JP2008051789A - 流路形成体への温度センサの取付構造 - Google Patents

Abstract

【課題】流路を流れる流体の温度を正確に測定することができると共に、流れに乱れを生じさせないようにできる、流路形成体への温度センサの取付構造を提供すること。
【課題手段】流路形成体（１，２）への温度センサ（３）の取付構造であって、断面積が１ｍｍ^２以上且つ８ｍｍ^２以下の流路（７）を形成した流路形成体（１，２）と、前記流路（７）を流れる流体の温度を測定するための温度センサ（３）とを備え、前記流路（７）を形成する壁の一部に、流体の流れる方向に略平行な凹部（５２）を有し、この凹部（５２）に温度センサ（３）の測温部（３１ａ）を設けたことを特徴とする。
【選択図】 図１

Description

本発明は、流路形成体への温度センサの取付構造に関する。

マイクロ化学プラントは、マイクロスケールの空間内での混合、化学反応、分離などを利用した生産設備であり、大型タンク等を用いた従来のバッチ方式のプラントと比較して多くの有利点を備える。例えば、複数の流体の混合や化学反応を短時間且つ微量の試料で行えること、装置が小型であるため実験室レベルで生成物の製造技術を確立できればナンバリングアップを行うことで容易に量産用の設備化ができること、爆発などの危険を伴う反応にも適用可能であること、多品種少量生産を必要とする化合物の生成などにも素早く適応できること、需要量に合わせた生産量の調整が容易にできることなどである。このため、化学工業や医薬品工業の分野では、流体の混合または反応を行い材料や製品を製造するための好適な装置として注目され、近年、その研究開発が盛んに行われている。

マイクロ化学プラントにおいては、流体の反応温度を制御することによって反応速度や生成物質の質を向上させることができる。反応温度を制御するには、反応路であるマイクロ流路を流れる流体の正確な温度測定が必要となる。マイクロ流路を流れる液体の温度を測定する技術として、例えば特許文献１には、マイクロ流路を形成するマイクロ反応本体部に温度センサ挿入口を設け、この中に挿入した温度センサにより、液相の温度を測定するように構成されたマイクロリアクタが開示されている。また、特許文献２には、マイクロ流路の内部に温度センサを設けたマイクロ流路デバイスが開示されている。
特開２００４−３２１０６３ 特開２００６−１３０５９９

特許文献１に記載のマイクロリアクタでは、温度センサは、マイクロ反応本体部を介して伝わった反応液の熱を測定するため、測定温度の正確性に劣るという問題があった。特許文献２に記載のマイクロ流路デバイスでは、マイクロ流路内に温度センサを設けるため、温度測定の正確性は良くなるが、液流れが温度センサにより妨げられ、流れが乱されるという問題があった。特に、マイクロ化学プラントで用いる流路は、断面積が数ｍｍ^２以下である。そして温度測定センサとして熱電対センサが用いられ、その直径は一般には０．５ｍｍ（断面積にして０．７８５ｍｍ^２）以上ある。層流状態を保持した状態での流れが必要な場合は、特許文献２の技術を用いると、温度測定センサが障害となって乱流が生じる可能性がある。

本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、流路を流れる流体の温度を正確に測定することができると共に、流れに乱れを生じさせないようにできる、流路形成体への温度センサの取付構造を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明は、流路形成体（１，２，２１０）への温度センサ（３）の取付構造であって、断面積が１ｍｍ^２以上且つ８ｍｍ^２以下の流路（７，７０）を形成した流路形成体（１，２，２１０）と、前記流路（７，７０）を流れる流体の温度を測定するための温度センサ（３）とを備え、前記流路（７，７０）を形成する壁の一部に、流体の流れる方向に略平行な凹部（５２，５２１）を有し、この凹部（５２，５２１）に温度センサ（３）の測温部（３１ａ）を設けたことを特徴とする。

本発明によると、凹部（５２，５２１）に温度センサ（３）の測温部（３１ａ）を設けた構造であるため、流路（７）を流れる流体の流れが温度センサ（３）の測温部（３１ａ）により妨げられられず、流れが乱されることがない。また、温度センサ（３）の測温部（３１ａ）は、流路（７，７０）を流れる流体に直接に接触できるので、流路７を流れる流体の温度を正確に測定することができる。

また、凹部（５２）と温度センサ（３）の測温部（３１ａ）とを接合材（６ａ）により接合することで、測温部（３１ａ）を確実に固定することができる。凹部（５２）と温度センサ（３）の測温部（３１ａ）との隙間を封止材（６ａ）により封止することで、前記隙間における流体の滞留を防止することができる。封止材（６ａ）の表面と流路（７）の内周面とを略面一とすることで、流路（７）を流れる流体は攪乱されることなく安定した流れを保つことができる。温度センサ（３）の測温部（３１ａ）における少なくとも一部を流路（７，７０）内の空間に曝すことで、より一層正確に流体の温度を測定することができる。温度センサ（３）は、内部に熱電対要素（３２）を設けたシース（３１）を測温部として構成された熱電対型温度センサとすることで、マイクロデバイスへの適用に好適となる。流路形成体（１，２，２１０）をポリテトラフルオロエチレン樹脂または接着性フッ素樹脂等の合成樹脂で構成することによりその蓄熱性を小さくでき、流路（７，７０）を流れる流体の温度を更に一層正確に測定できるようになる。流路形成体（１，２，２１０）の周りに断熱手段（４）を設けることで、流路（７）内を流れる流体は、外部への放熱または外部からの受熱の影響が非常に少なくなる。

なお、特許請求の範囲及び課題を解決するための手段の欄で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。

本発明の流路形成体への温度センサの取付構造によると、流路を流れる流体の温度を正確に測定することができると共に、流れに乱れを生じさせないようにできる。

〔第１実施形態〕
以下、添付図面を参照して、本発明の第１実施形態について説明する。図１は第１実施形態の温度センサ付マイクロデバイスの正面一部断面図、図２は図１のＡ−Ａ線矢視図、図３は第１ブロックの３面一部断面図、図４は第２ブロックの正面一部断面図、図５は第２ブロックの側面一部断面図、図６は温度センサの構造を示す断面図、図７は本発明の要部を示す図である。なお図３において、図３（Ａ）は正面一部断面図、図３（Ｂ）は側面一部断面図、図３（Ｃ）は底面図を示す。

図１，２に示すように、本発明に係る第１実施形態の温度センサ付マイクロデバイス１０は、第１ブロック１、第２ブロック２、熱電対型温度センサ３及び断熱部材４から構成される。これらの各構成要素について説明する。

第１ブロック１は、図３に示すように、ステンレス鋼等の金属を材質とした略円柱形状体からなり、その内部には、中心軸Ｊ１に沿って貫通した内径０．７ｍｍ程度の細孔１１を備える。第１ブロック１の一端面の中央部には、細孔１１に連通するように中空とされた凸状部１２を備える。第１ブロック１の他端面には、その直径部分に沿うように形成された長溝１３を備える。長溝１３は、断面半径が０．９ｍｍ程度の半円弧状を呈する第１溝５１と、第１溝５１の上に重なるように形成され断面半径が０．５ｍｍ程度の略半円弧状を呈する第２溝５２とからなる。長溝１３は、その長手方向の中心部分で細孔１１に連通している。

第２ブロック２は、図４に示すように、第１ブロック１と同様にステンレス鋼等の金属を材質とした略直方体形状体からなり、その内部には、第２ブロック２の長手方向の中心軸Ｊ２に沿って貫通した直径１．８ｍｍ程度の細孔２１と、第２ブロック２の長手方向に平行な一面から細孔２１の上半位置まで開けられた円筒穴２２とを備える。細孔２１と円筒穴２２とは連通するため、連通部分では、図５に示すように、細孔２１の内周断面は半円弧状となる。細孔２１の両端は、それぞれ配管取付用の雌ねじが形成された入口ポート２３及び出口ポート２４とされる。円筒穴２２は、第１ブロック１を嵌挿可能なサイズとされる。第２ブロック２の長手方向に平行な上記一面は、円筒穴２２と連通する環状凸部２５とされている。

熱電対型温度センサ３は、図１，６に示すように、シース３１、熱電対要素３２、充填部材３３、アダプタ３４及びリード線３５などを備える。シース３１は、ステンレス鋼やセラミックスなどを材質とした細長のパイプ体からなる。その直径は０．５ｍｍ程度であり、一端が閉端として構成され、他端が開端として構成される。熱電対要素３２は、互いに異なる種類の金属からなる２本の素線６１，６２、例えばクロメル素線及びアラメル素線のそれぞれの一端同士を接合点６３で接合してなり、シース３１の中に配置される。充填材３３は、アルミナのようなセラミックスなどからなり、シース３１の閉端と熱電対要素３２の接合点６３との間の熱的接触を十分に達成させ、且つシース３１内での熱電対要素３２の機械的保持を確実にするため、シース３１の内部空間に熱電対要素３２を埋め込むように充填される。両素線６１，６２は、接合点６３からシース３１の中で延長して、開端を通ってアダプタ３４に入りリード線３５に接続される。リード線３５は図示しない制御回路と接続されて、温度に応じて発生する接合点６３での異種金属接合による電圧に基づいて温度測定が行われる。

断熱部材４は、石綿、多孔質セラミックスなどからなり、第１ブロック１及び第２ブロック２を被覆するように設けられる。なお、真空断熱装置を用いてもよい。

次に、以上のような各構成要素を備える温度センサ付マイクロデバイス１０の組み立て方法について説明する。

まず第１ブロック１における細孔１１の一方側１１ａからシース３１を挿入し、第１ブロック１を貫通させる。次いで細孔１１の他方側１１ｂから出てきたシース３１のうち、先端から一定長さの部分３１ａをＬ字型に折り曲げる。次いでシース３１を引き上げ、折り曲げた部分３１ａを第２溝５２の長手方向に沿うようにして第２溝５２内に埋設する。次いで、第１ブロック１の姿勢を長溝１３が上側となる状態にして第２溝５２及び細孔１１に銀鑞６ａを流し込み、所定時間乾かす。

銀鑞６ａは、シース３１の折り曲げた部分３１ａを第２溝５２に固着させると共に、第２溝５２及びシース３１の折り曲げた部分３１ａと第２溝５２との隙間を封止する。また、細孔１１内にあるシース３１を細孔１１に固着させる。第２溝５２内は、最終的には次のような状態とされる。すなわち、図７に示すように、銀鑞６ａの表面と流路７の内周面とが略面一である。また、シース３１の折り曲げた部分３１ａの一部が流路７内の空間に曝されているかまたは極薄の銀鑞６ａで被覆されている。

銀鑞６ａが固化したら、第１ブロック１を第２ブロック２の円筒穴２２に嵌設する。この時点で、第１溝５１と細孔２１の半円弧部分とにより流路７が形成される。流路７は、本発明における断面積が１ｍｍ^２以上且つ８ｍｍ^２以下の流路に対応する。その後、第１ブロック１と第２ブロック２との境界部分を銀鑞６ｂにより溶接する。最後に、第１ブロック１及び第２ブロック２の周りを断熱部材４で覆う。以上の作業により、図１，２に示す温度センサ付マイクロデバイス１０が完成する。

次に、図８を参照しながら温度センサ付マイクロデバイス１０の使用例について説明する。図８は温度センサ付マイクロデバイスを用いた反応システムの概略図である。図８に示すように、反応システム２０は、第１液供給部７１、第２液供給部７２、第１温度調整部７３、第２温度調整部７４、温度センサ付マイクロデバイス１０、マイクロリアクタ８１、コントローラ９及び配管７５，８３，８４からなる。

第１液供給部７１は、被反応液である第１液を所定の圧力で圧送可能に構成される。第２液供給部７２は、被反応液である第２液を所定の圧力で圧送可能に構成される。第１温度調整部７３は、第１液供給部７１から供給される第１液を、コントローラ９からの制御信号Ｓ２に基づいて加熱または冷却する手段を備える。第２温度調整部７４は、第２液供給部７２から供給される第２液を、コントローラ９からの制御信号Ｓ２に基づいて加熱または冷却する手段を備える。マイクロリアクタ８１は、第１液と第２液とが層流を保った状態で反応を進行するように形成されたマイクロ流路８２を備える。コントローラ９は、温度センサ付マイクロデバイス１０によって得た温度信号Ｓ１に基づいて、第１温度調整部７３及び第２温度調整部７４に制御信号Ｓ２を送るように構成される。

反応システム２０の動作及び温度センサ付マイクロデバイス１０の作用効果について説明する。第１液供給部７１及び第２液供給部７２は、配管７５を通じてそれぞれ第１液及び第２液を同時に温度センサ付マイクロデバイス１０に供給する。このときの各液の圧力は、第１液及び第２液が層流状態を保つことができる大きさとされる。

温度センサ付マイクロデバイス１０の流路２１を流れる第１液と第２液との２層液の温度は、熱電対型温度センサ３により測定される。温度センサ付マイクロデバイス１０において、銀鑞６ａの表面と流路７の内周面とが略面一であるため、凹凸等による流れの抵抗や攪乱が少なく、第１液と第２液とは、安定した層流状態を保ったまま流れることができる。また、シース３１の折り曲げた部分３１ａの一部が流路７内の空間に曝されているかまたは極薄の銀鑞６ａで被覆されているため、シース３１は液に直接にまたは極薄の銀鑞６ａを介して接触するので、正確な温度測定が可能である。

測定した温度が目標とする温度よりも高いときは、コントローラ９は、第１液供給部７３及び第２液供給部７４から供給される第１液及び第２液の温度を下げるように、第１温度調整部７３及び第２温度調整部７４を制御する。反対に、測定した温度が目標とする温度よりも低いときは、コントローラ９は、第１液供給部７３及び第２液供給部７４から供給される第１液及び第２液の温度を上げるように、第１温度調整部７３及び第２温度調整部７４を制御する。なお、この制御は、第１ブロック１及び第２ブロック２の熱導電率に基づいて補正するようにしてもよい。

温度センサ付マイクロデバイス１０から出た第１液と第２液とは、配管８３を介してマイクロリアクタ８１に入る。その後、第１液と第２液とは、マイクロ流路８２内で層流を保ったまま反応を進行させていく。そして、マイクロリアクタ８１の出口ポートからは、反応が完了した反応済み液が配管８４を通じて次の工程へと導出される。第１ブロック１と第２ブロック２とは、断熱部材４で被覆されているため、流路７内を流れる液は、外部への放熱または外部からの受熱の影響が非常に少ない。
〔第２実施形態〕
次に、本発明の第２実施形態について説明する。図９は第２実施形態の温度センサ付マイクロデバイスの正面一部断面図、図１０は図９のＢ−Ｂ線矢視図、図１１は第２実施形態の温度センサ付マイクロデバイスの要部を示す図である。これら各図において、第１実施形態の温度センサ付マイクロデバイス１０の構成要素と同一の構成要素については、同一の符号を付してありその説明を省略する。

図９，１０に示すように、第２実施形態の温度センサ付マイクロデバイス２０は、流路形成体ブロック２１０、熱電対型温度センサ３及び断熱部材４から構成される。流路形成体ブロック２１０は、ポリテトラフルオロエチレン樹脂または接着性フッ素樹脂を一体的に成型加工した略直方体形状体である。その内部には流路形成体ブロック２１０の長手方向の中心軸Ｊ３に沿って貫通した直径１．８ｍｍ程度の細孔２１１を備える。細孔２１１の両端は、それぞれ配管取付用の入口ポート２３１及び出口ポート２４１とされる。細孔２１１により流路７０が形成される。流路７０は、本発明における断面積が１ｍｍ^２以上且つ８ｍｍ^２以下の流路に対応する。

細孔２１１における長手方向中央部には、細孔２１１の上に重なるように形成された溝５２１を備える。溝５２１は、断面半径が０．５ｍｍ程度の略半円弧状を呈する。この溝５２１の中にシース３１の折り曲げた部分３１ａが埋め込まれる形となっている。そして、折り曲げた部分３１ａの表面の一部は、流路７０内の空間に曝されている。

次に、図１２，１３を参照して、温度センサ付マイクロデバイス２０の製作方法について説明する。図１２は第２実施形態の温度センサ付マイクロデバイスを製作するための金型器具を示す図、図１３は第２実施形態の温度センサ付マイクロデバイスの製作手順を示す図である。

図１２に示すように、金型器具４０は、第１成型部４１と第２成型部４２と２本の略丸棒部材４３，４３とからなる。第１成型部４１及び第２成型部４２は、それぞれ温度センサ付マイクロデバイス２０の上半部及び下半部を成型するためのキャビティーを備える。第１成型部４１の上面には、シース３１を挿通可能なサイズの細孔４１ｈと、樹脂供給部４４における樹脂射出ノズル４４１が接続される樹脂導入孔４１ｎとが形成される。２本の略丸棒部材４３，４３は、どちらも同一形状に加工され、それぞれ径大部４３ａ及び径小部４３ｂを備える。第１成型部４１及び第２成型部４２は、それぞれ略丸棒部材４３の径大部４３ａ，４３ａの外径と略同一の径を備える半円溝４１ｍ，４２ｍを備える。第１成型部４１と第２成型部４２とは、略丸棒部材４３，４３を間に挟んだ状態でロック（密封）可能とされる。

温度センサ付マイクロデバイス２０の製作は次のようにして行う。まず、図１３（Ａ）に示すように、先端をＬ字形に折り曲げたシース３１を第１成型部４１の細孔４１ｈに挿入する。次いで、図１３（Ｂ）に示すように、第２成型部４２の半円溝４２ｍ，４２ｍにそれぞれ略丸棒部材４３の径大部４３ａ，４３ａを載せる。このとき、両略丸棒部材４３の径小部４３ｂの端面同士が互いに接触する状態にする。次いで、図１３（Ｃ）に示すように、第２成型部４２の上に第１成型部４１を重ね合わせて両成型部をロックする。このときシース３１の折り曲げた部分３１ａが略丸棒部材４３の長手方向に平行に且つ径小部４３ｂの上に載るようにする。

次いで、樹脂供給部４４から樹脂射出ノズル４４１を通じて、溶融したポリテトラフルオロエチレンまたは接着性フッ素樹脂を樹脂導入孔４１からキャビティー内に圧送する。図１３（Ｄ）に示すように、金型内がポリテトラフルオロエチレンまたは接着性フッ素樹脂で充填され、所定時間冷却した時点で２本の略丸棒部材４３，４３をそれぞれ引き抜く。更に所定時間冷却した時点で第１成型部を第２成型部から外す。以上の作業により、温度センサ３が取り付けられた流路形成ブロック２１０が完成する。最後に、流路形成ブロック２１０の周りを断熱部材４で覆うことで、図１，２に示す温度センサ付マイクロデバイス２０が完成する。

温度センサ付マイクロデバイス２０の使用例は第１実施形態の場合とほぼ同様であり、図８における温度センサ付マイクロデバイス１０を温度センサ付マイクロデバイス２０に置き換えることで、第１実施形態の例と同様な作用効果を得ることができる。なお、第２実施形態の場合は、流路形成ブロック２１０がポリテトラフルオロエチレンまたは接着性フッ素樹脂等の合成樹脂で構成され特に蓄熱性が小さいため、流路７を流れる液体の温度を更に一層正確に測定できるようになる。

以上、本発明の実施の形態について説明を行ったが、上に開示した実施の形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこの実施の形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、更に特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。例えば、流路７，７０の断面形状は、ここに示した円形のものに限らず、例えば四角形でもよい。また、第１実施形態において、流路形成体となる第１ブロック１及び第２ブロック２を金属でなく、第２実施形態のようにポリテトラフルオロエチレンまたは接着性フッ素樹脂等の合成樹脂で構成し、銀鑞に代えて適当な市販の接着剤を接合材として用いるようにしてもよい。

温度センサ付マイクロデバイスの正面一部断面図である。 図１のＡ−Ａ線矢視図である。 第１ブロックの３面一部断面図である。 第２ブロックの正面一部断面図である。 第２ブロックの側面一部断面図である。 温度センサの構造を示す断面図である。 本発明の要部を示す図である。 温度センサ付マイクロデバイスを用いた反応システムの概略図である。 第２実施形態の温度センサ付マイクロデバイスの正面一部断面図である。 図９のＢ−Ｂ線矢視図である。 第２実施形態の温度センサ付マイクロデバイスの要部を示す図である。 第２実施形態の温度センサ付マイクロデバイスを製作するための金型器具を示す図である。 第２実施形態の温度センサ付マイクロデバイスの製作手順を示す図である。

符号の説明

１ 第１ブロック（流路形成体）
２ 第２ブロック（流路形成体）
３ 熱電対型温度センサ（温度センサ）
４ 断熱部材（断熱手段）
６ａ 銀鑞（接合材、封止材）
７ 流路
３１ シース
３１ａ シースの折り曲げた部分（測温部）
３２ 熱電対要素
５２ 凹部
７０ 流路
２１０ 流路形成体
５２１ 凹部

Claims (8)

1. 流路形成体（１，２，２１０）への温度センサ（３）の取付構造であって、
   断面積が１ｍｍ^２以上且つ８ｍｍ^２以下の流路（７，７０）を形成した流路形成体（１，２，２１０）と、前記流路（７，７０）を流れる流体の温度を測定するための温度センサ（３）とを備え、
   前記流路（７，７０）を形成する壁の一部に、流体の流れる方向に略平行な凹部（５２，５２１）を有し、この凹部（５２，５２１）に温度センサ（３）の測温部（３１ａ）を設けたことを特徴とする流路形成体への温度センサの取付構造。
2. 凹部（５２）と温度センサ（３）の測温部（３１ａ）とが接合材（６ａ）により接合された請求項１に記載の流路形成体への温度センサの取付構造。
3. 凹部（５２）と温度センサ（３）の測温部（３１ａ）との隙間が封止材（６ａ）により封止された請求項１または請求項２に記載の流路形成体への温度センサの取付構造。
4. 封止材（６ａ）の表面と流路（７）の内周面とが略面一とされた請求項３に記載の流路形成体への温度センサの取付構造。
5. 温度センサ（３）の測温部（３１ａ）における少なくとも一部が流路（７，７０）内の空間に曝された請求項１から請求項４のいずれかに記載の流路形成体への温度センサの取付構造。
6. 温度センサ（３）は、内部に熱電対要素（３２）を設けたシース（３１）を測温部として構成された熱電対型温度センサである請求項１から請求項５のいずれかに記載の流路形成体への温度センサの取付構造。
7. 流路形成体（１，２，２１０）は、ポリテトラフルオロエチレン樹脂または接着性フッ素樹脂等の合成樹脂からなる請求項１から請求項６のいずれかに記載の流路形成体への温度センサの取付構造。
8. 流路形成体（１，２，２１０）の周りに断熱手段（４）を設けた請求項１から請求項７のいずれかに記載の流路形成体への温度センサの取付構造。

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