JP2007528926A - 作用物質を含有する水性ポリマー分散液、その製造方法及びその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
置換アクリラート、例えばエチル−又はイソオクチル−α−シアノ−β,β−ジフェニルアクリラート(主に2−エチルヘキシル−α−シアノ−β、β−ジフェニルアクリラート)、メチル−α−メトキシカルボニル−β−フェニルアクリラート、メチル−α−メトキシカルボニル−β−(p−メトキシフェニル)アクリラート、メチル−又はブチル−α−シアノ−β−メチル−β−(p−メトキシフェニル)アクリラート、N−(β−メトキシカルボニル−β−シアノビニル)−2−メチルインドリン、オクチル−p−メトキシシンナマート、イソヘプチル−4−メトキシシンナマート、ウロカニン酸及びその塩及びそのエステル;
2−ヒドロキシベンゾフェノン誘導体、例えば4−ヒドロキシ−、4−メトキシ−、4−オクチルオキシ−、4−デシルオキシ−、4−ドデシルオキシ−、4−ベンジルオキシ−、4,2′,4′−トリヒドロキシ−、2′−ヒドロキシ−4,4′−ジメトキシ−2−ヒドロキシベンゾフェノン並びに4−メトキシ−2−ヒドロキシベンゾフェノン−スルホン酸−ナトリウム塩;
4,4−ジフェニルブタジエン−1,1−ジカルボン酸のエステル、例えばビス−(2−エチルヘキシル)エステル;
2−フェニルベンズイミダゾール−4−スルホン酸並びに2−フェニルベンズイミダゾール−5−スルホン酸及びこれらの塩;
ベンゾオキサゾールの誘導体;
ベンズトリアゾール及び2−(2′−ヒドロキシフェニル)ベンズトリアゾールの誘導体、例えば2−(2H−ベンズトリアゾール−2−イル)−4−メチル−6−(2−メチル−3((1,1,3,3−テトラメチル−1−(トリメチルシリルオキシ)ジシロキサニル)−プロピル)フェノール、2−(2′−ヒドロキシ−5′−メチルフェニル)ベンズトリアゾール、2−(3′,5′−ジ−tert−ブチル−2′−ヒドロキシフェニル)ベンズトリアゾール、2−(5′−tert−ブチル−2′−ヒドロキシフェニル)ベンズトリアゾール、2−[2′ヒドロキシ−5′−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェニル]ベンズトリアゾール、2−(3′,5′−ジ−tert−ブチル−2′−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンズトリアゾール、2−(3′−tert−ブチル−2′−ヒドロキシ−5′−メチルフェニル)−5−クロロベンズトリアゾール、2−(3′−sec−ブチル−5′−tert−ブチル−2′−ヒドロキシフェニル)−ベンズトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−4′−オクチルオキシフェニル)−ベンズトリアゾール、2−(3′,5′−ジ−tert−アミル−2′−ヒドロキシフェニル)ベンズトリアゾール、2−[3′,5′−ビス(α,α−ジメチルベンジル)−2′−ヒドロキシフェニル]ベンズトリアゾール、2−[3′−tert−ブチル−2′−ヒドロキシ−5−(2−オクチルオキシカルボニルエチル)フェニル]−5−クロロベンズトリアゾール、2−[3′−tert−ブチル−5′−(2−(2−エチルヘキシルオキシ)−カルボニルエチル)−2′−ヒドロキシフェニル]−5−クロロベンズトリアゾール、2−[3′−tert−ブチル−2′−ヒドロキシ−5′−(2−メトキシカルボニルエチル)フェニル]−5−クロロベンズトリアゾール、2−[3′−tert−ブチル−2′−ヒドロキシ−5′−(2−メトキシカルボニルエチル)フェニル]ベンズトリアゾール、2−[3′−tert−ブチル−2′−ヒドロキシ−5′−(2−オクチルオキシカルボニルエチル)フェニル]ベンズトリアゾール、2−[3′−tert−ブチル−5′−(2−(2−エチルヘキシルオキシ)カルボニルエチル)−2′−ヒドロキシフェニル]ベンズトリアゾール、2−(3′−ドデシル−2′−ヒドロキシ−5′−メチルフェニル)ベンズトリアゾール、2−[3′−tert−ブチル−2′−ヒドロキシ−5′−(2−イソオクチルオキシカルボニルエチル)−フェニル]−ベンズトリアゾール、2,2′−メチレン−ビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−ベンズトリアゾール−2−イル−フェノール]、2−[3′−tert−ブチル−5′−(2−メトキシカルボニルエチル)−2′−ヒドロキシフェニル]−2H−ベンズトリアゾールのポリエチレングリコール300で完全にエステル化された生成物、[R−CH2CH2−COO(CH2)3−]2(その際、Rは3′−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5′−2H−ベンズトリアゾール−2−イルフェニルを表す)、2−[2′−ヒドロキシ−3′−(α,α−ジメチルベンジル)−5′−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェニル]ベンズトリアゾール、2−[2′−ヒドロキシ−3′−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−5′−(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]ベンズトリアゾール;
ベンジリデンカンファー及びその誘導体、これは例えばDE-A 3 836 630に挙げられている、例えば3−ベンジリデンカンファー、3−(4′−メチルベンジリデン)d−1−カンファー;
α−(2−オキソボルン−3−イリデン)トルエン−4−スルホン酸及びその塩、N,N,N−トリメチル−4−(2−オキソボルン−3−イリデンメチル)アニリニウム−メトスルファート;
ジベンゾイルメタン、例えば4−tert−ブチル−4′−メトキシジベンゾイルメタン;
2,4,6−トリアリルトリアジン−化合物、例えば2,4,6−トリス−{N−[4−(2−エチルヘキシ−1−イル)オキソカルボニルフェニル]アミノ}−1,3,5−トリアジン、4,4′−((6−(((tert−ブチル)アミノカルボニル)フェニルアミノ)−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル)イミノ)ビス(安息香酸−2′−エチルヘキシルエステル);及び
2−(2−ヒドロキシフェニル)−1,3,5−トリアジン、例えば2,4,6−トリス(2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシフェニル)1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシフェニル)−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2,4−ジヒドロキシフェニル)−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス−(2−ヒドロキシ−4−プロピルオキシフェニル)−6−(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシフェニル)−4,6−ビス(4−メチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−ドデシルオキシフェニル)−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−[2−ヒドロキシ−4−(2−ヒドロキシ−3−ブチルオキシプロピルオキシ)フェニル]−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−[2−ヒドロキシ−4−(2−ヒドロキシ−3−オクチルオキシプロピルオキシ)フェニル]−4,6−ビス−(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−トリデシルオキシフェニル)−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−[4−(ドデシルオキシ/トリデシルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)−2−ヒドロキシフェニル]−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−[2−ヒドロキシ−4−(2−ヒドロキシ−3−ドデシルオキシプロポキシ)フェニル]−4,6−ビス−(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−ヘキシルオキシフェニル)−4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−メトキシフェニル)−4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン、2,4,6−トリス[2−ヒドロキシ−4−(3−ブトキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)フェニル]−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシフェニル)−4−(4−メトキシフェニル)−6−フェニル−1,3,5−トリアジン、2−{2−ヒドロキシ−4−[3−(2−エチルヘキシル−1−オキシ)−2−ヒドロキシプロピルオキシ]フェニル}−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン。
(a) 水溶性>0.01g/lの、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーAと、場合により
(b) 水溶性<0.01g/lの、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーBと、場合により
(c) 少なくとも2つの二重結合を有する少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーと
からなるポリマーから構成されている。前記モノマーの水溶性は、それぞれ25℃の温度及び1barの圧力でモノマーの水中での溶解性に関している。
(a) 少なくとも1種のモノマーA 50〜99.5質量%、
(b) 少なくとも1種のモノマーB 0.5〜50質量%、及び
(c) 少なくとも1種のモノマーC 0〜30質量%を含有する。
(a) メチルメタクリラート、スチレン、酢酸ビニル、メチルアクリラート、エチルメタクリラート、アクリル酸及び/又はメタクリル酸と、場合により
(b) ラウリルアクリラート、パルミチルアクリラート及び/又はステアリルアクリラートと、場合により
(c) ブタンジオールジアクリラート、ジビニルベンゼン、ペンタエリトリットトリアクリラート及び/又はペンタエリトリットテトラアクリラートとからなるポリマーから構成されていてもよい。
(a) メチルメタクリラート、エチルメタクリラート及び/又はアクリル酸と、
(b) ステアリルアクリラート及び/又はパルミチルアクリラートと、
(c) ブタンジオールジアクリラート、ペンタエリトリットテトラアクリラート及び/又はペンタエリトリットトリアクリラートとの重合によって得られた共重合体からなる。
(a) メチルメタクリラート又はメチルメタクリラート及びアクリル酸、
(b) 場合によりステアリルアクリラート及び
(c) ブタンジオールジアクリラート、ペンタエリトリットテトラアクリラート及び/又はペンタエリトリットトリアクリラート
からなるポリマーから構成され、かつUV吸収剤、特に4−n−オクチルオキシ−2−ヒドロキシベンゾフェノンからなる外皮で包囲されている水性ポリマー分散液が特に有利である。
(a) 少なくとも1種のモノマーA 50〜99.5質量%、有利に80〜99質量%及び
(b) 少なくとも1種のモノマーB 0.5〜50質量%、有利に1〜20質量%が重合により組み込まれて含有しているような量で使用される。
(a) 水溶性>0.01g/l(25℃及び1barで)の少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーAと、場合により
(b) 水溶性<0.01g/l(25℃及び1barで)の少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーBと、場合により
(c) 少なくとも2つの二重結合を有する、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーCと、
少なくとも1種の乳化剤と、水溶性<0.1g/l(25℃及び1barで)の疎水性有機化合物とから製造し、その際、前記作用物質は乳化工程の間又はその後でもミニエマルションに添加してもよく、前記ミニエマルションのモノマーを、高くても50%の転化率まで重合させ、引き続き分子中に少なくとも2つの二重結合を有する少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーCの水性マクロエマルションを供給し、かつこの重合を、生じるポリマー粒子の表面に作用物質が十分に集合した後に完結する。1種の架橋剤を使用する場合には、前記架橋剤をモノマー(a)及び(b)と一緒にミニエマルションに導入するか又は前記架橋剤を水に乳化させかつ前記架橋剤の水性エマルションを重合時に装入物として利用するか又はエマルション供給物としてバッチ式に又は連続式に供給してもよい。少なくとも2種の架橋剤を使用する場合には、前記架橋剤は混合物としても、相互に別個であるが同時に又は時間的にずらして供給してもよい。
(a) メチルメタクリラート、スチレン、酢酸ビニル、メチルアクリラート、アクリル酸及び/又はメタクリル酸と、
(b) ラウリルアクリラート、パルミチルアクリラート及び/又はステアリルアクリラートと、
(c) ブタンジオールジアクリラート、ジビニルベンゼン、ペンタエリトリットトリアクリラート及び/又はペンタエリトリットテトラアクリラートのグループが使用される。
実施例中のパーセント表示は、質量パーセントを意味する。ミニエマルションの液滴サイズ及びミニエマルション重合により製造された水性ポリマー分散液の平均粒子サイズの測定は、エマルションの0.01質量%の試料に関してCoulter N4 Plus Particle Analyzersを用いて行った。
UV吸収剤モノマー溶液の製造
メチルメタクリラート156.7g、ステアリルアクリラート11.7g、アクリル酸7g及びブタンジオールジアクリラート11.7gからなる混合物中に、粉末状のUV吸収剤の4−n−オクチルオキシ−2−ヒドロキシ−ベンゾフェノン46.8gを室温で15分間で溶かした。
この溶液を、次いで撹拌しながら、水435.8g中の水性Steinapol NLS溶液(15%)3.5gからなる水溶液に導入した。マクロエマルションが得られ、これを次いで、APV-Gaulin高圧ホモジナイザーに3回通して約200nmの液滴サイズにした。こうして製造されたミニエマルションは貯蔵安定性であった。
前記ミニエマルション161.5g(全体量の24%)を反応器中に装入し、80℃に加熱した。80℃で、次いでDissolvine E-Fe13の1%水溶液(鉄II塩溶液)0.7g及び2%の過硫酸ナトリウム水溶液9.35gを一度に添加した。その後に、ミニエマルション511.6g(全体量の76%)及び同時に別の供給路で2%の過硫酸ナトリウム水溶液112.2gをそれぞれ60分の間に添加した。
ミニエマルション重合に引き続き、メチルメタクリラート58.5g、ペンタエリトリットテトラアクリラート2.3g及び完全脱塩水30.4g中の15%のラウリル硫酸ナトリウム水溶液1.2gから構成された、撹拌したマクロエマルションを、ミニエマルション重合により得られた分散液中に60分間で添加しすることによりマクロエマルション重合を実施した。後重合のために、2%の過硫酸ナトリウム水溶液112.2gを60分間で添加し、引き続きこの反応混合物を室温で80℃で60分間撹拌し、次いで25℃に冷却し、500μm及び125μmのメッシュのスクリーンを介して濾過して、凝固物(7g)を除去した。ポリマー粒子の平均粒子直径62nmの水性ポリマー分散液が得られた。水性分散液の乾燥により得られた粉末状のポリマー粒子に関するElmi吸収が示すように、UV吸収剤がポリマー粒子を外皮状に包囲していた。
UV吸収剤モノマー溶液の製造
メチルメタクリラート156.7g、ステアリルアクリラート11.7g、アクリル酸7g及びブタンジオール−1,4−ジアクリラート11.7gからなる混合物中に、粉末状のUV吸収剤の4−n−オクチルオキシ−2−ヒドロキシ−ベンゾフェノン46.8gを室温で15分間で溶かした。
この溶液を、次いで撹拌しながら、水435.8g中の15%のラウリル硫酸ナトリウム水溶液3.5gからなる水溶液に導入した。マクロエマルションが得られ、これを次いで、APV-Gaulin高圧ホモジナイザーに3回通して200nmの液滴サイズにした。こうして得られたミニエマルションは貯蔵安定性であった。
前記ミニエマルション161.5g(全体量の24%)を反応器中に装入し、80℃に加熱した。80℃で、Dissolvine E-Fe13の1%水溶液(鉄II塩溶液)0.7g及び2%の過硫酸ナトリウム水溶液9.35gを一度に添加した。次いで、なお残りの分のミニエマルション511.6g(全体量の76%)及び同時に別の供給路で2%の過硫酸ナトリウム水溶液112.2gをそれぞれ60分の間に添加した。
ミニエマルションと開始剤溶液との添加の完了直後に、この80℃に温めた水性分散液に、メチルメタクリラート58.5gと、ジビニルベンゼン2.3gと、完全脱塩水30.4g中の15%のラウリル硫酸ナトリウム水溶液1.2gとからなる撹拌したマクロエマルションを、60分間で添加した。
前記反応混合物に、2%の過硫酸ナトリウム水溶液112.2gを60分間で添加した。その後、前記反応混合物をさらに80℃で60分間撹拌し、次いでこれを25℃に冷却し、500μm及び125μmのメッシュのスクリーンを介して濾過して、凝固物(7g)を除去した。ポリマー粒子の平均粒子直径64nmの水性ポリマー分散液が得られた。水性分散液の乾燥により得られた粉末状のポリマー粒子に関するElmi吸収が示すように、UV吸収剤がポリマー粒子を包囲していた。
UV吸収剤モノマー溶液の製造
メチルメタクリラート225.7g及びステアリルアクリラート11.9gからなる混合物中に、粉末状のUV吸収剤の4−n−オクチルオキシ−2−ヒドロキシ−ベンゾフェノン47.5gを室温で15分間で溶かした。
この溶液を、次いで、水626.4g中の15%のラウリル硫酸ナトリウム水溶液4.8gからなる水溶液に導入し、乳化させた。こうして製造されたマクロエマルションを、次いで、APV-Gaulin高圧ホモジナイザーに3回通して約200nmの液滴サイズにした。このミニエマルションは貯蔵安定性であった。
前記ミニエマルション219.8g(全体量の24%)を反応器中に装入し、80℃に加熱した。80℃で、Dissolvine E-Fe13の1%水溶液(鉄II塩溶液)0.7g及び5%の過硫酸ナトリウム水溶液2.9gを一度に添加した。引き続き、このミニエマルション(全体量の76%)696.3g及び同時に別個の供給路で、水23.8gとペンタエリトリットテトラアクリラート11.9gとからなる撹拌された混合物(エマルション)をそれぞれ60分間で添加した。その後、この反応混合物を80℃でさらに30分間撹拌した。この時間の後で、初めて約10%のモノマーが重合した。
モノマーをさらに重合させるために、80℃に加熱した反応混合物を60分間の期間にわたり、5%の過硫酸ナトリウム水溶液44.6gを添加し、この混合物を後重合のために引き続き80℃で60分間さらに撹拌し、次いでこれを25℃に冷却し、これを500μm及び125μmメッシュのスクリーンを介して濾過して、凝固物を除去した。
UV吸収剤モノマー溶液の製造
メチルメタクリラート218.5g及びドデカヒドロナフタレン11.5gからなる混合物中に、Uvinul 3008(4−n−オクチルオキシ−2−ヒドロキシ−ベンゾフェノン)46gを室温で15分間で溶かした。
この溶液を、次いで完全脱塩水537.62g中の15%のラウリル硫酸ナトリウム水溶液4.6g中に導入し、乳化させた。こうして製造されたマクロエマルションを、次いでHilscher社のUltraschallfingerによる音波処理により200nmの液滴サイズにした。このミニエマルションは貯蔵安定性であった。
前記ミニエマルション196.4g(全体量の24%)を反応器中に装入し、80℃に加熱した。次いで、80℃で2%の過硫酸ナトリウム水溶液6.9gを一度に添加した。引き続き、このミニエマルション(全体量の76%)621.9g及び同時に別個の供給路で、水23、ペンタエリトリットテトラアクリラート11.5gと、15%のラウリル硫酸ナトリウム水溶液1.15gとからなる撹拌された混合物(エマルション)をそれぞれ60分間で添加した。その後、この反応混合物を80℃でさらに30分間撹拌した。この時間の後で、初めて約10%のモノマーが重合した。
例3により製造された水性ポリマー分散液を粉末に乾燥させた。二軸押出機中で、引き続き200℃の温度で、ポリエチレン(Lupolen(R) 1840 D)96.88部に、前記分散液から得られた粉末3.12部を配合し、次いでこの顆粒を100μmの厚さを有するシートに加工した。このシートに関してまず200〜800nmのNull-UV-visスペクトルを測定した。このシートを、次いでISO 4892-2により耐候試験した。表中にそれぞれ記載した時間の後に、λmax265nmで透過率を測定した。その結果は表に記載されている。粉末の代わりに水性分散液を、水を蒸発させながら混練した場合にも、同様に結果が得られた。
Claims (20)
- ポリマー粒子は、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーから構成されたポリマーマトリックスをコアとして含有し、前記コアの表面に少なくとも部分的に作用物質が配置されていて、前記作用物質は粒子のポリマーマトリックスを形成するモノマー中に可溶性である、分散された粒子の平均粒子直径<500nmの、作用物質を含有する水性ポリマー分散液。
- 作用物質が外皮として、ポリマー粒子のコアを包囲して配置されていることを特徴とする、請求項1記載の作用物質を含有する水性ポリマー分散液。
- 作用物質の量は、ポリマーマトリックスに対して0.5〜50質量%であることを特徴とする、請求項1又は2記載の作用物質を含有する水性ポリマー分散液。
- 作用物質は、UV吸収剤、有機着色剤、蛍光増白剤、有機ポリマー用の安定剤及び助剤、IR着色剤、難燃剤、アルケニルコハク酸無水物、医薬作用物質及び殺生物剤のグループから選択されることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の作用物質を含有する水性ポリマー分散液。
- 分散された粒子のコアは、主に
(a) 水溶性>0.01g/l(25℃及び1barで)の、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーAと、場合により
(b) 水溶性<0.01g/l(25℃及び1barで)の、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーBと、場合により
(c) 少なくとも2つの二重結合を有する少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーとからなるポリマーから構成されていることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の作用物質を含有する水性ポリマー分散液。 - 分散性ポリマー粒子は、重合により組み込まれた形で
(a) 少なくとも1種のモノマーA 50〜99.5質量%、
(b) 少なくとも1種のモノマーB 0.5〜50質量%、及び
(c) 少なくとも1種のモノマーC 0〜30質量%を含有することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の作用物質を含有する水性ポリマー分散液。 - 分散したポリマー粒子は、
(a) メチルメタクリラート、スチレン、酢酸ビニル、メチルアクリラート、エチルメタクリラート、アクリル酸及び/又はメタクリル酸と、場合により
(b) ラウリルアクリラート、パルミチルアクリラート及び/又はステアリルアクリラートと、場合により
(c) ブタンジオールジアクリラート、ジビニルベンゼン、ペンタエリトリットトリアクリラート及び/又はペンタエリトリットテトラアクリラートとからなるポリマーから構成されていることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の作用物質を含有する水性ポリマー分散液。 - 分散したポリマー粒子は、
(a) メチルメタクリラート、エチルメタクリラート及び/又はアクリル酸と、場合により
(b) ステアリルアクリラート及び/又はパルミチルアクリラートと、
(c) ブタンジオールジアクリラート、ペンタエリトリットテトラアクリラート及び/又はペンタエリトリットトリアクリラートとからなるポリマーから構成されていることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の作用物質を含有する水性ポリマー分散液。 - 分散したポリマー粒子が、
(a) メチルメタクリラート又はメチルメタクリラート及びアクリル酸と、
(b) ステアリルアクリラートと
(c) ブタンジオールジアクリラート、ペンタエリトリットテトラアクリラート及び/又はペンタエリトリットトリアクリラートと
からなるポリマーから構成され、かつUV吸収剤、4−n−オクチルオキシ−2−ヒドロキシベンゾフェノンからなる外皮で包囲されていることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の作用物質としてUV吸収剤を含有する水性ポリマー分散液。 - エチレン性不飽和モノマーのミニエマルション重合による分散されたポリマーの平均粒子直径<500nmの、作用物質を含有する水性ポリマー分散液の製造方法において、エチレン性不飽和モノマーを少なくとも1種の作用物質及び界面活性剤の存在で水中に乳化させることにより乳化した液滴の平均粒子サイズ<500nmのミニエマルションを製造し、これを少なくとも1種のラジカル重合開始剤の存在で、まず重合区域中に存在するモノマーの最大で50%だけが重合するように重合させ、その際、乳化した粒子の表面に作用物質が移行し、生じたポリマー粒子の表面上に作用物質が十分に又は完全に集合した後に初めて前記重合を完結させることを特徴とする、作用物質を含有する水性ポリマー分散液の製造方法。
- まずミニエマルションを、少なくとも1種の作用物質を含有する
(a) 水溶性>0.01g/l(25℃及び1barで)の、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーAと、場合により
(b) 水溶性<0.01g/l(25℃及び1barで)の、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーBと、場合により
(c) 少なくとも2つの二重結合を有する、少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーCと、
少なくとも1種の乳化剤と、水溶性<0.1g/l(25℃及び1barで)の少なくとも1種の疎水性有機化合物とから製造し、前記ミニエマルションのモノマーを、高くても50%の転化率まで重合させ、引き続き分子中に少なくとも2つの二重結合を有する少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーCの水性マクロエマルションを添加し、かつこの重合を、生じるポリマー粒子の表面に作用物質が十分に集合した後に完結することを特徴とする、請求項10記載の方法。 - ミニエマルションの最大で40質量%までを重合区域に装入し、次いで前記ミニエマルションの装入分を重合温度にまで加熱し、装入されたモノマーの最大で50%が重合するのに十分な量の重合開始剤を添加し、次いで分子中に少なくとも2つの二重結合を有する少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーCの水性マクロエマルションを添加し、生じるポリマー粒子の表面に作用物質が十分に集合した後に、少なくとも1種の重合開始剤の更なる添加により重合を完結させることを特徴とする、請求項10又は11記載の方法。
- ミニエマルションを、最大で30質量%の量で、装入されたモノマーの5〜25%が重合するのに十分な量の重合開始剤と一緒に装入することを特徴とする、請求項12記載の方法。
- ミニエマルションを、最大で25質量%の量で、装入されたモノマーの最大で15%が重合するのに十分な量の重合開始剤と一緒に装入することを特徴とする、請求項12又は13記載の方法。
- モノマー(a)と場合により(b)とからなる装入された少なくとも1種の作用物質を含有するミニエマルションと、前記の装入されたモノマーの最大で25%を開始するために十分な重合開始剤とからなる、重合温度に加熱された混合物に、前記ミニエマルションの残りの分と、モノマー(c)の水性混合物とを供給し、かつ添加された開始剤の重合による消費に応じてさらに重合開始剤を残りのモノマーの重合のために供給することを特徴とする、請求項12から14までのいずれか1項記載の方法。
- モノマー(a)と場合により(b)とからなる装入された少なくとも1種の作用物質を含有するミニエマルションと、前記の装入されたモノマーの最大で15%を開始するために十分な重合開始剤とからなる、重合温度に加熱された混合物に、前記ミニエマルションの残りの分と、モノマー(c)の水性マクロエマルションとを供給し、かつ添加された開始剤の重合による消費に応じてさらに重合開始剤を残りのモノマーの重合のために供給することを特徴とする、請求項12から15までのいずれか1項記載の方法。
- モノマーとして
(a) メチルメタクリラート、スチレン、酢酸ビニル、メチルアクリラート、アクリル酸及び/又はメタクリル酸と、
(b) ラウリルアクリラート、パルミチルアクリラート及び/又はステアリルアクリラートと、
(c) ブタンジオールジアクリラート、ジビニルベンゼン、ペンタエリトリットトリアクリラート及び/又はペンタエリトリットテトラアクリラートのグループを使用することを特徴とする、請求項10から16までのいずれか1項記載の方法。 - 請求項1から9までのいずれか1項記載の作用物質を含有する水性ポリマー分散液の揮発性成分の蒸発により得られる、作用物質を含有するポリマー粉末。
- 作用物質として、UV吸収剤、有利に4−n−オクチルオキシ−2−ヒドロキシ−ベンゾフェノンを含有することを特徴とする、請求項18記載の作用物質を含有するポリマー粉末。
- UV線、酸素及び熱の作用に対するポリマーの安定化のための、化粧品及び医薬組成物中での、塗料層中での、紙、皮革及び織物の製造の際の、動物飼料用の調製物中での、請求項18又は19記載の作用物質を含有するポリマー粉末の使用。
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