JP2007526865A - 混合金属酸化物、及びそのco2センサーにおける使用 - Google Patents
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Abstract
Description
性質を有するBaCeO3の調製が本発明により初めて可能となり、従来技術を大きく凌駕している。
8.506g(0.03モル)のBa(OtBu)2(tBuはtert−ブチルを表す)を無水のPriOH(200ml)(Pri及びiPrはイソプロピルを表す)中に懸濁させ、化学量論のCe(OiPr)4(9.827g、0.03モル)を、保護ガスの雰囲気下で攪拌しながら徐々に加える。濁った混合液を6時間攪拌し、澄んだ溶液が得られる。この時点で、Ba−Ce混合体のアルコキシド、正確にはBaCe[(OtBu)2(OiPr)4]が形成され、これは元のアルコキシドと対照的にPriOHに可溶である。続いて、アルコールに溶解したCuCl2や銅アルコキシドのような銅供給物質を所望の化学量論だけ用いてのドーピングが効果的である。この目的に沿って、10mlのイソプロパノールに溶解した0.255g(5モル%)のCuCl2を添加し、混合液を2時間激しく攪拌する。透明で緑色のゾルが得られる。ドーピングされたBa−Ceアルコキシドのゾルに、化学量論である1.0モルの水をイソプロパノールに溶解した溶液を混合し、激しく攪拌する。依然として透明なゾルを浴温度45℃でロータリーエヴァポレーターで濃縮する。次いで、濃縮したBaCeO3のゾルを凍結乾燥するか、又は120℃の乾燥室で残留水分を除去する。有機成分を400℃のマッフル炉で熱分解させた後、この材料を1000℃で2時間かけて結晶化させる。このようにして得られた材料は、当業者には公知のスクリーン印刷又はパッド印刷のプロセスによって、センサー基材(Al2O3)上に堆積させ、層を形成させることができ、又は市販のセンサー台(例えば、Heraeus製)中に組み込むことができる。
8.506g(0.03モル)のBa(OtBu)2を無水のPriOH(200ml)中に懸濁させ、化学量論のCe(OiPr)4(9.827g、0.03モル)を、保護ガスの雰囲気下で攪拌しながら徐々に加える。濁った混合液を6時間攪拌し、澄んだ溶液が得られる。この時点で、Ba−Ce混合体のアルコキシド、正確にはBaCe[(OtBu)2(OiPr)4]が形成され、これは元のアルコキシドと対照的にPriOHに可溶である。続いて、アルコールに溶解したCuCl2や銅アルコキシドのような銅供給物質を所望の化学量論だけ用いてのドーピングが効果的である。この目的に沿って、10mlのイソプロパノールに溶解した0.255g(5モル%)のCuCl2を添加し、混合液を2時間激しく攪拌する。透明で緑色のゾルが得られる。ドーピングされたBa−Ceアルコキシドのゾルに、化学量論量である1.0モルの水をイソプロパノールに溶解した溶液を混合し、激しく攪拌する。依然として透明なゾルを浴温度45℃でロータリーエヴァポレーターで濃縮する。このようにしてCuでドーピングされ、加水分解で生成したBaCeO3ゾル(固形分含有量:10%)の110gを50バールの内圧がかかったテフロン製の容器内に入れた250mlのオートクレーブ内で攪拌しながら250℃で6時間処理する。冷却後、白色の粉末が得られ、これをアルコール及び水で繰り返し洗浄する。X線回折で、微量のCuOを含む単一相のBaCeO3を確認した。
Claims (25)
- 式 AXO3、ここで、Aは周期律表第1,2及び3族の元素から選ばれる少なくとも一つの元素であり;Xはセリウム(Ce)元素及び周期律表第4、7,13及び14族の元素から選ばれる少なくとも一つの元素である;で表される混合金属酸化物、及びこのような混合金属酸化物の混合物。
- 混合金属酸化物の粒子径がナノスケール域にあることを特徴とする、請求項1記載の混合金属酸化物。
- 混合金属酸化物の粒子径が100nm未満、好ましくは50nm未満であることを特徴とする、請求項2記載の混合金属酸化物。
- 混合金属酸化物がドーピングされることを特徴とする、前記各請求項の一つに記載の混合金属酸化物。
- 周期律表第3,10,11,12及び13族の元素及びランタニド元素から選ばれる少なくとも一つの元素がドーピング用に含まれることを特徴とする、請求項4記載の混合金属酸化物。
- ドーピング元素が銅であることを特徴とする、請求項5記載の混合金属酸化物。
- ドーピング元素の含有量が0.01から20原子%の間、好ましくは0.1から10原子%の間、特に好ましくは1から6原子%の間にあることを特徴とする、請求項4から6の一つに記載の混合金属酸化物。
- Aが周期律表第2族の元素から選ばれる元素、好ましくはバリウム(Ba)であることを特徴とする、前記各請求項の一つに記載の混合金属酸化物。
- Aがリチウム(Li)であることを特徴とする、前記各請求項の一つに記載の混合金属酸化物。
- Aがランタン(La)又はイットリウム(Y)であることを特徴とする、前記各請求項の一つに記載の混合金属酸化物。
- Xがセリウム(Ce)であることを特徴とする、前記各請求項の一つに記載の混合金属酸化物。
- Xがチタン(Ti)又はジルコニウム(Zr)であることを特徴とする、前記各請求項の一つに記載の混合金属酸化物。
- Xがマンガン(Mn)であることを特徴とする、前記各請求項の一つに記載の混合金属酸化物。
- Xがインジウム(In)であることを特徴とする、前記各請求項の一つに記載の混合金属酸化物。
- Xがスズ(Sn)であることを特徴とする、前記各請求項の一つに記載の混合金属酸化物。
- 式 BaXO3、ここで、Xはセリウム(Ce)である、を有する、前記各請求項の一つに記載の混合金属酸化物。
- 混合金属酸化物がドーピングされ、ドーピング元素が好ましくは銅であることを特徴とする、請求項16記載の混合金属酸化物。
- いわゆる単一原料の前駆体の技術によって調製し得る、前記各請求項の一つに記載の混合金属酸化物。
- 前記各請求項の一つに記載の混合金属酸化物をガスの検知、好ましくは不燃性ガスの検知に使用すること。
- ガスが二酸化炭素(CO2)であることを特徴とする、請求項19記載の使用すること。
- 基材に塗布される、及び/又は基材中に組み込まれることを特徴とする、請求項1から18の一つに記載の混合金属酸化物。
- 基材がセンサー用基材、特にガスセンサー用の基材であることを特徴とする、請求項21に記載の混合金属酸化物。
- 請求項1から18の一つに記載の混合金属酸化物を含む、好ましくはこのような混合金属酸化物を塗布されることを特徴とするセンサー、好ましくはガス検知用センサー。
- 調製目標の混合金属酸化物に合わせて、その化学量論及び構成に調節される混合金属アルコキシドが、いわゆる単一原料の前駆体の技術を使用して調製され、そしてこの混合金属アルコキシドが、所望によりドーピング工程後に加水分解され混合金属酸化物を生成することを特徴とする、請求項1から18の一つに記載の混合金属酸化物を調製するプロセス。
- 請求項24に記載のプロセスにおいて分離された中間体としての混合金属アルコキシド。
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