記非特許文献1に記載されたアノードでは、運転温度の低温化が進められるのに際し、分極が大きくなり、セル電圧が低下するなどの課題がある。また、白金や金はいずれも高価なので、コスト的にも課題がある。
また、上記特許文献4に記載されたパラジウムもしくはPd−Ag合金の製造方法は、パラジウムペーストを用いて接着したパラジウムもしくはPd−Ag合金箔又は水素透過性のパラジウムペーストを塗布した後、1000℃で2時間焼成することにより得られる。しかし、焼成温度が高温であるため、セルの構成要素として使用できる部材の材質が耐熱性の観点から限定されると共に、電解質とアノードの反応が生じ、界面成形された反応生成物がセル出力の低下を引き起こす。よって、より低い温度で十分な焼結が可能であることが望ましい。しかし、1000℃に満たないような低温焼結では、焼結が不十分となって、アノードと電解質との密着性が得られず、長期使用の間に剥離等が生じ、セル出力の低下を引き起こす。
一方、水素ガスそのものには爆発の危険性があって取り扱いに注意を要するので、装置としても危険対策を施すことが必要になる。また、液体燃料の水素源としてはメタノールが考えられるが、改質反応が200℃程度の比較的温和な条件で進行するものの、毒性が高いことから、いわゆるクリーンエネルギーの観点から好ましくない。
上記非特許文献2に記載された燃料電池では、セル全体の反応が、DMEの部分酸化反応であるので、完全酸化反応に比較してエネルギーの損失が考えられる。また、上記特許文献5に記載された燃料電池では、セルの作動温度が100℃付近と低温であるため、活性を得るためのアノード触媒に、Pt−Ruなどの貴金属が必要となり、コスト的に問題がある。
本発明は、このような背景技術の有する課題に鑑みなされたものであり、その目的とするところは、電解質とアノードとの密着性を損なうことなく、確実に焼結することができ、導電性に優れ、貴金属を使うことなく低コストで、しかも出力性能、耐久性を向上させることができるSOFC用アノードとその製造方法、さらにこのようなアノードを搭載し、クリーンなエネルギー源であるDMEを直接燃料に用いたSOFCを提供することである。
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねたところ、プロトン導電性酸化物を電解質とし、また鉄又は鉄酸化物からなる層をアノードとし、DMEを直接燃料として用いた固体酸化物型燃料電池とそのアノードの製造方法が非常に有望であるという技術的知見を得た。
そして、かかる技術的知見に基づき、更に研究を進めたところ、所望のアノードを製造し、これを用いることなどにより、上記目的が達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明の固体酸化物型燃料電池は、電解質がプロトン導電性酸化物からなり、アノードが鉄からなることを特徴とする。
更に、本発明の固体酸化物型燃料電池は、鉄又は鉄酸化物粒子として、その平均粒子径が5nm〜100μmであることを特徴とする。
また、本発明の固体酸化物型燃料電池は、プロトン導電性酸化物が400℃から700℃の温度域でプロトン導電性を有することを特徴とする。
更に、本発明の固体酸化物型燃料電池は、燃料がDMEを主成分とすることを特徴とする。
また、本発明の固体酸化物型燃料電池のアノードの製造方法は、鉄又は鉄酸化物からなる材料を溶剤に分散して、スラリー化させ、電解質上に塗布し、焼成することを特徴とする。さらに、鉄酸化物の場合には、焼成後、電池作動温度付近にて、水素ガス等の還元雰囲気中で、還元処理する。なお、X線回折(XRD)装置を用いることにより、還元処理前は、鉄酸化物のピークを、還元処理後は、鉄酸化物と鉄のピーク又は鉄のピークを、それぞれ確認できる。
本発明によれば、電解質とアノードとの密着性を損なうことなく、確実に焼結することができ、導電性に優れ、貴金属を使うことなく、しかも低コストで、そして出力性能、耐久性を向上させることができるSOFC用アノードとその製造方法、さらにこのようなアノードを搭載し、DMEを直接燃料に用いたSOFCを提供することができる。
以下、本発明の固体電解質型燃料電池およびそのアノードの製造方法について詳細に説明する。
上述の如く、本発明のSOFCは、電解質がプロトン導電性酸化物からなり、アノードが鉄からなることを要する。
図1は本発明に係わる燃料電池の模式的説明図である。電解質1をアノード2とカソード3とで挟み、アノード2側にDME4を供給するとともに、カソード3側に酸素又は空気5を供給する。
本発明においては、鉄又は鉄酸化物粒子として、その平均粒子径が5nm〜100μmであることが好適である。
なお、かかるアノードにおいて、鉄又は鉄酸化物粒子の平均粒子径が5nm未満の場合、および100μm以上の場合、焼結が難しく触媒能が低下するため、十分な効果を発揮できない。
次に、用いるプロトン導電性酸化物について説明する。プロトン導電性酸化物は、上述の如く、400℃から700℃の温度域でプロトン導電性を有するものならば、特に限定される物ではないが、BaCe0.8Y0.2O3−δが好適に使用される。
プロトン導電性酸化物は、格子欠陥を有する酸化物で、BaCe0.8Zr0.1Nd0.1O3やBaCe1−xYxO3−δの組成のペロブスカイト型酸化物固溶体がその代表例である。これらの酸化物は高温・水素や水蒸気の存在下で雰囲気から水素を取り込み、400℃から700℃の温度域でプロトン導電性を有する。この場合、BaCeO3単独ではプロトン導電性を示さず、Ceの一部を3価のカチオン(ドーパント)で置換して格子欠陥を導入することにより初めてプロトン伝導機能を発現する。プロトン導電性酸化物では、伝導イオン種であるプロトン自体は固体電解質の構成要素ではなく、外部の水素源から水素を取り込み、これをプロトンとして輸送することができるという点で他の固体電解質とは異なる。
電解質支持型の場合の電解質の厚さは100〜1000μmであることが好ましい。電解質の厚さが100μm未満の場合、衝撃に弱くなることから、割れ易くなりセル劣化の原因となり、1000μmを超えると、電気抵抗が大きくなり、セルの出力が低下する。一方、電極支持型の場合、抵抗損を極力小さくするために50μm以下にすることが望ましい。
次に、用いるジメチルエーテルについて説明する。
ジメチルエーテルは多様な炭化水素系原料からの製造したものが使用可能であるとともに、圧力をかけると容易に液化するので、液化石油ガスのように液状でボンベに保存してあるものを使用できる。使用時には、0.1MPa程度に減圧して、ガスとしてアノードに供給する。
次に、本発明のSOFCのアノードの製造方法について説明する。上述の如く、鉄又は鉄酸化物からなるアノード材料を溶剤に分散して、スラリー化させ、電解質上に塗布し、焼成して、鉄酸化物の場合にはさらに還元処理して、所望のSOFCを得る方法である。
次に、電解質の中央に、テープで直径10mmの円形状にマスキングする。その部分に、白金ペーストを塗布し、大気中で、930℃で、1時間焼成し、電解質に密着した白金膜をカソードとする。次に、鉄又は鉄酸化物粉末と、有機溶剤を混合し、スラリーを得る。カソードを作製した電解質の反対側に、カソードと対称になるように、このスラリーを塗布し、大気中、700〜900℃で、焼成し、電解質に密着した鉄又は鉄酸化物のアノードを得る。さらに、鉄酸化物の場合には、焼成後、電池作動温度付近にて、水素ガス等の還元雰囲気中で、還元処理する。なお、XRDを用いることにより、還元処理前は、鉄酸化物のピークを、還元処理後は、鉄酸化物と鉄のピーク又は鉄のピークを、それぞれ確認できる。
本発明に係る電池等の性能を評価するために、図1に示すような燃料電池を用いて実験を行った。その結果を以下の実施例と比較例に基づいて記載する。
所定の組成が得られるような、硝酸バリウム、硝酸セリウム、硝酸イットリウム混合水溶液に、シュウ酸を溶解させたエタノールを加え、溶液のpHを3に調整し、バリウム、セリウム、イットリウムの各シュウ酸塩を沈殿させた。溶媒を除去した後、400℃、6時間の加熱を行い、バリウム、セリウム、イットリウムの各単体を得た。この粉末を、粉砕した後、400Kgf/cm2、5分間の一軸プレスを行い、直径20mmのペレットとした(以下、「錠剤成形」と略記する。)。このペレットを、酸素雰囲気中で、1000℃、12時間の焼成を行った。次に、ペレットを粉砕した後、錠剤成形し、大気中で、1200℃、12時間の焼成を行った。さらに、ペレットを粉砕した後、錠剤成形し、大気中で、1600℃、12時間の焼結を行った。ぺレットの厚さが、0.5mmとなるように研磨した。このペレットを電解質1とした。
次に、電解質1の中央に、テープで直径10mmの円形状にマスキングした。その部分に、白金ペーストを塗布して、大気中で、930℃、1時間の焼成を行った。電解質1に密着した白金膜をカソード3とした。
次に、鉄又は鉄酸化物粉末と、有機溶剤を混合し、スラリーを得た。カソードを作製した電解質の反対側に、カソードと対称になるように、このスラリーを塗布し、大気中、700〜900℃で、焼成し、電解質に密着した鉄又は鉄酸化物のアノードを得ることで、本発明に係る電池の性能を評価するための、図2に示すような円盤状単セルを得た。さらに、鉄酸化物の場合には、焼成後、電池作動温度付近にて、水素ガス等の還元雰囲気中で、還元処理した。なお、XRDを用いることにより、還元処理前は、鉄酸化物のピークを、還元処理後は、鉄酸化物と鉄のピークを、それぞれ確認した。
次に、電解質1の側面に、参照極として白金線6を巻きつけて、燃料電池作動試験装置にセットした。集電体7とリード8は、それぞれ白金線と白金メッシュを用いた。集電体7である白金メッシュが、両電極に接触するように、アルミナ二重管9でセルを押し当てた。アノード側の外管には、アノードガスが漏れることによる危険と起電力の低下を防ぐため、ガラスシール10を施した。
アノードガスであるDME4を、水中へバブリングし、バブラーのヒーターとリボンヒーターの温度を保つことで、25℃飽和水蒸気とした。アノードガス、空気の流量は、各々50ml/min、100ml/minとし、アルミナ二重管の内管から各電極へ供給され、電極反応を経て、外管より排気された。ヒーター11で作動温度600℃を制御し、定電流制御により、本発明に係わるSOFCの電池作動試験を行った。
[比較例]
[比較例]
実施例で用いた同様の電解質1の中央を、直径10mmの円形に、テープでマスキングした。その部分に、白金ペーストを塗布して、大気中で、930℃、1時間の焼成を行った。電解質1に密着した白金膜をカソード3とした。次に、電解質1の反対側に、上記と同様に、テープでマスキングした。白金ペーストを塗布し、大気中、930℃で、1時間焼成を行った。電解質1に密着した、白金の膜をアノード2とした。こうして円盤状単セルとした。電解質1の側面に、参照極として白金線6を巻きつけて、燃料電池作動試験装置にセットした。集電体7とリード8は、それぞれ白金線と白金メッシュを用いた。集電体7である白金メッシュが、両電極に接触するように、アルミナ二重管9でセルを押し当てた。アノード側の外管には、アノードガスが漏れることによる危険と起電力の低下を防ぐため、ガラスシール10を施した。アノードガスは実施例と同様に供給し、ヒーター11で作動温度600℃を制御し、定電流制御により、比較のための電池作動試験を行った。
上記試験結果について、実施例では、セルの起電力は1.0V程度を示した。この結果は燃料として水素を使用した場合とほぼ等しい。一方、比較例では、セルの起電力は0.66V程度と低い値を示した。さらに、実施例のセルの最大出力密度は、比較例のセルの最大出力密度と比較して10倍程度大きい値を得た。
また、比較例では、セルの作動電圧が1時間で減少し始めたのに対して、実施例では、50時間以上経過しても作動電圧の低下は見られなかった。以上の結果、本発明に係わる実施例ではDMEを直接燃料として高出力で安定なSOFCを得ることができた。
1 電解質
2 アノード
3 カソード
4 ジメチルエーテル(DME)
5 空気または酸素
6 白金線
7 集電体
8 リード
9 アルミナ二重管
10 ガラスシール
11 ヒーター
2 アノード
3 カソード
4 ジメチルエーテル(DME)
5 空気または酸素
6 白金線
7 集電体
8 リード
9 アルミナ二重管
10 ガラスシール
11 ヒーター
Claims (6)
- 電解質を挟んでアノード及びカソードがそれぞれ設けられ、アノード側に燃料を供給すると共にカソード側に酸素又は空気を供給してなる固体酸化物型燃料電池において、電解質がプロトン導電性酸化物からなり、アノードに鉄又は鉄酸化物粒子を含むことを特徴としている固体酸化物型燃料電池。
- 鉄又は鉄酸化物粒子として、その平均粒子径が5nm〜100μmであることを特徴とする請求項1に記載の固体酸化物型燃料電池。
- プロトン導電性酸化物が、400℃から700℃の温度域でプロトン導電性を有することを特徴とする請求項1に記載の固体酸化物型燃料電池。
- 燃料がジメチルエーテルを主成分とすることを特徴とする請求項1に記載の固体酸化物型燃料電池。
- 鉄又は鉄酸化物を、溶剤に分散して、スラリー化させ、電解質上に塗布し、焼成させることを特徴とする固体酸化物型燃料電池のアノードの製造方法。
- 鉄酸化物に還元処理を行なうことを特徴とする請求項5に記載の固体酸化物型燃料電池のアノードの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006241425A JP2008066066A (ja) | 2006-09-06 | 2006-09-06 | 固体電解質型燃料電池およびそのアノードの製造方法 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2018230247A1 (ja) * | 2017-06-15 | 2018-12-20 | 住友電気工業株式会社 | 固体電解質部材、固体酸化物型燃料電池、水電解装置、水素ポンプ及び固体電解質部材の製造方法 |
CN113548875A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-10-26 | 烟台大学 | 一种牡蛎贝壳陶瓷分隔物及其制备工艺、应用 |
-
2006
- 2006-09-06 JP JP2006241425A patent/JP2008066066A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2018230247A1 (ja) * | 2017-06-15 | 2018-12-20 | 住友電気工業株式会社 | 固体電解質部材、固体酸化物型燃料電池、水電解装置、水素ポンプ及び固体電解質部材の製造方法 |
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CN113548875A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-10-26 | 烟台大学 | 一种牡蛎贝壳陶瓷分隔物及其制备工艺、应用 |
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