JP2007537316A5

JP2007537316A5 -

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Publication number: JP2007537316A5
Application number: JP2007512110A
Authority: JP
Filing date: 2005-05-12
Publication date: 2010-09-16

Description

本発明の対象は、有機ケイ素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）及び水からせん断により高粘度のプレエマルジョン（Ｖ）を製造し、引き続いてプレエマルジョン（Ｖ）をさらに水で希釈することにより、有機ケイ素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）及び水を含む水性エマルジョン（Ｅ）の不連続製造方法であって、前記方法の際に圧力及び温度を制御することを特徴とする。

エマルジョン（Ｅ）の品質にとって、個々の方法工程における、特にプレエマルジョン（Ｖ）の製造の際の、圧力及び温度の制御が決定的であり、かつ前記制御により製造されるエマルジョン（Ｅ）の品質が明らかに改善されることができることが見出された。前記制御はマイクロエマルジョンの場合に小さい粒度を有するより澄明な生成物をもたらす。マクロエマルジョンの場合に、明らかにより小さい粒度及び改善された貯蔵安定性及び希釈安定性が達成される。温度制御に伴い粒度の制御が可能である。この効果は圧力制御により支持される。

混合物のポンプ循環速度並びにポンプ（５）の前及び後の圧力を制御し、かつ所望の範囲内で制御するために、流動方向でせん断ミキサー（４）の後に組み込まれている付加的なポンプ（５）を使用することが特に有利である。プレエマルジョン（Ｖ）は低いポンプ循環速度の場合にせん断ミキサー（４）中でより長くせん断に曝されており、ひいてはより長くエネルギーが導入されるので、低いポンプ循環速度の場合にプレエマルジョン（Ｖ）の温度は高められる。ポンプ循環速度、圧力制御及び温度の相互作用を通じて、プレエマルジョン（Ｖ）及びエマルジョン（Ｅ）の液滴の大きさ並びに液滴の大きさ分布は効率的に制御されることができる。このことはエマルジョンの品質にとって極めて有利である、それというのも、微粒性及び液滴の大きさの狭い分布は、エマルジョン（Ｅ）の高められた安定性をもたらすからである。

本方法において、圧力の制御は好ましくは、せん断ミキサーの回転数及びポンプの循環速度を介して行われる。温度の制御は、好ましくは原料の温度、せん断ミキサーの回転数及びポンプの循環速度により行われる。

例１ａ（本発明による）：アミノ官能性ポリシロキサンの澄明なエマルジョンの製造。
釜中に、平均８ＥＯを有するイソトリデシルアルコールエトキシラート１．６０％（Ａｒｌｙｐｏｎ（登録商標）ＩＴ８）、平均５ＥＯを有するイソトリデシルアルコールエトキシラート４．１４％（Ｌｕｔｅｎｓｏｌ（登録商標）ＴＯ５）、酢酸０．２％（８０％濃度）及びＶＥ水３．９３％（完全脱塩水、温度１２℃、温度を±２Ｋに制御する）を装入する。混合釜を４０℃に温度調節し、ホモジナイザーを２０００ｒｐｍに、及び撹拌機並びに循環ポンプのスイッチを入れる。引き続いて、エマルジョンの最終量に対して１％／ｍｉｎの速度で、２０℃の温度を有するアミノ官能性シリコーン油１６．２５％（Ｗａｃｋｅｒ（登録商標）ＦｉｎｉｓｈＷＲ１３００）を、管路（３）を経て供給する。その際に濃い相が生じる。ポンプ循環管路中の圧力は約４ｂａｒであり、かつ温度は４５℃である。引き続いて、完全脱塩水７０．５％（１２℃）を、エマルジョンの最終量に対して０．０２％／ｓｅｃで開始して計量供給する。最後に防腐剤０．０８％（Ｋａｔｈｏｎ（登録商標）ＬＸＥ）及びグリセリン３．５％を計量供給する。
これは２０ｎｍの粒度及び１０ｐｐｍの曇り度を有する澄明なシリコーンエマルジョンをもたらす。
前記エマルジョンは、５０℃の貯蔵温度で数ヶ月に亘り安定なままである。

例２ａ（本発明による）：ポリビニルアルコールで安定化されたシリコーン樹脂エマルジョンの製造
容器中に、ポリビニルアルコール溶液３５．３％（１０％濃度）（２５℃、温度を±２Ｋに一定に保持する）を装入する。撹拌機及び循環ポンプのスイッチを入れ、ホモジナイザーを２０００ｒｐｍに調節する。容器温度を１５℃に制御する。引き続いて、シリコーン樹脂（Ｔ単位８０ｍｏｌ％、Ｄ単位２０ｍｏｌ％、２０℃）及び粘度３０ｍＰａｓのＯＨを末端基とするポリジメチルシロキサンからなる混合物４８．４％を、エマルジョンの最終量に対して１％／ｍｉｎの添加速度で管路（３）を経て計量供給する。循環管路中の圧力は２ｂａｒであり、かつ温度は最大３７℃である。引き続いて、完全脱塩水１６．０６％（１２℃）を、エマルジョンの最終量に対して０．０２％／ｓｅｃで開始して、及び防腐剤０．２４％（Ｒｏｃｉｍａ（登録商標）５２３）を添加し、前記混合物を５分間均質化する。所定のプロセスパラメーターを用いて、室温で１年の相分離のない貯蔵安定性を有するエマルジョンが製造される。

例３ａ：（本発明による）：エマルジョン中でのヒドロシリル化
容器中に、水１．７％（１２℃）及び平均式Ｃ_１３Ｈ_２７Ｏ（Ｃ_２Ｈ_４Ｏ）_１０Ｈのイソトリデシルアルコールエトキシラート３．２％を導入する。撹拌機及び循環ポンプのスイッチを入れ、ホモジナイザーを２０００ｒｐｍに調節する。容器温度を１５℃に制御する。管路（３）を経て、１３℃の温度を有するトリビニルシクロヘキサン及びＨＭｅ_２Ｓｉ−（ＯＳｉＭｅ_２）_ｘ−Ｈからなる混合物４５％（ここでＣ＝Ｃ対ＳｉＨのモル比は１．７５に等しい）を３０分かけて計量供給する。成分は、極めて高粘稠な相が生じるまで混合される。高粘稠な相の場合の循環速度を、ポンプ（５）を用いて高く調節し、測定位置（７）での温度は２９℃であり、循環管路中の圧力は２．７ｂａｒである。

Claims

乳化容器中で有機ケイ素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）及び水からせん断、ポンプ循環及び乳化容器への返送により高粘度のプレエマルジョン（Ｖ）を製造し、引き続いてプレエマルジョン（Ｖ）をさらに水で希釈することによる、有機ケイ素化合物（Ａ）、乳化剤（Ｂ）及び水を含む水性エマルジョン（Ｅ）の不連続製造方法であって、
前記方法の場合に０．５〜１０ｂａｒの範囲内の圧力及び５〜８０℃の温度を制御し、かつ圧力の制御を１つのせん断ミキサーの回転数及び流動方向で前記せん断ミキサーの後に存在する１つのポンプの循環速度を介して行い、かつせん断及びさらなる水の添加下に、前記せん断ミキサー中でプレエマルジョン（Ｖ）の希釈を行うことを特徴とする、水性エマルジョン（Ｅ）の不連続製造方法。
第一工程において乳化剤（Ｂ）を水と乳化剤−水混合物（ＥＷ）へと混合し、第二工程において有機ケイ素化合物（Ａ）を乳化剤−水混合物（ＥＷ）に添加し、かつせん断により高粘度のプレエマルジョン（Ｖ）を製造する、請求項１記載の方法。
プレエマルジョン（Ｖ）の製造の際に、エマルジョン（Ｅ）中へ導入される全ての水の多くとも２５％を使用する、請求項１又は２記載の方法。
２５℃でのプレエマルジョン（Ｖ）の粘度が４０，０００〜５，０００，０００ｍＰａｓである、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
温度の制御を、原料の温度、せん断ミキサーの回転数及びポンプの循環速度により行う、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
有機ケイ素化合物（Ａ）が他の有機ケイ素化合物（Ａ）へと反応される、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
有機ケイ素化合物（Ａ）が２５℃で液体であり、かつ０．５〜１００００００００ｍＰａｓの粘度を有する、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。