JP2007528931A - 金属繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下の実施例において説明する溶解プロセスは、少なくとも10−3Torrの真空下でまたは不活性ガスの雰囲気下で行われた。溶解プロセスの間中この環境を使用して、金属の中への酸素の取り入れをかなり低減する。実施例をこのようにして行ったが、繊維の形成方法の態様は、何らかの工程を必ずしも真空下でまたは不活性ガスの雰囲気下で実行する必要はない。本方法の溶解工程は、繊維金属及びマトリックス金属の溶融状態を実現できる任意のプロセスを含んでよい。
50重量%のニオブ及び50重量%の銅の混合物を溶解して、ボタンを形成し、冷却し、圧延してプレートの形態にした。得られたプレートを細かく切断または剪断して短くし、鉱酸を用いてエッチングして、銅をニオブ金属繊維から除去した。得られた混合物をろ過して、金属繊維を鉱酸から除去した。
5重量%のニオブ及び95重量%の銅の混合物を溶解して、ボタンを形成し、冷却し、圧延してプレートの形態にした。得られたプレートを細かく切断または剪断して、約1インチ角にし、鉱酸を用いてエッチングして、銅をニオブ金属繊維から除去した。得られた混合物をろ過して、繊維を鉱酸から除去した。
15重量%のニオブ及び85重量%の銅の混合物を溶解して、ボタンを形成し、冷却し、圧延してプレートの形態にした。得られたプレートを細かく切断または剪断して、約1インチ角にし、鉱酸を用いてエッチングして、銅をニオブから除去した。得られた混合物をろ過して、繊維を鉱酸から除去した。実施例において製造したニオブ金属繊維のSEMを図5A〜5Hに示す。
24重量%のニオブ及び76重量%の銅の混合物を溶解して、ボタンを形成し、冷却し、圧延して広げて最初の厚さの十分の一にして、プレートの形態にした。得られたプレートを細かく切断または剪断して約1インチ角にし、鉱酸を用いてエッチングして、銅をニオブ繊維金属から除去した。得られた混合物をろ過して、繊維を鉱酸から除去した。
2.5重量%のジルコニウムを加えてニオブ及び銅の混合物を溶解して、ボタンを形成し、冷却し、圧延して広げて最初の厚さの十分の一にして、プレートの形態にした。得られたプレートを細かく切断または剪断して、約1インチ角にし、鉱酸を用いてエッチングして、銅をニオブ繊維金属から除去した。得られた混合物をろ過して、金属繊維を鉱酸から除去した。繊維は、ジルコニウムを加えずに形成した繊維よりも大きな表面積を有していると認められた。回収した繊維のSEI顕微鏡写真を図6A〜6Dに示す。
23重量%のニオブ、7.5重量%のTa及び銅の混合物を溶解して、ボタンを形成し、冷却し、圧延して、厚さ0.022インチを有するプレートにした。得られたプレートを細かく切断または剪断して、約1インチ角にし、鉱酸を用いてエッチングして、銅をニオブ繊維金属から除去した。得られた混合物をろ過して、ニオブ繊維を鉱酸から除去した。繊維を洗浄し、次に2バッチで焼結し、1つは975℃であり、第2のバッチは1015℃だった。繊維のサイズは収縮しなかったことが明白だった。
23重量%のC−103合金及び銅の混合物を溶解して、ボタンを形成し、冷却し、圧延して、厚さ0.022インチを有するプレートにした。得られたプレートを細かく切断または剪断して、約1インチ角にし、鉱酸を用いてエッチングして、銅をニオブ繊維金属から除去した。得られた混合物をろ過して、ニオブ繊維を鉱酸から除去した。繊維を洗浄し、次に2バッチで焼結し、1つは975℃であり、第2のバッチは1015℃だった。繊維のサイズの収縮が明白だった。繊維の顕微鏡写真を図7A〜7Eに示す。
C−103合金及び銅の混合物を真空アーク再溶解(“VAR”)してインゴットを形成し、冷却し、圧延して、厚さ0.055インチを有するプレートにした。同様の組成を有する様々なバルクマトリックスの断面の顕微鏡写真を図8〜10に示す。得られたプレートを細かく切断または剪断し、鉱酸を用いてエッチングして、銅をニオブ繊維金属から除去した。得られた混合物をろ過して、繊維を鉱酸から除去した。
C−103合金及び銅の混合物を真空アーク再溶解(“VAR”)してインゴットを形成し、冷却し、誘導溶解し、0.5インチ厚さの黒鉛スラブ型中で鋳込んだ。スラブの形態の得られたバルクマトリックスを図11に示す。バルクマトリックスの断面の顕微鏡写真を図12A〜12Cに示す。スラブをクロスローリングし、次に5回の鉱酸洗浄及び数回の濯ぎを用いてマトリックス相を繊維相から除去した。得られた繊維(図7A〜7Eを参照されたい)は、以下の追加の成分を含むニオブの組成を有していた:
炭素 1100ppm、
クロム <20ppm、
銅 0.98重量%、
鉄 320ppm、
水素 180ppm、
ハフニウム 1400ppm、
窒素 240ppm、
酸素 0.84重量%、及び
チタン 760ppm。
25重量%のニオブ及び75重量%の銅の混合物を溶解して、ボタンを形成し、冷却し、圧延して広げて厚さ約0.018〜0.020インチにして、プレートの形態にした。得られたプレートを硝酸中でエッチングして、銅をニオブ繊維金属から除去した。プレートを酸に加えた時に、硝酸は沸騰し始め、金属繊維は最上部に浮いた。沸騰を止めた時に、ニオブ繊維材料は底部に落下した。得られた混合物をろ過して、繊維を鉱酸から除去した。
Claims (31)
- 金属繊維の製造方法であって:
少なくとも繊維金属及びマトリックス金属の混合物を溶解することと;
前記混合物を冷却して、少なくとも繊維相及びマトリックス相を含むバルクマトリックスを形成することと;
前記マトリックス相の少なくともかなりの部分を前記繊維相から除去することと;を含む方法。 - 前記バルクマトリックスを変形させることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記繊維相は、金属及び金属合金のうちの1つを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記繊維金属は、ニオブ、ニオブ合金、タンタル及びタンタル合金のうちの少なくとも1つである、請求項1に記載の方法。
- マトリックス金属は、銅及び銅合金のうちの少なくとも1つである、請求項1に記載の方法。
- 前記混合物を溶解することは、真空アーク再溶解、誘導溶解、連続鋳造、冷却した対向する回転ロール上の連続鋳造ストリップ、スクイズタイプキャスティング、及び回転電極粉末溶解のうちの少なくとも1つを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記繊維相は、前記マトリックス相中の樹枝状結晶の形態である、請求項1に記載の方法。
- 前記混合物は共晶混合物である、請求項1に記載の方法。
- 前記混合物中の前記繊維金属の重量%は、0重量%超〜70重量%未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記混合物中の前記マトリックス金属の重量%は、15重量%〜25重量%である、請求項8に記載の方法。
- 前記バルクマトリックスを変形させることは、熱間圧延、冷間圧延、押出し、鍛造、引抜き、及び他の機械的加工方法のうちの少なくとも1つを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記バルクマトリックスを変形させることは、前記バルクマトリックスを伸長させること及び前記バルクマトリックスの断面積を低減することのうちの少なくとも1つを生じる、請求項10に記載の方法。
- 前記バルクマトリックスは、前記マトリックス相のマトリックス中の前記繊維相の繊維及び樹枝状結晶のうちの少なくとも1つを含み、前記バルクマトリックスを変形させることは、前記繊維相のサイズ、形状、及び形態のうちの少なくとも1つを変更する、請求項11に記載の方法。
- 前記マトリックス相のかなりの部分を前記繊維相から除去することは、前記マトリックス相を溶解させること及び前記マトリックス相の電気分解のうちの少なくとも1つを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記マトリックス相を溶解させることは、適切な鉱酸中で前記マトリックス相を溶解させることを含む、請求項14に記載の方法。
- 前記鉱酸は、硝酸、硫酸、塩酸及びリン酸のうちの少なくとも1つである、請求項15に記載の方法。
- 前記マトリックス相の少なくともかなりの部分を除去した後に、前記繊維相は樹枝状結晶の形態である、請求項1に記載の方法。
- 前記繊維相は、繊維、針、リボン、及び丸形形状のうちの少なくとも1つの形態である、請求項17に記載の方法。
- 金属繊維の製造方法であって:
少なくともニオブ及び銅の混合物を溶解することと;
前記混合物を冷却して、少なくとも前記ニオブのかなりの部分を含む繊維相と前記銅のかなりの部分を含むマトリックス相とを含むバルクマトリックスを形成することと;
前記マトリックス相の少なくともかなりの部分を前記繊維相から除去することと;を含む方法。 - 前記バルクマトリックスを変形させることをさらに含む、請求項19に記載の方法。
- 前記混合物はC−103を含む、請求項19に記載の方法。
- 前記混合物を溶解することは、真空アーク再溶解、誘導溶解、連続鋳造、冷却した対向する回転ロール上の連続鋳造ストリップ、スクイズタイプキャスティング、及び回転電極粉末溶解のうちの少なくとも1つを含む、請求項19に記載の方法。
- 前記繊維相は、前記マトリックス相中の樹枝状結晶の形態である、請求項19に記載の方法。
- 前記混合物中の前記繊維金属の重量%は、15重量%〜25重量%である、請求項19に記載の方法。
- 前記バルクマトリックスを変形させることは、熱間圧延、冷間圧延、押出し、鍛造、引抜き、及び他の機械的加工方法のうちの少なくとも1つを含む、請求項20に記載の方法。
- 前記バルクマトリックスを変形させることは、前記バルクマトリックスを冷間圧延することを含む、請求項25に記載の方法。
- 前記マトリックス相のかなりの部分を前記繊維相から除去することは、前記マトリックス相を溶解させること及び電気分解のうちの少なくとも1つを含む、請求項19に記載の方法。
- 前記マトリックス金属を溶解させることは、適切な鉱酸中で前記マトリックス相を溶解させることを含む、請求項27に記載の方法。
- 前記鉱酸は、硝酸、硫酸、塩酸及びリン酸のうちの少なくとも1つである、請求項28に記載の方法。
- 前記マトリックス相の少なくともかなりの部分を除去した後に、前記繊維相は樹枝状結晶の形態である、請求項19に記載の方法。
- 前記繊維相は、繊維、針、リボン、及び丸形形状のうちの少なくとも1つの形態である、請求項30に記載の方法。
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