JP2007533605A - 固定層触媒部分酸化反応器における改善された熱制御システムによる不飽和アルデヒド及び不飽和酸の製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明に係る製造工程は、不飽和アルデヒドを主に製造する第1段階の反応領域と、不飽和酸を主に製造する第2段階の反応領域のうちの第1段階の反応領域を少なくとも1の遮蔽板で二つ以上の空間に区画し、区画された各シェル空間を、伝熱媒体で満たして等温または0〜5℃の温度差の範囲に保持させ、この時、複数個に区画されたシェル空間の伝熱媒体の温度を反応物の進行方向に沿って高くなるように設定すること、遮蔽板が配設された位置での発熱量の除去を容易にするための反応抑制層を挿入すること、更に触媒層を過度な発熱反応から保護するために高温点での温度と溶融塩の温度との差を制限して運転することを特徴とし、この製造工程にシェルアンドチューブ型熱交換式反応器が使用される。本発明によれば、改善された反応器の熱制御構造(熱制御システム)を提供することにより、触媒層の熱安定性が確保できるのみならず、中間段階の製品及び最終製品の歩留まりを高めることができる。
Description
第1段階の反応における第1の触媒層=第1段階_イ層
第1段階の反応における第2の触媒層=第1段階_ロ層
第1段階の反応における第3の触媒層=第1段階_ハ層
…
第2段階の反応における第1の触媒層=第2段階_イ層
第2段階の反応における第2の触媒層=第2段階_ロ層
第2段階の反応における第3の触媒層=第2段階_ハ層
…
不活性粒子_イ層16
第1段階の反応領域:
第1段階_イ層14
第1段階_反応抑制層17
第1段階_ロ層15
不活性粒子_ロ層31
第2段階の反応領域:
第2段階_イ層24
第2段階_ロ層25
[実施例1(改善された熱制御システム):溶融塩の温度設定の変化による歩留まりの変化及び高温点の大きさの変化1]
図3に示すように、第1段階と第2段階がそれぞれ一つの接触管(図3中の領域10、20内の接触管)において行われるパイロット反応器を用意した。前記接触管の内径は、26mmであり、第1段階の接触管には、約1200mmの触媒層を充填し、第2段階の接触管には、約1100mmの触媒層を充填した。図3中の11、12は、第1段階の反応領域の分けられたシェル空間であり、各シェル空間に満たされた溶融塩の温度は、それぞれ300、305℃に設定されており、図3中の21は、第2段階の反応領域のシェル空間であって溶融塩で満たされており、265℃に設定されている。第1段階の反応領域(図3中の10)に満たされた二層の触媒物質は、モリブデンとビスマスを基本とする第1段階の酸化触媒層であり、この触媒の製法は、韓国特許第0349602号(出願番号第10−1997−0045132)に記載されている。第2段階の反応領域(図3中の20)に満たされた二層の触媒物質は、モリブデンとバナジウムを基本とする第2段階の酸化触媒層であって、その触媒の製法は、韓国特許第0204728号及び韓国特許第0204719号に記載されている。
第1段階の反応領域(第1段階の反応器)における溶融塩の温度設定を除いては、実施例1と同一である。第1段階の反応領域における溶融塩の温度は、軸方向に沿ってそれぞれ300、310℃に設定した。
第1段階の反応領域(第1段階の反応器)における溶融塩の温度設定を除いては、実施例1と同一である。第1の反応領域における溶融塩の温度は、軸方向に沿ってそれぞれ300、315℃に設定した。
第1段階の反応領域(第1段階の反応器)における溶融塩の温度設定を除いては、実施例1と同一である。第1の反応領域における溶融塩の温度は、軸方向に沿ってそれぞれ300、320℃に設定した。
第1段階の反応領域(第1段階の反応器)における溶融塩の温度設定を除いては、実施例1と同一である。第1段階の反応領域における溶融塩の温度は、軸方向に沿ってそれぞれ308、315℃に設定した。
第1段階の反応領域に満たされた1200mmの触媒層は、実施例1で使用された二種の触媒のうちの高い活性を有する触媒を充填した。第2段階の反応領域に満たされた1100mmの触媒層は、実施例1で使用された二種の触媒のうちの高い活性を有する触媒を充填した。各段階の反応領域内の触媒の充填構造と温度設定を除いては、実施例1と同一である。第1段階の反応領域に当たる二つのシェル空間の溶融塩の温度は、軸方向に沿って295℃(領域1に当たるシェル空間)、308℃(領域2に当たるシェル空間)とにそれぞれ設定した。第2段階の反応領域では、溶融塩の温度を265℃に等温設定した。
第1段階の反応領域(第1段階の反応器)における溶融塩の温度設定を除いては、実施例1と同一である(図4参照)。第1の反応領域における溶融塩の温度は、300℃に等温設定し、遮蔽板の配設は行わなかった。第2の反応領域における溶融塩の温度は、265℃に等温設定した。
第1段階の反応領域(第1段階の反応器)における溶融塩の温度設定を除いては、比較例1と同一である。第1の反応領域における溶融塩の温度は、305℃に等温設定した。
第1段階の反応領域(第1段階の反応器)における溶融塩の温度設定を除いては、比較例1と同一である。第1の反応領域における溶融塩の温度は、310℃に等温設定した。
第1段階の反応領域に満たされた1200mmの触媒層は、実施例6で使用された触媒を充填した。第2段階の反応領域に満たされた1100mmの触媒層は、実施例6で使用された触媒を充填した。各段階の反応領域内の温度設定を除いては、実施例6と同一である。第1段階の反応領域における溶融塩の温度は300℃、第2段階の反応領域の溶融塩の温度は、265℃に設定した。比較例4では、遮蔽板を使用していないが、反応抑制層を使用した。
各段階の反応領域内の温度設定を除いては、比較例4と同一である。第1段階の反応領域における溶融塩の温度は305℃、第2段階の反応領域の溶融塩の温度は、265℃に設定した。
遮蔽板が配設された位置の第1段階の触媒層に反応抑制層を、遮蔽板の厚みの10%に相当する厚みにして挿入したことを除いては、実施例6と同一である。
遮蔽板が配設された位置の第1段階の触媒層に反応抑制層を挿入していないことを除いては、実施例6と同一である。
11、12、21:シェル空間
13、30:遮蔽板
20:第2段階の反応領域
24:触媒層
Claims (16)
- シェルアンドチューブ型熱交換式反応器で固定層触媒部分酸化反応によりオレフィンから不飽和アルデヒド及び不飽和酸を製造する工程において、
不飽和アルデヒドを主に製造する第1段階の反応領域と、不飽和酸を主に製造する第2段階の反応領域のうちの第1段階の反応領域を遮蔽板で二つ以上の空間に区画し、
区画された各シェル空間を、伝熱媒体で満たして等温または0〜5℃の温度差の範囲に保持させ、
この時、複数個に区画されたシェル空間の伝熱媒体の温度を反応物の進行方向に沿って高くなるように設定し、
第1段階の反応領域における遮蔽板で区画されたシェル空間を、軸方向に沿って領域1、領域2、領域3、・・・、領域Nのように称する時、
[ここで、Th1は、第1のシェル空間に当たる触媒層での反応混合物の最高温度(触媒層の最高温度)を表し、ThNは、第Nのシェル空間に当たる触媒層での反応混合物の最高温度(触媒層の温度)を表す。また、Tsalt1は、第1のシェル空間に満たした伝熱媒体(溶融塩)の温度を表し、TsaltNは、第Nのシェル空間に満たした伝熱媒体の温度を表す。] - シェルアンドチューブ型熱交換式反応器で固定層触媒部分酸化反応によりオレフィンから不飽和アルデヒド及び不飽和酸を製造する工程において、
不飽和アルデヒドを主に製造する第1段階の反応領域と、不飽和酸を主に製造する第2段階の反応領域のうちの第1段階の反応領域を遮蔽板で二つ以上の空間に区画し、
区画された各シェル空間を、伝熱媒体で満たして等温または0〜5℃の温度差の範囲に保持させ、
この時、複数個に区画されたシェル空間の伝熱媒体の温度を反応物の進行方向に沿って高くなるように設定し、
遮蔽板が設けられる位置に当たる接触管内の位置に不活性物質単独または不活性物質と触媒との混合物からなる反応抑制層を備えることを特徴とする製造工程。 - プロピレンからアクロレインとアクリル酸を製造する工程であることを特徴とする請求項1または2に記載の製造工程。
- 隣接するシェル空間に満たされる伝熱媒体の温度差が0℃超過50℃以下の範囲であることを特徴とする請求項1または2に記載の製造工程。
- 遮蔽板の配設位置は、一つ以上の温度ピークを含むように設定することを特徴とする請求項1または2に記載の製造工程。
- 温度ピークは、反応器の入口または各段階の反応領域の前部、または異なる活性を有する隣接する触媒層の境の近傍で発生することを特徴とする請求項5に記載の製造工程。
- 遮蔽板が配設される位置に当たる接触管内の位置に不活性物質単独または不活性物質と触媒との混合物からなる反応抑制層を備えることを特徴とする請求項1に記載の製造工程。
- 反応抑制層における不活性物質の触媒物質に対する体積比は、20%乃至100%であることを特徴とする請求項2または7に記載の製造工程。
- 反応抑制層の充填高さは、遮蔽板の厚みの20%乃至500%であることを特徴とする請求項2または7に記載の製造工程。
- 各段階の反応領域における不活性物質層または反応抑制層を除く触媒層として、一つの同一な活性層または二つ以上の相違する活性層を充填し、二つ以上の活性層を充填する時は、軸方向に沿って活性が増すように触媒充填層を構成することを特徴とする請求項1または2に記載の製造工程。
- 各シェル空間に充填された伝熱媒体の温度は、相互独立した制御が可能であることを特徴とする請求項1または2に記載の製造工程。
- 反応器の入口から注入されるオレフィンの空間速度が50〜130hr−1であることを特徴とする請求項1または2に記載の製造工程。
- 固定層触媒部分酸化反応によりオレフィンから不飽和アルデヒド及び不飽和酸を製造する工程に使用可能なシェルアンドチューブ型熱交換式反応器において、
前記反応器は、一つ以上の接触管を含み、各接触管は、不飽和アルデヒドを主に製造する第1段階の反応領域と、不飽和酸を主に製造する第2段階の反応領域のいずれかを含むか、または双方を含み、第1段階の反応領域は、遮蔽板で二つ以上の空間に区画され、区画された各シェル空間を、伝熱媒体で満たして等温または0〜5℃の温度差の範囲に保持し、この時、複数個に区画されたシェル空間の伝熱媒体の温度を反応物の進行方向に沿って高くなるように設定し、第1段階の反応領域における遮蔽板で区画されたシェル空間を、軸方向に沿って領域1、領域2、領域3、・・・、領域Nのように称する時、
[ここで、Th1は、第1のシェル空間に当たる触媒層での反応混合物の最高温度(触媒層の最高温度)を表し、ThNは、第Nのシェル空間に当たる触媒層での反応混合物の最高温度(触媒層の温度)を表す。また、Tsalt1は、第1のシェル空間に満たした伝熱媒体(溶融塩)の温度を表し、TsaltNは、第Nのシェル空間に満たした伝熱媒体の温度を表す。] - 固定層触媒部分酸化反応によりオレフィンから不飽和アルデヒド及び不飽和酸を製造する工程に使用可能なシェルアンドチューブ型熱交換式反応器において、
前記反応器は、一つ以上の接触管を含み、各接触管は、不飽和アルデヒドを主に製造する第1段階の反応領域と、不飽和酸を主に製造する第2段階の反応領域のいずれかを含むか、または双方を含み、第1段階の反応領域は、遮蔽板で二つ以上の空間に区画され、区画された各シェル空間を、伝熱媒体で満たして等温または0〜5℃の温度差の範囲に保持させ、この時、複数個に区画されたシェル空間の伝熱媒体の温度を反応物の進行方向に沿って高くなるように設定し、遮蔽板が配設される位置に当たる接触管内の位置に不活性物質単独または不活性物質と触媒との混合物からなる反応抑制層を備えることを特徴とするシェルアンドチューブ型熱交換式反応器。
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