JP2007525547A - 研磨粒子、研磨物品、ならびにその製造および使用方法 - Google Patents

Abstract

アルファアルミナと、Ｇｄ_２Ｏ_３と、ＺｎＯとを含む焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子、およびその製造方法。研磨粒子は、たとえば、結合研磨材、被覆研磨材、不織研磨材、および研磨ブラシを含むさまざまな研磨物品に組入れることができる。

Description

本発明は、研磨粒子およびその製造方法に関する。研磨粒子は、結合研磨材、被覆研磨材、不織研磨材、および研磨ブラシを含むさまざまな研磨物品に組入れることができる。

１９８０年代初期に、「ゾルゲル」または「ゾルゲル誘導」研磨粒子と通常呼ばれる、新たな実質的に向上したタイプのアルミナ研磨粒子が商業化された。この新たなタイプのアルファアルミナ研磨粒子は、非常に細かいアルファアルミナ結晶子から構成された微細構造を有した。たとえば、新たな研磨粒子で製造された研磨製品の寿命によって測定されるような、新たな研磨粒子の金属に対する研削性能は、従来の溶融アルミナ研磨粒子から製造されたそのような製品より大幅に長い。

一般に、ゾルゲル研磨粒子は、典型的には、水と、アルミナ一水和物（ベーマイト）と、任意に解膠剤（たとえば、硝酸などの酸）とを含む分散体またはゾルを調製し、分散体をゲル化し、ゲル化された分散体を乾燥させ、乾燥させた分散体を粒子に破砕し、粒子を焼成して揮発性物質を除去し、焼成された粒子をアルミナの融点より低い温度で焼結することによって製造される。しばしば、分散体は、また、１つ以上の酸化物変性剤（たとえば、ＣｅＯ_２、Ｃｒ_２Ｏ_３、ＣｏＯ、Ｄｙ_２Ｏ_３、Ｅｒ_２Ｏ_３、Ｅｕ_２Ｏ_３、Ｆｅ_２Ｏ_３、Ｇｄ_２Ｏ_３、ＨｆＯ_２、Ｌａ_２Ｏ_３、Ｌｉ_２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｎａ_２Ｏ、Ｎｄ_２Ｏ_３、ＮｉＯ、Ｐｒ_２Ｏ_３、Ｓｍ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２、ＳｎＯ_２、ＴｉＯ_２、Ｙ_２Ｏ_３、Ｙｂ_２Ｏ_３、ＺｎＯ、およびＺｒＯ_２）、成核剤（たとえば、α−Ａｌ_２Ｏ_３、α−Ｃｒ_２Ｏ_３、およびα−Ｆｅ_２Ｏ_３）および／またはそれらの前駆体を含む。そのような添加は、典型的には、焼結された研磨粒子の物理的特性および／または微細構造を変更するか他の態様で修正するために行われる。さらに、またはあるいは、そのような酸化物変性剤、成核剤、および／またはそれらの前駆体を、乾燥させたまたは焼成された材料（典型的には焼成された粒子）に含浸させてもよい。

特定の好ましいアルファアルミナベース研磨粒子は、非常に高密度であり（すなわち、理論の９５％を超える）、かつ細かい（たとえば、サブマイクロメートル）均一なアルファアルミナ微細構造を有する。さらに、いくつかの好ましいアルファアルミナベース研磨粒子は、上述されたような酸化物変性剤を含み、これらは、いくつかの場合、また、アルファアルミナ以外のサブマイクロメートル酸化物を含んでもよく、アルファアルミナは、サブマイクロメートルであってもなくてもよい。アルファアルミナおよび他の酸化物の粒度、研磨粒子中に存在する酸化物相、ならびに物理的特性（たとえば、密度、硬度、および靭性）または特徴は、たとえば、研磨粒子を製造するために用いられる特定の組成および／またはプロセス（焼結時間および温度を含む）によってもよい。たとえば、より長い焼結時間およびより高い温度が、より高密度の研磨粒子を提供する傾向がある。しかし、より長い焼結時間およびより高い温度は、また、望ましくなく粒成長を増加させる傾向がある。

ゾル−ゲル誘導されたアルファアルミナベースの焼結された研磨粒子が、非常にさまざまな研磨製品（たとえば、結合研磨材、被覆研磨材、および研磨ブラシ）、ならびに低圧および高圧研削用途の両方を含む研磨用途に使用されている。

いくつかのゾル−ゲル誘導研磨粒子を含むさまざまな研磨粒子が知られているが、研磨工業では、１つ以上の用途において性能利点をもたらすことができるさらなる研磨粒子を望み続けている。

一態様において、本発明は、焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子であって、アルファアルミナ（いくつかの実施形態において、５５から９７、またはさらには５５から９３重量パーセント）と、研磨粒子の総金属酸化物含有量を基準にして、１から１５重量パーセント（いくつかの実施形態において、２から８重量パーセント）の範囲内のＧｄ_２Ｏ_３と、０．２から８重量パーセント（いくつかの実施形態において、１から５重量パーセント）の範囲内のＺｎＯとを含み、Ｇｄ_２Ｏ_３対ＺｎＯモル比が２：１から１：５の範囲内（いくつかの実施形態において、１：２から１：４．またはさらには１：２から１：３の範囲内）であり、焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子中に存在するアルファアルミナの０．０５（いくつかの実施形態において、０．０２５またはさらには０．０１）体積パーセント未満が成核剤（すなわち、アルファアルミナと同じまたはほぼ同じ結晶質構造を有するか、そうでなければアルファアルミナのように挙動する材料）自体（たとえば、アルファアルミナシード、アルファＦｅ_２Ｏ_３シード、またはアルファＣｒ_２Ｏ_３シード）またはその前駆体で核形成された、焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子を提供し、他の成核剤としては、Ｔｉ_２Ｏ_３（三方晶結晶構造を有する）、ＭｎＯ_２（斜方晶結晶構造を有する）、Ｌｉ_２Ｏ（立方晶結晶構造を有する）、およびチタン酸塩（たとえば、チタン酸マグネシウムおよびチタン酸ニッケル）を挙げてもよい。

別の態様において、本発明は、本発明による焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子を製造するための方法であって、
液体媒体と、解膠剤と、ベーマイトと、Ｇｄ_２Ｏ_３源（たとえば、ガドリニウム塩）と、ＺｎＯ源（たとえば、亜鉛塩）とを含む成分を組合せることによって、分散体を調製する工程と、
分散体を微粒子状アルファアルミナベース研磨粒子前駆体材料に変換する工程と、
微粒子状アルファアルミナベース研磨粒子前駆体材料を焼結して、焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子を提供する工程とを含む方法を提供する。

別の態様において、本発明は、本発明による焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子を製造するための方法であって、
液体媒体と、解膠剤と、ベーマイトとを含む成分を組合せることによって、分散体を調製する工程と、
分散体を微粒子状アルファアルミナベース研磨粒子前駆体材料に変換する工程と、
微粒子状アルファアルミナベース研磨粒子前駆体材料を焼成して、第１の焼成されたアルファアルミナベース研磨粒子前駆体粒子を提供する工程と、
第１の焼成された粒子を、液体媒体を含む含浸組成物で含浸させて、含浸させたアルファアルミナベース研磨粒子前駆体粒子を提供する工程と、
含浸させたアルファアルミナベース研磨粒子前駆体粒子を焼成して、第２の焼成されたアルファアルミナベース研磨粒子前駆体粒子を提供する工程と、
第２の焼成された粒子を焼結して、焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子を提供する工程とを含み、
分散体または含浸組成物の少なくとも１つが、Ｇｄ_２Ｏ_３源（たとえば、ガドリニウム塩）と、ＺｎＯ源（たとえば、亜鉛塩）とを含む、方法を提供する。

本出願において、
「ベーマイト」とは、アルファアルミナ一水和物、および当該技術において「擬」ベーマイトと通常呼ばれるベーマイト（すなわち、Ａｌ_２Ｏ_３・ｘＨ_２Ｏ、ここで、ｘ＝１から２）を指す。

「アルファアルミナベース研磨粒子前駆体」、「研磨粒子前駆体」、または「焼結されていない研磨粒子」とは、理論の８０％未満（典型的には６０％未満）の密度を有し、かつ焼結するか、含浸組成物で含浸させ、次に焼結して、焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子を提供することができる、典型的には粒子の形態の、乾燥させたアルミナベース分散体（すなわち、「乾燥させた研磨粒子前駆体」）または焼成されたアルミナベース分散体（すなわち、「焼成された研磨粒子前駆体」）を指す。

ここで使用されるような「焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子」とは、理論の少なくとも８５％（好ましくは少なくとも９０％、より好ましくは少なくとも９５％）の密度に焼結されており、かつ理論酸化物ベースで少なくとも６０重量％のＡｌ_２Ｏ_３を含有するアルファ研磨粒子を指す。

「分散体」または「ゾル」とは、１つの相が液体全体にわたって分配された細かく分けられた粒子（コロイドサイズ範囲内）を含む液体中固体２相系を指す。「安定した分散体」または「安定したゾル」とは、固形分が、約２時間そのまま放置すると、ゲル化、分離、または沈降し始めるように目視検査によって見えない分散体またはゾルを指す。

「含浸組成物」とは、液体媒体と、典型的には、研磨粒子前駆体に含浸させることができる金属酸化物源との溶液または分散体を指す。

「含浸させた研磨粒子前駆体」とは、理論の８０％未満（典型的には６０％未満）の密度を有し、かつ含浸組成物で含浸させた、乾燥させたアルミナベース分散体（すなわち、「含浸させた乾燥させた研磨粒子前駆体」）または焼成されたアルミナベース分散体（すなわち、「含浸させた焼成された研磨粒子前駆体」）を指し、含浸させた乾燥させた粒子および含浸させた焼成された粒子を含む。

「焼結」とは、加熱されている材料の溶融温度より低い温度で加熱して、高密度化および結晶子成長をもたらして、強靭な、硬質の、かつ化学的に耐性のあるセラミック材料を提供するプロセスを指す。本発明による焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子は、加熱されている材料の溶融温度より高い温度で加熱が行われる溶融プロセスによって製造されない。

本発明による研磨粒子は、たとえば、ルースな形態で、または研磨物品に組入れられて使用されて、有用である。本発明による研磨物品は、バインダーと、複数の研磨粒子とを含み、研磨粒子の少なくとも一部が、本発明による研磨粒子である。例示的な研磨製品としては、被覆研磨物品、結合研磨物品（たとえば、ホイール）、不織研磨物品、および研磨ブラシが挙げられる。被覆研磨物品は、典型的には、第１および第２の対向した主面を有するバッキングを含み、バインダーおよび複数の研磨粒子は、第１の主面の少なくとも一部の上に研磨層を形成する。

いくつかの実施形態において、好ましくは、研磨物品中の研磨粒子の総重量を基準にして、研磨物品中の研磨粒子の少なくとも５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、またはさらには１００重量パーセントが、本発明による研磨粒子である。

研磨粒子は、通常、使用前、所与の粒度分布に分級される。そのような分布は、典型的には、粗い粒子から細かい粒子までの粒度の範囲を有する。研磨技術において、この範囲は、「粗い」フラクション、「対照」フラクション、および「細かい」フラクションと呼ばれることがある。工業承認分級規格に従って分級された研磨粒子は、数値範囲内の各公称グレードについて粒度分布を指定する。そのような工業承認分級規格（すなわち、指定公称グレード）としては、アメリカ規格協会（ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ， Ｉｎｃ．）（ＡＮＳＩ）規格、欧州研磨製品製造業者連盟（Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｅｕｒｏｐｅａｎ Ｐｒｏｄｕｃｅｒｓ ｏｆ Ａｂｒａｓｉｖｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）（ＦＥＰＡ）規格、および日本工業規格（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ）（ＪＩＳ）規格として知られているものが挙げられる。一態様において、本発明は、指定公称グレードを有する複数の研磨粒子であって、複数の研磨粒子の少なくとも一部が、本発明による研磨粒子である、複数の研磨粒子を提供する。いくつかの実施形態において、好ましくは、複数の研磨粒子の総重量を基準にして、複数の研磨粒子の少なくとも５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０ ５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、またはさらには１００重量パーセントが、本発明による研磨粒子である。

別の態様において、本発明は、表面を研磨する方法であって、
バインダーと、複数の研磨粒子とを含む研磨物品を提供する工程であって、本発明による研磨粒子の少なくとも一部工程と、
本発明による研磨粒子の少なくとも１つを、ワークピースの表面と接触させる工程と、
接触させた本発明による研磨粒子または接触させた表面の少なくとも１つを移動させて、表面の少なくとも一部を、接触させた本発明による研磨粒子で研磨する工程とを含む方法を提供する。

分散体を製造するための適切なアルミナ源としては、ドイツ、ハンブルクのコンデア・ゲーエムベーハー（Ｃｏｎｄｅａ ＧｍｂＨ， Ｈａｍｂｕｒｇ， Ｇｅｒｍａｎｙ）から商品名「ディスペラル（ＤＩＳＰＥＲＡＬ）」で、テキサス州ヒューストンのコンデア・ビスタ・カンパニー（Ｃｏｎｄｅａ Ｖｉｓｔａ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｈｏｕｓｔｏｎ， ＴＸ）から「ディスパル（ＤＩＳＰＡＬ）２３Ｎ４８０」および「カタパル（ＣＡＴＡＰＡＬ）Ｄ」で、ならびにアルコア・インダストリアル・ケミカルズ（Ａｌｃｏａ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から「ＨＩＱ」（たとえば、「ＨＩＱ−１０」、「ＨＩＱ−２０」、「ＨＩＱ−３０」、および「ＨＩＱ−４０」）で市販されているベーマイトが挙げられる。これらのベーマイトまたはアルミナ一水和物は、アルファ形態であり、一水和物以外に、たとえあるとしても比較的わずかな水和相を含む（とはいえ、非常に小量の三水和物不純物が、ある商業グレードベーマイト中に存在することがあり、これは、許容することができるが）。それらは、水への低溶解度を有し、高表面積（典型的には少なくとも約１８０ｍ^２／ｇ）を有する。実施形態のいくつかにおいて、分散されたベーマイトは、望ましくは、平均結晶子サイズが約２０ナノメートル未満（より望ましくは１２ナノメートル未満）である。この文脈では、「結晶子サイズ」は、１２０および０３１Ｘ線反射によって定められる。

実施形態のいくつかにおいて、液体媒体は、典型的には水であるが、低級アルコール（典型的にはＣ_１〜６アルコール）、ヘキサン、またはヘプタンなどの有機溶媒も、液体媒体として有用であろう。水は、水道水、蒸留水、または脱イオン水であってもよい。

適切な解膠剤は、一般に、粒子またはコロイドの表面が液体媒体（たとえば、水）中で均一に帯電されることを引起すと考えられる可溶性イオン化合物である。実施形態のいくつかにおいて、解膠剤は酸または酸化合物である。典型的な酸の例としては、酢酸、塩酸、ギ酸、および硝酸などの一塩基酸および一塩基酸化合物が挙げられ、硝酸が好ましい。使用される酸の量は、たとえば、微粒子状アルミナ源の分散性、分散体のパーセント固形分、分散体の成分、分散体の成分の量もしくは相対量、分散体の成分の粒度、および／または分散体の成分の粒度分布による。分散体は、典型的には、分散体中のベーマイトの重量を基準にして、少なくとも、０．１から２０重量％、いくつかの実施形態において、１重量％から１０重量％の酸、またはさらには３から８重量％の酸を含有する。

いくつかの場合、酸を、水と組合せる前に、ベーマイト粒子の表面に塗布してもよい。酸表面処理は、水中のベーマイトの分散性を向上させてもよい。

任意に、分散体は、アルファアルミナ粉末、ガンマアルミナ粉末、アルミニウムホルモアセテート（ａｌｕｍｉｎｕｍ ｆｏｒｍｏａｃｅｔａｔｅ）、アルミニウムニトロホルモアセテート（ａｌｕｍｉｎｕｍ ｎｉｔｒｏｆｏｒｍｏａｃｅｔａｔｅ）、およびアルミニウム塩などの付加的なアルミナ源をさらに含んでもよい。付加的なアルミナ前駆体として使用することができる適切なアルミニウム化合物の例としては、塩基性カルボン酸アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウム、部分的に加水分解されたアルミニウムアルコキシド、または他のアルミニウム塩およびアルミニウム錯体が挙げられる。実施形態のいくつかにおいて、塩基性アルミニウム塩としては、カルボン酸塩もしくは硝酸塩対イオンを有するもの、またはこれらの塩の混合物が挙げられる。塩基性カルボン酸アルミニウムの場合、これらは、一般式Ａｌ（ＯＨ）_ｙ（カルボン酸塩）_３−ｙであり、ここで、ｙは、１から２、いくつかの実施形態において、１から１．５であり、カルボン酸塩対イオンは、ギ酸塩、酢酸塩、プロピオン酸塩、およびシュウ酸塩、またはこれらのカルボン酸塩の組合せからなる群から選択される。これらの材料は、たとえば、米国特許第３，９５７，５９８号明細書（メルクル（Ｍｅｒｋｌ））に記載されているように、アルミニウム金属をカルボン酸の溶液に温浸することによって調製することができ、その開示を引用により本明細書に援用する。塩基性硝酸アルミニウムも、たとえば、米国特許第３，３４０，２０５号明細書（ヘイズ（Ｈａｙｅｓ）ら）もしくは１９６６年６月９日に公開された英国特許１，１９３，２５８号明細書に記載されているように、アルミニウム金属を硝酸溶液中に温浸することによって、または、米国特許第２，１２７，５０４号明細書（デア（Ｄｅｒｒ）ら）に記載されているように、硝酸アルミニウムの熱分解によって、調製することができ、それらの開示を引用により本明細書に援用する。これらの材料は、また、たとえば、アルミニウム塩を塩基で部分的に中和することによって調製することができる。塩基性硝酸アルミニウムは、一般式Ａｌ（ＯＨ）_ｚ（ＮＯ_３）_３−ｚを有し、ここで、ｚは約０．５から２．５である。

Ｇｄ_２Ｏ_３およびＺｎＯの源としては、金属塩（たとえば、金属硝酸塩および金属酢酸塩）などの前駆体が挙げられる。金属硝酸塩および金属酢酸塩は、当該技術において知られている技術によって製造することができるか、マサチューセッツ州ワード・ヒルのアルファ・ケミカルズ（Ａｌｆａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ｏｆ Ｗａｒｄ Ｈｉｌｌ， ＭＡ）およびケンタッキー州パリスのマリンクロット・ケミカルズ（Ｍａｌｌｉｎｃｋｒｏｄｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ｏｆ Ｐａｒｉｓ， ＫＹ）などの商業源から得ることができる。硝酸塩の例としては、硝酸ガドリニウム（Ｇｄ（ＮＯ_３）_３・５Ｈ_２Ｏ）および硝酸亜鉛（Ｚｎ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）が挙げられる。金属酢酸塩の例としては、酢酸ガドリニウムが挙げられる。

最初の分散体中の、および／または任意の含浸組成物によって提供されるＡｌ_２Ｏ_３源、Ｇｄ_２Ｏ_３源、ＺｎＯ源の量は、焼結された研磨粒子中の所望の重量パーセンテージをもたらすように選択されるが、含浸を用いる方法の場合、そのような源は、また、またはあるいは、含浸組成物中に存在してもよい。

最初の分散体および／または含浸組成物は、使用される場合、金属酸化物変性剤と呼ばれることがある他の金属酸化物源（すなわち、適切な加熱条件で金属酸化物に変換することができる材料）をさらに含んでもよい。そのような金属酸化物変性剤は、結果として生じる研磨粒子の物理的特性および／または化学的特性を変更してもよい。最初の混合物および／または含浸組成物に組入れられるこれらの他の金属酸化物の量は、たとえば、焼結された研磨粒子の所望の組成および／または特性、ならびに研磨粒子を製造するために用いられるプロセスにおいて添加剤が及ぼしてもよい影響または果たしてもよい役割によってもよい。

他の金属酸化物を、金属酸化物（たとえば、コロイド懸濁液またはゾル）として、および／または前駆体（たとえば、金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属ギ酸塩、および金属塩化物塩などの金属塩）として、最初の分散体に加えてもよい。金属酸化物粒子の場合、金属酸化物粒子は、一般に、サイズが、５マイクロメートル未満、またはさらには１マイクロメートル未満である。コロイド状金属酸化物は、典型的には寸法の１つ以上が約３ナノメートルから約１マイクロメートルの範囲内である非晶質または結晶質金属酸化物の別々の細かく分けられた粒子である。「コロイド状金属酸化物ゾル」は、典型的には、安定した（すなわち、ゾルまたは分散体中の金属酸化物固形分は、約２時間そのまま放置すると、ゲル化、分離、または沈降し始めるように目視検査によって見えない）コロイド粒子（いくつかの実施形態において、ｐＨが６．５未満の液体媒体中）懸濁液である。

そのような他の金属酸化物の例としては、酸化クロム、酸化コバルト、酸化第二鉄、酸化ハフニウム、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化マンガン、酸化ニッケル、酸化チタン、酸化イットリウム、酸化ジルコニウム、酸化ジスプロシウム、酸化エルビウム、酸化プラセオジム、酸化ネオジム、酸化サマリウム、酸化イッテルビウム、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化ナトリウム、酸化ユウロピウム、および／またはシリカが挙げられる。

金属酸化物前駆体としては、金属塩（たとえば、金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属ギ酸塩、および金属塩化物塩）が挙げられる。金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属ギ酸塩、および金属塩化物塩は、当該技術において知られている技術によって製造することができるか、マサチューセッツ州ワード・ヒルのアルファ・ケミカルズおよびケンタッキー州パリスのマリンクロット・ケミカルズなどの商業源から得ることができる。硝酸塩の例としては、硝酸コバルト（Ｃｏ（ＮＯ_３）_２・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ_３）_２・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ_３）、硝酸マグネシウム（Ｍｇ（ＮＯ_３）_２・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸マンガン（Ｍｎ（ＮＯ_３）_２・４Ｈ_２Ｏ）、硝酸クロム（Ｃｒ（ＮＯ_３）_３・９Ｈ_２Ｏ）、硝酸ジスプロシウム（Ｄｙ（ＮＯ_３）_３・５Ｈ_２Ｏ）、硝酸エルビウム（Ｅｒ（ＮＯ_３）_３・５Ｈ_２Ｏ）、（Ｓｍ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸イッテルビウム（Ｙｂ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸イットリウム（Ｙ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸プラセオジム（Ｐｒ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸ネオジム（Ｎｄ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸ランタン（Ｌａ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）、硝酸ユウロピウム（Ｅｕ（ＮＯ_３）_３・６Ｈ_２Ｏ）、および硝酸鉄（Ｆｅ（ＮＯ_３）_３・９Ｈ_２Ｏ）が挙げられる。金属酢酸塩の例としては、酢酸コバルト、酢酸ニッケル、酢酸リチウム、酢酸マグネシウム、酢酸マンガン、酢酸クロム、酢酸ジスプロシウム、酢酸ランタン、酢酸ネオジム、酢酸プラセオジム、酢酸サマリウム、酢酸イッテルビウム、硝酸イットリウム、酢酸イッテルビウムが挙げられる。クエン酸塩の例としては、クエン酸コバルト、クエン酸リチウム、クエン酸マグネシウム、およびクエン酸マンガンが挙げられる。ギ酸塩の例としては、ギ酸コバルト、ギ酸リチウム、ギ酸マグネシウム、ギ酸マンガン、およびギ酸ニッケルが挙げられる。

最初の分散体に加えることができる例示的なシリカ源は、コロイドゾルである。コロイド状シリカは、典型的には寸法の１つ以上が約３ナノメートルから約１マイクロメートルの範囲内である非晶質または結晶質シリカの細かく分けられた粒子を含むことができる。コロイドの平均シリカ粒度は、典型的には、約１５０ナノメートル未満、約１００ナノメートル未満、またはさらには約５０ナノメートル未満である。ほとんどの場合、シリカ粒子は、約３〜１５ナノメートルのオーダであることができる。ほとんどの場合、コロイド状シリカは、金属酸化物粒度の分布または範囲を含む。シリカゾルは、たとえば、イリノイ州ネーパービルのナルコ（Ｎａｌｃｏ ｏｆ Ｎａｐｅｒｖｉｌｌｅ， ＩＬ）、およびジョージア州オーガスタのエカ・ノーベル（Ｅｋａ Ｎｏｂｅｌ ｏｆ Ａｕｇｕｓｔａ， ＧＡ）から入手可能である。シリカゾルとしては、イリノイ州ネーパービルのナルコ・プロダクツ・インコーポレイテッド（Ｎａｌｃｏ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ， Ｉｎｃ． ｏｆ Ｎａｐｅｒｖｉｌｌｅ， ＩＬ）から、商品名「ナルコ（ＮＡＬＣＯ）１１１５」、「ナルコ１１３０」、「ナルコ２３２６」、ナルコ１０３４Ａ」、および「ナルコーグ（ＮＡＬＣＯＡＧ）１０５６」で入手可能なものが挙げられ、後者の２つは酸性シリカゾルの例であり、また、エカ・ノーベル・インコーポレイテッド（Ｅｋａ Ｎｏｂｅｌ， Ｉｎｃ．）から「ニャコル（ＮＹＡＣＯＬ）２１５」で入手可能なものが挙げられる。シリカゾルに関する付加的な情報については、たとえば、米国特許第５，６１１，８２９号明細書（モンロー（Ｍｏｎｒｏｅ）ら）および米国特許第５，６４５，６１９号明細書（エリクソン（Ｅｒｉｃｋｓｏｎ）ら）を参照されたい。それらの開示を引用により本明細書に援用する。

例示的なジルコニア源としては、ジルコニウム塩およびジルコニアゾルが挙げられるが、含浸組成物中のジルコニア源は、典型的には、液体媒体中で溶液を形成するジルコニウム塩である。ジルコニウム塩の例としては、酢酸ジルコニル（ＺｒＯ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２）、オキシ硝酸ジルコニウム（ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ ｏｘｙｎｉｔｒａｔｅ）（ＺｒＯ（ＮＯ_３）_２・ｘＨ_２Ｏ）（ｘは２から６（いくつかの実施形態において、５から６））、ヒドロキシ硝酸ジルコニウム（ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｙｎｉｔｒａｔｅ）、ギ酸ジルコニウム、およびジルコニウムアセチルアセトネート、ジルコニウムアルコキシド（ブトキシド、エトキシド、プロポキシド、ｔｅｒｔ−ブトキシド）、塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、アンモニウム錯体、四塩化ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム八水和物が挙げられる。ジルコニアゾルは、典型的には寸法の１つ以上が約３ナノメートルから約２５０ナノメートルの範囲内である非晶質または結晶質ジルコニアの細かく分けられた粒子を含む。コロイド状ジルコニアの平均ジルコニア粒度は、典型的には、約１５０ナノメートル未満、約１００ナノメートル未満、またはさらには約５０ナノメートル未満である。いくつかの場合、ジルコニア粒子は、約３〜１０ナノメートルのオーダであることができる。ほとんどの場合、コロイド状ジルコニアは、ジルコニア粒度の分布または範囲を含む。ジルコニアゾルとしては、マサチューセッツ州アシュランドのニャコル・プロダクツ・インコーポレイテッド（Ｎｙａｃｏｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ， Ｉｎｃ．， Ａｓｈｌａｎｄ， ＭＡ）から商品名「ＺＲ１０／２０」および「ＺＲ１００／２０」で入手可能なものが挙げられる。ジルコニアゾルに関するより多くの情報については、たとえば、米国特許第５，４９８，２６９号明細書（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））および米国特許第５，５５１，９６３号明細書（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））を参照されたい。それらの開示を引用により本明細書に援用する。

特定の金属酸化物が、アルミナと反応して、反応生成物を形成し、および／またはアルファアルミナと結晶相を形成してもよく、これは、研磨用途における研磨粒子の使用の間有益であろう。したがって、金属酸化物の選択および量は、部分的に、処理条件、および研磨粒子の所望の研磨特性によるであろう。

コバルト、ニッケル、亜鉛、およびマグネシウムの酸化物は、たとえば、典型的には、アルミナと反応してスピネルを形成し、ジルコニアおよびハフニア（ｈａｆｎｉａ）は、典型的には、アルミナと反応しない。あるいは、たとえば、酸化ジスプロシウムおよび酸化ガドリニウムと酸化アルミニウムとの反応生成物は、一般にガーネットである。酸化プラセオジム、酸化イッテルビウム、酸化エルビウム、および酸化サマリウムと、酸化アルミニウムとの反応生成物は、一般に、ペロブスカイト構造および／またはガーネット構造を有する。イットリアも、アルミナと反応して、ガーネット結晶構造を有するＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２を形成することができる。

特定の希土類酸化物および二価金属カチオンが、アルミナと反応して、式ＬｎＭＡｌ_１１Ｏ_１９で表される希土類アルミン酸塩を形成し、ここで、Ｌｎは、Ｌａ^３＋、Ｎｄ^３＋、Ｃｅ^３＋、Ｐｒ^３＋、Ｓｍ^３＋、Ｇｄ^３＋、Ｅｒ^３＋、またはＥｕ^３＋などの三価金属イオンであり、Ｍは、Ｍｇ^２＋、Ｍｎ^２＋、Ｎｉ^２＋、Ｚｎ^２＋、またはＣｏ^２＋などの二価金属カチオンである。典型的には小板（ｐｌａｔｅｌｅｔｓ）の形態であるそのようなアルミン酸塩は、六方晶結晶構造を有し、マグネトプランバイトとも呼ばれる。

ベーマイト分散体に金属酸化物（および／またはその前駆体）を含めることに関する付加的な詳細については、たとえば、米国特許第４，３１４，８２７号明細書（ライタイザー（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）ら）、米国特許第４，７７０，６７１号明細書（モンロー（Ｍｏｎｒｏｅ）ら）、米国特許第４，８８１，９５１号明細書（ウッド（Ｗｏｏｄ）ら）、米国特許第５，４２９，６４７号明細書（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））、米国特許第５，４９８，２６９号明細書（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））、および米国特許第５，５５１，９６３号明細書（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））を参照されたい。それらの開示を引用により本明細書に援用する。

本発明の実施に使用されるアルミナベース分散体（たとえば、ベーマイトベース分散体）は、典型的には、分散体の総重量を基準にして、１５重量％を超える（一般に２０重量％を超えて約８０重量％まで、典型的には３０重量％を超えて約８０重量％まで）固形分（またはあるいはベーマイト）を含む。しかし、いくつかの実施形態において、分散体は、分散体の総重量を基準にして、３５重量％以上、４５重量％以上、５０重量％以上、５５重量％以上、６０重量％以上、および６５重量％以上の固形分（またはあるいはベーマイト）を含む。約８０重量％を超える固形分およびベーマイトの重量パーセントも有用であろうが、本発明による方法によって提供される研磨粒子を製造するために処理することがより困難な傾向があろう。

焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子を製造するための一般手順は、たとえば、米国特許第４，５１８，３９７号明細書（ライタイザー（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）ら）、米国特許第４，７７０，６７１号明細書（モンロー（Ｍｏｎｒｏｅ））、米国特許第４，７４４，８０２号明細書（シュワベル（Ｓｃｈｗａｂｅｌ））、米国特許第５，１３９，９７８号明細書（ウッド（Ｗｏｏｄ））、米国特許第５，２１９，００６号明細書（ウッド（Ｗｏｏｄ））、および米国特許第５，５９３，６４７号明細書（モンロー（Ｍｏｎｒｏｅ））に開示されており、それらの開示を引用により本明細書に援用する。

（最初の）分散体は、典型的には、さまざまな成分を加え、次に、それらをともに混合して、均質な混合物を提供することによって調製される。たとえば、ベーマイトが、典型的には、硝酸と混合された水に加えられる。他の成分は、ベーマイトが加えられる前、間、または後、加えられる。

高固形分分散体は、典型的には、液体成分を、液体成分に不溶性の成分に、後者が混合またはタンブリングしている間、徐々に加えることによって調製される。たとえば、水、硝酸、および金属塩を含有する液体を、ベーマイトに、液体がベーマイト全体にわたってより容易に分配されるように後者が混合されている間、徐々に加えてもよい。

適切なミキサとしては、ペール（ｐａｉｌ）ミキサ、シグマブレードミキサ、ボールミル、および高剪断ミキサが挙げられる。他の適切なミキサが、イリノイ州ガーニーのアイリッヒ・マシンズ・インコーポレイテッド（Ｅｉｒｉｃｈ Ｍａｃｈｉｎｅｓ， Ｉｎｃ． ｏｆ Ｇｕｒｎｅｅ， ＩＬ）、ミネソタ州ミネアポリスのホソカワ−ビーペックス・コーポレーション（Ｈｏｓｏｋａｗａ−Ｂｅｐｅｘ Ｃｏｒｐ． ｏｆ Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ， ＭＮ）（商品名「シューギ（ＳＣＨＵＧＩ） ＦＬＥＸ−Ｏ−ＭＩＸ」、モデルＦＸ−１６０で入手可能なミキサを含む）、およびケンタッキー州フローレンスのリトルフォード−デイ・インコーポレイテッド（Ｌｉｔｔｌｅｆｏｒｄ−Ｄａｙ， Ｉｎｃ． ｏｆ Ｆｌｏｒｅｎｃｅ， ＫＹ）から入手可能であろう。

ベーマイトベース分散体を加熱して、アルファアルミナ一水和物、他の微粒子材料の分散性を増加させ、および／または均質な分散体を作ってもよい。温度は、都合に合せて変わってもよく、たとえば、温度は、約２０℃から８０℃、通常２５℃から７５℃であってもよい。さらに、またはあるいは、たとえば、分散体を、１．５から１３０の圧力雰囲気の圧力下で加熱してもよい。

ベーマイトベース分散体は、典型的には、乾燥の前または間ゲル化する。ほとんどの変性剤の添加は、分散体がより速くゲル化することをもたらしてもよい。あるいは、酢酸アンモニウムまたは他のイオン種を加えて、分散体のゲル化を誘起してもよい。分散体のｐＨ、およびゲル中のイオンの濃度は、一般に、どれほど速く分散体がゲル化するかを定める。典型的には、分散体のｐＨは、約１．５から約５の範囲内である。

分散体を押出してもよい。押出すことが好ましいであろう（典型的には、アルミナ含有量の少なくとも５０重量パーセントが微粒子（たとえば、ベーマイト）によって提供される分散体、この文脈では、ゲル化された分散体、またはさらには部分的に非液化された（ｄｅｌｉｑｕｉｆｉｅｄ）分散体を含む。押出物と呼ばれる押出された分散体は、細長い前駆体材料（たとえば、ロッド（円筒形ロッドおよび楕円形ロッドを含む））に押出すことができる。焼成後、ロッドのアスペクト比は、１．５から１０、いくつかの実施形態において、２から６であってもよい。あるいは、押出物は、非常に薄いシートの形態であってもよく、たとえば、以下引用により援用する米国特許第４，８４８，０４１号明細書（クラスチケ（Ｋｒｕｓｃｈｋｅ））を参照されたい。適切な押出機の例としては、ラム押出機、単軸スクリュ押出機、二軸スクリュ押出機、およびセグメント化スクリュ押出機が挙げられる。適切な押出機が、たとえば、ペンシルバニア州レビタウンのルーミス・プロダクツ（Ｌｏｏｍｉｓ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｏｆ Ｌｅｖｉｔｏｗｎ， ＰＡ）、オハイオ州ユニオンタウンのボノー・カンパニー（Ｂｏｎｎｏｔ Ｃｏ． ｏｆ Ｕｎｉｏｎｔｏｗｎ， ＯＨ）、および、たとえば商品名「ＥＸＴＲＵＤ−Ｏ−ＭＩＸ」（モデルＥＭ−６）の押出機を提供するミネソタ州ミネアポリスのホソカワ−ビーペックス（Ｈｏｓｏｋａｗａ−Ｂｅｐｅｘ ｏｆ Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ， ＭＮ）から入手可能である。

分散体を、たとえば、押出の前または間、圧縮することができる（押出工程は、本質的に、分散体の圧縮を伴ってもよい）。分散体の圧縮において、分散体が、たとえば、ペリタイザ（ｐｅｌｌｉｔｉｚｅｒ）もしくはダイプレス（機械、液圧、および空気圧を含む、またはプレス）または押出機内で経験されるような圧力または力を受ける（すなわち、分散体のすべてまたは実質的にすべてが、指定圧力を経験する）ことが理解される。一般に、分散体の圧縮は、分散体中に閉じ込められた空気またはガスの量を低減し、これは、一般に、より望ましい、より多孔性でない微細構造を生じさせる。さらに、圧縮工程は、押出機に連続的に供給するためのより容易な方法をもたらし、したがって、研磨粒子を製造する労力を節約することができる。

細長い前駆体材料がロッドである場合、それは、焼結された研磨粒子の直径が、たとえば約１５０〜５０００マイクロメートル、いくつかの実施形態において、アスペクト比（すなわち、長さ対幅比）が、少なくとも２．５：１、少なくとも４：１、またはさらには少なくとも５：１であるような直径を有してもよい。ロッドは、円、楕円、星形、チューブなどを含む任意の断面形状を有してもよい。ロッド研磨粒子は、また、湾曲していてもよい。

分散体（ゲル化されたまたはゲル化されていない）を圧縮するための例示的な装置が、図４〜６に示されている。修正されたセグメント化スクリュ押出機４０が、供給ポート４１と、バレル４４内に中心に配置されたオーガ４２とを有する。図５は、供給ポート４１を通して見る押出機４０の内部の図である。バレル４４は、その長さに沿って平行に走る溝（図示せず、一般に「ランド」として知られている）を有する。ピン４８が、バレル４４内に中心に延在する。さらに、螺旋フライト４６が、オーガ４２の長さを延在する。フライト４６は、オーガ４２の長さに沿って連続していないが、セグメント化され、それにより、オーガ４２上のフライト４６は、ピン４８と接触しない。

分散体（この文脈ではゲル化された分散体を含む）（図示せず）は供給ポート４１内に供給される。パッカスクリュ４３が、分散体をオーガ４２に対して駆立て、それにより、分散体は、オーガ４２によって圧縮され、ダイ４９を通って押出される。ダイ４９は、その中にさまざまな開口または穴を有することができる（１つの穴または多数の穴を含む）。ダイ開口は、円または多角形形状（たとえば、正方形、星形、菱形、台形、または三角形）を含むさまざまな断面形状のいずれかであることができる。ダイ開口は、さまざまなサイズのいずれかであることができるが、典型的には、約０．５ｍｍ（０．０２インチ）から１．２７ｃｍ（０．５インチ）、より典型的には、約０．１ｃｍ（０．０４インチ）から約０．８ｃｍ（０．３インチ）である。

押出された分散体を切断またはスライスして、たとえば、別々の粒子を提供し、および／またはより均一な長さを有する粒子を提供することができる。分散体を切断する（またはスライスする）ための方法の例としては、回転ナイフ、ブレードカッタ、およびワイヤカッタが挙げられる。圧縮された分散体を細断し、および／またはすり砕くこともできる。

一般に、加熱して液体媒体の蒸発を促進するか、単に空気中で乾燥させることを含む、分散体を乾燥させるための技術が、当該技術において知られている。乾燥工程は、一般に、分散体から液体媒体のかなりの部分を除去するが、乾燥させた分散体中に存在する液体媒体の小部分（たとえば、約１０重量％以下）が依然としてあってもよい。典型的な乾燥条件は、ほぼ室温から約２００℃を超えるまで、典型的には５０℃から１５０℃である温度を含む。時間は、約３０分から複数日を超えてもよい。塩の移動を最小にするために、分散体を低温で乾燥させることが望ましいであろう。

乾燥後、乾燥させた混合物（たとえば、分散体）を前駆体粒子に変換してもよい。これらの前駆体粒子を生成するための１つの例示的な手段は、破砕技術による。ロールクラッシャ、ジョークラッシャ、ハンマミル、ボールミルなどのさまざまな破砕技術または粉砕技術を用いてもよい。より粗い粒子を再破砕して、より細かい粒子を生成してもよい。いくつかの実施形態において、乾燥させた分散体は破砕され、というのは、たとえば、一般に、焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子に対して、乾燥させたゲルを破砕することがより容易であるからである。

あるいは、たとえば、混合物を、乾燥前に前駆体粒子に変換してもよい。これは、たとえば、混合物が所望の粒子形状および粒度分布に処理される場合、行われてもよい。たとえば、分散体をロッドに押出し、その後、ロッドを所望の長さに切断し、次に乾燥させてもよい。あるいは、たとえば、混合物を三角形粒子に成形し、次に乾燥させてもよい。三角形粒子に関する付加的な詳細については、米国特許第５，２０１，９１６号明細書（バーグ（Ｂｅｒｇ）ら）に見出されるであろう。その開示を引用により本明細書に援用する。

あるいは、たとえば、乾燥させた混合物（たとえば、分散体）を、高揮発性含有量を有する塊に成形し、次に、３５０℃を超える温度、通常６００℃から９００℃の温度で保持された炉内に直接塊を供給することによって爆発粉砕する（ｅｘｐｌｏｓｉｖｅｌｙ ｃｏｍｍｕｎｉｔｅｄ）。

典型的には、乾燥させた混合物は、焼結前に焼成されるが、焼成工程は、必ずしも必要ではない。一般に、揮発性物質が本質的にすべて除去され、分散体中に存在したさまざまな成分が酸化物に変換される、乾燥させた混合物またはセラミック前駆体材料を焼成するための技術が、当該技術において知られている。そのような技術は、回転炉または静止炉を使用して、乾燥させた混合物を、約４００〜１０００℃（典型的には約４５０〜８００℃）の温度で、自由水まで、典型的にはいかなる結合された揮発性物質の少なくとも約９０重量％が除去されるまで、加熱することを含む。

金属酸化物変性剤源（典型的には金属酸化物前駆体）を焼成された前駆体粒子に含浸させることも、本発明の範囲内、および本発明による少なくとも１つの方法の一部である。たとえば、本発明による少なくとも１つの方法において、酸化亜鉛源（たとえば、亜鉛塩）の少なくとも一部、および／またはＧｄ_２Ｏ_３源（たとえば、ガドリニウム塩）の少なくとも一部を、前駆体材料に含浸させることができる。典型的には、金属酸化物前駆体は金属塩形態である。これらの金属酸化物前駆体および金属塩は、最初の混合物に関して上述されている。

ゾルゲル誘導粒子を含浸させる方法が、一般に、たとえば、米国特許第５，１６４，３４８号明細書（ウッド（Ｗｏｏｄ））に記載されており、その開示を引用により本明細書に援用する。一般に、セラミック前駆体材料（すなわち、乾燥させたアルミナベース混合物（または乾燥させたセラミック前駆体材料）または焼成されたアルミナベース混合物（または焼成されたセラミック前駆体材料））は、多孔性である。たとえば、焼成されたセラミック前駆体材料は、典型的には、外面からその中で延びる直径が約２〜１５ナノメートルの細孔を有する。そのような細孔の存在は、液体媒体（典型的には水）と適切な金属前駆体とを含む混合物を含む含浸組成物が、セラミック前駆体材料に入ることを可能にする。金属塩材料は、液体に溶解され、結果として生じる溶液は、多孔性セラミック前駆体粒子材料と混合される。含浸プロセスは、毛管作用によって発生すると考えられる。

組成物を含浸させるために使用される液体は、たとえば、水（脱イオン水を含む）、有機溶媒、およびそれらの混合物であることができる。金属塩の含浸が望ましい場合、液体媒体中の金属塩の濃度は、典型的には、理論金属酸化物ベースで、約５％から約４０％の溶解した固形分の範囲内である。いくつかの実施形態において、多孔性前駆体微粒子材料１００グラムの含浸を達成するために、溶液少なくとも５０ｍｌが加えられ、たとえば、いくつかの実施形態において、前駆体微粒子材料１００グラムの含浸を達成するために、溶液少なくとも約６０ｍｌが加えられる。

含浸後、結果として生じる含浸させた前駆体粒子は、典型的には、焼成されて、焼結前にいかなる揮発性物質も除去する。この焼成工程のための条件は、上述されている。

前駆体粒子が形成されるか任意に焼成された後、前駆体粒子は、焼結されて、高密度セラミックアルファアルミナベース研磨粒子を提供する。一般に、遷移アルミナをアルファアルミナに変換するのに効果的な温度で加熱して、金属酸化物前駆体のすべてが、アルミナと反応するか金属酸化物を形成することを引起し、セラミック材料の密度を増加させることを含む、前駆体材料を焼結するための技術が、当該技術において知られている。前駆体材料は、加熱（たとえば、バッチベースまたは連続ベースで、電気抵抗、マイクロ波、プラズマ、レーザ、またはガス燃焼を用いる）によって焼結してもよい。焼結温度は、通常約１２００℃から約１６５０℃、典型的には約１２００℃から約１５００℃、より典型的には１４００℃未満である。前駆体材料が焼結温度に曝される時間の長さは、たとえば、粒度、粒子の組成、および焼結温度による。典型的には、焼結時間は、数秒から約６０分（いくつかの実施形態において、約３〜３０分の範囲内）である。焼結は、典型的には、酸化雰囲気中で行われるが、不活性雰囲気または還元雰囲気も有用であろう。

アルファアルミナベース研磨粒子の最長寸法は、典型的には、少なくとも約１マイクロメートルである。ここで説明される研磨粒子は、約５０マイクロメートルを超える長さで、容易に製造することができ、より大きい研磨粒子（たとえば、約１０００マイクロメートルを超える、またはさらには約５０００マイクロメートルを超える）も容易に製造することができる。いくつかの実施形態において、研磨粒子の長さは、約１００から約５０００マイクロメートルの範囲内（典型的には約１００から約３０００マイクロメートルの範囲内）であるが、他のサイズも有用であり、特定の用途に好ましいことさえあろう。別の態様において、本発明による研磨粒子は、典型的には、アスペクト比が、少なくとも１．２：１、またはさらには１．５：１、時には少なくとも２：１、あるいは少なくとも２．５：１である。

本発明による方法の間または本発明による方法によって提供される、乾燥させ、焼成され、および／または焼結された材料は、典型的には、当該技術において知られている技術を用いてスクリーニングされ分級される。たとえば、乾燥させた粒子は、典型的には、焼成前に所望のサイズにスクリーニングされる。焼結された研磨粒子は、典型的には、研磨用途で使用する前、または研磨物品に組入れる前、スクリーニングされ分級される。

たとえば、米国特許第４，３１４，８２７号明細書（ライタイザー（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）ら）に一般に記載されているように、未使用の（典型的には、焼結された研磨粒子の所望のサイズをもたらすにはサイズが小さすぎる粒子）非液化された混合物（典型的には分散体）材料をリサイクルすることも本発明の範囲内であり、その開示を引用により本明細書に援用する。たとえば、第１の分散体を、上述されたように製造し、乾燥させ、破砕し、スクリーニングし、次に、たとえば、液体媒体（たとえば、水の）、ベーマイト、および第１の分散体からの非液化された材料、および任意に金属酸化物および／または金属酸化物前駆体を組合せることによって、第２の分散体を製造することができる。リサイクルされた材料は、理論金属酸化物ベースで、非液化され変換されて（焼成および焼結を含む）焼結された研磨粒子を提供する分散体の理論Ａｌ_２Ｏ_３含有量の、たとえば、少なくとも１０パーセント、少なくとも３０パーセント、少なくとも５０パーセント、またはさらには１００パーセントまで（および１００パーセントを含む）を提供してもよい。

本発明のいくつかの実施形態において、研磨粒子は、「鋭い」ように処理される。鋭いという用語は、研磨粒子技術に熟練したものに知られている。一般に、鋭い研磨粒子は、形状が細長い（たとえば、針状）。鋭い研磨粒子を説明する別の方法は、スライバまたはシャードの形態の粒子である。鋭い研磨粒子は、それと関連する塊状形状を有さない。鋭い研磨粒子が「先のとがった」端部を有する（すなわち、研磨粒子の端部を形成する面が点で出会う）ことが典型的には好ましい。さらに、鋭い研磨粒子が角のある面を有することが典型的には好ましい。

バルク密度およびアスペクト比を含む、研磨粒子の鋭さを測定するためのいくつかの技術がある。研磨粒子のバルク密度は、たとえば、１９９２年１１月に発行されたＡＮＳＩ規格Ｂ７４．４−１９９２に従って測定することができ、その開示を引用により本明細書に援用する。

典型的には、および望ましくは、本発明による研磨粒子の（真）密度は、理論密度の少なくとも９０パーセント（いくつかの実施形態において、少なくとも９５パーセント、９６パーセント、９７パーセント、９８パーセント、またはさらには少なくとも９９パーセント）である。

鋭さの表示でもあるアスペクト比は、研磨粒子の長さを断面幅で割ったものと定義する。典型的には、鋭い研磨粒子のアスペクト比は、少なくとも１対１、いくつかの実施形態において、少なくとも約１．５対１、少なくとも約２対１、またはさらには３対１を超える。

米国特許第１，９１０，４４０号明細書（ニコルソン（Ｎｉｃｈｏｌｓｏｎ））、米国特許第３，０４１，１５６号明細書（ラウス（Ｒｏｗｓｅ））、米国特許第５，００９，６７５号明細書（クンツ（Ｋｕｎｚ）ら）、米国特許第４，９９７，４６１号明細書（マーコフ−マセニー（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙ）ら）、および米国特許第５，０４２，９９１号明細書（クンツ（Ｋｕｎｚ）ら）、米国特許第５，０１１，５０８号明細書（ウォールド（Ｗａｌｄ）ら）、および米国特許第５，２１３，５９１号明細書（セリッカヤ（Ｃｅｌｉｋｋａｙａ）ら）に記載されているような表面コーティングで研磨粒子を被覆することも本発明の範囲内であり、それらの開示を引用により本明細書に援用する。

いくつかの実施形態において、本発明による焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子は、ジルコニアコーティングをさらに含む。理論に縛られることを望まないが、そのような被覆研磨粒子は、ビトリファイド結合剤を用いる結合研磨材に特に有用であると考えられ、というのは、コーティングがテクスチャーを研磨粒子の表面に加え、それにより、研磨粒子のビトリファイドバインダーへの機械的接着を増加させるからである。さらに、そのようなコーティングは、研磨粒子を、ビトリファイドバインダーと反応し、研磨粒子を弱めることから保護すると考えられる。

そのようなジルコニアコーティングは、たとえば上述された含浸方法によって、塗布することができ、ジルコニア源は、たとえば、オキシ硝酸ジルコニウム（ＺｒＯ（ＮＯ_３）_２・ｘＨ_２Ｏ）（ｘは２から６である）および／またはヒドロキシ硝酸ジルコニウム（（ＺｒＯ（ＯＨ）ＮＯ_３）である。

典型的には、本発明による焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子の平均アルファアルミナ結晶子サイズは、１マイクロメートルから４０マイクロメートルの範囲内、いくつかの実施形態において、１マイクロメートルから１０マイクロメートルの範囲内である。

平均結晶子サイズは、ＡＳＴＭ規格Ｅ １１２−９６「平均粒度を定めるための標準テスト方法（Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ Ａｖｅｒａｇｅ Ｇｒａｉｎ Ｓｉｚｅ）」に従う線分（ｌｉｎｅ ｉｎｔｅｒｃｅｐｔ）法によって定めることができる。サンプルを、直径約２．５ｃｍおよび高さ約１．９ｃｍの樹脂の円筒の取付け樹脂（イリノイ州レイク・ブラフのビューラー（Ｂｕｅｈｌｅｒ， Ｌａｋｅ Ｂｌｕｆｆ， ＩＬ）から商品名「トランスオプティック・パウダー（ＴＲＡＮＳＯＰＴＩＣ ＰＯＷＤＥＲ）」で得られるものなど）に取付ける。取付けられたセクションを、ポリッシャ（イリノイ州レイク・ブラフのビューラーから商品名「エコメット（ＥＣＯＭＥＴ）３」で得られるものなど）で、従来のポリッシング技術を用いてポリッシングする。サンプルを約３分間７０マイクロメートルのダイヤモンドホイールでポリッシングし、その後、４５、３０、１５、９、３、および１マイクロメートルのスラリーの各々での５分のポリッシングが続く。取付けられポリッシングされたサンプルを金−パラジウムの薄い層でスパッタリングし、走査型電子顕微鏡法（ＪＥＯＬ ＳＥＭモデルＪＳＭ ８４０Ａなど）を用いて見る。サンプルに見出された微細構造の典型的な後方散乱電子（ＢＳＥ）顕微鏡写真を使用して、次のように平均結晶子サイズを定める。顕微鏡写真を横切って描かれたランダムな直線の単位長さ（Ｎ_Ｌ）あたり交差する結晶子の数をカウントする。平均結晶子サイズを、この数から次の式を用いて定める。

ここで、Ｎ_Ｌは単位長さあたり交差した結晶子の数であり、Ｍは顕微鏡写真の倍率である。

別の態様において、本発明による焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子は、マグネトプランバイト小板として存在する希土類酸化物の少なくとも一部を有する。いくつかの実施形態において、マグネトプランバイト小板は、平均長手方向サイズが、０．５マイクロメートルから５マイクロメートル、またはさらには０．８マイクロメートルから２マイクロメートルの範囲内であり、平均断面厚さが、０．００５マイクロメートルから０．２マイクロメートル、またはさらには０．１マイクロメートルから０．１５マイクロメートルの範囲内であり、粒子の長手方向サイズは、粒子の最長長さである。

マグネトプランバイト小板の平均長手方向サイズおよび平均断面厚さは、走査型電子顕微鏡顕微鏡写真から定めることができる。サンプルを、結晶子サイズ測定のために上述されたように準備する。後方散乱の走査型電子顕微鏡顕微鏡写真を１０，０００倍で撮って、長さ約１２０ｍｍ×幅約９０ｍｍの印刷画像を提供する。この画像を、各々が約３０ｍｍ×約３０ｍｍの１２の正方形に分ける。各正方形を目視検査し、２つの代表的な小板を測定（すなわち、長さおよび厚さ）のために各正方形内で選択する。２つの識別できる端部を有する小板のみを測定のために使用する。正方形上に２つを超えるそのような小板がある場合、平均サイズを定めるために選択された、その正方形内の２つの小板は、２つの識別できる端部を有する正方形内の小板の平均にサイズが最も近い２つの小板である。２４の小板を測定し、平均して、報告された平均長さ値および平均厚さ値を提供する。さらに、報告された小板サイズは、端縁面のみについてであり、というのは、ポリッシングされた表面およびランダムな小板配向は、より広い小板面の信頼性のあるビューを与えないと考えられるからである。

本発明による研磨粒子の平均硬度は、少なくとも１５ＧＰａ、いくつかの実施形態において、少なくとも１６ＧＰａ、またはさらには少なくとも１７ＧＰａである。

本発明の材料の平均硬度は、次のように定めることができる。材料のセクションを、典型的には直径約２．５ｃｍおよび高さ約１．９ｃｍの樹脂の円筒の、取付け樹脂（イリノイ州レイク・ブラフのビューラーから商品名「トランスオプティック・パウダー」で得られる）に取付ける。取付けられたセクションを、ポリッシャ（イリノイ州レイク・ブラフのビューラーから商品名「エコメット３」で得られるものなど）を使用して従来のポリッシング技術を用いて準備する。サンプルを約３分間７０マイクロメートルのダイヤモンドホイールでポリッシングし、その後、４５、３０、１５、９、３、および１マイクロメートルのスラリーの各々での５分のポリッシングが続く。微小硬度測定は、５００グラムの押込み荷重を用いてビッカース圧子が取付けられた従来の微小硬度テスタ（日本、東京の株式会社ミツトヨ（Ｍｉｔｕｔｏｙｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， Ｔｏｋｙｏ， Ｊａｐａｎ）から商品名「ミツトヨ（ＭＩＴＵＴＯＹＯ）ＭＶＫ−ＶＬ」で得られるものなど）を使用して行う。微小硬度測定は、ＡＳＴＭテスト方法Ｅ３８４ 材料の微小硬度のテスト方法（Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ Ｍｉｃｒｏｈａｒｄｎｅｓｓ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）（１９９１）に記載されたガイドラインに従って行い、その開示を引用により本明細書に援用する。

研磨粒子は、ＡＮＳＩ（アメリカ規格協会（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ））、ＦＥＰＡ（欧州研磨製品製造業者連盟（Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ Ｅｕｒｏｐｅｅｎｎｅ ｄｅｓ Ｆａｂｒｉｃａｎｔｓ ｄｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ａｂｒａｓｉｆｓ））、およびＪＩＳ（日本工業規格（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ））などの工業認定分級規格の使用を含む、当該技術において周知の技術を用いて、スクリーニングし分級することができる。本発明による研磨粒子を、広範囲の粒度で使用してもよく、典型的には、サイズが約０．１から約５０００マイクロメートル、より典型的には約１から約２０００マイクロメートル、望ましくは約５から約１５００マイクロメートル、より望ましくは約１００から約１５００マイクロメートルである。

ＡＮＳＩグレード指定としては、ＡＮＳＩ ４、ＡＮＳＩ ６、ＡＮＳＩ ８、ＡＮＳＩ １６、ＡＮＳＩ ２４、ＡＮＳＩ ３６、ＡＮＳＩ ４０、ＡＮＳＩ ５０、ＡＮＳＩ ６０、ＡＮＳＩ ８０、ＡＮＳＩ １００、ＡＮＳＩ １２０、ＡＮＳＩ １５０、ＡＮＳＩ １８０、ＡＮＳＩ ２２０、ＡＮＳＩ ２４０、ＡＮＳＩ ２８０、ＡＮＳＩ ３２０、ＡＮＳＩ ３６０、ＡＮＳＩ ４００、およびＡＮＳＩ ６００が挙げられる。ＦＥＰＡグレード指定としては、Ｐ８、Ｐ１２、Ｐ１６、Ｐ２４、Ｐ３６、Ｐ４０、Ｐ５０、Ｐ６０、Ｐ８０、Ｐ１００、Ｐ１２０、Ｐ１５０、Ｐ１８０、Ｐ２２０、Ｐ３２０、Ｐ４００、Ｐ５００、Ｐ６００、Ｐ８００、Ｐ１０００、およびＰ１２００が挙げられる。ＪＩＳグレード指定としては、ＪＩＳ８、ＪＩＳ１２、ＪＩＳ１６、ＪＩＳ２４、ＪＩＳ３６、ＪＩＳ４６、ＪＩＳ５４、ＪＩＳ６０、ＪＩＳ８０、ＪＩＳ１００、ＪＩＳ１５０、ＪＩＳ１８０、ＪＩＳ２２０、ＪＩＳ２４０、ＪＩＳ２８０、ＪＩＳ３２０、ＪＩＳ３６０、ＪＩＳ４００、ＪＩＳ４００、ＪＩＳ６００、ＪＩＳ８００、ＪＩＳ１０００、ＪＩＳ１５００、ＪＩＳ２５００、ＪＩＳ４０００、ＪＩＳ６０００、ＪＩＳ８０００、およびＪＩＳ１０，０００が挙げられる。

別の態様において、本発明は、各々が、バインダーによってともに結合された本発明による複数の研磨粒子を含む凝集研磨粒子を提供する。別の態様において、本発明は、バインダーと、複数の研磨粒子とを含む研磨物品（たとえば、被覆研磨物品、結合研磨物品（ビトリファイド、レジノイド、および金属結合研削ホイール、カットオフホイール、取付けられたポイント（ｍｏｕｎｔｅｄ ｐｏｉｎｔ）、およびホーニング砥石を含む）、不織研磨物品、および研磨ブラシ）であって、研磨粒子の少なくとも一部が、本発明による研磨粒子（研磨粒子が凝集された場合を含む）である、研磨物品を提供する。そのような研磨物品を製造する方法および研磨物品を使用する方法は、当業者には周知である。さらに、本発明による研磨粒子は、研磨化合物（たとえば、ポリッシング化合物）のスラリー、ミリング媒体、ショットブラスト媒体、振動ミル媒体などの、研磨粒子を使用する研磨用途に使用することができる。

被覆研磨物品は、一般に、バッキングと、研磨粒子と、研磨粒子をバッキング上に保持するための少なくとも１つのバインダーとを含む。バッキングは、布、ポリマーフィルム、繊維、不織ウェブ、紙、それらの組合せ、およびそれらの処理されたものを含む任意の適切な材料であることができる。バインダーは、無機または有機バインダー（熱硬化性樹脂および放射線硬化性樹脂を含む）を含む任意の適切なバインダーであることができる。研磨粒子は、被覆研磨物品の１つの層または２つの層中に存在することができる。

本発明による被覆研磨物品の例が、図１に示されている。この図を参照すると、本発明による被覆研磨物品１が、バッキング（基材）２と、研磨層３とを有する。研磨層３は、メイクコート５およびサイズコート６によってバッキング２の主面に固定された、本発明による研磨粒子４を含む。いくつかの場合、スーパーサイズコート（図示せず）が使用される。

結合研磨物品は、典型的には、有機バインダー、金属バインダー、またはビトリファイドバインダーによってともに保持された研磨粒子の成形マスを含む。そのような成形マスは、たとえば、研削ホイールまたはカットオフホイールなどのホイールの形態であることができる。研削ホイールの直径は、典型的には約１ｃｍから１メートルを超えるまでであり、カットオフホイールの直径は、約１ｃｍから８０ｃｍを超えるまで（より典型的には３ｃｍから約５０ｃｍ）である。カットオフホイールの厚さは、典型的には約０．５ｍｍから約５ｃｍ、より典型的には約０．５ｍｍから約２ｃｍである。成形マスは、また、たとえば、ホーニング砥石、セグメント、取付けられたポイント、ディスク（たとえばダブルディスクグラインダ）、または他の従来の結合研磨材形状の形態であることができる。結合研磨物品は、典型的には、結合研磨物品の総体積を基準にして、約３〜５０体積％の結合剤材料と、約３０〜９０体積％の研磨粒子（または研磨粒子ブレンド）と、５０体積％までの添加剤（研削助剤を含む）と、７０体積％までの細孔とを含む。

例示的な形態が研削ホイールである。図２を参照すると、ホイールに成形されかつハブ１２上に取付けられた、本発明による研磨粒子１１を含む、本発明による研削ホイール１０が示されている。

不織研磨物品は、典型的には、本発明による研磨粒子が、構造全体にわたって分配され、かつ有機バインダーによって中に接着結合された開いた多孔性の嵩高いポリマーフィラメント構造を含む。フィラメントの例としては、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、およびポリアラミド繊維が挙げられる。図３において、本発明による典型的な不織研磨物品の約１００倍に拡大された概略図が提供されている。本発明によるそのような不織研磨物品は、上に本発明による研磨粒子５２がバインダー５４によって接着された、基材としての繊維マット５０を含む。

有用な研磨ブラシとしては、バッキングと一体の複数の剛毛を有するものが挙げられる（たとえば、米国特許第５，４２７，５９５号明細書（ピール（Ｐｉｈｌ）ら）、米国特許第５，４４３，９０６号明細書（ピール（Ｐｉｈｌ）ら）、米国特許第５，６７９，０６７号明細書（ジョンソン（Ｊｏｈｎｓｏｎ）ら）、および米国特許第５，９０３，９５１号明細書（イオンタ（Ｉｏｎｔａ）ら）らを参照のこと、それらの開示を引用により本明細書に援用する）望ましくは、そのようなブラシは、ポリマーと研磨粒子との混合物を射出成形することによって製造される。

研磨物品を製造するための適切な有機バインダーとしては、熱硬化性有機ポリマーが挙げられる。適切な熱硬化性有機ポリマーの例としては、フェノール樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、ペンダントα，β−不飽和カルボニル基を有するアミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、アクリレート化ウレタン、アクリレート化エポキシ、およびそれらの組合せが挙げられる。バインダーおよび／または研磨物品は、また、繊維、潤滑剤、湿潤剤、チキソトロピー材料、界面活性剤、顔料、染料、帯電防止剤（たとえば、カーボンブラック、酸化バナジウム、黒鉛など）、カップリング剤（たとえば、シラン、チタン酸塩、ジルコアルミネートなど）、可塑剤、懸濁剤などの添加剤を含んでもよい。これらの任意の添加剤の量は、所望の特性をもたらすように選択される。カップリング剤は、研磨粒子および／または充填剤への接着を向上させることができる。バインダーの化学的性質は、熱硬化性、放射線硬化性、またはそれらの組合せであってもよい。バインダーの化学的性質に関する付加的な詳細は、米国特許第４，５８８，４１９号明細書（コール（Ｃａｕｌ）ら）、米国特許第４，７５１，１３８号明細書（ツメイ（Ｔｕｍｅｙ）ら）、および米国特許第５，４３６，０６３号明細書（フォレット（Ｆｏｌｌｅｔｔ）ら）に見出されるであろう。それらの開示を引用により本明細書に援用する。

ビトリファイド結合研磨材に関してより具体的には、非晶質構造を示し、典型的には硬質であるガラス質結合材料が、当該技術において周知である。いくつかの場合、ガラス質結合材料は結晶相を含む。本発明による結合ビトリファイド研磨物品は、ホイール（カットオフホイールを含む）、ホーニング砥石、取付けられたポイント、または他の従来の結合研磨材形状の形状であってもよい。本発明による例示的なビトリファイド結合研磨物品は、研削ホイールである。

ガラス質結合材料を形成するために使用される金属酸化物の例としては、シリカ、ケイ酸塩、アルミナ、ソーダ、カルシア（ｃａｌｃｉａ）、ポタシア（ｐｏｔａｓｓｉａ）、チタニア、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化リチウム、マグネシア、ボリア（ｂｏｒｉａ）、ケイ酸アルミニウム、ホウケイ酸ガラス、ケイ酸リチウムアルミニウム、それらの組合せなどが挙げられる。典型的には、ガラス質結合材料を、１０から１００％のガラスフリットを含む組成物から形成することができるが、より典型的には、この組成物は、２０％から８０％のガラスフリット、または３０％から７０％のガラスフリットを含む。ガラス質結合材料の残余部分は、非フリット材料であることができる。あるいは、ガラス質結合剤は、非フリット含有組成物から得てもよい。ガラス質結合材料は、典型的には約７００℃から約１５００℃の範囲内、通常約８００℃から約１３００℃の範囲内、時には約９００℃から約１２００℃の範囲内、またはさらには約９５０℃から約１１００℃の範囲内の温度で熟成される。結合剤が熟成される実際の温度は、たとえば、特定の結合剤の化学的性質による。

いくつかの実施形態において、ビトリファイド結合材料としては、シリカ、アルミナ（望ましくは、少なくとも１０重量パーセントのアルミナ）、およびボリア（望ましくは、少なくとも１０重量パーセントのボリア）を含むものを挙げてもよい。ほとんどの場合、ビトリファイド結合材料は、アルカリ金属酸化物（たとえば、Ｎａ_２ＯおよびＫ_２Ｏ）（いくつかの場合、少なくとも１０重量パーセントのアルカリ金属酸化物）をさらに含む。

バインダー材料は、また、典型的には微粒子材料の形態の、充填剤材料または研削助剤を含有してもよい。典型的には、微粒子材料は無機材料である。本発明のための有用な充填剤の例としては、金属炭酸塩（たとえば、炭酸カルシウム（たとえば、チョーク、方解石、泥灰岩、トラバーチン、大理石、および石灰岩）、炭酸カルシウムマグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム）、シリカ（たとえば、石英、ガラスビーズ、ガラスバブル、およびガラス繊維）ケイ酸塩（たとえば、タルク、粘土、（モンモリロナイト）長石、雲母、ケイ酸カルシウム、メタケイ酸カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム）金属硫酸塩（たとえば、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸ナトリウム、硫酸アルミニウムナトリウム、硫酸アルミニウム）、石膏、バーミキュライト、木粉、アルミニウム三水和物、カーボンブラック、金属酸化物（たとえば、酸化カルシウム（石灰）、酸化アルミニウム、二酸化チタン）、および金属亜硫酸塩（たとえば、亜硫酸カルシウム）が挙げられる。

一般に、研削助剤を加えることは、研磨物品の有用な寿命を増加させる。研削助剤は、研磨の化学および物理プロセスに著しい影響を及ぼし、向上した性能をもたらす材料である。理論に縛られることを望まないが、研削助剤は、（ａ）研磨粒子と研磨されているワークピースとの間の摩擦を減少させるか、（ｂ）研磨粒子が「キャッピング」しないようにする（すなわち、金属粒子が研磨粒子の頂部に溶接されないようにする）か、少なくとも、研磨粒子がキャッピングする傾向を低減するか、（ｃ）研磨粒子とワークピースとの間の界面温度を低下させるか、（ｄ）研削力を減少させると考えられる。

研削助剤は、非常にさまざまな異なった材料を網羅し、かつ無機ベースまたは有機ベースであることができる。研削助剤の化学物質グループの例としては、ろう、有機ハロゲン化物化合物、ハロゲン化物塩、ならびに金属およびそれらの合金が挙げられる。有機ハロゲン化物化合物は、典型的には、研磨の間分解し、ハロゲン酸または気体ハロゲン化物化合物を放出する。そのような材料の例としては、テトラクロロナフタレン（ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｎａｐｈｔａｌｅｎｅ）、ペンタクロロナフタレン、およびポリ塩化ビニルなどの塩素化ろうが挙げられる。ハロゲン化物塩の例としては、塩化ナトリウム、カリウム氷晶石、ナトリウム氷晶石、アンモニウム氷晶石、テトラフルオロホウ酸カリウム（ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｂｏａｔｅ）、テトラフルオロホウ酸ナトリウム、フッ化ケイ素、塩化カリウム、および塩化マグネシウムが挙げられる。金属の例としては、スズ、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、カドミウム、および鉄チタンが挙げられる。他の多種多様な研削助剤としては、硫黄、有機硫黄化合物、黒鉛、および金属硫化物が挙げられる。異なった研削助剤の組合せを使用することも本発明の範囲内であり、いくつかの場合、これは相乗効果をもたらしてもよい。好ましい研削助剤は氷晶石であり、最も好ましい研削助剤はテトラフルオロホウ酸カリウムである。

研削助剤は、被覆研磨物品および結合研磨物品に特に有用であることができる。被覆研磨物品において、研削助剤は、典型的には、研磨粒子の表面の上に塗布されるスーパーサイズコートに使用される。しかし、研削助剤は、サイズコートに加えられることがある。典型的には、被覆研磨物品に組入れられる研削助剤の量は、約５０〜３００ｇ／ｍ^２（望ましくは約８０〜１６０ｇ／ｍ^２）である。ビトリファイド結合研磨物品において、研削助剤は、典型的には、物品の細孔に含浸させる。

研磨物品は、１００％の本発明による研磨粒子、またはそのような研磨粒子と他の研磨粒子および／または希釈粒子とのブレンドを含有することができる。しかし、研磨物品中の研磨粒子の少なくとも約２重量％、望ましくは少なくとも約５重量％、より望ましくは約３０〜１００重量％が、本発明による研磨粒子であるべきである。いくつかの場合、本発明による研磨粒子を、別の研磨粒子および／または希釈粒子と、５対７５重量％、約２５対７５重量％約４０対６０重量％、または約５０重量％対５０重量％（すなわち、重量による等しい量）の比でブレンドしてもよい。適切な従来の研磨粒子の例としては、溶融酸化アルミニウム（白色溶融アルミナ、熱処理された酸化アルミニウム、および褐色酸化アルミニウムを含む）、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナ−ジルコニア、およびゾル−ゲル誘導研磨粒子などが挙げられる。ゾル−ゲル誘導研磨粒子は、シーディングしてもよいし、シーディングしなくてもよい。同様に、ゾル−ゲル誘導研磨粒子は、ランダムな形状であってもよいし、ロッドまたは三角形などの、それらと関連する形状を有してもよい。ゾルゲル研磨粒子の例としては、米国特許第４，３１４，８２７号明細書（ライタイザー（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）ら）、米国特許第４，５１８，３９７号明細書（ライタイザー（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）ら）、米国特許第４，６２３，３６４号明細書（コットリンガー（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒ）ら）、米国特許第４，７４４，８０２号明細書（シュワベル（Ｓｃｈｗａｂｅｌ））、米国特許第４，７７０，６７１号明細書（モンロー（Ｍｏｎｒｏｅ）ら）、米国特許第４，８８１，９５１号明細書（ウッド（Ｗｏｏｄ）ら）、米国特許第５，０１１，５０８号明細書（ウォールド（Ｗａｌｄ）ら）、米国特許第５，０９０，９６８号明細書（ペロウ（Ｐｅｌｌｏｗ））、米国特許第５，１３９，９７８号明細書（ウッド（Ｗｏｏｄ））、米国特許第５，２０１，９１６号明細書（バーグ（Ｂｅｒｇ）ら）、米国特許第５，２２７，１０４号明細書（バウアー（Ｂａｕｅｒ））、米国特許第５，３６６，５２３号明細書（ローウェンホースト（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔ）ら）、米国特許第５，４２９，６４７号明細書（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））、米国特許第５，４９８，２６９号明細書（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））、および米国特許第５，５５１，９６３号明細書（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））に記載されたものが挙げられ、それらの開示を引用により本明細書に援用する。アルミナ粉末を原料源として使用することによって製造された焼結されたアルミナ研磨粒子に関する付加的な詳細は、また、たとえば、米国特許第５，２５９，１４７号明細書（ファルツ（Ｆａｌｚ））、米国特許第５，５９３，４６７号明細書（モンロー（Ｍｏｎｒｏｅ））、および米国特許第５，６６５，１２７号明細書（モルトゲン（Ｍｏｌｔｇｅｎ））に見出すことができ、それらの開示を引用により本明細書に援用する。溶融研磨粒子に関する付加的な詳細は、たとえば、米国特許第１，１６１，６２０号明細書（コールター（Ｃｏｕｌｔｅｒ））、米国特許第１，１９２，７０９号明細書（トーン（Ｔｏｎｅ））、米国特許第１，２４７，３３７号明細書（ソーンダーズ（Ｓａｕｎｄｅｒｓ）ら）、米国特許第１，２６８，５３３号明細書（アレン（Ａｌｌｅｎ））、および米国特許第２，４２４，６４５号明細書（ボーマン（Ｂａｕｍａｎｎ）ら）米国特許第３，８９１，４０８号明細書（ラウス（Ｒｏｗｓｅ）ら）、米国特許第３，７８１，１７２号明細書（ペット（Ｐｅｔｔ）ら）、米国特許第３，８９３，８２６号明細書（キナン（Ｑｕｉｎａｎ）ら）、米国特許第４，１２６，４２９号明細書（ワトソン（Ｗａｔｓｏｎ））、米国特許第４，４５７，７６７号明細書（プーン（Ｐｏｏｎ）ら）、米国特許第５，０２３，２１２号明細書（デュボツ（Ｄｕｂｏｔｓ）ら）、米国特許第５，１４３，５２２号明細書（ギブソン（Ｇｉｂｓｏｎ）ら）、および米国特許第５，３３６，２８０号明細書（デュボツ（Ｄｕｂｏｔｓ）ら）、ならびに、各々２０００年２月２日に出願された米国特許出願第０９／４９５，９７８号明細書、米国特許出願第０９／４９６，４２２号明細書、米国特許出願第０９／４９６，６３８号明細書、および米国特許出願第０９／４９６，７１３号明細書、ならびに、各々２０００年７月１９日に出願された米国特許出願第０９／６１８，８７６号明細書、米国特許出願第０９／６１８，８７９号明細書、米国特許出願第０９／６１９，１０６号明細書、米国特許出願第０９／６１９，１９１号明細書、米国特許出願第０９／６１９，１９２号明細書、米国特許出願第０９／６１９，２１５号明細書、米国特許出願第０９／６１９，２８９号明細書、米国特許出願第０９／６１９，５６３号明細書、米国特許出願第０９／６１９，７２９号明細書、米国特許出願第０９／６１９，７４４号明細書、および米国特許出願第０９／６２０，２６２号明細書、ならびに、２００１年１月３０日に出願された米国特許出願第０９／７７２，７３０号明細書に見出すことができ、それらの開示を引用により本明細書に援用する。いくつかの場合、研磨粒子のブレンドが、いずれかのタイプの研磨粒子１００％を含む研磨物品と比較して、向上した研削性能を示す研磨物品をもたらすことができる。

研磨粒子のブレンドがある場合、ブレンドを形成する研磨粒子タイプは、同じサイズのものであってもよい。あるいは、研磨粒子タイプは、異なった粒度のものであってもよい。たとえば、より大きいサイズの研磨粒子が、本発明による研磨粒子であり、より小さいサイズの粒子が、別の研磨粒子タイプであってもよい。逆に、たとえば、より小さいサイズの研磨粒子が、本発明による研磨粒子であり、より大きいサイズの粒子が、別の研磨粒子タイプであってもよい。

適切な希釈粒子の例としては、大理石、石膏、フリント、シリカ、酸化鉄、ケイ酸アルミニウム、ガラス（ガラスバブルおよびガラスビーズを含む）、アルミナバブル、アルミナビーズ、および希釈凝集体が挙げられる。本発明による研磨粒子を、また、研磨凝集体中にまたは研磨凝集体と組合せることができる。研磨凝集体粒子は、典型的には、複数の研磨粒子と、バインダーと、任意の添加剤とを含む。バインダーは、有機および／または無機であってもよい。研磨凝集体は、ランダムな形状であってもよいし、それらと関連する所定の形状を有してもよい。形状は、ブロック、円筒、角錐、コイン、正方形などであってもよい。研磨凝集体粒子は、典型的には、粒度が、約１００から約５０００マイクロメートル、典型的には約２５０から約２５００マイクロメートルである。研磨凝集体粒子に関する付加的な詳細は、たとえば、米国特許第４，３１１，４８９号明細書（クレスナー（Ｋｒｅｓｓｎｅｒ））、米国特許第４，６５２，２７５号明細書（ブローシャー（Ｂｌｏｅｃｈｅｒ）ら）、米国特許第４，７９９，９３９号明細書（ブローシャー（Ｂｌｏｅｃｈｅｒ）ら）、米国特許第５，５４９，９６２号明細書（ホームズ（Ｈｏｌｍｅｓ）ら）、および米国特許第５，９７５，９８８号明細書（クリスチャンソン（Ｃｈｒｉｓｔｉａｎｓｏｎ））、ならびに、２０００年１０月１６日に出願された米国特許出願第０９／６８８，４４４号明細書および米国特許出願第０９／６８８，４８４号明細書に見出されるであろう。それらの開示を引用により本明細書に援用する。

研磨粒子は、研磨物品中に均一に分配してもよいし、研磨物品の選択された領域または部分に集中させてもよい。たとえば、被覆研磨材において、研磨粒子の２つの層があってもよい。第１の層は、本発明による研磨粒子以外の研磨粒子を含み、第２の（最も外側の）層は、本発明による研磨粒子を含む。同様に、結合研磨材において、研削ホイールの２つの別個のセクションがあってもよい。最も外側のセクションは、本発明による研磨粒子を含んでもよく、最も内側のセクションは、本発明による研磨粒子を含まない。あるいは、本発明による研磨粒子を、結合研磨物品全体にわたって均一に分配してもよい。

被覆研磨物品に関するさらなる詳細は、たとえば、米国特許第４，７３４，１０４号明細書（ブロバーグ（Ｂｒｏｂｅｒｇ））、米国特許第４，７３７，１６３号明細書（ラーキー（Ｌａｒｋｅｙ））、米国特許第５，２０３，８８４号明細書（ブキャナン（Ｂｕｃｈａｎａｎ）ら）、米国特許第５，１５２，９１７号明細書（パイパー（Ｐｉｅｐｅｒ）ら）、米国特許第５，３７８，２５１号明細書（カラー（Ｃｕｌｌｅｒ）ら）、米国特許第５，４１７，７２６号明細書（スタウト（Ｓｔｏｕｔ）ら）、米国特許第５，４３６，０６３号明細書（フォレット（Ｆｏｌｌｅｔｔ）ら）、米国特許第５，４９６，３８６号明細書（ブロバーグ（Ｂｒｏｂｅｒｇ）ら）、米国特許第５，６０９，７０６号明細書（ベネディクト（Ｂｅｎｅｄｉｃｔ）ら）、米国特許第５，５２０，７１１号明細書（ヘルミン（Ｈｅｌｍｉｎ））、米国特許第５，９５４，８４４号明細書（ロー（Ｌａｗ）ら）、米国特許第５，９６１，６７４号明細書（ガグリアルディ（Ｇａｇｌｉａｒｄｉ）ら）、および米国特許第５，９７５，９８８号明細書（クリスティナソン（Ｃｈｒｉｓｔｉｎａｓｏｎ））に見出すことができ、それらの開示を引用により本明細書に援用する。結合研磨物品に関するさらなる詳細は、たとえば、米国特許第４，５４３，１０７号明細書（ルー（Ｒｕｅ））、米国特許第４，７４１，７４３号明細書（ナラーヤナン（Ｎａｒａｙａｎａｎ）ら）、米国特許第４，８００，６８５号明細書（ヘインズ（Ｈａｙｎｅｓ）ら）、米国特許第４，８９８，５９７号明細書（ヘイ（Ｈａｙ）ら）、米国特許第４，９９７，４６１号明細書（マーコフ−マセニー（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙ）ら）、米国特許第５，０３７，４５３号明細書（ナラーヤナン（Ｎａｒａｙａｎａｎ）ら）、米国特許第５，１１０，３３２号明細書（ナラーヤナン（Ｎａｒａｙａｎａｎ）ら）、および米国特許第５，８６３，３０８号明細書（キ（Ｑｉ）ら）に見出すことができ、それらの開示を引用により本明細書に援用する。ガラス質結合研磨材に関するさらなる詳細は、たとえば、米国特許第４，５４３，１０７号明細書（ルー（Ｒｕｅ））、米国特許第４，８９８，５９７号明細書（ヘイ（Ｈａｙ）ら）、米国特許第４，９９７，４６１号明細書（マーコフ−マセニー（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙ）ら）、米国特許第５，０９４，６７２号明細書（ジャイルズ・ジュニア（Ｇｉｌｅｓ Ｊｒ．）ら）、米国特許第５，１１８，３２６号明細書（シェルドン（Ｓｈｅｌｄｏｎ）ら）、米国特許第５，１３１，９２６号明細書（シェルドン（Ｓｈｅｌｄｏｎ）ら）、米国特許第５，２０３，８８６号明細書（シェルドン（Ｓｈｅｌｄｏｎ）ら）、米国特許第５，２８２，８７５号明細書（ウッド（Ｗｏｏｄ）ら）、米国特許第５，７３８，６９６号明細書（ウー（Ｗｕ）ら）、および米国特許第５，８６３，３０８号明細書（キ（Ｑｉ））に見出すことができ、それらの開示を引用により本明細書に援用する。不織研磨物品に関するさらなる詳細は、たとえば、米国特許第２，９５８，５９３号明細書（フーバー（Ｈｏｏｖｅｒ）ら）に見出すことができ、その開示を引用により本明細書に援用する。

本発明は、表面を研磨する方法であって、本発明による少なくとも１つの研磨粒子を、ワークピースの表面と接触させる工程と、研磨粒子または接触表面の少なくとも一方を移動させて、表面の少なくとも一部を研磨粒子で研磨する工程とを含む方法を提供する。本発明による研磨粒子で研磨するための方法は、スナッギング（すなわち、高圧高ストック除去）からポリッシング（たとえば、医療用インプラントを被覆研磨ベルトでポリッシングすること）に及び、後者は、典型的には、より細かいグレード（たとえば、ＡＮＳＩ ２２０より小さく、より細かい）の研磨粒子で行われる。研磨粒子を、また、カムシャフトをビトリファイド結合ホイールで研削するなどの精密研磨用途に使用してもよい。特定の研磨用途に使用される研磨粒子のサイズは、当業者には明らかであろう。

本発明による研磨粒子での研磨を、乾式または湿式で行ってもよい。湿式研磨の場合、液体を軽いミストの形態で導入供給して、フラッド（ｆｌｏｏｄ）を完成させてもよい。通常使用される液体の例としては、水、水溶性油、有機潤滑剤、およびエマルションが挙げられる。液体は、研磨と関連する熱を低減し、および／または潤滑剤として作用するのに役立ってもよい。液体は、殺菌剤、消泡剤などの添加剤を小量含有してもよい。

本発明による研磨粒子を使用して、アルミニウム金属、炭素鋼、軟鋼（たとえば、１０１８軟鋼および１０４５軟鋼）、工具鋼、ステンレス鋼、硬化鋼、チタン、ガラス、セラミック、木材、木材状材料（たとえば、合板およびパーティクルボード）、塗料、塗装表面、有機被覆表面などのワークピースを研磨してもよい。研磨の間の加えられる力は、典型的には、約１から約１００キログラムである。

本発明の利点および実施の形態を、次の実施例によって、さらに例示するが、これらの実施例に記載された特定の材料およびそれらの量、ならびに他の条件および詳細は、本発明を不当に限定するように解釈されるべきではない。部およびパーセンテージはすべて、特に明記しない限り、重量による。研磨粒子中の酸化物は、存在する相に関わらず、理論元素酸化物ベースである。テストの実験誤差は約±５％であった。

次の実施例で使用された分散体のパーセント固形分レベルへのいかなる言及も近似固形分レベルであり、というのは、それらは、ベーマイトの表面上で通常見出される２〜６％の水も、いかなる非ベーマイト添加剤によって提供される固形分も考慮に入れないからである。

実施例を調製するために使用されるさまざまな原料の概要が、下記表１に提供されている。

表１

実施例１〜２１および比較例Ａ〜Ｃ
１８．９リットルのポリエチレンライニング鋼容器内に投入し連続的に混合して、分散体：約６０℃の脱イオン水６６４０部、１６Ｎ分析試薬グレード硝酸１６０部、およびアルファ酸化アルミニウム一水和物（ａｌｐｈａ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｏｘｉｄｅ ｍｏｎｏｈｙｄｒａｔｅ）粉末（南アフリカ、ヨハネスバーグのサソール・リミテッド（Ｓａｓｏｌ Ｌｉｍｉｔｅｄ， Ｊｏｈａｎｎｅｓｂｕｒｇ， Ｓｏｕｔｈ Ａｆｒｉｃａ．）から商品名「ディスペラル（ＤＩＳＰＥＲＡＬ）」で市販されている）３２００部を形成することによって、実施例１を調製した。

結果として生じる混合物を、高速で、３から４分間、ギフォード−ウッド・ホモジナイザ・ミキサ（Ｇｉｆｆｏｒｄ−Ｗｏｏｄ Ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ Ｍｉｘｅｒ）（ニューハンプシャー州ハドソンのグリーコ・コーポレーション（Ｇｒｅｅｃｏ Ｃｏｒｐ．， Ｈｕｄｓｏｎ， ＮＨ））を使用して分散させた。結果として生じるゾルを４の２２ｃｍ×３３ｃｍ×５ｃｍのパイレックス（ＰＹＲＥＸ）トレイ内に一様に注ぎ、強制空気オーブン内で１００℃で約２４時間乾燥させた。

結果として生じる乾燥させた材料を、鋼プレート間に１．１ｍｍの間隙を有する「ブラウン（Ｂｒａｕｎ）」タイプＵＤ微粉砕機を使用して破砕して、粒子を形成した。粒子をスクリーニングして、０．１２５から１ｍｍのサイズの粒子を提供した。

スクリーニングされた粒子を、約７００℃で、従来の回転焼成装置を使用して焼成し、これは、２．９メートルのホットゾーンを有する、直径２３ｃｍ長さ４．３メートルのステンレス鋼チューブであり、チューブは、水平に対して２．４度で傾けられ、７ｒｐｍで回転して、約１０分のその中の滞留時間をもたらした。焼成装置は、ホットゾーン供給端部温度が３５０℃であり、出口端部温度が７００℃であった。

結果として生じる焼成された粒子を含浸溶液で含浸させた。含浸溶液約１８０ｍｌを焼成された粒子約３００グラムと組合せた。含浸溶液および焼成された粒子をともに完全に混合して、溶液を、毛管作用によって焼成された粒子に含浸させることを引起した。含浸溶液を、十分な量の硝酸亜鉛、硝酸ガドリニウム、および硝酸イットリウムを加えることによって調製して、下記表２に示された組成を有する焼成された焼結された研磨粒子を提供した。

表２

結果として生じる含浸させた粒子を、含浸させた粒子の表面が触れると比較的乾燥しているように乾燥させ、次に、上述されたように焼成した。

焼成された含浸させた粒子を、１４０６℃の回転キルンを通して供給した。キルンは、水平に対して４．４℃の角度で傾けられた、直径８．９ｃｍ、長さ１．２２メートルの炭化ケイ素チューブを含んだ。キルンホットゾーンは約３３ｃｍであった。チューブを６ｒｐｍで回転させて、キルン内の滞留時間約５分をもたらした。結果として生じる焼結された研磨粒子は、キルンを出て室温空気中に入り、そこで、それを金属コンテナ内に収集し、室温に冷却させた。

実施例２〜２１、ならびに比較例Ｉ−Ａ、Ｉ−Ｂ、およびＩ−Ｃを、組成を表２（上記）に示されているように調整した以外は、実施例１について説明されたように調製した。さらに、比較例Ｉ（ロットＩ−Ａ、Ｉ−Ｂ、およびＩ−Ｃ）の場合、含浸溶液を、１．２％のＭｇＯ、２．４％のＬａ_２Ｏ_３、および１．２％のＹ_２Ｏ_３を有する研磨粒子を提供するように配合した。

焼成された焼結された研磨粒子の密度を、マイクロメリティクス（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ）（ジョージア州ノークロス（Ｎｏｒｃｒｏｓｓ， ＧＡ））アキュピック（ＡｃｃｕＰｙｃ）１３３０ヘリウムピクノメータを使用して定めた。結果は、上記表２に報告されている。

いくつかの実施例の焼結された研磨粒子の一部を、従来の被覆研磨材製造手順を用いて、被覆研磨ディスクに組入れた。焼結された研磨粒子を、ＡＮＳＩグレード３６またはＦＥＰＡグレードＰ３６に近似するように分級した。ＡＮＳＩまたはＦＥＰＡグレードの選択を、微粉砕および最初のスクリーニング工程からの粒子収量に従って定めた。２５メッシュＵ．Ｓ．標準スクリーンを通過したが３０メッシュＵ．Ｓ．標準スクリーン上に残った研磨粒子から１６重量％をとることによって、ＡＮＳＩグレード３６に近似し、５０％が、３０メッシュＵ．Ｓ．標準スクリーンを通過したが３５メッシュＵ．Ｓ．標準スクリーン上に維持された研磨粒子であり、残りの３４％が、３５メッシュＵ．Ｓ．標準スクリーンを通過したが４０メッシュＵ．Ｓ．標準スクリーン上に維持された研磨粒子であった。分級された焼結された研磨粒子を、従来の炭酸カルシウム充填フェノールメイク樹脂および従来の氷晶石充填フェノールサイズ樹脂を使用して、加硫繊維バッキングに結合した。繊維ディスクをテスト前に曲げた。

硬化させた研磨繊維ディスクを、ステンレス鋼を研磨することによってテストすべきである場合、スーパーサイズコーティングをサイズコートの上に塗布した。スーパーサイズコーティングは、水から被覆可能なビスフェノールＡエポキシ樹脂のジグリシジルエーテル（ケンタッキー州ジェファソンタウンのローヌ・プーラン（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃ， Ｊｅｆｆｅｒｓｏｎｔｏｗｎ， ＫＹ）から商品名「ＣＭＤ３５２０１」で市販されている）２９．６部、２−エチル−４−メチルイミダゾール硬化剤（エアープロダクツ（Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）から商品名「ＥＭＩ−２４」で市販されている）０．０３５部、および１２部の水、５５部のテトラフルオロホウ酸カリウム、２．３部の酸化鉄（着色剤）、および０．７８部の湿潤剤を含んだ。スーパーサイズ被覆繊維ディスクを加熱して、エポキシ樹脂を硬化させた。このスーパーサイズに関するさらなる詳細については、米国特許第５，５５６，４３７号明細書（リー（Ｌｅｅ）ら）を有する同時係属中の出願を参照されたい。このスーパーサイズを製造することのその教示について、その開示を引用により本明細書に援用する。

被覆研磨ディスクを、面取りされたアルミニウムバックアップパッド上に取付け、使用して１．２５ｃｍ×１８ｃｍの１０１８鋼ワークピース面を研削して、さまざまな基材上の性能を実証した。バックアップパッドの面取りされた端縁の上にあるディスクの部分が、実施例によって、約６．０ｋｇ、８．２ｋｇ、または１０．０ｋｇの力でワークピースと接触する間、ディスクを５２００ｒｐｍで駆動した。各ディスクを使用して、１分間隔の間別個のワークピースを研削した。総カットは、研削テストの１分間隔の各々の間除去されたワークピースの量の合計であった。最初のカットは、研削の最初の１分に除去された金属の量であった。最終カットは、テストの最後の１分に除去された金属の量であった。２つのディスクが実施例ごとにテストされた。結果は、下記表３、４、および５に提供されている。

表３

表４

表５

実施例２２および比較例ＩＩ〜ＸＶＩ
実施例２２および比較例ＩＩ〜ＸＶＩを、いくつかのランタニド、ＭｇＯ、および／またはＺｎＯ配合物で調製して、焼成密度を比較した。使用された成分のモル比は、１．２重量％のＭｇＯ、２．４重量％のＬａ_２Ｏ_３、１．２重量％のＹ_２Ｏ_３、および９５．２重量％のＡｌ_２Ｏ_３を含有する商品名「キュービトロン（ＣＵＢＩＴＲＯＮ）３２１」で３Ｍカンパニー（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ）によって販売される研磨粒子のものに基づいた。酸化物のモル比は、０．０３０モルのＭｇＯまたはＺｎＯモル対０．００７４のＲＥＯモル対０．００５３のＹ_２Ｏ_３対０．９３４モルのＡｌ_２Ｏ_３であった。

組成が下記表６に示された通りである以外は、実施例１について説明されたように、実施例２２および比較例ＩＩ〜ＸＶＩを調製し、それらの密度を測定した。さまざまな希土類酸化物の重量％を、ＭｇＯおよびＺｎＯに対して等モル組成をもたらすように調整した。

表６

図９を参照すると、各実施例について、密度を、ＺｎＯおよびＭｇＯの両方で、さまざまな希土類酸化物（ＲＥＯ）のイオン半径に対してプロットした。

実施例２３および比較例ＸＶＩＩ〜ＸＸＸＩＩＩ
実施例２３および比較例ＸＶＩＩ〜ＸＸＸＩＩＩの場合、さまざまなモル量のＺｎＯ／ＭｇＯおよびＲＥＯを有する研磨粒子を調製した。組成および密度は、下記表７に提供されている。

表７

実施例２４および比較例ＸＸＸＩＶ〜ＬＩ
実施例２４および比較例ＸＸＸＩＶ〜ＬＩの場合、ＲＥＯの重量パーセントを５％に一定に保持しながら、ＲＥＯ対ＺｎＯ／ＭｇＯのさまざまなモル比を有する研磨粒子を製造した。組成物および密度は、下記表８に提供されている。

表８

実施例２６および２７ならびに比較例ＬＩＩ〜ＬＸＸＸＸＶＩＩＩ
実施例２６および２７ならびに比較例ＬＩＩ〜ＬＸＸＸＸＶＩＩＩを、組成が下記表９に示された通りである以外は、実施例１について説明されたように調製した。いくつかの場合、ＲＥＯ対ＭｇＯまたはＺｎＯのモル比は１：２．７であり、いくつかの場合、ＲＥＯカチオン対ＭｇＯまたはＺｎＯのモル比は１：８であり、１つの場合、ＲＥＯ対ＭｇＯのモル比は１：４であり、１つの場合、ＲＥＯ対ＺｎＯのモル比は１：２．２であった。実施例２６および２７ならびに比較例ＬＩＩ〜ＬＸＸＸＸＶＩＩＩの密度を、実施例１について説明されたように測定した。結果は下記表９に提供されている。

表９

図７および図８は、それぞれ、実施例２６および比較例ＬＩＩの研磨粒子のポリッシングされた断面の走査型電子顕微鏡写真である。これらのポリッシングされたサンプルは、直径約２．５ｃｍおよび高さ約１．９ｃｍの樹脂の円筒の取付け樹脂（イリノイ州レイク・ブラフのビューラー（Ｂｕｅｈｌｅｒ， Ｌａｋｅ Ｂｌｕｆｆ， ＩＬ）から商品名「トランスオプティック・パウダー（ＴＲＡＮＳＯＰＴＩＣ ＰＯＷＤＥＲ）」で得られる）に研磨粒子を取付けることによって準備した。取付けられたセクションを、ポリッシャ（イリノイ州レイク・ブラフのビューラーから商品名「エコメット（ＥＣＯＭＥＴ）３」で得られる）で、従来のポリッシング技術を用いてポリッシングした。サンプルを約３分間７０マイクロメートルのダイヤモンドホイールでポリッシングし、その後、４５、３０、１５、９、３、および１マイクロメートルのスラリーの各々での５分のポリッシングが続いた。取付けられポリッシングされたサンプルを金−パラジウムの薄い層でスパッタリングし、走査型電子顕微鏡法（ＪＥＯＬ ＳＥＭモデルＪＳＭ ８４０Ａ）を用いて見た。画像を１０，０００倍で撮って印刷して、長さ約１２０ｍｍ×幅約９０ｍｍの顕微鏡写真を提供した。

この画像を、各々が約３０ｍｍ×約３０ｍｍの１２の正方形に分けた。実施例２６については、図１０を参照されたい。各正方形を目視検査し、２つの代表的な小板を測定（すなわち、長さおよび厚さ）のために各正方形内で選択した。図１０の正方形の１つの場合、小板「ａ」および「ｂ」を使用した。２つの識別できる端部を有する小板のみを測定のために使用した。正方形上に２つを超えるそのような小板がある場合、平均サイズを定めるために選択された、その正方形内の２つの小板は、２つの識別できる端部を有する正方形内の小板の平均にサイズが最も近い２つの小板であった。２４の小板を測定し、平均して、報告された平均長さ値および平均厚さ値を提供した。さらに、報告された小板サイズは、端縁面のみについてであり、というのは、ポリッシングされた表面およびランダムな小板配向は、より広い小板面の信頼性のあるビューを与えないと考えられるからである。Ｘ線粉末回折を用いて、実施例２６の小板がＧｄＺｎＡｌ_１１Ｏ_１９マグネトプランバイトを含み、比較例ＬＩＩの場合、ＬａＭｇＡｌ_１１Ｏ_１９マグネトプランバイトを含むことを定めた。

同じモル％のマグネトプランバイトを含有するが、実施例２６の小板が、比較例ＬＩＩの小板よりはるかに大きく、より多くなかったことが、図７および図８について容易に明らかである。実施例２６のサンプルの小板は、平均して約０．１２マイクロメートル×約１．１２マイクロメートルであり、比較例ＬＩＩの場合、平均して約０．０９マイクロメートル×約０．６９マイクロメートルであった。

取付けられたサンプルをまた使用して、実施例２６および比較例ＬＩＩの研磨粒子の平均微小硬度を定めた。微小硬度測定は、５００グラムの押込み荷重を用いてビッカース圧子が取付けられた従来の微小硬度テスタ（日本、東京の株式会社ミツトヨ（Ｍｉｔｕｔｏｙｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， Ｔｏｋｙｏ， Ｊａｐａｎ）から商品名「ミツトヨ（ＭＩＴＵＴＯＹＯ）ＭＶＫ−ＶＬ」で得られる）を使用して行った。微小硬度測定は、ＡＳＴＭテスト方法Ｅ３８４ 材料の微小硬度のテスト方法（Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ Ｍｉｃｒｏｈａｒｄｎｅｓｓ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）（１９９１）に記載されたガイドラインに従って行い、その開示を引用により本明細書に援用する。実施例２６および比較例ＬＩＩの研磨粒子の平均硬度は、それぞれ、１７．２ＧＰａおよび１８．４ＧＰａであった。

実施例２８および比較例ＬＸＸＸＸＶＩＩＩの研削性能を、実施例１〜２１および比較例Ａ−１について説明されたように、６．０ｋｇおよび８．２ｋｇの両方の荷重で１０１８軟鋼に対して評価した。研削結果は、下記表１０に提供されている。

表１０

比較例ＬＸＸＸＸＩＸ〜ＣＶＩ
針鉄鉱成核剤を使用し、組成が下記表１１に示された通りである以外は、実施例１について説明されたように、比較例ＬＸＸＸＸＩＸ〜ＣＶＩを調製し、密度を測定し、針鉄鉱成核剤の量はＦｅ_２Ｏ_３として表される。

表１１

実施例２９および３０
組成が下記表１２に示された通りである以外は、実施例１について説明されたように、実施例２９および３０を調製し、密度を測定した。

表１２

実施例３１および比較例ＣＶＩＩ
組成および焼結温度が下記表１３に示された通りである以外は、実施例１について説明されたように、実施例３１および比較例ＣＶＩＩを調製し、密度を測定した。

表１３

＊は、密度のさらなる変化が観察されなかったことを示す。

本発明のさまざまな修正および変更が、本発明の範囲および精神から逸脱することなく、当業者には明らかになるであろう。また、本発明は、ここに記載された例示的な実施形態に不当に限定されるべきではないことが理解されるべきである。

本発明による研磨粒子を含む被覆研磨物品の部分断面概略図である。 本発明による研磨粒子を含む結合研磨物品の斜視図である。 本発明による研磨粒子を含む不織研磨物品の拡大概略図である。 本発明による方法に有用な押出機の立面平面図である。 押出機供給ポートの拡大上面図である。 本発明による方法に有用な押出機の立面平面図である。 実施例２６の研磨粒子の微細構造の後方散乱モードの走査型電子顕微鏡法顕微鏡写真である。 比較例ＬＩＩの研磨粒子の微細構造の後方散乱モードの走査型電子顕微鏡法顕微鏡写真である。 ＺｎＯおよびＭｇＯの両方での、密度対さまざまな希土類カチオンのイオン半径のプロットである。 実施例２６の研磨粒子の小板の平均サイズを定めるために使用される図７のバージョンである。

Claims (36)

1. 焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子であって、アルファアルミナと、前記研磨粒子の総金属酸化物含有量を基準にして、１から１５重量パーセントの範囲内のＧｄ_２Ｏ_３と、０．２から８重量パーセントの範囲内のＺｎＯとを含み、Ｇｄ_２Ｏ_３対ＺｎＯモル比が２：１から１：５の範囲内であり、前記焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子中に存在する前記アルファアルミナの０．０５体積パーセント未満が成核剤で核形成された、焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
2. 前記Ｇｄ_２Ｏ_３対ＺｎＯモル比が１：２から１：４の範囲である、請求項１に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
3. 前記焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子中に存在する前記アルファアルミナの０．０２５体積パーセント未満が成核剤で核形成された、請求項２に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
4. 前記研磨粒子の総金属酸化物含有量を基準にして、前記Ｇｄ_２Ｏ_３が２から８重量パーセントの範囲内で存在し、前記ＺｎＯが１から５重量パーセントの範囲内で存在する、請求項１に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
5. 前記焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子中に存在する前記アルファアルミナの０．０２５体積パーセント未満が成核剤で核形成された、請求項４に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
6. 前記Ｇｄ_２Ｏ_３対ＺｎＯモル比が１：２から１：４の範囲である、請求項４に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
7. 前記焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子中に存在する前記アルファアルミナの０．０２５体積パーセント未満が成核剤で核形成された、請求項６に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
8. 前記研磨粒子の総金属酸化物含有量を基準にして、前記Ａｌ_２Ｏ_３が５５から９７重量パーセントの範囲内で存在する、請求項４に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
9. 前記焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子中に存在する前記アルファアルミナの０．０２５体積パーセント未満が成核剤で核形成された、請求項８に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
10. 前記研磨粒子のアルファアルミナの平均結晶子サイズが、１マイクロメートルから１０マイクロメートルの範囲内である、請求項１に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
11. 前記希土類酸化物の少なくとも一部が、平均長手方向サイズが０．８マイクロメートルから２マイクロメートルの範囲内であり、平均断面厚さが０．１マイクロメートルから０．１５マイクロメートルの範囲内であるマグネトプランバイト小板として存在する、請求項１に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
12. 酸化クロム、酸化コバルト、酸化第二鉄、酸化ハフニウム、酸化リチウム、酸化マグネシウム、酸化マンガン、酸化ニッケル、酸化チタン、酸化イットリウム、酸化ジルコニウム、およびそれらの組合せからなる群から選択される金属酸化物をさらに含む、請求項１に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
13. 前記焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子中に存在する前記アルファアルミナの０．０２５体積パーセント未満が成核剤で核形成された、請求項１に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
14. 研磨工業指定公称グレードを有する複数の研磨粒子であって、前記複数の研磨粒子の少なくとも一部が、請求項１３に記載の研磨粒子である、複数の研磨粒子。
15. 研磨物品であって、バインダーと、前記バインダーによって前記物品内に固定された請求項１３に記載の複数の研磨粒子とを含む研磨物品。
16. 研磨工業指定公称グレードを有する複数の研磨粒子であって、前記複数の研磨粒子の少なくとも一部が、請求項１に記載の研磨粒子である、複数の研磨粒子。
17. 前記研磨工業指定公称グレードが、ＡＮＳＩ ４、ＡＮＳＩ ６、ＡＮＳＩ ８、ＡＮＳＩ １６、ＡＮＳＩ ２４、ＡＮＳＩ ３６、ＡＮＳＩ ４０、ＡＮＳＩ ５０、ＡＮＳＩ ６０、ＡＮＳＩ ８０、ＡＮＳＩ １００、ＡＮＳＩ １２０、ＡＮＳＩ １５０、ＡＮＳＩ １８０、ＡＮＳＩ ２２０、ＡＮＳＩ ２４０、ＡＮＳＩ ２８０、ＡＮＳＩ ３２０、ＡＮＳＩ ３６０、ＡＮＳＩ ４００、およびＡＮＳＩ ６００からなる群から選択される、請求項１６に記載の複数の研磨粒子。
18. 前記研磨工業指定公称グレードが、Ｐ８、Ｐ１２、Ｐ１６、Ｐ２４、Ｐ３６、Ｐ４０、Ｐ５０、Ｐ６０、Ｐ８０、Ｐ１００、Ｐ１２０、Ｐ１５０、Ｐ１８０、Ｐ２２０、Ｐ３２０、Ｐ４００、Ｐ５００、Ｐ６００、Ｐ８００、Ｐ１０００、およびＰ１２００からなる群から選択される、請求項１６に記載の複数の研磨粒子。
19. 前記研磨工業指定公称グレードが、ＪＩＳ８、ＪＩＳ１２、ＪＩＳ１６、ＪＩＳ２４、ＪＩＳ３６、ＪＩＳ４６、ＪＩＳ５４、ＪＩＳ６０、ＪＩＳ８０、ＪＩＳ１００、ＪＩＳ１５０、ＪＩＳ１８０、ＪＩＳ２２０、ＪＩＳ２４０、ＪＩＳ２８０、ＪＩＳ３２０、ＪＩＳ３６０、ＪＩＳ４００、ＪＩＳ４００、ＪＩＳ６００、ＪＩＳ８００、ＪＩＳ１０００、ＪＩＳ１５００、ＪＩＳ２５００、ＪＩＳ４０００、ＪＩＳ６０００、ＪＩＳ８０００、およびＪＩＳ１０，０００からなる群から選択される、請求項１６に記載の複数の研磨粒子。
20. 前記研磨粒子の総金属酸化物含有量を基準にして、前記Ａｌ_２Ｏ_３が５５から９７重量パーセントの範囲内で存在する、請求項１に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
21. 前記焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子中に存在する前記アルファアルミナの０．０２５体積パーセント未満が成核剤で核形成された、請求項２０に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
22. 研磨物品であって、バインダーと、前記バインダーによって前記物品内に固定された請求項１に記載の複数の研磨粒子とを含む研磨物品。
23. 前記研磨物品が、結合研磨物品、不織研磨物品、被覆研磨物品、または研磨ブラシである、請求項２２に記載の研磨物品。
24. 前記研磨物品が研削ホイールである、請求項２２に記載の研磨物品。
25. 焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子を製造するための方法であって、
    液体媒体と、解膠剤と、ベーマイトと、Ｇｄ_２Ｏ_３源と、ＺｎＯ源とを含む成分を組合せることによって、分散体を調製する工程と、
    前記分散体を微粒子状アルファアルミナベース研磨粒子前駆体材料に変換する工程と、
    前記微粒子状アルファアルミナベース研磨粒子前駆体材料を焼結して、請求項１に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子を提供する工程とを含む方法。
26. 前記Ｇｄ_２Ｏ_３源がガドリニウム塩であり、前記ＺｎＯ源が亜鉛塩を含む、請求項２５に記載の方法。
27. 焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子を製造するための方法であって、
    液体媒体と、解膠剤と、ベーマイトとを含む成分を組合せることによって、分散体を調製する工程と、
    前記分散体を微粒子状アルファアルミナベース研磨粒子前駆体材料に変換する工程と、
    前記微粒子状アルファアルミナベース研磨粒子前駆体材料を焼成して、第１の焼成されたアルファアルミナベース研磨粒子前駆体粒子を提供する工程と、
    前記第１の焼成された粒子を、液体媒体を含む含浸組成物で含浸させて、含浸させたアルファアルミナベース研磨粒子前駆体粒子を提供する工程と、
    前記含浸させたアルファアルミナベース研磨粒子前駆体粒子を焼成して、第２の焼成されたアルファアルミナベース研磨粒子前駆体粒子を提供する工程と、
    前記第２の焼成された粒子を焼結して、請求項１に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子を提供する工程とを含み、
    前記分散体または前記含浸組成物の少なくとも１つが、Ｇｄ_２Ｏ_３源と、ＺｎＯ源とを含む、方法。
28. 前記Ｇｄ_２Ｏ_３源がガドリニウム塩であり、前記ＺｎＯ源が亜鉛塩を含む、請求項２７に記載の方法。
29. 研磨物品を製造するための方法であって、
    液体媒体と、解膠剤と、ベーマイトと、Ｇｄ_２Ｏ_３源と、ＺｎＯ源とを含む成分を組合せることによって、分散体を調製する工程と、
    前記分散体を微粒子状アルファアルミナベース研磨粒子前駆体材料に変換する工程と、
    前記前駆体材料を焼結して、請求項１に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子を提供する工程と、
    少なくとも複数の前記焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子をバインダーと組合せて、研磨物品を提供する工程とを含む方法。
30. 少なくとも複数の前記アルファアルミナベースセラミック研磨粒子をバインダーと組合せる工程が、溶融アルミナ研磨粒子を前記バインダーと組合せる工程を含む、請求項２９に記載の方法。
31. 研磨物品を製造するための方法であって、
    液体媒体と、解膠剤と、ベーマイトとを含む成分を組合せることによって、分散体を調製する工程と、
    前記分散体を微粒子状アルファアルミナベース研磨粒子前駆体材料に変換する工程と、
    前記微粒子状アルファアルミナベース研磨粒子前駆体材料を焼成して、第１の焼成されたアルファアルミナベース研磨粒子前駆体粒子を提供する工程と、
    前記第１の焼成された粒子を、液体媒体を含む含浸組成物で含浸させて、含浸させたアルファアルミナベース研磨粒子前駆体粒子を提供する工程と、
    前記含浸させたアルファアルミナベース研磨粒子前駆体粒子を焼成して、第２の焼成されたアルファアルミナベース研磨粒子前駆体粒子を提供する工程と、
    前記第２の焼成された粒子を焼結して、請求項１に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子を提供する工程と、
    少なくとも複数の前記焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子をバインダーと組合せて、研磨物品を提供する工程とを含み、
    前記分散体または前記含浸組成物の少なくとも１つが、Ｇｄ_２Ｏ_３源と、ＺｎＯ源とを含む、方法。
32. 少なくとも複数の前記アルファアルミナベースセラミック研磨粒子をバインダーと組合せる工程が、溶融アルミナ研磨粒子を前記バインダーと組合せる工程を含む、請求項３１に記載の方法。
33. 表面を研磨する方法であって、
    バインダーと、複数の研磨粒子とを含む研磨物品を提供する工程であって、前記研磨粒子の少なくとも一部が、請求項１に記載の研磨粒子である工程と、
    前記アルファアルミナと、前記Ｇｄ_２Ｏ_３と、前記ＺｎＯとを含む前記研磨粒子の少なくとも１つを、ワークピースの表面と接触させる工程と、
    前記アルファアルミナと、前記Ｇｄ_２Ｏ_３と、前記ＺｎＯとを含む前記接触させた研磨粒子、または前記接触させた表面の少なくとも１つを移動させて、前記表面の少なくとも一部を、前記アルファアルミナと、前記Ｇｄ_２Ｏ_３と、前記ＺｎＯとを含む前記接触させた研磨粒子で研磨する工程とを含む方法。
34. 前記表面が、アルミニウム、炭素鋼、軟鋼、工具鋼、ステンレス鋼、硬化鋼、チタンからなる金属、および木材の群から選択される、請求項３３に記載の方法。
35. 前記表面が、アルミニウム、１０１８軟鋼、および１０４５軟鋼からなる金属の群から選択される、請求項３３に記載の方法。
36. 前記焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子中に存在する前記アルファアルミナの０．０１体積パーセント未満が成核剤で核形成された、請求項１に記載の焼結されたアルファアルミナベース研磨粒子。
    
    
    

Images