JP2007527472A - 架橋セルロース繊維及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
架橋セルロース繊維及びそれらを調製する方法は、広く知られている。一般的なセルロース架橋剤としては、アルデヒド及び尿素ベースのホルムアルデヒド付加生成物が挙げられる。例えば、米国特許第3224926号、第3241533号、第3932209号、4035147号、及び第3756913号を参照されたい。これら通常使用される架橋剤、例えばDMDHEU(ジメチロールジヒドロキシエチレン尿素)又はNMA(N−メチロールアクリルアミド)等は、ホルムアルデヒドの放出を生じ得るため、ヒトの皮膚と接触する吸収性製品(例えばおむつ)へのそれらの適用は安全性の懸念により制限されている。加えて、ホルムアルデヒド架橋生成物として残存するホルムアルデヒドは、既知の健康有害物質であり、EPAにより発癌物質としてリストに挙げられている。
さまざまな用途のためにパルプを処理し、架橋することに伴う2つの異なる方法が一般に存在する。1つのやり方においては、繊維は、個別化した繊維又は毛羽状の形態において架橋剤により架橋されて、繊維内架橋を促進する。もう1つのやり方は、シート、ボード又はパッドの形態における繊維間結合を含む。
米国特許第3932209号(参照により組み込まれる)は、セルロース繊維からヘミセルロースを除去するための、「低温」苛性抽出法の使用を記載している。ヘミセルロースは、セルロースと糖類の間の組成の中間にあるゴム状の無定形物質の群として説明される。それらは、セルロース繊維壁に見出され、キシラン、マンナン、グルコマンナン、アラバン、ガラクタン、アラボガラクトン、ウロン酸、植物ガム、及びL−ラムノースの残基を含有する関連ポリマーが挙げられる。セルロース繊維シートの架橋中、ヘミセルロースは、かなりの量の望ましくない繊維間架橋及びノット形成の原因となる。そのようなものとして、米国特許第3932209号は、7%を超えるヘミセルロース含有量を含むパルプボードが、15%を超える望ましくないノット含有量の架橋パルプを形成するであろうから、許容できないことを教示している。
セルロースパルプ繊維は、さまざまなマツ(サザンパイン、ホワイトパイン、カリブパイン)、アメリカツガ、さまざまなトウヒ(例えば、ベイトウヒ)、ダグラスファー又はそれらの混合物等を出発原料とする針葉樹パルプ源から及び/又はゴム、カエデ、オーク、ユーカリ、ポプラ、ブナ、又はアスペン或いはそれらの混合物等を出発原料とする広葉樹パルプ源から任意の従来の方法を用いて得ることができる。セルロース繊維は、機械的な精製は何も受けていないことが好ましい。
本発明において使用するのに適する架橋剤としては、無水マレイン酸を主モノマーとして調製されるホモポリマー、コポリマー及びターポリマーの単独又は組み合わせが挙げられる。分子量は、約400から約100,000、好ましくは約400から約4,000の範囲であることができる。ホモポリマーの酸ポリマーは、マレイン酸の繰り返し化学単位−[CH(COOH)−CH(COOH)]n−(nは、4以上、好ましくは約4から約40である)を含有する。無水マレイン酸に加えて、マレイン酸又はフマル酸もまた使用することができる。
[式中、R1、及びR2は、独立してH、置換されているか非置換のC1〜C5アルキル、又はアリールであり、x及びzは正の有理数又は0であり、yは正の有理数であり、x+y+z=1であり;yは、一般に、0.5より大きい、即ち、ポリマーの50%を超える]。
多くの場合、yは、0.9、即ちポリマーの90%未満であることが望ましい。yの適当な範囲は、それ故、約0.5から約0.9である。本明細書で用いるアルキルとは、飽和、不飽和、枝分かれ、非枝分かれのアルキルを指す。アルキル上又はポリマーのその他の場所の置換基としては、非限定で、カルボキシル、ヒドロキシ、アルコキシ、アミノ、及びアルキルチオール置換基が挙げられる。このタイプのポリマーは、例えば、参照により本明細書に組み込まれている国際公開第98/30387号に記載されている。
本発明により調製して得られる架橋繊維材料は、例えば、良好な吸収性及び多孔性を必要とする嵩高の特殊繊維の用途におけるバルク材として使用することができる。その架橋繊維は、例えば、不織の毛羽状吸収材用途で使用することができる。その繊維は、独立に使用することができ、好ましくは従来の技術を用いて他のセルロース材に組み込んでブレンドを形成することができる。吸収材製品を形成するには、一般に空気堆積技術を使用する。空気堆積方法においては、単独の又は他の繊維と組み合わせたブレンドの繊維を、成型スクリーンに吹き付ける。湿式堆積方法もまた使用することができ、本発明の架橋繊維を他のセルロース繊維と組み合わせてブレンドのシート又はウェブを形成する。おむつ、婦人衛生製品及びその他の吸収材製品(例えばミートパッド若しくは包帯など)のための捕捉層又は吸収コア、またはフィルター(例えば本発明の架橋繊維組成物を100%含有している空気堆積フィルター)を含むさまざまな最終製品を製造することができる。タオル及びティッシュもまた、本発明の繊維又はそのブレンドで製造することができる。ブレンドは、少量の本発明の架橋繊維組成物、例えば、約5重量%から約40重量%の本発明の架橋組成物、又は20重量%未満、好ましくは約5重量%から約10重量%の本発明の架橋組成物を、多量、例えば、約95重量%から約60重量%の、架橋されていない木材パルプ材料又はその他のセルロース繊維(例えば標準的な製紙用品位のパルプなど)とブレンドして含有させることができる。
従来のクラフト毛羽状品位のパルプ(即ち、Rayfloc−J)を、その通常の漂白手順(当業者にはよく理解されている従来技術)中にそれぞれ組み込んだ16%、10%、及び7%の水酸化ナトリウムを用いる25℃の苛性抽出条件で処理をした。これらのパルプを、次に既知の通常の製紙法を用いて湿式堆積し、密度が0.44〜0.46g/ccのパルプシートを形成した。
次の段落で説明する吸収性試験方法を用いて、荷重下吸収能(AUL)、吸収能(CAP)、及び遠心保持能(CRC)の値を、本発明の架橋繊維製品(R−7パルプ繊維でできている)について測定し、2つの架橋されている市販製品:Pampers(登録商標)の捕捉層(AL)として使用されているP&Gの「補強ねじれカール状(stiffened twisted curly)」(STC)繊維及びWeyerhaeuserのHBA[嵩高添加剤(high−bulk additive)]繊維−これら市販製品は両方共個別化した繊維の形態で架橋された繊維である−を含む、その他の架橋繊維製品(R−10及びR−16パルプ繊維でできている)と比較した。この試験方法は、荷重下での湿潤崩壊に耐える繊維の能力(即ち、湿潤レジリエンス)を示すためそれが最も重要であるCRC値を用いて、ALの用途における性能を予測するものである。
R−16、R−10及びR−7繊維についてアルファ(α)−セルロース及びヘミセルロース含有量を測定し、その結果を表2に示す。具体的には、分析は、2つのヘミセルロース糖類、キシロース及びマンノースについて行った。木材糖分の分析には3つの主なステップである、加水分解、分離及び検出が存在する。使用した方法において、パルプ中に存在するヘミセルロース炭水化物は、2段階でそれらを加水分解してそれぞれの糖モノマーにした後、糖の分析で普通に使用される方法であるパルス電流検出器による高pH陰イオン交換クロマトグラフィー(HPAEC/PAD)[例えば、R. D. Rocklin & C.A. Pohlの「パルス電流検出器を用いる陰イオン交換クロマトグラフィーによる炭水化物の測定(Determination of Carbohydrates by Anion Exchange Chromatography with Pulsed Amperometric Detection)」、J. Liquid Chromatography, 6(9),pp.1577〜1590 (1983);J. J. Worrall & K. M. Andersonの「木材糖分の陰イオンクロマトグラフィーによる分析のための試料調製(Sample Preparation for Analysis of Wood Sugars by Anion Chromatography)」、J. Wood Chem. and Tech., 13(3), pp. 429〜437 (1993)]にかけた。酢酸ナトリウム/水酸化ナトリウム(NaCO2CH3/NaOH)洗浄溶離液を用いるこの特定のHPAEC/PAD法の詳細な説明が、M. W. Davisの「パルス電流検出による高pH陰イオン交換クロマトグラフィー(HPAEC/PAD)によるリグノセルロースの炭水化物組成分析のための修正された迅速な方法(A Rapid Modified Method for Compositional Carbohydrate Analysis of Lignocellulosics by High pH Anion-Exchange Chromatography with Pulsed Amperometric Detection (HPAEC/PAD))、J. Wood Chem. and Tech., 18(2), pp. 235〜252 (1998)の中で見出される。上の文献は、すべて、参照により組み込む。
本発明の架橋繊維の実行可能性をさらに確認するために、R−7製品のノット含有量を測定し、ジョンソン繊維分類法(the Johnson Fiber Classification)を用いて既存の市販製品と比較した。具体的には、毛羽状形態の試料を気流中で連続的に分散させた。分散中、ほぐれている繊維は、14メッシュ(1.18mm)の網、次いで42メッシュ(0.2mm)の網を通過した。分散室に残ったパルプ塊(ノット)及び42メッシュの網にかかったものを取り出して計量した。前者を「ノット」、後者を「アクセプト」と呼ぶ。これら2つを合わせた重量を最初の重量から差し引き、0.2mmの網を通過した繊維の重量を決定する。これらの繊維を「ファイン」と呼ぶ。
Rayfloc供給原料を、低温の苛性抽出条件で、4%NaOH溶液により25℃で前処理/精製をした後にシート形態でDP−80により架橋した以外は、実施例1を繰り返した。
実施例1で記した方法で、DP−80(5.8%)により架橋したR−4繊維から形成したシートを、プレス成型後湿潤した形態で209℃に設定したオーブン中に入れ、合計6分間の乾燥と硬化を同時に行った。これにより、その高いヘミセルロース含有量にもかかわらず、意外にも既知の商品と同等以上の製品が得られた。具体的には、R−4繊維についての吸収性の試験結果を、DP−80で架橋したR−7の製品、及び2つの市販の架橋製品(P&G及びWeyenhaueser)について得られた前の結果と比較して下の表5に示す。
プレス成型後湿潤試料を平均温度198℃に設定したオーブン中に入れ、合計4.5分間の乾燥及び硬化を同時に行った以外は実施例1に記載した手順を用いて、Rayfloc原料パルプを7%のNaOHにより65℃で苛性抽出にかけ、その後シート形態で6.0%のDP−80を用いて架橋した。この試料を「R−7−65℃」と呼ぶ。
実施例1で概要を述べた手順に従い、R−7−65℃繊維のヘミセルロース糖類及びα−セルロース含有量を測定し、実施例1によるR−7試料(以後、「R−7−25℃」)と比較した。その結果を表7に示す。
Claims (60)
- シート形態の架橋セルロース繊維を調製する方法であって、
(a)カルボン酸ポリマー架橋剤を、マーセライズ処理ではない条件(non−mercerizing condition)下で苛性溶液(caustic solution)により予め処理されているセルロース繊維のシートに塗布するステップと、
(b)前記セルロース繊維のシートにおける前記架橋剤を硬化して繊維内架橋を形成させるステップと
を含む、方法。 - 前記セルロース繊維のヘミセルロース含有量が、8%を超える請求項1に記載の方法。
- 前記セルロース繊維のヘミセルロース含有量が、10%を超える請求項1に記載の方法。
- 前記セルロース繊維のヘミセルロース含有量が、8から15%の間である請求項1に記載の方法。
- ステップ(a)において製造したシートを、ステップ(b)の前に乾燥する請求項1に記載の方法。
- 前記繊維が、10%未満の苛性溶液強度(caustic solution strength)で処理されている請求項1に記載の方法。
- 前記繊維が、8%未満の苛性溶液強度で処理されている請求項1に記載の方法。
- 前記カルボン酸ポリマー架橋剤が、マレイン酸モノマーのホモポリマー、マレイン酸モノマーのコポリマー、マレイン酸モノマーのターポリマー又はそれらの混合物を含む請求項1に記載の方法。
- 前記カルボン酸ポリマー架橋剤が、約400から約10000までの平均分子量を有する請求項8に記載の方法。
- 前記カルボン酸ポリマー架橋剤が、約400から約4000までの平均分子量を有する請求項8に記載の方法。
- 前記カルボン酸ポリマー架橋剤が、約1.5から約5.5までのpHを有する請求項8に記載の方法。
- 前記カルボン酸ポリマー架橋剤が、約2.5から約3.5までのpHを有する請求項8に記載の方法。
- 前記架橋剤が、C2〜C9ポリカルボン酸を含む請求項1に記載の方法。
- 前記繊維が、約8.0g/gを超える荷重下吸収能(an absorbency under load)を有する請求項1に記載の方法。
- 前記繊維が、約9.0g/gを超える荷重下吸収能を有する請求項1に記載の方法。
- 前記繊維が、約9.0g/gを超える吸収能(an absorbent capacity)を有する請求項1に記載の方法。
- 前記繊維が、約10.0g/gを超える吸収能を有する請求項1に記載の方法。
- 前記繊維が、約0.6g/g未満の遠心保持能(a centrifuge retention capacity)を有する請求項1に記載の方法。
- 前記繊維が、約0.55g/g未満の遠心保持能を有する請求項1に記載の方法。
- 優れた吸収特性を有する架橋セルロース繊維のシートを調製する方法であって、
(a)マーセライズ処理ではない条件下で苛性溶液により予め処理されているセルロース繊維の湿式堆積シート(a wet laid sheet)を形成するステップと、
(b)カルボン酸ポリマー架橋剤を前記セルロース繊維のシートに適用して該架橋剤が含浸したシートを形成するステップと、
(c)前記含浸したセルロース繊維のシートにおける前記架橋剤を硬化して繊維内架橋を形成させるステップと
を含む方法。 - 前記ステップ(b)において製造した含浸シートを、ステップ(c)の前に乾燥する請求項20に記載の方法。
- 前記セルロース繊維のヘミセルロース含有量が、8%を超える請求項20に記載の方法。
- 前記セルロース繊維のヘミセルロース含有量が、10%を超える請求項20に記載の方法。
- 前記セルロース繊維のヘミセルロース含有量が、8から15%の間である請求項20に記載の方法。
- 前記繊維が、10%未満の苛性溶液強度で処理されている請求項20に記載の方法。
- 前記繊維が、8%未満の苛性溶液強度で処理されている請求項20に記載の方法。
- 前記カルボン酸ポリマー架橋剤が、マレイン酸モノマーのホモポリマー、マレイン酸モノマーのコポリマー、マレイン酸モノマーのターポリマー又はそれらの混合物を含む請求項20に記載の方法。
- 前記カルボン酸ポリマー架橋剤が、約400から約4000までの平均分子量を有する請求項27に記載の方法。
- 前記カルボン酸ポリマー架橋剤が、約1.5から約5.5までのpHを有する請求項27に記載の方法。
- 前記カルボン酸ポリマー架橋剤が、約2.5から約3.5までのpHを有する請求項27に記載の方法。
- 前記架橋剤が、C2〜C9ポリカルボン酸を含む請求項20に記載の方法。
- 前記繊維が、約8.0g/gを超える荷重下吸収能を有する請求項20に記載の方法。
- 前記繊維が、約9.0g/gを超える荷重下吸収能を有する請求項20に記載の方法。
- 前記繊維が、約9.0g/gを超える吸収能を有する請求項20に記載の方法。
- 前記繊維が、約10.0g/gを超える吸収能を有する請求項20に記載の方法。
- 前記繊維が、約0.6g/g未満の遠心保持能を有する請求項20に記載の方法。
- 前記繊維が、約0.55g/g未満の遠心保持能を有する請求項20に記載の方法。
- セルロース繊維の湿式堆積シートを含む組成物であって、該セルロース繊維が、マーセライズ処理ではない条件下で苛性溶液により処理されており、該苛性処理されたセルロース繊維のシートへのポリカルボン酸ポリマー架橋剤の適用により形成された十分な繊維内架橋を有している、組成物。
- 前記セルロース繊維のヘミセルロース含有量が、8%を超える請求項38に記載の組成物。
- 前記セルロース繊維のヘミセルロース含有量が、10%を超える請求項38に記載の組成物。
- 前記セルロース繊維のヘミセルロース含有量が、8から15%の間である請求項38に記載の組成物。
- 前記繊維が、10%未満の苛性溶液強度で処理されている請求項38に記載の組成物。
- 前記繊維が、8%未満の苛性溶液強度で処理されている請求項38に記載の組成物。
- 前記カルボン酸ポリマー架橋剤が、マレイン酸モノマーのホモポリマー、マレイン酸モノマーのコポリマー、マレイン酸モノマーのターポリマー又はそれらの混合物を含む請求項38に記載の組成物。
- 前記カルボン酸ポリマー架橋剤が、約400から約4000までの平均分子量を有する請求項44に記載の組成物。
- 前記カルボン酸ポリマー架橋剤が、約1.5から約5.5までのpHを有する請求項44に記載の組成物。
- 前記カルボン酸ポリマー架橋剤が、約2.5から約3.5までのpHを有する請求項44に記載の組成物。
- 前記セルロース繊維の繊維内架橋が、C2〜C9ポリカルボン酸からなる架橋剤により形成されている請求項38に記載の組成物。
- バルキング材を含む請求項38に記載の組成物。
- 個人衛生物品用の捕捉層を含む請求項38に記載の組成物。
- おむつ、婦人衛生製品、ミートパッド又は包帯用の吸収コアを含む請求項38に記載の組成物。
- タオル材を含む請求項38に記載の組成物。
- フィルター材を含む請求項38に記載の組成物。
- 前記セルロース繊維が、該セルロース繊維を湿式堆積処理してシート形態にし、該繊維を該シート形態のままで架橋することにより製造される請求項38に記載の組成物。
- 前記繊維が、約8.0g/gを超える荷重下吸収能を有する請求項38に記載の組成物。
- 前記繊維が、約9.0g/gを超える荷重下吸収能を有する請求項38に記載の組成物。
- 前記繊維が、約9.0g/gを超える吸収能を有する請求項38に記載の組成物。
- 前記繊維が、約10.0g/gを超える吸収能を有する請求項38に記載の組成物。
- 前記繊維が、約0.6g/g未満の遠心保持容量を有する請求項38に記載の組成物。
- 前記繊維が、約0.55g/g未満の遠心保持容量を有する請求項38に記載の組成物。
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