JP2008059914A - 樹脂微粒子及び導電性微粒子 - Google Patents
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Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
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Abstract
【解決手段】導電性微粒子用の樹脂微粒子であって、負荷除荷試験において、約1.42196mN/秒の荷重負荷速度により微粒子を圧縮して、下記式(1):
P=7/96×d2×9.80665/1000 ・・・(1)
[式中、dは微粒子の個数平均粒子径(μm)であり、P(N)は、小数点以下2桁目を四捨五入した値である。]
で表される荷重値P(N)に達したときに50%以上の圧縮率を有し、かつ、微粒子を20回繰り返し圧縮したときの圧縮率の割合が1回目の圧縮率の80%以上である、樹脂微粒子を提供する。
【選択図】なし
Description
P=7/96×d2×9.80665(N)/1000(gf) ・・・(1)
[式中、dは微粒子の個数平均粒子径(μm)であり、P(N)(gf×9.80665N/1000gf)は、小数点以下2桁目を四捨五入した値である。]
で表される荷重値P(N)に達したときに50%以上、好ましくは50%以上80%以下の圧縮率を有し、かつ、微粒子を20回繰り返し圧縮したときの圧縮率の割合が1回目の圧縮率の80%以上、好ましくは80%以上100%以下である、樹脂微粒子を用いる事により、導電性微粒子における上記問題点を解決出来る事を見出し、本発明に至った。
本発明は、マイクロ素子実装において、安定した導通を維持させるという目的を、導電性微粒子について、接続面積を十分に確保させつつ適度な柔軟性を発揮させ、環境の変化により生じる接続部の変化に追従出来る弾性的な変形を可能にする事で、電極を傷付けたりする事なく実現させた。
P=7/96*d2 ・・・(1)
[式中、*は乗記号(×)であり、dは微粒子の粒子径(μm)であり、P(gf)は小数点以下2桁目を四捨五入した値である。]
で表される荷重値P(gf)に達したときの圧縮率が50%以上あり、かつ、同一の粒子を20回繰り返し圧縮したときの圧縮率の割合が1回目の圧縮率の80%以上である。又、上述の樹脂微粒子の物性は、樹脂微粒子の表面に通常の導電層を被覆して導電性微粒子とした場合にも保たれる。
例えば、平滑表面を有する鋼板の上に、樹脂微粒子を散布し、これを微小圧縮試験機(島津製作所製、MCTM-200)の試料台に乗せて、顕微鏡により適当な粒子径の1個の粒子を選ぶ。次に、20℃の室温において、荷重負荷速度(荷重印加速度ともいう。)0.145gf/secで、荷重値(最大試験荷重ともいう。)P(gf)に達する条件下に、ダイヤモンド製の直径50μmの円柱の平滑端面において樹脂微粒子を圧縮し、荷重値がP(gf)に達した時点で、同速度で負荷を取り除く。
P=7/96*d2 ・・・(1)
[式中、dは前記微粒子の粒子径、好ましくは個数平均粒子径(μm)であり、Pは小数点以下2桁目を四捨五入した値である。]
なお、本試験で用いる原点荷重値は0(gf)である。この負荷除荷試験を20回繰り返し、初期の圧縮率と20回目の圧縮率を測定する事により、以下の条件が得られる。
P=7/96*d2 ・・・(1)
[式中、dは前記微粒子の粒子径(μm)であり、P(gf)は、小数点以下2桁目を四捨五入した値である。]
で表される荷重値がP(gf)に達したときの圧縮率が50%以上必要であった。
同一の粒子を20回繰り返し圧縮した時の圧縮率が1回目の圧縮率に対する割合(%)=同一の粒子を20回繰り返し圧縮した時の圧縮率の収束値/1回目の圧縮率×100=40/50×100=80(%)。
(実施例1)
予め、ビーカーに単量体として、1,6-ヘキサンジオール20重量部、n-ラウリルアクリレート1重量部及び重合開始剤としてのアゾビスイソブチロニトリル0.2重量部を入れ、均一に混合し、単量体溶液を準備する。
実施例1と同様の組成で同様に重合反応等を行い、分級操作により平均粒子径6.1μm、Cv値4.2%の樹脂粒子を得る。この樹脂粒子にメッキ処理を行い、ニッケル層800Å、金層350Åの導電性微粒子を得る。得られる導電性微粒子からの任意の300ヶの粒子について、電子顕微鏡で粒子径を測定し、平均粒子径及び粒子径分布を求める。得られる値を表1に示す。
実施例1と同様の組成で同様に重合反応等を行い、分級操作により平均粒子径10μm、Cv値4.1%の樹脂粒子を得る。この樹脂粒子にメッキ処理を行い、ニッケル層900Å、金層400Åの導電性微粒子を得る。得られる導電性微粒子からの任意の300ヶの粒子について、電子顕微鏡で粒子径を測定し、平均粒子径及び粒子径分布を求める。得られる値を表1に示す。
予め、ビーカーに単量体として1,6-ヘキサンジオール20重量部、n-ラウリルアクリレート0.2重量部及び重合開始剤としてのアゾビスイソブチロニトリル0.2重量部を入れ、均一に混合し、単量体溶液を準備する。別に、セパラブルフラスコ反応器に、ポリビニルアルコール(日本合成化学製)の5%水溶液20重量部を入れ、これに前記の単量体溶液を加え、よく撹拌した後、イオン交換水を120重量部加える。次に、この溶液を撹拌しながら、窒素気流下、80℃で18時間反応を行う。得られる微粒子を熱水で洗浄し、その後、分級操作を行い、平均粒子径4.0μm、Cv値4.6%の樹脂粒子を得る。この樹脂粒子にメッキ処理を行い、ニッケル層750Å、金層300Åの導電性微粒子を得る。得られる導電性微粒子からの任意の300ヶの粒子について、電子顕微鏡で粒子径を測定し、平均粒子径及び粒子径分布を求める。得られる値を表1に示す。
実施例4と同様の組成で同様に重合反応等を行い、分級操作により平均粒子径5.9μm、Cv値4.5%の樹脂粒子を得る。この樹脂粒子にメッキ処理を行い、ニッケル層780Å、金層320Åの導電性微粒子を得る。得られる導電性微粒子からの任意の300ヶの粒子について、電子顕微鏡で粒子径を測定し、平均粒子径及び粒子径分布を求める。得られる値を表1に示す。
実施例1において、単量体として、1,6-ヘキサンジオールの代わりにポリエチレングリコール200ジアクリレートの20重量部と、n-ラウリルアクリレート1重量部の代わりにブチルアクリレートの5重量部とを用い、重合開始剤として、アゾビスイソブチロニトリル0.12重量部及びパーオキシエステルの0.08重量部を用い、実施例1と同様に単量体溶液を準備し、同様にポリビニルアルコールとの反応等を行い、分級操作により平均粒子径5.0μm、Cv値3.6%の樹脂粒子を得る。この樹脂粒子にメッキ処理を行って、ニッケル層800Å、金層200Åの導電性微粒子を得る。得られる導電性微粒子からの任意の300ヶの粒子について、電子顕微鏡で粒子径を測定し、平均粒子径及び粒子径分布を求める。得られる値を表1に示す。
実施例6において、単量体として、ポリエチレングリコール200ジアクリレートの代わりに1,9-ノナンジオールジアクリレートの20重量部と、ブチルアクリレート5重量部の代わりに2-エチルヘキシルアクリレートの0.6重量部とを用い、実施例6と同様に単量体溶液を準備し、同様にポリビニルアルコールとの反応等を行い、分級操作により平均粒子径4.0μm、Cv値4.2%の樹脂粒子を得る。この樹脂粒子にメッキ処理を行い、ニッケル層750Å、金層200Åの導電性微粒子を得る。得られる導電性微粒子からの任意の300ヶの粒子について、電子顕微鏡で粒子径を測定し、平均粒子径及び粒子径分布を求める。得られる値を表1に示す。
予め、ビーカーに単量体としてのトリメチロールプロパントリアクリレート20重量部及び重合開始剤として過酸化ベンゾイル0.2重量部を入れ、均一に混合し、単量体溶液を準備する。別に、セパラブルフラスコ反応器に、ポリビニルアルコール(日本合成化学製)の5%水溶液20重量部を入れ、これに前記の単量体溶液を加えよく撹拌した後、イオン交換水を120重量部加える。次に、この溶液を撹拌しながら、窒素気流下、80℃で18時間反応を行う。得られる微粒子を熱水で洗浄し、その後、分級操作を行い、平均粒子径4μm、Cv値4.5%の樹脂粒子を得る。この樹脂粒子にメッキ処理を行い、ニッケル層800Å、金層300Åの導電性微粒子を得る。得られる導電性微粒子からの任意の300ヶの粒子について、電子顕微鏡で粒子径を測定し、平均粒子径及び粒子径分布を求める。得られる値を表1に示す。
単量体としてイソボルニルアクリレートを用いる以外は、比較例1と同様に重合反応を行う。得られる微粒子を熱水で洗浄し、その後、分級操作を行い、平均粒子径4μm、Cv値4.8%の樹脂粒子を得る。この樹脂粒子にメッキ処理を行い、ニッケル層760Å、金層320Åの導電性微粒子を得る。得られる導電性微粒子からの任意の300ヶの粒子について、電子顕微鏡で粒子径を測定し、平均粒子径及び粒子径分布を求める。得られる値を表1に示す。
予め、ビーカーに数平均分子量2000のウレタンアクリレートオリゴマー紫光2000B(日本合成化学製)7重量部と単量体としての1,6-ヘキサンジオールジアクリレート14重量部及び重合開始剤としての過酸化ベンゾイル0.2重量部を入れ、均一に混合し、単量体溶液を準備する。別に、セパラブルフラスコ反応器に、ポリビニルアルコール(日本合成化学製)の5%水溶液20重量部を入れ、これに前記の単量体溶液を加え、よく撹拌した後、イオン交換水を120重量部加える。次に、この溶液を撹拌しながら、窒素気流下、80℃で18時間反応を行う。得られる微粒子を熱水で洗浄し、その後、分級操作を行い、平均粒子径9.6μm、Cv値4.6%の樹脂粒子を得る。この樹脂粒子にメッキ処理を行い、ニッケル層800Å、金層300Åの導電性微粒子を得る。得られる導電性微粒子からの任意の300ヶの粒子について、電子顕微鏡で粒子径を測定し、平均粒子径及び粒子径分布を求める。得られる値を表1に示す。
実施例1と同様の操作により、重合反応を行う。得られる微粒子を熱水で洗浄し、その後、分級操作を行い、平均粒子径4.0μm、Cv値11.2%の樹脂粒子を得る。この樹脂粒子にメッキ処理を行い、ニッケル層750Å、金層300Åの導電性微粒子を得る。得られる導電性微粒子からの任意の300ヶの粒子について、電子顕微鏡で粒子径を測定し、平均粒子径及び粒子径分布を求める。得られる値を表1に示す。
実施例1〜7及び比較例1〜4で得られる導電性微粒子について、下記の評価を行う。
[1](負荷除荷繰り返し試験)
島津製作所製の微小圧縮試験機(PCTM200)を用いて、負荷除荷試験及びその繰り返し試験を行い、圧縮率(%)、及び同一の粒子を20回繰り返し圧縮した時の圧縮率が1回目の圧縮率に対する割合(%)を求める。
試験結果を表1に示す。なお、表中、同一の粒子を20回繰り返し圧縮した時の圧縮率が1回目の圧縮率に対する割合(%)を、「1回目の圧縮率に対する割合(%)」と略記した。
[2](導通信頼性試験)
エポキシ樹脂70重量部とトルエン30重量部とを均一に混合し、得られる導電性微粒子を7重量部混合分散させる。次いで、導電性微粒子分散溶液をPET製の片面離型処理フィルム上にアプリケーターにて一定厚みに塗布し、トルエンを蒸発させ、異方性導電膜を作製する。膜厚は30μmである。
ガラス基板上に形成されたITO電極(0.2mmピッチ)に、得られる異方性導電膜を貼付ける。この上に、別のガラス基板のITO電極(電極間0.2mmピッチ)を重ね合わせ、プレス機により15kgf/cm2の圧力を掛けながら、15℃、30分間加熱圧着して試験片を得る。
この試験片について、高温側150℃*2時間保持、及び低温側-20℃*2時間保持を1サイクルとした温度サイクル試験を30サイクル処理で行い、処理前後について、ITO電極間の電気抵抗値(Ω)を測定する。
試験結果を表1に示す。
Claims (5)
- 導電性微粒子用の樹脂微粒子であって、負荷除荷試験において、1.42196mN/秒の荷重負荷速度により微粒子を圧縮して、下記式(1):
P=7/96×d2×9.80665/1000 ・・・(1)
[式中、dは微粒子の個数平均粒子径(μm)であり、P(N)は、小数点以下2桁目を四捨五入した値である。]
で表される荷重値P(N)に達したときに50%以上の圧縮率を有し、かつ、微粒子を20回繰り返し圧縮したときの圧縮率の割合が1回目の圧縮率の80%以上である、樹脂微粒子。 - 微粒子が重合開始剤による重合性単量体の重合によって得られ、前記重合開始剤として60重量%以上のアゾ系化合物が用いられる、請求項1の樹脂微粒子。
- 微粒子が1μmから10μmまでの範囲内の個数平均粒子径を有する、請求項1又は2の樹脂微粒子。
- 微粒子が10%以下のCv値を有する、請求項1〜3のいずれか一項の樹脂微粒子。
- 基材としての樹脂微粒子と前記樹脂微粒子の表面上の導電層とを備え、異方性導電接着剤のために用いる導電性微粒子であって、樹脂微粒子が請求項1〜4のいずれか一項の樹脂微粒子である、導電性微粒子。
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