JP2008038235A - 酸化ガドリニウム含有酸化物ターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】インジウム(In)、スズ(Sn)及びガドリニウム(Gd)を含有する酸化物のターゲットであって、Gd2Sn2O7及び/又はGdInO3で表される酸化物を含有することを特徴とする酸化物ターゲット。
【選択図】なし
Description
しかしながら、ITO膜は、エッチング加工には強酸(例えば、王水など)を用いる必要があり、TFT液晶用の電極に用いた場合、下地層の金属配線を腐食することがある等の難点を有している。さらに、スパッタリングによりITO膜を作製する際に用いるITOターゲットは還元により黒化し易いため、その特性の経時変化が問題となっている。
1.インジウム(In)、スズ(Sn)及びガドリニウム(Gd)を含有する酸化物のターゲットであって、Gd2Sn2O7及び/又はGdInO3で表される酸化物を含有することを特徴とする酸化物ターゲット。
2.前記In、Sn及びGdの含有量の合計に対するGdの割合[Gd/(Gd+Sn+In):原子比]が0.001〜0.5であることを特徴とする2に記載の酸化物ターゲット。
3.In、Sn及びGdの含有量の合計に対するSnの割合[Sn/(Gd+Sn+In):原子比]と、Gdの割合[Gd/(Gd+Sn+In):原子比]が下記の関係式を満たすことを特徴とする1及び2に記載の酸化物ターゲット。
[Sn/(Gd+Sn+In)]>[Gd/(Gd+Sn+In)]
4.焼結密度が6.5g/cm3以上であることを特徴とする1〜3のいずれかに記載の酸化物ターゲット。
5.バルク抵抗が1Ωcm以下であることを特徴とする1〜4のいずれかに記載の酸化物ターゲット。
このターゲットを用いた場合、単にIn2O3、SnO2及びGd2O3からなるターゲットの場合に比べ、ターゲットの導電性が高く、また、ターゲット表面の黒化がなくスパッタリング中の異常放電もなく安定したスパッタリング状態が保たれる。
(a)Gd2Sn2O7とIn2O3の混合物
(b)Gd2Sn2O7とIn2O3とSnO2の混合物
(c)Gd2Sn2O7とGdInO3とIn2O3の混合物
(d)Gd2Sn2O7とGdInO3とSnO2の混合物
上記のうち、(a)、(b)又は(c)からなる焼結体が好ましい。
Sn/(Gd+In+Sn)>Gd/(Gd+In+Sn)
これは、GdとSnは反応しやすいため、Gd2Sn2O7が生成しやすいことによる。即ち、GdがSnより過剰に存在する場合は、Snのほぼ全てがGdにより消費されることから、主にGdInO3が生成される。その結果、In2O3へのSnのドーピング量が減少するため、ターゲットのバルク抵抗が上昇する場合がある。
一方、上記式を満たすようにGdの含有量をSnの含有量より少なくした場合、GdはSnにより消費されるが、過剰のSnはIn2O3にドープされる。これにより、ターゲットの抵抗値は小さくなり、安定したスパッタリングの状態が保てるようになる。
インジウム原子を含む化合物としては、酸化インジウム、水酸化インジウム等が挙げられる。好ましくは、酸化インジウムである。
ガドリニウム原子を含む化合物としては、酸化ガドリニウム、水酸化ガドリニウム等が挙げられる。好ましくは、酸化ガドリニウムである。
スズ原子を含む化合物としては、酸化スズ(酸化第一スズ、酸化第二スズ)、メタスズ酸、等が挙げられる。好ましくは、酸化スズ(酸化第二スズ)である。
原料の平均粒径は、最大でも3μm以下、好ましくは1μm以下、より好ましくは、0.8μm以下である。3μm超になると、例えば、Gd2O3がそのままターゲット中に絶縁性の粒子として存在するので、異常放電の原因となる場合がある。Gd2Sn2O7の生成は、X線回折により確認できる。
本発明では、焼結体がGd2Sn2O7及び/又はGdInO3を含有するが、この形態の酸化物は、焼結反応(熱反応)によって、形成することができる。
密度の高い焼結体を得るには、焼成前の成形工程に冷間静水圧(CIP)等で成形したり、熱間静水圧(HIP)等により焼結することが好ましい。
これにより、異常放電なしに安定したスパッタリング状態が保たれ、工業的に連続して安定な成膜が可能となる。
(1)密度
一定の大きさに切り出したターゲットの、重量と外形寸法より算出した。
(2)ターゲット中の各元素の原子比
ICP(Inductively Coupled Plasma)測定により、各元素の存在量を測定した。
(3)ターゲットのバルク抵抗
抵抗率計(三菱油化製、ロレスタ)を使用し四探針法により測定した。
(4)ターゲット中に存在する酸化物の構造
X線回折により得られたチャートを分析することにより酸化物の構造を同定した。
表1に示す配合比にて、純度99.9%以上の酸化インジウムと純度99.9%以上の酸化ガドリニウムと純度99.9%以上の酸化スズを混合させて、ドライビーズミルにて約5時間粉砕・混合した。
次いで、上記で得られた粉末を10mmφの金型に挿入し、金型プレス成形機により100kg/cm2の圧力で予備成形を行った。次に、冷間静水圧プレス成形機により4t/cm2の圧力で圧密化した後、1350℃で10時間焼成して焼結体を得た。この焼結体をターゲット(研削、研磨、バッキングプレートへの貼り付け)に加工した。
表2に、X線回折、ターゲットのICP分析の結果、EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)による焼結体の面内の元素分布測定により、In、Gdの分散状態を確認した結果、密度及びバルク抵抗を示す。
酸化インジウム400gと酸化ガドリニウム600gとを混合させて、ドライビーズミルにて約5時間粉砕・混合した。
次いで、上記で得られた粉末を10mmφの金型に挿入し、金型プレス成形機により100kg/cm2の圧力で予備成形を行った。次に、冷間静水圧プレス成形機により4t/cm2の圧力で圧密化した後、1350℃で10時間焼成した。
この焼結体は、X線回折測定の結果、GdInO3及びGd2O3を主成分とする酸化物からなる焼結体であることが確認された。
ICP分析の結果、原子比[Gd/(Gd+In)]は0.56であった。
EPMAによる焼結体の面内の元素分布測定により、In、Gdの分散状態を確認した結果、その組成は実質的に不均一であった。また、バルク抵抗は2MΩcm以上であり、ほぼ絶縁材料であった。
Claims (5)
- インジウム(In)、スズ(Sn)及びガドリニウム(Gd)を含有する酸化物のターゲットであって、Gd2Sn2O7及び/又はGdInO3で表される酸化物を含有することを特徴とする酸化物ターゲット。
- 前記In、Sn及びGdの含有量の合計に対するGdの割合[Gd/(Gd+Sn+In):原子比]が0.001〜0.5であることを特徴とする請求項2に記載の酸化物ターゲット。
- In、Sn及びGdの含有量の合計に対するSnの割合[Sn/(Gd+Sn+In):原子比]と、Gdの割合[Gd/(Gd+Sn+In):原子比]が下記の関係式を満たすことを特徴とする請求項1及び2に記載の酸化物ターゲット。
[Sn/(Gd+Sn+In)]>[Gd/(Gd+Sn+In)] - 焼結密度が6.5g/cm3以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の酸化物ターゲット。
- バルク抵抗が1Ωcm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の酸化物ターゲット。
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