KR101095750B1 - 연마 입자, 연마 제품, 그의 제조 및 사용 방법 - Google Patents

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Abstract

알파 알루미나, Gd2O3 및 ZnO를 포함하는 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자, 및 그의 제조 방법. 연마 입자는, 예를 들면 다양한 연마 제품, 예컨대 결합 연마제, 코팅 연마제, 부직포 연마제, 및 연마 솔 중으로 혼입될 수 있다.
소결, 연마 입자, 알파 알루미나, 연마 제품, 금속 산화물

Description

연마 입자, 연마 제품, 그의 제조 및 사용 방법{ABRASIVE PARTICLES, ABRASIVE ARTICLES, AND METHODS OF MAKING AND USING THE SAME}
본 발명은 연마 입자 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 연마 입자는 결합 연마제, 코팅 연마제, 부직포 연마제 및 연마 솔을 포함하는, 다양한 연마 제품에 혼입될 수 있다.
1980년대 초기에, 통상적으로 "졸 겔(sol gel)" 또는 "졸 겔 유도" 연마 입자로 불리는 신규하고 상당히 개선된 유형의 알루미나 연마 입자가 상업화되었다. 이러한 신규한 유형의 알루미나 연마 입자는 매우 미세한 알루미나 미소결정(crystallite)으로 구성된 미세구조를 갖는다. 금속 위 신규 연마 입자의 연마 성능이 우수한데, 예를 들어 입자로 제조된 연마 제품의 측정된 수명은 종래의 융합 알루미나 입자로부터 제조된 제품에 비해 매우 길다.
일반적으로, 졸 겔 입자는 전형적으로는 물, 알루미나 모노히드레이트(보에마이트), 및 임의로 콜로이드상 용액화제 (peptizing agent) (예를 들면, 질산과 같은 산)를 포함하는 분산액 또는 졸을 제조하고, 분산액을 겔화시키고, 겔화된 분산액을 건조시키고, 건조된 분산액을 입자로 분쇄하고, 입자를 소성시켜서 휘발물질을 제거하고, 소성된 입자를 알루미나 융점 미만의 온도에서 소결시키는 것에 의 해 제조된다. 종종, 분산액은 1종 이상의 산화물 개질제(예를 들면, CeO2, Cr2O3, CoO, Dy2O3, Er2O3, Eu2O3, Fe2O3, Gd2O3, HfO2, La2O3, Li2O, MgO, MnO, Na2O, Nd2O3, NiO, Pr2O3, Sm2O3, SiO2, SnO2, TiO2, Y2O3, Yb2O3, ZnO 및 ZrO2), 핵형성제(예를 들면, α-Al2O3, α-Cr2O3 및 α-Fe2O3) 및(또는) 그의 전구체도 포함한다. 전형적으로 상기 첨가는 소결 연마 입자의 물리적 성질 및(또는) 미세구조를 변경 또는 변형시키기 위해 이루어진다. 게다가, 또는 대안으로, 상기 산화물 개질제, 핵형성제, 및(또는) 그의 전구체는 건조되거나 소성된 물질(전형적으로는 소성 입자)로 침투될 수 있다.
바람직한 특정 알파 알루미나 기재 연마 입자는 매우 조밀하고(즉, 이론치의 95％ 초과) 미세하며(예를 들면, 서브 마이크로미터), 균일한 알파 알루미나 미세구조를 갖는다. 게다가, 특정한 바람직한 알파 알루미나 기재 연마 입자는, 서브 마이크로미터이거나 아닐 수 있는 알파 알루미나 외에, 서브 마이크로미터 산화물도 특정 경우에 포함할 수 있는, 상기한 바와 같은 산화물 개질제를 포함한다. 알파 알루미나 및 연마 입자 중에 존재하는 산화물 상인 기타 산화물의 입자 크기와, 물리적 성질(예를 들면, 밀도, 경도, 및 인성도) 또는 특성들은 예를 들면, 연마 입자를 제조하는데 사용되는 특별한 조성 및(또는) 방법(소결 시간 및 온도 포함)에 따를 것이다. 예를 들면, 보다 긴 소결 시간과 보다 높은 온도는 보다 높은 밀도의 연마 입자를 제공하는 경향이 있다. 그러나 보다 긴 소결 시간과 보다 높은 온도는 또한 바람직하지 못한 입자 성장을 야기하는 경향이 있다.
졸-겔-유도 알파 알루미나 기재 소결 연마 입자는 다양한 연마 제품(예를 들면, 결합 연마제, 코팅 연마제 및 연마 솔) 및 저 및 고압 연마 분야 모두를 포함하는 연마 분야에 사용되어 왔다.
비록 다수의 졸-겔 유도 연마 입자를 포함하는 것으로 알려져 있는, 다양한 연마 입자가 존재하지만, 연마 산업은 한 개 이상의 분야에 성능 장점(들)을 제공할 수 있는 추가 연마 입자를 계속 필요로하고 있다.
발명의 요약
한 국면에 있어서, 본 발명은 알파 알루미나(특정 실시태양에 있어서, 55 내지 97중량％, 또는 심지가 55 내지 93중량％), 및 연마 입자의 총 금속 산화물 함량을 기준으로 하여, 1 내지 15중량％(특정 실시태양에 있어서, 2 내지 8중량％) 범위의 Gd2O3, 및 0.2 내지 8중량％(특정 실시태양에 있어서, 1 내지 5중량％) 범위의 ZnO를, 2:1 내지 1:5 범위(특정 실시태양에 있어서는, 1:2 내지 1:4, 또는 심지어 1:2 내지 1:3 범위)의 Gd2O3 대 ZnO의 몰비로 포함하는, 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자를 제공하는데, 여기에서 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자에 존재하는 알파 알루미나의 0.05부피％ 미만(특정 실시태양에 있어서, 0.025부피％ 미만, 심지어 0.01 부피％ 미만)은 핵형성제(즉, 알파 알루미나와 동일하거나 대략 동일한 결정질 구조를 갖거나, 알파 알루미나 처럼 행동하는 물질) 자체(예를 들면, 알파 알루미나 시드(seed), 알파 Fe2O3 시드, 또는 알파 Cr2O3 시드) 또는 그의 전구체에 의해 핵형성되고; 기타 핵형성제는 Ti2O3(삼각형 결정 구조를 가짐), MnO2(마름모꼴 결정 구조를 가짐), Li2O(입방체형 결정 구조를 가짐), 및 티탄산염(예를 들면, 티탄산마그네슘 및 티탄산니켈)을 포함할 수 있다.
또 하나의 국면에 있어서, 본 발명은 본 발명에 따른 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자의 제조 방법을 제공하는데, 이 방법은:
액체 매질, 콜로이드상 용액화제, 보에마이트, Gd2O3 원료(예를 들면, 가돌리늄염) 및 ZnO 원료(예를 들면, 아연염)을 포함하는 성분들을 합해서 분산액을 제조하고;
분산액을 입상 알파 알루미나 기재 연마 입자 전구체 물질로 전환시키고;
입상 알파 알루미나 기재 연마 입자 전구체 물질을 소결시켜서 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자를 제공하는 것을 포함한다.
또 하나의 국면에 있어서, 본 발명은 본 발명에 따른 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자의 제조 방법을 제공하는데, 이 방법은:
액체 매질, 콜로이드상 용액화제 및 보에마이트를 포함하는 성분들을 합해서 분산액을 제조하고;
분산액을 입상 알파 알루미나 기재 연마 입자 전구체 물질로 전환시키고;
입상 알파 알루미나 기재 연마 입자 전구체 물질을 소성시켜서 제 1 소성 알파 알루미나 기재 연마 입자 전구체 입자를 제공하고;
제 1 소성 입자에 액체 매질을 포함하는 침투 조성물을 침투시켜서 침투된 알파 알루미나 기재 연마 입자 전구체 입자를 제공하고;
침투된 알파 알루미나 기재 연마 입자 전구체 입자를 소성시켜서 제 2 소성 알파 알루미나 기재 연마 입자 전구체 입자를 제공하고;
제 2 소성 입자를 소결시켜서 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자를 제공하는 것을 포함하는데,
여기에서 1종 이상의 분산액 또는 침투 분산액은 Gd2O3 원료(예를 들면, 가돌리늄염) 및 ZnO 원료(예를 들면, 아연염)를 포함한다.
본 출원에 있어서:
"보에마이트"는 알파 알루미나 모노히드레이트 및 당업계에서 통상적으로 "슈도" 보에마이트로 불리는 보에마이트(즉, Al2O3.xH2O, 여기에서 x=1 내지 2이다)를 지칭한다.
"알파 알루미나 기재 연마 입자 전구체", "연마 입자 전구체" 또는 "비소결 연마 입자"는 이론치의 80％ 미만(전형적으로는 60％ 미만)의 밀도를 가지며, 소결되거나 침투 조성물이 침투된 다음에 소결되어서 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자를 제공할 수 있는, 전형적으로 입자 형태의, 건조 알루미나 기재 분산액(즉, "건조 연마 입자 전구체") 또는 소성 알루미나 기재 분산액(즉, "소성 연마 입자 전구체")을 나타낸다.
본 명세서에서 사용되는 "소결 알파 알루미나 기재 연마 입자"는 이론치의 85％ 이상(바람직하게는 90％ 이상, 보다 바람직하게는 95％ 이상)의 밀도로 소결되었으며, 이론 산화물을 기준으로 해서, 60중량％ 이상의 Al2O3를 포함하는, 알파 연마 입자를 지칭한다.
"분산액" 또는 "졸"은 한 상이 액체 전체에 분포된 미세하게 분할된 입자(콜로이드상 크기 범위)를 포함하는 액체 중 고체 2상 계를 지칭한다. "안정한 분산액" 또는 "안정한 졸"은 가시적으로는 고체가 보이지 않지만 약 2시간 동안 방치 시에 겔화, 분리 또는 침강되기 시작하는 분산액 또는 졸을 지칭한다.
"침투 조성물"은 액체 매질, 및 전형적으로는 연마 입자 전구체로 침투될 수 있는 금속 산화물의 원료의 용액 또는 분산액을 지칭한다.
"침투된 연마 입자 전구체"는 이론치의 80％ 미만(전형적으로는 60％ 미만)의 밀도를 가지며, 침투 조성물이 침투된, 건조 알루미나 기재 분산액(즉, "침투된 건조 연마 입자 전구체") 또는 소성 알루미나 기재 분산액(즉, "침투된 소성 연마 입자 전구체")을 지칭하며, 침투된 건조 입자 및 침투된 소성 입자를 포함한다.
"소결"은 농후화 및 미소결정 성장을 제공하는 가열되는 물질의 융점 미만의 온도로 가열해서 질기고, 단단하며, 내화학성인 세라믹 물질을 제공하는 방법을 지칭한다. 본 발명에 따른 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자는 가열이 가열되는 물질의 융점 초과의 온도에서 수행되는 융합 방법에 의해서 제조되지는 않는다.
본 발명에 따른 연마 입자는, 예를 들면 흩어진 형태로 유용하거나 연마 제품에 혼입되어 사용된다. 본 발명에 따른 연마 제품은 결합제 및 복수의 연마 입자를 포함하는데, 여기에서 연마 입자의 일부분 이상은 본 발명에 따른 연마 입자이다. 연마 제품의 예를 들면 코팅 연마 입자, 결합 연마 입자(예를 들면, 휠), 부직포 연마 입자, 연마 솔을 포함한다. 코팅 연마 제품은 전형적으로는 마주하는 제 1 및 제 2 주요 표면을 갖는 배면을 포함하는데, 여기에서 결합제 및 복수의 연마 입자는 제 1 주요 표면의 적어도 일부분에 연마 층을 형성한다.
특정 실시태양에 있어서, 바람직하게는 연마 제품 중 연마 입자의 총 중량을 기준으로 하여, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 또는 심지어 100중량％의 연마 입자가 본 발명에 따른 연마 입자이다.
연마 입자는 통상적으로 사용 전에 지정된 입자 크기 분포로 분류된다. 상기 분포는 전형적으로는 조작한 입자에서 미세한 입자까지의 입자 크기 범위를 갖는다. 연마 분야에 있어서, 이러한 범위는 때때로 "조악한", "표준", 및 "미세한" 분획으로 나타낸다. 산업적으로 허용되는 등급 표준에 따라서 분류된 연마 입자는 수치 한계 내의 각각의 호칭 등급에 대한 입자 크기 분포를 지정한다. 상기 산업적으로 허용되는 선별 표준(즉, 지정된 호칭 등급)은 어메리칸 내쇼날 스탠다드 인스티튜트, 인크.(American National Standards Institute, Inc.(ANSI)) 표준, 페더레이션 오브 유로피언 프로듀서스 오브 어브레시브 프로덕츠(Federation of European Producers of Abrasive Products(FEPA)) 표준, 및 재패니즈 인더스트리얼 스탠다드(Japanese Industrial Standards(JIS)) 표준을 포함한다. 한 국면에 있어서, 본 발명은 복수의 특정 호칭 등급의 연마 입자를 제공하는데, 여기에서 복수의 연마 입자의 일부분 이상이 본 발명에 따른 연마 입자이다. 특정 실시태양에 있어서 바람직하게는, 복수의 연마 입자의 총 중량을 기준으로 하여, 복수의 연마 입자의 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95중량％ 이상 또는 심지어 100중량％가 본 발명에 따른 연마 입자이다.
한 국면에 있어서, 본 발명은 다음을 포함하는 표면 연마 방법을 제공한다:
결합제 및 연마 입자의 일부분 이상이 본 발명에 따른 연마 입자인 복수의 연마 입자를 포함하는 연마 입자를 제공하고;
본 발명에 따른 1종 이상의 연마 입자를 작업물 표면과 접촉시키고;
본 발명에 따른 1종 이상의 접촉된 연마 입자 또는 접촉된 표면을 움직여서 본 발명에 따른 접촉된 연마 입자로 표면의 적어도 일부분 이상을 연마한다.
도 1은 본 발명에 따른 연마 입자를 포함하는 코팅 연마 제품의 부분 개략적 단면도이고;
도 2는 본 발명에 따른 연마 입자를 포함하는 결합 연마 제품의 투시도이며;
도 3은 본 발명에 따른 연마 입자를 포함하는 부직포 연마 제품의 확대 개략도이고;
도 4 및 6은 본 발명에 따른 방법에 유용한 압출기의 평면도이고 도 5는 압출기 공급구의 확대 입면도이며;
도 7은 실시예 26 연마 입자 미세구조의 후방산란 방식 전자주사현미경 사진이며;
도 8은 비교예 LII 연마 입자 미세구조의 후방산란 방식 전자주사현미경 사진이고;
도 9는 ZnO 및 MgO 둘 다와의 다양한 희토류 양이온 이온 반경에 대한 밀도의 그래프이고;
도 10은 실시예 26 연마 입자 중 소판의 평균 크기를 측정하기 위해 사용되는 도 7의 변형이다.
분산액을 제조하는데 적합한 알루미나 원료는 콘데아 GmbH(Condea GmbH, 독일 함부르크)로부터 상표명 "디스퍼랄(DISPERAL)"로서; 콘데아 비스타 캄파니(Condea Vista Company, 미국 텍사스주 휴스톤)로부터 상표명 "디스팔(DISPAL) 23N480" 및 "카타팔 D(CATAPAL D)로서; 알코아 인더스트리얼 케미칼즈(Alcoa Industrial Chemicals)로부터 상표명 "HIQ"(예를 들면, "HIQ-10", "HIQ-20", "HIQ-30" 및 "HIQ-40")로서 상업적으로 구입할 수 있는 보에마이트를 포함한다. 이들 보에마이트 또는 알루미나 모노히드레이트는 알파 형태로 존재하고, 존재한다면 비교적 적은 양의 모노히드레이트가 아닌 별개의 수화 상을 포함한다(극소량의 트리히드레이트 불순물이 특정 상업적인 등급의 보에마이트에 존재할 수 있는데, 이것은 허용될 수 있다). 이들은 매우 낮은 수 용해도를 가지며 고 표면적(전형적으로는 약 180m2/g 이상)을 갖는다. 특정 실시태양에 있어서, 분산된 보에마이트는 바람직하게는 약 20나노미터 미만(보다 바람직하게는 약 12나노미터 미만)의 평균 미소결정 크기를 갖는다. 본 명세서에 있어서, "미소결정 크기"는 120 및 031 x-선 회절에 의해 측정된다.
특정 실시태양에 있어서, 액체 매질은 전형적으로는 물이지만, 유기 용매, 예컨대 저급 알콜(전형적으로는 C1 - 6알콜), 헥산, 또는 헵탄도 액체 매질로서 유용할 수 있다. 물은 수도물, 증류수 또는 탈이온수일 수 있다.
적합한 콜로이드상 용액화제는 일반적으로 입자 또는 콜로이드의 표면이 액체 매질(예를 들면, 물) 중에 균일하게 충전되도록 하는 것으로 생각되는 가용성인 이온성 화합물이다. 특정 실시태양에 있어서, 콜로이드상 용액화제는 산 또는 산 화합물이다. 전형적인 산의 예는 일양자산 산 및 산 화합물, 예컨대 아세트산, 염산, 포름산, 및 질산을 포함하는데, 질산이 바람직하다. 사용되는 산의 양은, 예를 들면 입상 알루미나 원료의 분산성, 분산액의 고체 백분율, 분산액의 성분, 분산액 성분의 양 또는 상대적인 양, 분산액 성분의 입자 크기, 및(또는) 분산액 성분의 입자 크기 분포에 따른다. 분산액은 전형적으로는 분산액 중 보에마이트 중량을 기준으로 하여 적어도, 0.1 내지 20중량％, 그리고 특정 실시태양에 있어서는 1 내지 10중량％, 또는 심지어 3 내지 8중량％의 산을 포함한다.
특정 경우에 있어서, 물과 혼합되기 이전에 보에마이트 입자의 표면으로 산이 도포될 수 있다. 산 표면 처리는 보에마이트의 개선된 물 중 분산성을 제공할 수 있다.
임의로, 분산액은 추가적인 알루미나 원료, 예컨대 알파 알루미나 분말, 감마 알루미나 분말, 알루미늄 포르모아세테이트, 알루미늄 니트로포르모아세테이트, 및 알루미늄 염을 포함할 수 있다. 추가적인 알루미나 전구체로서 사용될 수 있는 적합한 알루미늄 화합물의 예는 염기성 카르복실산알루미늄, 염기성 질산알루미늄, 부분적으로 가수분해된 알루미늄 알콕시드 또는 기타 알루미늄 염 및 착물을 포함한다. 특정 실시태양에 있어서, 염기성 알루미늄 염은 카르복실산염 또는 질산염 반대이온과의 것들 또는 이들 염의 혼합물을 포함한다. 염기성 카르복실산알루미늄의 경우에 있어서, 이들은 화학식 Al(OH)y(카르복실레이트)3-y인데, 여기에서 y는 1 내지 2이고, 특정 실시태양에 있어서 1 내지 1.5이며, 카르복실산염 반대이온은 포름산염, 아세트산염, 프로피온산염 및 옥살산염, 또는 이들 카르복실산염의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된다. 이 물질들은, 예를 들면 미국 특허 제 3,957,598 호(메르켈(Merkel))에 기술된 바와 같이 카르복실산의 용액 중에 알루미늄 금속을 용해시키는 것에 의해 제조될 수 있으며, 상기 특허는 참고문헌으로 인용된다. 염기성 질산알루미늄은 또한, 예를 들면, 미국 특허 제 3,340,205 호(하예스(Hayes) 등) 또는 1996년 6월 9일자로 공개된 영국 특허 제 1,193,258 호에 기술되어 있는 바와 같이 알루미늄 금속을 질산 용액 중에 용해시키거나 미국 특허 제 2,127,504 호(데르(Derr))에 기술된 바와 같은 질산 알루미늄의 열 분해에 의해 제조할 수도 있으며, 상기 특허들은 참고문헌으로 인용된다. 이들 물질들은 또한, 예를 들면 알루미늄 염을 염기로 부분적으로 중화시키는 것에 의해 제조할 수도 있다. 염기성 질산알루미늄은 화학식 Al(OH)z(NO3)3-z를 갖는데, 여기에서 z는 약 0.5 내지 2.5이다.
Gd2O3 및 ZnO의 원료는 금속 염과 같은 전구체(예를 들면, 금속 질산염 및 금속 아세트산염)를 포함한다. 질산 및 아세트산 금속염은 당업계에 알려져 있는 방법에 의해 제조하거나, 미국 매사추세츠주 워드 힐의 알파 케미칼즈(Alfa Chemicals) 및 미국 켄터키주 파리의 말린크로트 케미칼즈(Mallinckrodt Chemicals)와 같은 상업적인 공급처로부터 구할 수 있다. 질산염의 예는 질산가돌리늄(Gd(NO3)3.5H2O) 및 질산아연(Zn(NO3)3.6H2O)을 포함한다. 아세트산 금속염의 예는 아세트산가돌리늄을 포함한다.
최초 분산액 중, 및(또는) 임의의 침투 조성물에 의해 제공되는, Al2O3 원료, Gd2O3 원료, ZnO 원료의 양은 소결 연마 입자 중의 원하는 중량 백분율이 제공되도록 선택되지만, 침투를 이용하는 방법에 대해서는, 상기 원료들은 역시 또는 대안으로 침투 조성물에 존재할 수 있다.
초기 분산액 및(또는) 사용된다면, 침투 조성물은 추가로 1종 이상의 기타 금속 산화물 원료(즉, 적절한 가열 조건에 의해 금속 산화물로 전환될 수 있는 물질)를 포함할 수 있는데, 이것은 때때로 금속 산화물 개질제로 불린다. 상기 금속 산화물 개질제는 형성되는 연마 입자의 물리적 성질들 및(또는) 화학적 성질들을 변경할 수 있다. 최초 혼합물 및(또는) 침투 조성물로 혼입되는 이들 기타 금속 산화물은 양은, 예를 들면 소결 연마 입자의 원하는 조성 및(또는) 성질들과, 첨가제의 효과 또는 역할에 따를 수 있는데, 첨가제는 연마 입자를 제조하는데 사용되는 방법에서 역할을 할 수 있다.
기타 금속 산화물이 초기 분산액에 금속 산화물(예를 들면, 콜로이드상 현탁액 또는 졸)로서 및(또는) 전구체(예를 들면, 금속 염, 예컨대 질산금속염, 아세트산금속염, 시트르산금속염, 포름산금속염, 및 염화금속염)로서 첨가될 수 있다. 금속 산화물 입자에 있어서, 금속 산화물 입자는 일반적으로 5 마이크로미터 또는 심지어 1 마이크로미터 미만의 크기이다. 콜로이드상 금속 산화물은 약 3나노미터 내지 약 1 마이크로미터 범위의 1개 이상의 치수를 갖는 무정형 또는 결정질 금속 산화물의 분리된 미세하게 분할된 입자이다. "콜로이드상 금속 산화물 졸"은 전형적으로는 콜로이드상 입자의 (특정 실시태양에 있어서는 6.5 미만의 액체 매질 중의) 안정한(즉, 졸 또는 분산액 중 금속 산화물 고체는 약 2시간 동안 흔들리지 않게 방치해도 겔화, 분리 또는 침강되지 않는 것으로 보인다) 현탁액이다.
상기 기타 금속 산화물의 예는 다음을 포함한다: 산화크로뮴, 산화코발트, 산화철, 산화하프늄, 산화리튬, 산화마그네슘, 산화망간, 산화니켈, 산화티타늄, 산화이트륨, 산화지르코늄, 산화디스프로슘, 산화에르븀, 산화프라세오디뮴, 산화네오디뮴, 산화사마륨, 산화이테르븀, 산화이트륨, 산화란타늄, 산화나트륨, 산화유로퓸, 및(또는) 실리카.
금속 산화물 전구체는 금속염(예를 들면, 질산금속염, 아세트산금속염, 시트르산금속염, 포름산금속염, 및 염화금속염)을 포함한다. 질산, 아세트산, 시트르산 및 염화 금속염들은 당업계에 이미 알려져 있는 방법에 의해 제조하거나, 미국 매사추세츠주 워드 힐의 알파 케미칼즈 및 미국 켄터키주 파리의 말린크로트 케미칼즈와 같은 공급원으로부터 상업적으로 구입할 수 있다. 질산염의 예는 질산코발트(Co(NO3)2.6H2O), 질산니켈(Ni(NO3)2.6H2O), 질산리튬(LiNO3), 질산마그네슘(Mg(NO3)2.6H2O), 질산망간(Mn(NO3)2.4H2O), 질산크로뮴(Cr(NO3)3.9H2O), 질산디스프로슘(Dy(NO3)3.5H2O), 질산에르븀(Er(NO3)3.5H2O), (Sm(NO3)3.6H2O), 질산이테르븀(Yb(NO3)3.6H2O), 질산이트륨(Y(NO3)3.6H2O), 질산프라세오디뮴(Pr(NO3)3.6H2O), 질산네오디뮴(Nd(NO3)3.6H2O), 질산란타늄(La(NO3)3.6H2O), 질산유로퓸(Eu(NO3)3.6H2O), 및 질산철(Fe(NO3)3.6H2O)을 포함한다. 아세트산 금속염의 예는 아세트산코발트, 아세트산니켈, 아세트산리튬, 아세트산마그네슘, 아세트산망간, 아세트산크로뮴, 아세트산디스프로슘, 아세트산란타늄, 아세트산네오디뮴, 아세트산프라세오디뮴, 아세트산사마륨, 아세트산이테르븀, 아세트산이트륨, 아세트산네오디뮴을 포함한다. 시트르산염의 예는 시트르산코발트, 시트르산리튬, 시트르산마그네슘 및 시트르산망간을 포함한다. 포름산염의 예는 포름산코발트, 포름산리튬, 포름산마그네슘, 포름산망간, 및 포름산니켈을 포함한다.
초기 분산액에 첨가될 수 있는 실리카 원료의 한 예는 콜로이드상 졸이다. 콜로이드상 실리카는 약 3나노미터 내지 약 1 마이크로미터 범위의 한개 이상의 치수를 전형적으로 갖는 무정형 또는 결정질 실리카의 미세하게 분할된 입자를 포함할 수 있다. 콜로이드 중 평균 실리카 입자 크기는 전형적으로는 약 150나노미터 미만, 약 100나노미터 미만, 또는 심지어 약 50나노미터 미만이다. 대부분의 경우에 있어서, 실리카 입자는 대략 3-15나노미터일 수 있다. 대부분의 경우에 있어서, 콜로이드상 실리카는 금속 산화물 입자 크기의 분포 또는 범위를 포함한다. 실리카 졸은, 예를 들면 미국 일리노이주 나페르빌의 날코(Nalco); 및 미국 조지아주 오거스타의 에카 노벨(Eka Nobel)로부터 구입할 수 있다. 실리카 졸은 미국 일리노이주 나페르빌의 날코 프로덕츠, 인크.(Nalco Products, Inc.)로부터 상표명 "날코(NALCO) 1115", "날코 1130", "날코 2326", "날코 1034A" 및 "날코아그(NALCOAG) 1056"(후자의 2종은 산성 실리카 졸의 예이다); 및 에카 노벨 인크.로부터 "니아콜(NYACOL) 215"로 구입할 수 있다. 실리카 졸에 대한 추가 정보는, 예를 들면 미국 특허 제 5,611,829 호(몬로(Monroe) 등) 및 제 5,645,619 호(에릭슨(Erickson) 등)를 참고하는데, 상기 특허는 참고문헌으로 인용된다.
지르코니아 원료의 예는 지르코늄염 및 지르코니아 졸을 포함하지만, 침투 조성물 중 지르코니아 원료는 전형적으로 액체 매질 중 용액을 형성하는 지르코늄 염이다. 지르코늄의 예는 지르코닐 아세테이트(ZrO(CH3COO)2), 지르코늄 옥시니트레이트(ZrO(NO3)2.xH2O)(여기에서, x는 2 내지 6(특정 실시태양에 있어서는 5 내지 6)이다), 지르코늄 히드록시니트레이트, 지르코늄 포르메이트, 및 지르코늄 아세틸아세토네이트, 지르코늄 알콕시드(부톡시드, 에톡시드, 프로폭시드, t-부톡시드), 염화지르코늄, 질산지르코늄, 암모늄 착물, 사염화지르코늄, 지르코늄 옥시클로라이드 옥타히드레이트를 포함한다. 지르코니아 졸은 약 3나노미터 내지 약 250나노미터 범위의 1개 이상의 치수를 전형적으로 갖는 무정형 또는 결정질 지르코니아의 미세하게 분할된 입자를 포함한다. 콜로이드상 지르코니아 중 평균 지르코니아 입자 크기는 전형적으로는 약 150나노미터 미만, 약 100나노미터 미만, 또는 심지어 약 50나노미터 미만이다. 특정 경우에 있어서, 지르코니아 입자는 대략 약 3-10나노미터일 수 있다. 대부분의 경우에 있어서, 콜로이드상 지르코니아는 지르코니아 입자 크기의 분포 또는 범위를 포함한다. 지르코니아 졸은 미국 매사추세츠주 애쉬랜드의 니아콜 프로덕츠, 인크.(Nyacol Products, Inc.)로부터 상표명 "ZR 10/20" 및 "ZR 100/20"으로 구입할 수 있는 것들을 포함한다. 지르코니아 졸에 대한 보다 많은 정보에 대해서는, 예를 들면 미국 특허 제 5,498,269 호(라미(Larmie)) 및 제 5,551,963 호(라미)를 참고하는데, 상기 특허들은 참고문헌으로 인용된다.
특정 금속 산화물은 알루미나와 반응해서 반응 생성물을 형성하고(형성하거나) 연마 분야에서 연마 입자의 사용 도중에 이로울 수 있는 알파 알루미나와의 결정질 상을 형성할 수 있다. 그러므로 금속 산화물의 선택 및 양은 가공 조건 및 연마 입자의 원하는 연마 성질들에 부분적으로 의존할 것이다.
코발트, 니켈, 아연 및 마그네슘의 산화물은, 예를 들면 전형적으로는 알루미나와 반응해서 첨정석을 형성하는 반면에, 지르코니아 및 하프니아는 전형적으로는 알루미나와 반응하지 않는다. 대안으로, 예를 들면 산화디스프로슘 및 산화가돌리늄의 산화 알루미늄과의 반응 생성물은 일반적으로 석류석이다. 산화프라세오디뮴, 산화이테르븀, 산화에르븀, 및 산화사마륨과 산화알루미늄의 반응은 페로브스카이트(Perovskite) 및(또는) 석류석 구조를 갖는다. 이트리아도 알루미나와 반응해서 석류석 결정 구조를 갖는 Y3Al5O12를 형성할 수 있다.
특정한 희토류 산화물 및 2가 금속 양이온들은 알루미나와 반응해서 화학식 LnMAl11O19의 희토류 알루민산염을 형성하는데, 여기에서 Ln은 3가 금속 이온, 예컨대 La3 +, Nd3 +, Ce3 +, Pr3 +, Sm3 +, Gd3 +, Er3 +, 또는 Eu3 +이며, M은 2가 금속 양이온, 예컨대 Mg2 +, Mn2 +, Ni2 +, Zn2 +, 또는 Co2 +이다. 전형적으로 소판 형태인 상기 알루민산염은 6각형 결정 구조를 갖는데, 또한 마그네토플럼바이트(magnetoplumbite)로도 불린다.
보에마이트 분산액 중 금속 산화물(및(또는) 그의 전구체) 포함에 대한 추가의 상세한 내용은, 예를 들면 미국 특허 제 4,314,827 호(라이테이저(Leitheiser) 등), 제 4,770,671 호(몬로 등), 제 4,881,951 호(우드(Wood) 등), 제 5,429,647 호(라미), 제 5,498,269 호(라미), 및 제 5,551,963 호(라미)를 참고하며, 상기 특허들은 참고문헌으로 인용된다.
본 발명을 수행하는데 이용되는 알루미나 기재 분산액(예를 들면, 보에마이트 기재 분산액은 분산액의 총 중량을 기준으로 하여, 15중량％ 초과(일반적으로 20중량％ 초과 내지 약 80중량％; 전형적으로는 30중량％ 초과 내지 약 80중량％)의 고체(또는 보에마이트)를 포함한다. 그러나 특정 실시태양의 분산액에 있어서, 분산액의 총 중량을 기준으로 하여, 35중량％ 이상, 45중량％ 이상, 50중량％ 이상, 55중량％ 이상, 60중량％ 이상 및 65중량％ 이상의 고체(또는 보에마이트)를 포함한다. 약 80중량％ 이상의 고체 및 보에마이트의 중량％도 유용할 수 있지만, 본 발명에 따른 방법에 의해 제공되는 연마 입자의 제조 방법을 보다 어렵게 하는 경향이 있다.
소결 알파 알루미나 기재 연마 입자의 일반적인 제조 방법은 예를 들면, 미국 특허 제 4,518,397 호(라이테이저 등), 제 4,770,671 호(몬로), 제 4,744,802 호(슈와벨(Schwabel) 등), 제 5,139,978 호(우드), 제 5,219,006 호 및 5,593,647 호(몬로)에 개시되어 있는데, 상기 특허들은 참고문헌으로 인용된다.
(최초)분산액은 전형적으로는 각종 성분들을 첨가한 다음에 이들을 함께 혼합해서 균질한 혼합물을 제공하는 것에 의해 제조된다. 예를 들면, 전형적으로 보에마이트를 질산과 혼합된 물에 첨가한다. 기타 성분들을 보에마이트 첨가 이전, 도중 또는 이후에 첨가한다.
고함량 고체 분산액은 전형적으로는 액체 성분(들)을 액체 성분(들) 중에 불용성인 성분(들)에 첨가하는 것에 의해 제조된다. 예를 들면, 물, 질산, 및 금속염을 포함하는 액체를 조금씩 보에마이트에 첨가할 수 있는데, 후자는 액체가 보에마이트 전체에 보다 용이하게 분산될 수 있도록 혼합된다.
적합한 혼합기는 페일(pail) 혼합기, 시그마 블레이드(sigma blade) 혼합기, 볼 밀(ball mill) 및 고속 전단 혼합기를 포함한다. 기타 적합한 혼합기는 미국 일리노이주 거르니의 에이리치 머신즈, 인크.(Eirich Machines, Inc.); 미국 미네소타주 미네아폴리스의 호소카와-베펙스 Corp.(Hosokawa-Bepex Corp.)(상표명 "슈기 플렉스-오-믹스(SCHUGI FLEX-O-MIX)", 모델 FX-160으로 포함할 수 있는 혼합기 포함); 및 미국 켄터키주 플로렌스의 리틀포드-데이, 인크.(Littleford-Day, Inc.)로부터 구입할 수 있다.
보에마이트 기재 분산액을 가열해서 알파 알루미나 모노히드레이트, 기타 입상 물질의 분산성을 증가시키고(증가시키거나), 균질한 분산액을 형성할 수 있다. 온도는 편의에 따라서 변화될 수 있는네, 예를 들면 온도 범위는 약 20℃ 내지 80℃ , 통상적으로 25℃ 내지 75℃일 수 있다. 게다가 또는 대안으로, 예를 들면 분산액을 1.5 내지 130대기압 범위의 압력에서 가열할 수 있다.
보에마이트 기재 분산액은 전형적으로 건조 이전 또는 도중에 겔화된다. 대부분의 개질제의 첨가는 분산액 겔화가 보다 신속하게 이루어질 수 있도록 할 수 있다. 또는 분산액의 겔화를 유도하기 위해 아세트산암모늄 또는 기타 이온 종을 첨가할 수 있다. 분산액의 pH 및 겔 중 이온의 농도는 일반적으로 분산액이 얼마나 빠르게 겔화되는지를 결정한다. 전형적으로, 분산액의 pH는 약 1.5 내지 5의 범위이다.
분산액을 압출할 수 있다. 전형적으로 50중량％ 이상의 알루미나 함량이 입상(예를 들면, 보에마이트)에 의해 제공되는, 본 발명에서 겔화 분산액, 또는 심지어 부분 탈액화 분산액을 포함하는 분산액을 압출하는 것이 바람직할 수 있다. 압출물로 불리는 압출된 분산액은 가늘고 긴 형태의 전구체 물질(예를 들면 봉(원통형 봉 및 타원형 봉)을 포함한다)로 압출될 수 있다. 소성 후에, 봉은 1.5 내지 10, 특정 실시태양에 있어서는 2 내지 6의 종횡비를 가질 수 있다. 대안으로 압출물은 매우 얇은 시트 형태, 예를 들면 미국 특허 제 4,848,041 호(크루슈케(Krushuke))와 같은 형태일 수 있는데, 상기 특허는 참고문헌으로 인용된다. 적합한 압출기의 예는 램(ram) 압출기, 일축, 이축, 및 분절 스크류 압출기를 포함한다. 적합한 압출기는 예를 들면, 미국 펜실베니아주 레비타운의 루미스 프러덕츠(Loomis Products), 미국 오하이오주 유니온타운의 본노트 Co.(Bonnot Co.) 및 예를 들면 상표명 "익스트루드-오-믹스(EXTRUDE-O-MIX)"(모델 EM-6)로 압출기를 공급하는 미국 미네소타주 미네아폴리스의 호소카와-베펙스로부터 구입할 수 있다.
예를 들면, 압출 이전 또는 도중에, 분산액을 압축할 수 있다(여기에서 압출 단계는 본래 분산액의 압축을 포함할 수 있다). 분산액의 압축 시에, 펠릿화기 또는 다이 프레스(기계적, 수압 및 유압 또는 프레스) 또는 압출기 중에서 생기는 압력 또는 힘이 분산액에 가해지는 것으로 이해된다(즉 모든 또는 실질적으로 모든 분산액에 특정 압력을 가해진다). 일반적으로, 분산액의 압축은 분산액 중에 포집된 공기 또는 기체의 양을 감소시키고, 이것은 다시 일반적으로 다공성이 덜한 미세구조물을 형성하는데, 이것이 보다 바람직하다. 추가로 압축 단계는 압출기로의 연속적인 공급을 보다 용이하게 하는 방법을 제공하므로 연마 입자를 제조하는 노력을 줄일 수 있다.
가늘고 긴 전구체 물질이 봉이라면, 이것은 예를 들면, 소결 연마 입자가 약 150-5000 마이크로미터의 직경, 및 특정 실시태양에 있어서, 2.5:1 이상, 4:1 이상, 또는 심지어 5:1 이상의 종횡비(즉, 길이 대 폭의 비율)를 갖도록 하는 직경을 가질 것이다. 봉은 임의의 단면 형태, 예컨대 원, 타원, 별형, 관 등일 수 있다. 봉 연마 입자는 구부려져 있을 수 있다.
분산액(겔화되거나 되지 않음)을 압축하는 장치의 예가 도 4-6에 도시되어 있다. 변형 분절 스크류 압출기(40)는 공급물 주입구(41) 및 배럴(44) 내부 중앙에 위치된 오거(auger)(42)를 갖는다. 도 5는 공급구(41)를 통해 바라본 압출기(40) 내부의 도면이다. 배럴(44)은 길이 방향에 대해 평행하게 진행되는 홈줄(도시되지 않음; 일반적으로 "랜드(land)"로 알려져 있음)을 갖는다. 핀(48)은 배럴(44) 내부로 중심을 향해 연장된다. 추가로, 나선형 날개(46)들은 오거(42)의 길이 방향으로 연장된다. 날개(46)는 오거(42)의 길이 방향으로 연장된다. 날개(46)는 오거(42)의 길이 방향으로 연속적이지는 않으며 오거(42) 위의 날개(46)가 핀(48)과 접촉하지 않도록 분절되어 있다.
분산액(본 발명에서는 겔화 분산액 포함)(도시되지 않음)이 공급구(41) 중에 공급된다. 패커 스크류(packer screw)(43)는 분산액을 오거(42) 쪽으로 밀어서 분산액이 오거(42)에 의해 압축되고 다이(49)를 통해 압출되도록 한다. 다이(49)는 다양한 천공 또는 구멍을 그 안에 가질 수 있다(단일 구멍 또는 다중 구멍 포함). 다이 천공은 임의의 다양한 단면 형태, 예컨대 원 또는 다각형 형태(예를 들면, 사각형, 별형, 다이아몬드, 마름모꼴, 또는 삼각형)일 수 있다. 다이 천공은 임의의 다양한 크기일 수 있지만, 전형적으로는 약 0.5mm(0.02in) 내지 1.27mm(0.5in), 보다 전형적으로는 약 0.1cm(0.04in) 내지 약 0.8cm(0.3in)의 범위일 수 있다.
압출 분산액은 분리된 입자가 제공되고(제공되거나) 보다 균일한 길이를 갖는 입자가 제공되도록 절단되거나 분할될 수 있다. 분산액 절단(또는 분할) 방법의 예는 회전 나이프, 블레이드 커터 및 와이어 커터를 포함한다. 압축 분산액을 잘게 자르거나 갈 수도 있다.
일반적으로 분산액의 건조 방법은 당업계에 알려져 있는데, 예컨대 액체 매질의 증발을 촉진하기 위한 가열, 또는 단순한 공기 중 건조를 포함한다. 건조 단계는 일반적으로 상당량의 액체 매질을 분산액으로부터 제거하지만; 건조 분산액 중에 소량(예를 들면, 약 10중량％ 이하)의 액체 매질이 존재할 수 있다. 전형적인 건조 조건은 약 실온 내지 약 200℃ 초과 범위, 전형적으로는 50℃ 내지 150℃ 범위의 온도를 포함한다. 시간은 약 30분 내지 수일의 범위일 수 있다. 염 이동을 최소화하기 위해, 분산액을 저온에서 건조시키는 것이 바람직할 수 있다.
건조 후에, 건조된 혼합물(예를 들면, 분산액)을 전구체 입자로 전환시킬 수 있다. 이들 전구체 입자를 형성하는 한 전형적인 방법은 분쇄 방법에 의한 것이다. 롤 분쇄기, 조(jaw) 분쇄기, 해머 밀(hammer mill), 볼 밀 등과 같은 다양한 분쇄 또는 세분 기술이 이용될 수 있다. 조악한 입자들은 다시 분쇄해서 보다 미세한 입자를 형성할 수 있다. 특정 실시태양에 있어서, 예를 들면 건조된 분산액을 분쇄하는데, 일반적으로 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자에 비해 건조된 겔을 분쇄하는 것이 보다 용이하기 때문이다.
대안으로, 예를 들면 혼합물을 건조 이전에 전구체 입자로 전환시킬 수 있다. 이것은, 예를 들면 혼합물을 원하는 입자 형태 및 입자 크기 분포로 가공하는 경우에 수행될 수 있다. 예를 들면, 분산액을 봉으로 압출한 다음에 이것을 원하는 길이로 절단한 다음 건조시킨다. 또는, 예를 들면 혼합물을 삼각형 입자 형태로 성형한 다음에 건조시킬 수 있다. 삼각형 입자에 대한 추가적인 상세한 내용은 미국 특허 제 5,201,916 호(버그(Berg) 등)에서 찾을 수 있는데, 이 특허는 참고문헌으로 인용된다.
또는, 예를 들면 건조된 혼합물(예를 들면, 분산액)을 휘발물질 고함량의 덩어리로 성형한 다음에, 덩어리를 약 350℃ 초과, 통상적으로 600℃ 내지 900℃의 온도로 유지되는 노에 직접 공급하는 것에 의해 폭발시켜 분쇄한다.
전형적으로 건조된 혼합물을 소결 이전에 소성시키는데, 소성 단계가 항상 수행되는 것은 아니다. 일반적으로, 실질적으로 모든 휘발물질이 제거되고 분산액에 존재했던 다양한 성분들이 산화물로 변환되는 건조 혼합물 또는 세라믹 전구체 물질을 소성시키는 기술이 당업계에 알려져 있다. 상기 기술은 회전 또는 정적 노를 사용해서, 유리수, 및 전형적으로는 약 90중량％ 이상의 임의의 결합된 휘발물질이 제거될 때까지 건조된 혼합물을 약 400-1000℃(전형적으로는 약 450-800℃) 범위의 온도로 가열하는 것을 포함한다.
본 발명의 범위 내에서, 그리고 본 발명에 따른 1개 이상의 방법의 일부분에서, 금속 산화물 개질제 원료(전형적으로는 금속 산화물 전구체)를 소성 전구체 입자로 침투시킨다. 예를 들면, 본 발명에 따른 1개 이상의 방법에 있어서, 일부분 이상의 산화아연 원료(예를 들면, 아연염) 및(또는) 일부분 이상의 Gd2O3 원료(예를 들면, 가돌리늄 염)를 전구체 물질로 침투시킬 수 있다. 전형적으로는, 금속 산화물 전구체는 금속 염의 형태이다. 이들 금속 산화물 전구체 및 금속 염 등은 초기 혼합물에 대해 상기 기술되어 있다.
졸 겔-유도 입자를 침투시키는 방법은 일반적으로, 예를 들면 미국 특허 제 5,164,348 호(우드)에 기술되어 있는데, 상기 특허는 참고문헌으로 인용된다. 일반적으로, 세라믹 전구체 물질(즉, 건조된 알루미나 기재 혼합물, 또는 건조된 세라믹 전구체 물질), 또는 소성 알루미나 기재 혼합물(또는 소성 세라믹 전구체 물질))은 다공성이다. 예를 들면, 소성 세라믹 전구체 물질은 전형적으로 외부 표면으로부터 내부로 연장되는 직경 약 2-15나노미터의 기공을 갖는다. 그러한 기공이 존재하기 때문에 액체 매질(전형적으로 물) 및 적절한 금속 전구체를 포함하는 혼합물을 포함하는 침투 조성물이 세라믹 전구체 물질로 들어가게 된다. 금속 염 물질을 액체 중에 용해시키고, 형성된 용액을 다공성 세라믹 전구체 입자 물질과 혼합한다. 침투 과정은 모세관 현상에 의해 일어나는 것으로 생각된다.
침투 조성물에 사용되는 액체는, 예를 들면 물(탈이온수 포함), 유기 용매, 및 그의 혼합물일 수 있다. 금속 염의 침투를 원한다면, 액체 매질 중 금속 염의 농도는 전형적으로는 이론 금속 산화물을 기준으로 하여 약 5％ 내지 약 40％ 용해 고체의 범위이다. 특정 실시태양에 있어서, 100g의 다공성 전구체 입상 물질의 침투를 달성하기 위해서 100g의 전구체 입상 물질에 대해 50ml 이상의 용액이 첨가되며, 예를 들면 특정 실시태양에 있어서, 약 60ml 이상의 용액이 첨가된다.
침투 후에, 형성된 침투된 전구체 입자를 전형적으로 소결 이전에 소성시켜서 임의의 휘발물질을 제거한다. 이러한 소성 단계에 대한 조건은 상기한 바와 같다.
전구체 입자가 형성되거나 임의로 소성된 후에, 전구체 입자를 소결시켜서 조밀한, 세라믹 알파 알루미나 기재 연마 입자를 제공한다. 일반적으로, 과도기 알루미나(들)를 알파 알루미나로 변형시키는데 효과적인 온도로 가열해서, 금속 산화물 전구체의 전부를 알루미나와 반응시키거나 금속 산화물을 형성해서 세라믹 물질의 밀도를 상승시키는 것을 포함하는 전구체 물질의 소결 기술이 당업계에 알려져 있다. 전구체 물질을 가열(예를 들면, 배치 방법 또는 연속 방법으로 전기 저항, 마이크로파, 플라즈마, 레이저 또는 기체 조합을 사용)에 의해 소결시킬 수 있다. 소결 온도는 통상적으로 약 1200℃ 내지 약 1650℃; 전형적으로는, 약 1200℃ 내지 약 1500℃; 보다 전형적으로는, 1400℃ 미만의 범위이다. 전구체 물질이 소결 온도에 노출되는 시간은, 예를 들면 입자 크기, 입자 조성 및 소결 온도에 따른다. 전형적으로, 소결 시간은 수초 내지 약 60분(특정 실시태양에 있어서, 약 3-30분)의 범위이다. 소결은 전형적으로는 산화 대기 중에서 수행되지만, 비활성 또는 환원 대기도 유용할 수 있다.
알파 알루미나 기재 연마 입자의 최장 치수는 전형적으로는 약 1 마이크로미터 이상이다. 본 명세서에 기술되는 연마 입자는 약 50 마이크로미터 초과의 길이로 용이하게 제조될 수 있는데, 보다 긴 연마 입자(예를 들면, 약 1000 마이크로미터 초과 또는 심지어 약 5000 마이크로미터 초과)도 용이하게 제조될 수 있다. 다른 크기도 유용하고 심지어 특정 분야에서는 바람직할 수도 있지만, 특정 실시태양에 있어서, 연마 입자는 약 100 내지 약 5000 마이크로미터(전형적으로는 약 100 내지 약 3000 마이크로미터) 범위의 길이를 갖는다. 또 하나의 국면에 있어서, 본 발명에 따른 연마 입자는 1.2:1 또는 심지어 1.5:1 이상의 종횡비, 때때로 2:1 이상, 또는 2.5:1 이상의 종횡비를 갖는다.
본 발명에 따른 방법 도중에 또는 그에 의해 제공되는 건조, 소성 및(또는) 소결 물질을 전형적으로 당업계에 알려져 있는 기술을 사용해서 스크리닝하고 분류한다. 예를 들면, 건조된 입자를 전형적으로 소성 이전에 원하는 크기로 스크리닝한다. 소결 연마 입자를 전형적으로 연마제 분야에 사용하기 이전 또는 연마 제품으로 혼입시키기 이전에 스크리닝하고 분류한다.
사용되지 않은(전형적으로는 소결 연마 입자의 원하는 크기를 제공하기에 크기가 너무 작은 입자), 탈액화 혼합물(전형적으로는 분산액) 물질을, 예를 들면 미국 특허 제 4,314,827 호(라이테이저 등)에 전반적으로 기술되어 있는 바와 같이 재활용하는 것도 본 발명의 범위 내인데, 상기 특허는 참고문헌으로 인용된다. 예를 들면, 제 1 분산액을 상기한 바와 같이 제조하고, 건조하고, 분쇄하고, 스크리닝한 다음에, 예를 들면 액체 매질(예를 들면, 수성), 보에마이트, 및 제 1 분산액으로부터의 탈액화 물질, 및 임의로 금속 산화물 및(또는) 금속 산화물 전구체를 합해서 제 2 분산액을 제조할 수 있다. 재활용 물질은 금속 산화물 이론치를 기준으로 하여, 10％ 이상, 30％ 이상, 50％ 이상, 또는 심지어 100％까지(포함)의 이론 Al2O3 함량의 탈액화되고 전환(소성 및 소결 포함)되어 소결 연마제 입자를 제공하는 분산액를 제공할 수 있다.
본 발명의 특정 실시태양에 있어서, 연마 입자는 "예리하게" 가공된다. 용어 예리한은 연마 입자 분야의 숙련인에게 알려져 있다. 연마 입자는 가늘고 긴 형태(예를 들면, 바늘형)이다. 예리한 연마 입자를 설명하는 또 하나의 방법은 은 또는 바늘 형태의 입자라고 기술하는 것이다. 예리한 연마 입자는 그와 관련된 뭉툭한 형태를 갖지 않는다. 예리한 연마 입자는 "끝이 뾰족한" 끝부분을 갖는 것이 전형적으로 바람직하다(즉, 연마 입자의 말단을 형성하는 면들이 한 점에서 만난다). 추가로, 예리한 연마제 입자는 각진 면들을 갖는 것이 전형적으로 바람직하다.
연마 입자의 예리함을 측정하는 몇가지 기술이 있는데, 벌크 밀도 및 종횡비를 포함한다. 연마 입자의 벌크 밀도는, 1992년 11월에 공개된 ANSI 표준 B74.4-1992에 따라서 측정할 수 있는데, 이것은 참고문헌으로 인용된다.
전형적으로, 그리고 바람직하게는 본 발명에 따른 연마 입자의 (진)밀도는 이론 밀도의 90％ 이상(특정 실시태양에 있어서, 95％ 이상, 96％ 이상, 97％ 이상, 98％ 이상, 또는 심지어 99％ 이상)이다.
예리함의 지표인 종횡비는 단면 폭으로 나눈 연마 입자의 길이로 정의된다. 전형적으로, 예리한 연마 입자는 1 대 1 이상, 특정 실시태양에 있어서 약 1.5 대 1 이상, 약 2 대 1 이상, 또는 심지어 3 대 1 초과의 종횡비를 갖는다.
연마 입자를 미국 특허 제 1,910,440 호(니콜슨(Nicholson)), 제 3,041,156 호(라우스(Rowse)), 제 5,009,675 호(쿤츠(Kunz) 등), 제 4,997,461 호(마르코프-매트니(Markhoff-Matheny) 등), 및 제 5,042,991 호(쿤츠 등), 제 5,011,508 호(월드(Wald) 등), 및 제 5,123,591 호(셀리카야(Celikkaya) 등)에 기술되어 있는 바와 같은 표면 코팅으로 피복하는 것도 본 발명의 범위 내이며, 상기 특허들은 참고문헌으로 인용된다.
특정 실시태양에 있어서, 본 발명에 따른 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자는 지르코니아 코팅을 더 포함한다. 이론에 얽매이는 것을 원하지 않지만, 상기 코팅 연마 입자는 코팅으로서 유리질 결합을 이용하여 연마 입자의 표면에 질감을 더하는 것에 의해 연마 입자의 유리질 결합제로의 기계적 부착력을 증가시키는 결합 연마제에 있어서 특히 유용한 것으로 생각된다. 게다가, 상기 코팅은 연마 입자가 유리질 결합제와 반응해서 연마 입자를 약화시키는 것을 방지한다.
상기 지르코니아 코팅은, 예를 들면 상기한 바와 같은 침투 방법에 의해 도포될 수 있는데, 여기에서 지르코니아 원료는, 예를 들면 지르코늄 옥시니트레이트(ZrO(NO3)2.xH2O)(여기에서, x는 2 내지 6이다) 및(또는) 지르코늄 히드록시니트레이트((ZrO(OH)NO3)이다.
전형적으로, 본 발명에 따른 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자는 1 마이크로미터 내지 40 마이크로미터, 특정 실시태양에 있어서는 1 마이크로미터 내지 10 마이크로미터 범위의 평균 알파 알루미나 미소결정 크기를 갖는다.
평균 미소결정 크기는 ASTM 표준 E 112-96 "평균 입자 크기를 측정하기 위한 표준 시험 방법"에 따른 선 절단 방법에 의해 측정할 수 있다. 샘플을 직경 약 2.5cm 및 높이 1.9cm의 수지 실린더 중 장착 수지(미국 일리노이주 레이크 블러프의 부엘러(Buehler)로부터 상표명 "트랜스옵틱 파우더(TRANSOPTIC POWDER)"로 구입할 수 있다)중에 장착한다. 장착된 부분을 통상적인 연마 기술을 사용해서 연마기(예컨대 일리노이주 레이크 블러프의 부엘러로부터 상표명 "에코메트(ECOMET) 3"으로 구입할 수 있다)로 연마한다. 샘플을 약 3분간 70 마이크로미터 다이아몬드 휠로 연마한 후에, 각각의 45, 30, 15, 9, 3, 및 1- 마이크로미터 슬러리로 5분간 연마한다. 장착된 연마 샘플에 박층의 금-백금을 스퍼터링하고 전자주사현미경(예컨대 제올 셈(JEOL SEM) 모델 JSM 840A)으로 관찰한다. 샘플의 전형적인 후방 산란 전자(BSE) 현미경사진을 사용해서 다음과 같이 평균 미소결정 크기를 측정한다. 현미경 사진을 가로질러서 그려진 무작위 직선의 단위 길이(NL) 당 교차하는 미소결정의 수를 센다. 평균 미소결정 크기는 이 수로부터 다음와 같은 수학식을 사용해서 측정한다.
평균 미소결정 크기=1.5/NLM
여기에서 NL은 단위길이당 교차하는 미소결정의 수이고 M은 현미경사진의 확대배율이다.
또 하나의 국면에 있어서, 본 발명에 따른 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자는 마그네토플럼바이트 소판으로 존재하는 적어도 일부분 이상의 희토류 산화물을 갖는다. 특정 실시태양에 있어서, 마그네토플럼바이트 소판은 0.5 마이크로미터 내지 5 마이크로미터, 또는 심지어 0.8 마이크로미터 내지 2 마이크로미터 범위의 평균 세로 치수, 및 0.005 마이크로미터 내지 0.2 마이크로미터, 또는 심지어 0.1 마이크로미터 내지 0.15 마이크로미터 범위의 평균 단면 두께를 갖는데, 여기에서 입자의 길이방향 치수는 입자의 최장 길이이다.
마그네토플럼바이트 소판의 평균 세로 크기 및 평균 단면 두께를 전자 주사 현미경사진으로부터 측정할 수 있다. 미소결정 크기 측정에 대해 상기한 바와 같이 샘플을 제조한다. 후방산란의 전자 주사 현미경 사진을 10,000x로 얻어서 약 120mm 길이 내지 약 90mm 폭의 인쇄 상을 제공한다. 이러한 상을 약 30mm x 약 30mm의 12개 사각형으로 분할한다. 각각의 사각형을 시각적으로 관찰하고 측정(즉, 길이 및 두께)을 위해 각각의 사각형 중에서 두개의 대표적인 소판을 선택한다. 두개의 식별할 수 있는 말단을 갖는 소판들만 측정에 사용된다. 사각형에 2개 이상의 그러한 소판이 존재한다면, 평균 크기를 측정하기 위해 선택된 사각형 중 2개의 소판은 2개의 식별 가능한 말단을 갖는 사각형 중 소판의 평균 크기와 가장 근접한 2개의 소판이다. 24개의 소판을 측정하고 평균내어서 평균 길이 및 두께 수치를 보고한다. 게다가, 연마된 표면 및 무작위 소판 배향은 보다 넓은 소판 면의 신뢰성 있는 시야를 제공하지 못하기 때문에 소판 치수는 모서리 면에 대해서만 보고된다.
본 발명에 따른 연마제 입자들은 15GPa 이상, 특정 실시태양에 있어서는, 16GPa 이상, 또는 심지어 17GPa 이상의 평균 경도를 갖는다다.
본 발명의 물질의 평균 경도는 다음과 같이 측정할 수 있다. 물질의 부분들을 전형적으로 직경 약 2.5cm 및 높이 약 1.9cm 수지의 실린더 중 장착 수지(미국 일리노이주 레이크 블러프의 부엘러로부터 상표명 "트랜스옵틱 파우더"로 구입할 수 있다) 중에 장착한다. 장착된 부분은 통상적인 연마 기술을 사용해서 연마기(예컨대 미국 일리노이주 레이크 블러프의 부엘로부터 상표명 "에코메트 3(ECOMET 3)"로 구입할 수 있다)로 제조했다. 샘플을 약 3분간 70 마이크로미터 다이아몬드 휠로 연마한 후에, 45, 30, 15, 9, 3, 및 1- 마이크로미터 슬러리 각각으로 5분간 연마했다. 미세경도 측정은 500-그램 함입 하중을 사용하는 비커스(Vickers) 함입기가 장착된 통상적인 미세경도 시험기(예컨대 일본 도쿄의 미투토요 코포레이션(Mitutoyo Corporation)으로부터 상표명 "미투토요 MVK-VL(MITUTOYO MVK-VL)"로 구입할 수 있다)를 사용해서 수행했다. 미세경도 측정은 ASTM 시험 방법 E384 물질의 미세경도에 대한 시험 방법(1991)에 언급된 지침에 따라서 수행하는데, 상기 문헌은 참고문헌으로 인용된다.
본 발명에 따른 연마 입자를 스크리닝하고 ANSI(어메리칸 내쇼날 스탠다드 인스티튜트), FEPA(페더레이션 유로피니 데 파브리칸츠 데 프로덕츠 어브라시프스(Federation Europeene des Fabricants de Products Abrasifs)) 및 JIS(재패니즈 인더스트리얼 스탠다드)와 같은 산업적으로 인정되는 등급 기준을 이용하는 것을 포함하는, 당업계에 알려져 있는 기술을 이용해서 분류할 수 있다. 본 발명에 따른 연마 입자는 광범위한 입자 크기로 사용될 수 있는데, 전형적으로는 약 0.1 내지 약 5000 마이크로미터, 보다 전형적으로는 약 1 내지 약 2000 마이크로미터의 범위이고; 바람직하게는 약 5 내지 약 1500 마이크로미터, 보다 바람직하게는 약 100 내지 약 1500 마이크로미터의 범위이다.
ANSI 등급 지정은 다음을 포함한다: ANSI 4, ANSI 6, ANSI 8, ANSI 16, ANSI 24, ANSI 36, ANSI 40, ANSI 50, ANSI 60, ANSI 80, ANSI 100, ANSI 120, ANSI 150, ANSI 180, ANSI 220, ANSI 240, ANSI 280, ANSI 320, ANSI 360, ANSI 400 및 ANSI 600을 포함한다. FEPA 등급 지정은 다음을 포함한다: P8, P12, P16, P24, P36, P40, P50, P60, P80, P100, P120, P150, P180, P220, P320, P400, P500, P600, P1000 및 P1200. JIS 등급 지정은 다음을 포함한다: JIS8, JIS12, JIS16, JIS24, JIS36, JIS46, JIS54, JIS60, JIS80, JIS100, JIS150, JIS180, JIS220, JIS240, JIS280, JIS320, JIS360, JIS400, JIS400, JIS600, JIS800, JIS1000, JIS1500, JIS2500, JIS4000, JIS6000, JIS8000, 및 JIS10,000.
또 하나의 국면에 있어서, 본 발명은 결합제를 통해 함께 결합된 본 발명에 따른 복수의 연마 입자들을 각각 포함하는 응집 연마 입자를 제공한다. 또 하나의 국면에 있어서, 본 발명은 결합제 및 복수의 연마 입자를 포함하는 연마 제품(예를 들면, 코팅 연마 제품, 결합 연마 제품(유리질, 수지상 및 금속 결합 연마 휠, 절단 휠, 장착부, 및 호닝 스톤(horning stone) 포함), 부직포 연마 제품, 및 연마 솔)을 제공하는데, 연마 입자의 일부분 이상이 본 발명에 따른 연마 입자(연마 입자가 응집된 것 포함)이다. 상기 연마 제품의 제조 방법 및 연마 제품을 사용하는 방법은 당업계 숙련인에게 이미 알려져 있다. 게다가, 본 발명에 따른 연마 입자는 연마 입자, 예컨대 연마 화합물(예를 들면, 광택 화합물)의 슬러리, 분쇄 매질, 쇼트 블라스트(shot blast) 매질, 진동 밀 매질 등을 이용하는 연마 분야에 이용될 수 있다.
코팅 연마 입자는 일반적으로 배면, 연마 입자, 연마 입자를 배면에 결합시키기 위한 1종 이상의 결합제를 포함한다. 배면은 임의의 적합한 물질, 예컨대 천, 중합체 필름, 섬유, 부직웹, 종이, 그의 조합 및 그의 처리된 변형일 수 있다. 결합제는 임의의 적합한 결합제, 예컨대 무기 또는 유기 결합제(열 경화성 수지 및 방사선 경화성 수지 포함)일 수 있다. 연마 입자들은 코팅된 연마 제품의 한 층 또는 두 층 중에 존재할 수 있다.
본 발명에 따른 코팅 연마 제품의 한 예를 도 1에 도시한다. 이 도면을 참고하면, 본 발명에 따른 코팅 연마 제품(1)은 배면(기판)(2) 및 연마 층(3)을 포함한다. 연마제 층(3)은 메이크(make) 피복(5) 및 사이즈(size) 피복(6)에 의해 배면(2)의 주요 표면으로 고정된 본 발명에 따른 연마 입자(4)를 포함한다. 특정 경우에 있어서, 수퍼사이즈(supersize) 피복이 사용된다.
결합 연마 제품은 전형적으로는 유기, 금속 또는 유리질 결합제에 의해 함께 고정된 연마 입자의 성형체를 포함한다. 그러한 성형체는, 예를 들면, 휠, 연마 휠 또는 절단 휠의 형태일 수 있다. 연마 휠의 직경은 전형적으로는 약 1cm 내지 1미터 이상이며; 절단 휠의 직경은 약 1cm 내지 80cm 이상(보다 전형적으로는 3cm 내지 약 50cm)이다. 절단 휠의 두께는 전형적으로는 약 0.5mm 내지 약 5cm, 보다 전형적으로는 약 0.5mm 내지 약 2cm이다. 성형체는 또한, 예를 들면 호닝 스톤, 단편, 장착부, 디스크(예를 들면, 이중 디스크 그라인더) 또는 기타 통상적인 결합 연마제 형태일 수 있다. 결합 연마 제품은 전형적으로는 결합된 연마 입자의 총 부피를 기준으로 하여, 약 3-50부피％의 결합 물질, 약 30-90부피％의 연마 입자(또는 연마 입자 혼합물), 50부피％까지의 첨가제(연마 보조제 포함), 및 70부피％까지의 기공을 포함한다.
형태의 한 예는 연마 휠이다. 도 2를 참고하면, 본 발명에 다른 연마 휠(10)이 도시되어 있는데, 이것은 휠로 성형되고 바퀴통(12) 상에 장착된, 본 발명에 따른 연마 입자(11)를 포함한다.
부직포 연마 제품은 전형적으로는 구조물 전체에 분포되고 유기 결합제에 의해 그 중에 부착 결합된 연마 입자를 갖는 개방 다공성 로프티 중합체 필라멘트 구조물을 포함한다. 필라멘트의 한 예는 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유, 및 폴리아라미드 섬유를 포함한다. 도 3에 있어서, 약 100x로 확대된 전형적인 본 발명에 따른 부직포 연마 제품의 개략도가 제공된다. 상기 본 발명에 따른 부직포 연마 제품은 기판으로서의 섬유상 매트(50)와, 그 위에 결합제(54)에 의해 부착된 본 발명에 따른 연마 입자(52)를 포함한다.
유용한 연마 솔은 받침과 일체과 된 복수의 강모를 갖는 것들이다(예를 들면, 미국 특허 제 5,427,595 호(필(Pihl) 등), 제 5,443,906 호(필 등), 제 5,679,067 호(존슨(Johnson) 등) 및 제 5,903,951 호(이온타(Ionta) 등)를 참고하는데, 상기 특허들은 참고문헌으로 인용된다). 바람직하게는 상기 솔은 중합체 및 연마 입자 혼합물의 사출 성형에 의해 제조된다.
연마 입자를 제조하는 적합한 유기 결합제는 열경화성 유기 중합체를 포함한다. 적합한 열경화 유기 중합체의 예는 페놀 수지, 요소-포름알데히드 수지, 멜라민-포름알데히드 수지, 우레탄 수지, 아크릴레이트 수지, 폴리에스테르 수지, 매달린 α,β-불포화 카르보닐기를 갖는 아미노플라스트 수지, 에폭시 수지, 아크릴화 우레탄, 아크릴화 에폭시드, 및 그의 혼합물을 포함한다. 결합제 및(또는) 연마 제품은 또한 첨가제, 예컨대 섬유, 윤활제, 습윤제, 틱소트로피 물질, 계면활성제, 안료, 염료, 대전방지제(예를 들면, 카본 블랙, 산화바나듐, 흑연 등), 커플링제(예를 들면, 실란, 티탄산염, 지르코알루미네이트 등), 가소제, 현탁제 등을 포함할 수도 있다. 이들 선택적 첨가제의 양은 바람직한 성질이 제공되도록 선택된다. 커플링제는 연마 입자 및(또는) 충전제로의 부착을 개선할 수 있다. 결합제 화학물질은 열, 방사선 또는 그의 조합에 의해 경화될 수 있다. 결합제 화학 물질에 대한 추가의 상세한 내용은 미국 특허 제 4,588,419 호(카울(Caul) 등), 제 4,751,138 호(터미(Tumey) 등), 및 제 5,436,063 호(폴레트(Follet) 등)에서 찾을 수 있는데, 상기 특허들은 참고문헌으로 인용된다.
유리질 결합 연마제에 대해 보다 구체적으로, 무정형 구조를 나타내고 전형적으로 경질인 유리질 결합 물질은 당업계에 이미 알려져 있다. 특정 경우에 있어서, 유리질 결합 물질은 결정질 상을 포함한다. 본 발명에 따른 결합 유리질 연마 제품은 휠(절단 휠 포함), 호닝 스톤, 장착부 또는 기타 통상적인 결합 연마제 형태의 형태일 수 있다. 본 발명에 따른 유리질 결합 연마 제품의 한 예는 연마 휠이다.
유리질 결합 물질을 형성하는데 사용되는 금속 산화물의 예는 다음을 포함한다: 실리카, 실리케이트, 알루미나, 소다, 칼시아, 포타시아, 티타니아, 산화철, 산화아연, 산화리튬, 마그네시아, 보리아, 규산알루미늄, 규산붕소 유리, 규산알루미늄리튬, 그의 혼합물 등. 전형적으로 유리질 결합 물질들은 10 내지 100％의 유리 프릿을 포함하는 조성물로부터 형성될 수 있지만, 보다 전형적으로는 이 조성물은 20 내지 80％의 유리 프릿, 또는 30 내지 70％의 유리 프릿을 포함한다. 유리질 결합 물질의 나머지 부분들은 비-프릿 물질일 수 있다. 또는 유리질 결합은 비-프릿을 포함하는 조성물로부터 유도될 수 있다. 유리질 결합 물질은 전형적으로는 약 700℃ 내지 약 1300℃의 범위, 통상적으로 약 800℃ 내지 약 1500℃의 범위, 때때로 약 900℃ 내지 약 1200℃의 범위, 심지어 약 950℃ 내지 약 1100℃의 범위에서 숙성된다. 결합이 숙성되는 실제 온도는, 예를 들면 특정 결합 화학에 따른다.
특정 실시태양에 있어서, 유리질 결합 물질은 실리카, 알루미나(바람직하게는 약 10중량％ 이상의 알루미나), 및 보리아(바람직하게는 약 10중량％ 이상의 보리아)를 포함하는 것들을 포함할 수 있다. 대부분의 경우에 있어서, 유리질 결합 물질은 또한 알칼리금속 산화물(들)(예를 들면, Na2O 및 K2O)(특정 경우에 있어서 10중량％의 알카리금속 산화물(들))을 더 포함한다.
결합제 물질은 또한 전형적으로 입상 물질 형태의 충전제 물질 또는 연마 보조제를 포함할 수도 있다. 전형적으로, 입상 물질은 무기 물질이다. 본 발명에 유용한 충전제의 예는 다음을 포함한다: 금속 탄산염(예를 들면, 탄산칼슘(예를 들면, 석회분말, 방해석, 이회토, 석회화, 대리석, 석회암), 탄산마그네슘칼슘, 탄산나트륨, 탄산마그네슘), 실리카(예를 들면, 석영, 유리비드, 유리 버블 및 유리 섬유)실리케이트(예를 들면, 탈크, 점토, (몬모릴로나이트) 장석, 운모, 규산칼슘, 메타규산칼슘, 알루미노규산나트륨, 규산나트륨) 금속황산염(예를 들면, 황산칼슘, 황산바륨, 황산나트륨, 황산나트륨알루미늄, 황산알루미늄), 석고, 질석, 목재 분말, 알루미늄 트리히드레이트, 카본블랙, 금속 산화물(예를 들면, 산화칼슘(석회), 산화알루미늄, 이산화티타늄) 및 금속 아황산염(예를 들면, 아황산칼슘)을 포함한다.
일반적으로 연마 보조제의 첨가는 연마 제품의 수명을 늘린다. 연마 보조제는 화학적 및 물리적 연마 방법에 대해 상당한 효과를 나타내어서, 개선된 성능을 야기하는 물질이다. 이론에 얽매이는 것을 바라지 않지만, 연마 보조제(들)은 (a) 연마 입자 및 연마되는 작업물의 마찰을 줄이고, (b) 연마 입자의 "캡핑(capping)"을 방지(즉, 금속 입자가 연마 입자의 상부로 용접되는 것을 막는다)하거나, 연마 입자가 캡핑되는 경향을 줄이고, (c) 연마 입자와 작업물간의 계면 온도를 내리고, 또는 (d) 연마력을 줄일 것으로 생각된다.
연마 보조제는 다양한 여러 가지 물질을 포함하며 무기 또는 유기 기재 수 있다. 연마 보조제의 화학적 군의 예는 왁스, 유기 할라이드 화합물, 할라이드 염 금속 및 그의 합금을 포함한다. 유기 할라이드 화합물은 전형적으로는 연마 도중에 분쇄되고 할로겐산 또는 기체상 할라이드 화합물을 방출한다. 상기 물질의 예는 염소화 왁스, 예컨대 테트라클로로나프탈렌, 펜타클로로나프탈렌 및 폴리비닐 클로라이드를 포함한다. 할라이드 염의 예는 염화나트륨, 칼륨 크리올라이트, 나트륨 크리올라이트, 암모늄 크리올라이트, 칼륨 테트라플루오로보레이트, 나트륨 테트라플루오로보레이트, 불화규소, 염화칼륨, 및 염화마그네슘을 포함한다. 금속의 예는 주석, 납, 비스무트, 코발트, 안티몬, 카드뮴, 및 철 티타늄을 포함한다. 기타 혼화성 연마 보조제는 황, 유기 황 화합물, 흑연, 및 금속 술피드를 포함한다. 본 발명의 범위 내에서 여러 가지 연마 보조제의 혼합물을 사용하는데, 이것은 특정 경우에 상승 효과를 유발할 수 있다. 바람직한 연마 보조제는 크리올라이트이며; 가장 바람직한 연마 보조제는 칼륨 테트라플루오로보레이트이다.
연마 보조제는 코팅 연마 및 결합 연마 제품에 특히 유용할 수 있다. 코팅 연마 제품에 있어서, 연마 보조제는 전형적으로는 연마 입자의 표면에 도포되는 수퍼사이즈의 피복으로 사용된다. 그러나 때때로, 연마 보조제를 사이즈 피복에도 첨가한다. 전형적으로 코팅 연마 제품으로 혼입되는 연마 보조제의 양은 약 50-300g/m2(바람직하게는, 약 80-160g/m2)이다. 유리질 결합 연마 제품에 있어서 연마 보조제는 전형적으로는 제품의 기공으로 침투된다.
연마 제품은 100％의 본 발명에 따른 연마 입자, 또는 상기 연마 입자의 기타 연마 입자 및(또는) 희석제 입자와의 혼합물을 포함할 수 있다. 그러나 연마 제품 중 연마 입자의 약 2중량％ 이상, 바람직하게는 약 5중량％ 이상, 보다 바람직하게는 약 30-100중량％가 본 발명에 따른 연마 입자여야 한다. 특정 경우에 있어서, 본 발명에 따른 연마 입자는 기타 연마 입자 및(또는) 희석제 입자와 5 대 75중량％, 약 25 대 75중량％, 약 40 내지 60중량％, 또는 약 50 대 50중량％(즉 같은 중량)의 비율로 혼합될 수 있다. 적합한 통상적인 연마 입자의 예는 융합 산화알루미늄(백색 융합 알루미나, 열처리 산화알루미늄 및 갈색 산화알루미늄), 실리콘 카바이드, 붕소 카바이드, 티타늄 카바이드, 다이아몬드, 입방체 질화붕소, 석류석, 융합 알루미나-지르코니아, 및 졸-겔-유도 연마 입자 등을 포함한다. 졸-겔 유도 연마 입자는 접종 또는 비접종일 수 있다. 마찬가지로 졸-겔 유도 연마 입자들은 무작위로 성형되거나 봉 또는 삼각형과 같은 그들과 연관된 형태를 가질 수 있다. 졸 겔 연마 입자의 예는 미국 특허 제 4,314,827 호(라이테이저 등), 제 4,518,397 호(라이테이저 등), 제 4,623,364 호(코트링거(Cottringer) 등), 제 4,744,802 호(슈와벨), 제 4,770,671 호(몬로 등), 제 4,881,951 호(우드 등), 제 5,011,508 호(월드 등), 제 5,090,968 호(펠로우(Pellow)), 제 5,139,978 호(우드), 제 5,201,916 호(버그 등), 제 5,277,104 호(바우어(Bauer)), 제 5,366,523 호(로웬호스트(Rowenhorst) 등), 제 5,429,647 호(라미), 제 5,498,269 호(라미) 및 제 5,551,963 호(라미)에 기술되어 있는 것들을 포함하는데, 상기 특허들은 참고문헌으로 인용된다. 알루미나 분말을 생 원료 물질로 사용해서 제조한 소결 알파 알루미나 연마 입자에 대한 추가의 상세한 내용은, 예를 들면 미국 특허 제 5,259,147 호(팔쯔(Falz)), 제5,593,467 호(몬로), 및 제 5,665,127 호(몰트겐(Moltgen))에서 찾을 수 있는데, 상기 특허들은 참고문헌으로 인용된다. 융합 연마 입자에 대한 추가적인 상세한 내용은, 예를 들면 미국 특허 제 1,161,620 호(쿨터(Coulter)), 제 1,192,709 호(톤(Tone)), 제 1,247,337 호(사운더스(Saunders) 등), 제 1,268,533 호(알렌(Allen)), 및 제 2,424,645 호(바우만(Baumann) 등), 제 3,891,408 호(라우스 등), 제 3,781,171 호(페트(Pett) 등), 제 3,893,826 호(퀴난(Quinan) 등), 제 4,126,429 호(와트슨(Watson) 등), 제 4,457,767 호(푼(Poon) 등), 제 5,023,212 호(두보스(Dubos) 등), 제 5,143,522 호(깁슨(Gibson) 등) 및 제 5,336,280 호(두보스 등)와 각각 2000년 2월 2일에 출원된 미국 출원 제 09/495,978 호, 제 09/496,422 호, 제 09/496,638 호, 및 제 09/496,713 호와, 각각이 2000년 7월 19일자로 출원된 미국 출원 제 09/618,876 호, 제 09/618,879 호, 제 09/619,106 호, 제 09/619,191 호, 제 09/619,192 호,제 09/619,215 호, 제 09/619,289 호, 제 09/619,563 호, 제 09/619,729 호, 제 09/619,744 호 및 제 09/620,262 호와 2001년 1월 30일자로 출원된 미국 출원 제 09/772,370 호에서 찾을 수 있는데, 상기 특허 및 출원은 참고문헌으로 인용된다. 특별한 경우에 있어서는, 연마 입자들의 혼합물은 100％의 임의의 유형의 연마 입자를 포함하는 연마 제품에 비해서 개성된 연마 성능을 나타내는 연마 제품을 형성할 수 있다.
연마 입자의 혼합물이 존재한다면, 혼합물을 형성하는 연마 입자의 유형은 동일한 크기일 수 있다. 또는 연마 입자 유형들은 다른 입자 크기를 가질 수 있다. 예를 들면 보다 크기가 보다 큰 연마 입자가 본 발명에 따른 연마 입자일 수 있고, 보다 작은 크기의 연마 입자가 또 다른 유형의 연마 입자일 수 있다. 역으로, 예를 들어 보다 작은 크기의 연마 입자는 본 발명에 따른 연마 입자일 수 있고, 보다 큰 크기의 입자는 또 다른 유형의 연마 입자일 수 있다.
적합한 희석제 입자의 예는 대리석, 석고, 플린트, 실리카, 산화철, 규산알루미늄, 유리(유리 버블 및 유리 비드 포함), 알루미늄 버블, 알루미나 비드 및 희석제 응집물을 포함한다. 본 발명에 따른 연마 입자는 또한 연마제 응집물과 또는 응집물 중에 혼합될 수도 있다. 연마제 응집물 입자는 전형적으로 복수의 연마 입자, 결합제 및 임의의 첨가제를 포함한다. 결합제는 유기 및(또는) 무기일 수 있다. 연마제 응집물들은 무작위 형태일 수 있거나 그와 관련된 소정의 형태를 갖는다. 형태는 블록, 원통, 피라미드, 원형, 사각형 등일 수 있다. 연마 입자는 전형적으로는 약 100 내지 약 5000 마이크로미터, 전형적으로는 약 250 내지 약 2500 마이크로미터 범위의 입자 크기를 갖는다. 응집 연마 입자에 대한 추가적인 상세한 설명은, 예를 들면 미국 특허 제 4,311,489 호(크레스너(Kressner)), 제 4,652,275 호(블로에셔(Bloecher) 등), 제 4,799,939 호(블로에셔 등), 제 5,549,962 호(홀메스(Holmes) 등) 및 제 5,975,988 호(크리스티안슨(Christianson)) 및 2000년 10월 16일자로 출원된 미국 출원 번호 제 09/688,444 호 및 제 09/688,484 호에서 찾을 수 있는데, 상기 특허 및 출원은 참고문헌으로 인용된다.
연마 입자들은 연마 입자 중에 균일하게 분포하거나 연마 입자의 선택된 영역 또는 부분들 중에 집중되어 있을 수 있다. 예를 들면, 코팅 연마제에 있어서, 이들은 연마 입자의 2개 층일 수 있다. 제 1 층은 본 발명에 따른 연마 입자가 아닌 연마 입자를 포함하고, 제 2 (바깥쪽) 층은 본 발명에 따른 연마 입자를 포함한다. 결합 연마제와 마찬가지로, 이들은 연마 휠의 두개의 별개의 부분들일 수 있다. 바깥쪽 부분은 본 발명에 다른 연마 입자를 포함할 수 있는 반면에, 안쪽 부분은 그렇지 않다. 대안으로, 본 발명에 따른 연마 입자들은 결합 연마 제품 전체에 균일하게 분포될 수 있다.
코팅 연마 제품에 대한 추가적인 상세한 내용들은, 예를 들면 미국 특허 제 4,734,104 호(브로버그(Broberg)), 제 4,737,163 호(라르키(Larkey)), 제 5,203,884 호(부캐넌(Buchannan) 등), 제 5,152,917 호(피에페르(Pieper) 등), 제 5,378,251 호(쿨러(Culler) 등), 제 5,417,726 호(스타우트(Stout) 등), 제 5,436,063 호(폴레트 등), 제 5,496,386 호(브로버그 등), 제 5,609,706 호(베네딕트(Benedict) 등), 제 5,520,711 호(헬민(Helmin) 등), 제 5,954,844 호(로우(Law) 등), 제 5,961,674 호(가그리아르디(Gagliardi) 등), 및 제 5,975,988 호(크리스티안슨)에서 찾을 수 있는데, 상기 특허들은 참고문헌으로 인용된다. 결합 연마 제품에 대한 추가적인 상세한 설명은, 예를 들면 미국 특허 제 5,543,107 호(루(Rue)), 제 4,741,743 호(나라야난(Narayanan) 등), 제 4,800,685 호(하이네스(Haynes) 등), 제 4,898,597 호(헤이(Hay) 등), 제 4,997,461 호(마르코프-매트티 등), 제 5,037,453 호(나라야난 등), 제 5,110,332 호(나라야난 등), 및 제 5,863,308 호(퀴(Qui) 등)를 참고하는데, 상기 특허들은 참고문헌으로 인용된다. 유리질 결합 연마제에 대한 추가적인 상세한 설명은, 예를 들면 미국 특허 제 4,543,107 호(루), 제 4,898,597 호(헤이 등), 제 4,997,461 호(마르코프-매트니 등), 제 5,094,672 호(질스 쥬니어.(Giles Jr.) 등), 제 5,118,326 호(쉘돈(Sheldon) 등), 제 5,131,926 호(쉘돈 등), 제 5,203,886 호(쉘돈 등), 제 5,282,875 호(우드 등), 제 5,738,696 호(우(Wu) 등) 및 제 5,863,308 호(퀴)를 참고하는데, 상기 특허들은 참고문헌으로 인용된다. 부직포 연마 제품에 대한 추가적인 상세한 설명은 예를 들면, 미국 특허 제 2,958,593 호(후버(Hoover) 등)에서 찾을 수 있는데, 상기 특허는 참고문헌으로 인용된다.
본 발명은 표면 연마 방법을 제공하는데, 이 방법은 본 발명에 따른 1종 이상의 연마 입자를 작업물 표면과 접촉시키고; 1종 이상의 연마제 입자 또는 접촉된 표면을 움직여서 표면의 일부분 이상을 연마 입자로 연마시키는 것을 포함한다. 본 발명에 따른 연마 입자에 의한 연마 방법은 스내깅(snagging, 즉 고압 고스톡 제거) 내지 윤내기(예를 들면 코팅 연마제 벨트에 의한 윤내기 의학적 임플란트) 범위인데, 후자는 전형적으로는 보다 미세한 등급의 연마 입자로 수행된다(예를 들면, ANSI 220 미만 그리고 더 미세). 연마 입자는 또한 정밀 연마 분야에 사용될 수도 있는데, 예컨대 유리질 결합 휠을 갖는 연마 캠 축이다. 특정 연마 분야에 사용되는 연마 입자의 크기는 당업계 숙련인이라면 명백히 알 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 연마 입자에 의한 연마는 건조하거나 습윤 상태로 수행될 수 있다. 습윤 연마를 위해서는, 액체가 옅은 분무 내지 완전한 흐름 형태로 공급되면서 도입될 수 있다. 통상적으로 사용되는 액체의 예는: 물, 수용성 기름, 유기 윤활제, 및 유탁액을 포함한다. 액체는 연마와 관련된 열을 줄이고(줄이거나) 윤활제로서 작용한다. 액체는 소량의 첨가제, 예컨대 살균제, 지포제 등을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 연마 입자를 사용해서 알루미늄 금속, 탄소 강, 연강(예를 들면, 1018 연강 및 1045 연강), 공구강, 스테인리스 강, 경화 강, 티타늄, 유리, 세라믹, 목재, 목재 유형 물질(예를 들면, 합판 및 파티클 보드(particle board)), 페인트, 페인트칠 표면, 유기 코팅 표면 등을 연마할 수 있다. 연마 도중에 가해지는 힘은 전형적으로는 약 1 내지 약 100킬로그램의 범위이다.
유리한 본 발명에 따른 실시태양은 하기 실시예에 의해 보다 상세하게 설명되지만, 이들 실시예에서 언급된 특정 물질 및 그의 양과 기타 조건 및 기타 상세한 내용이 본 발명을 제한하는 것으로 이해되어져서는 안된다. 모든 부 및 백분율은 특별한 것이 없다면 중량에 의한 것이다. 연마 입자 중 산화물은 존재하는 상에 관련없이 이론적인 원소 산화물을 기초로 한다. 시험 중 실험 실패율은 약 +5％였다.
하기 실시예에서 사용되는 분산액의 백분율 고체 양에 대한 임의의 언급은 보에마이트 표면에서 통상적으로 발견되는 2-6％의 물, 또는 임의의 비-보에마이트 첨가제에 의해 제공되는 고체를 고려하지 않기 때문에 대략적인 고체 양이다.
실시예를 제조하는데 사용되는 다양한 원료 물질을 하기 표 1에 요약한다.
원료 물질 용액 중 산화물로서의 중량％
질산이트륨, 수용액 Y(NO3)3.6H2O 23.8％ Y2O3 미국 캘리포니아주 마운틴 패스의 몰리코프 인크.(Molycorp Inc.)
질산프라세오디뮴, 수용액 Pr(NO3)3.6H2O 22.5％ Pr2O3 몰리코프 인크.
질산사마륨, 수용액 Sm(NO3)3.6H2O 16.6％ Sm2O3 몰리코프 인크.
질산네오디뮴, 수용액 Nd(NO3)3.6H2O 23％ Nd2O3 몰리코프 인크.
질산란타늄, 수용액 La(NO3)3.6H2O 28.5％ La2O3 몰리코프 인크.
질산가돌리늄, 수용액 Gd(NO3)3.5H2O 26.6％ Gd2O3 몰리코프 인크.
질산디스프로슘, 수용액 Dy(NO3)3.5H2O 15％ Dy2O3 몰리코프 인크.
질산에르븀, 수용액 Er(NO3)3.5H2O 22.5％ Er2O3 몰리코프 인크.
질산이테르븀, 수용액 Yb(NO3)3.6H2O 22.5％ Yb2O3 몰리코프 인크.
질산마그네슘, 수용액 Mg(NO3)2.6H2O 11％ MgO 미국 뉴저지주 필스버그의 말린크로트 라보라토리 케미칼즈
질산아연, 수용액 Zn(NO3)2.6H2O 21.4％ ZnO 미국 노쓰캐롤라이나주 샬로트의 미네랄 리서치 앤드 디벨롭먼트(Mineral Research and Development)
고에타이트(α-FeOOH) 4.5％ α-FeOOH 약 0.08 마이크로미터의 평균 입자 크기 및 약 104.5m2의 표면적의 철 옥시히드록사이드(α-FeOOH)의 수성 기재 현탁액, 바늘 모양 입자
실시예 1-21 및 비교예 A-C
18.9리터의 폴리에틸렌 내장 강 반응기에: 6640부의 60℃의 탈이온수, 160부의 16N의 분석 시약 등급 질산, 및 3200부의 알파 산화알루미늄 모노히드레이트 분말(사우쓰아프리카 요하네스버그의 사솔 리미티드(Sasol Limited)로부터 상표명 "디스퍼랄"로 상업적으로 구입할 수 있다)을 충전하고 연속적으로 혼합해서 실시예 1을 제조했다.
형성된 혼합물을 3 내지 4분간 지포드-우드 호모지나이저 믹스(Gifford-Wood Homogenizer Mixer, 미국 뉴햄프셔주 허드슨의 그리코 Corp(Greeco Corp.))를 사용해서 고속 분산시켰다. 형성된 졸을 균일하게 4개의 22cm x 33cm x 5cm의 파이렉스(PYREX) 접시에 붓고 약 24시간 동안 100℃에서 강제대기 건조시켰다.
형성된 건조 물질을 강판들 사이에 1.1mm 틈을 갖는 "브라운(Braun)" 유형 UD 분쇄기를 사용해서 분쇄하여 입자를 형성했다. 입자를 스크리닝해서 0.125 내지 1mm 크기의 입자를 제공했다.
스크리닝된 입자를 2.9m의 고온 구역을 갖는 23cm 직경, 4.3m 길이의 스테인리스 강 관인 통상적인 회전 소성기를 사용해서 약 700℃에서 소성시켰는데, 관은 수형에 대해 2.4도 경사졌으며, 7rpm에서의 회전은 약 10분의 체류 시간을 제공했다. 소성기는 350℃의 고온 구역 말단 온도 및 700℃의 출구 말단 온도를 가졌다.
형성된 소성 입자들에 침투 용액을 침투시켰다. 약 180ml의 침투 용액을 약 300g의 소성 입자와 합했다. 침투 용액 및 소성 입자를 함께 완전히 혼합해서 용액이 소성된 입자로 모세관 현상에 의해 침투되도록 했다. 충분한 양의 질산아연, 질산가돌리늄, 및 질산이트륨을 첨가해서, 하기 표 2에 기재된 조성을 갖는 소성, 소결 연마 입자를 제공하는 것에 의해 침투 용액을 제조했다.
실시예 ZnO, 중량％ Gd2O3, 중량％ Y2O3, 중량％ 소결 밀도, g/cm3
1 2.4 2.6 1.2 3.95
2 3.2 3.5 1.2 4.01
3 3.2 3.5 0 3.99
4 2.0 2.2 1.0 3.90
5 3.6 2.2 1.0 3.96
6 2.0 4.0 1.0 3.96
7 3.6 4.0 1.0 4.02
8 2.0 2.2 1.8 3.92
9 3.6 2.2 1.8 3.98
10 2.0 4.0 1.8 3.97
11 3.6 4.0 1.8 4.04
12 2.8 3.1 1.4 3.97
13 2.0 3.5 1.5 3.96
14 3.0 3.5 1.5 4.01
15 2.0 5.5 1.5 4.01
16 3.0 5.5 1.5 4.08
17 2.0 3.5 3.5 3.98
18 3.0 3.5 3.5 4.02
19 2.0 5.5 3.5 4.04
20 3.0 5.5 3.5 4.07
21 2.5 4.5 2.5 4.02
비교예 I-A
비교예 I-B
비교예 I-C		 0 0 0 3.90
3.92
3.92
형성된 침투된 입자를 침투된 입자 표면이 감촉이 비교적 건조하도록 건조시킨 다음에 상기한 바와 같이 소성시켰다.
소성, 침투된 입자를 1406℃의 회전노에 공급했다. 노는 8.9cm 직경, 1.2m 길이를 갖는 수평에 대해 4.4도 경사진 실리콘 카바이드 관을 포함했다. 노의 고온 구역은 약 33cm이었다. 관을 6rpm으로 회전시켜서 약 5분의 노 중 체류시간을 제공했다. 형성된 소결 연마 입자는 노에서 나가서 실온 공기로 들어가게 되는데, 여기에서 금속 용기에 수집되고 실온으로 냉각되었다.
실시예 2-21 및 비교예 I-A, I-B 및 I-C를 실시예 1에 기술된 바와 같이 제조했는데, 조성은 표 2(상기)에 기재된 바와 같이 조정했다. 게다가, 비교예 I(로트 I-A, I-B 및 I-C)에 있어서 침투 용액을 1.2％ MgO, 2.4％ La2O3, 및 1.2％ Y2O3를 포함하는 연마 입자가 제공되도록 배합했다.
소성, 소결 연마 입자들의 밀도는 마이크로메리틱스(Micromeritics, 미국 조지아주 노르크로스) 아큐픽(AccuPyc) 1330 헬륨 비중병을 사용해서 측정했다. 결과를 상기 표 2에 기록했다.
몇몇 실시예에 대한 소결 연마 입자의 일부분을 코팅 연마 디스크 중으로 통상적인 코팅 연마제 제조 방법을 사용해서 혼입시켰다. 소결 연마 입자는 대략 ANSI 등급 36 또는 FEPA 등급 P36으로 분류되었다. ANSI 또는 FEFA 등급의 선택은 분쇄 및 초기 스크리닝 단계로부터의 입자 수율에 따라서 측정했다. ANSI 등급 36은, 25메쉬 미국 표준 스크린을 통과하지만, 30메쉬 미국 표준 스크린에 잔류하는 연마 입자로부터 16중량％를 취해서 어림했는데, 50％는 30메쉬 미국 표준 스크린은 통과하지만, 35메쉬 미국 표준 스크린에 잔류하는 입자였으며, 나머지 34％는 35메쉬 미국 표면 스크린은 통과하지만, 40메쉬 미국 표준 스크린에 잔류하는 연마 입자였다. 분류된 소결 연마 입자를 종래의 탄산칼륨 충전 페놀성 메이크 수지 및 통상적인 크릴올라이트 충전 페놀성 사이즈 수지를 사용해서 가황 섬유 배면에 결합시켰다. 섬유 디스크를 시험 이전에 구부렸다.
경화된 연마제 섬유 디스크를 스테인리스 강 연마에 의해 시험한다면, 수퍼사이즈 코팅을 사이즈 피복 위에 도포했다. 수퍼사이즈 코팅은 29.6부의 물로부터 코팅할 수 있는 비스페놀 A 에폭시 수지의 디글리시딜 에테르(미국 켄터키주 제퍼슨타운의 롱-쁠랑으로부터 상표명 "CMD 35201"로 상업적으로 구입할 수 있다), 0.035부의 2-에틸-4-메틸 이미다졸 경화제(에어 프로덕츠(Air Products)로부터 상표명 "EMI-24"로 상업적으로 구입할 수 있다) 및 12부의 물, 55부의 칼륨 테트라플루오로보레이트, 2.3부의 산화철(착색제) 및 0.78부의 습윤제를 포함했다. 수퍼사이즈 코팅 섬유 디스크를 가열해서 에폭시 수지를 경화시켰다. 수퍼사이즈에 대한 추가적인 상세한 내용은 미국 특허 제 5,556,437 호(리(Lee) 등)의 동시계류 출원들을 참고하는데, 수퍼사이즈를 교시하는 부분이 참고문헌으로 인용된다.
코팅 연마 디스크를 경사진 알루미늄 백-업 패드 위에 장착하고 1.25cm x 18cm 1018 강 작업물을 연마하는데 사용해서 다양한 기판에 대한 성능을 증명했다. 디스크를 5200rpm으로 구동시키면서 백-업 패드의 경사진 모서리 위에 놓인 디스크를 작업물과 실시예에 따라서 약 6.0kg, 8.2kg, 또는 10.0kg의 힘으로 접촉시켰다. 각각의 디스크를 사용해서 별개의 작업물을 1분 간격으로 연마했다. 총 절단량은 연마 시험의 각각의 1분 간격에 대한 제거된 작업물 양의 합이었다. 초기 절단량은 처음 1분간의 연마 도중에 제거된 금속의 양이었다. 최종 절단량은 시험의 최종 1분간 제거된 금속의 양이었다. 실시예 당 2개의 디스크를 시험했다. 결과를 하기 표 3, 4, 및 5에 제공했다.
실시예 1018강/6.0kg 하중/20분 1045강/6.0kg 하중/20분
비교예 I-A의 총 절단량, ％ 비교예 I-A의 최종 절단량, ％ 비교예 I-A의 총 절단량, ％ 비교예 I-A의 최종 절단량, ％
1 112 145 105 100
2 111 126 107 112
3 99 103 102 101
비교예 I-A 100 100 100 100
실시예 1018 강/10.0kg 하중/12분 1018 강/6.0kg 하중/20분
초기 절단량, g 최종 절단량, g 총 절단량, g 초기 절단량, g 최종 절단량, g 총 절단량, g
4 127 65 1245 84 48 1577
5 139 86 1503 84 39 1543
6 130 20 1189 89 45 1713
7 142 80 1582 86 59 1826
8 142 60 1490 89 31 1450
9 143 94 1679 88 50 1783
10 152 126 1870 93 65 1981
11 147 89 1704 90 71 2042
12 159 83 1666 90 34 1638
비교예 I-B 145 62 1476 87 55 1854
실시예 1018 강/10.0kg 하중/P36/12분 1018 강/10.0kg 하중/12분 1018 강/10.0kg 하중/P36/20분
초기 절단량, g 최종 절단량, g 총 절단량, g 초기 절단량, g 최종 절단량, g 총 절단량, g 초기 절단량, g 최종 절단량, g 총 절단량, g
13 103 49 774 138 110 1522 81 79 1875
14 95 40 706 140 93 1531 86 58 1709
15 100 44 768 140 87 1534 88 58 1778
16 100 40 782 140 106 1587 84 54 1754
17 96 42 736 130 105 1448 81 45 1550
18 93 52 789 127 88 1424 82 67 1673
19 94 42 737 129 70 1349 89 54 1672
20 99 53 807 138 98 1496 87 77 1842
21 98 34 684 145 65 1500 85 74 1823
비교예 I-C 95 38 698 140 69 1348 84 54 1614
실시예 22 및 비교예 II - XVI
소성 밀도를 비교하기 위해 실시예 22 및 비교예 II-XVI를 수종의 란타나이드, MgO 및/또는 ZnO 배합물로 제조했다. 사용되는 성분들의 몰비는 1.2중량％의 MgO, 2.4중량％의 La2O3, 1.2중량％의 Y2O3 및 95.2중량％의 Al2O3를 포함하는 상표명 "큐비트론 321(CUBITRON 321)"으로 3M 캄파니로부터 상업적으로 구입할 수 있는 연마 입자의 몰비를 기준으로 했다. 산화물의 몰비는 0.030 몰의 MgO 또는 ZnO 대 0.0074몰의 REO 대 0.0053몰의 Y2O3 대 0.934몰의 Al2O3였다.
조성이 하기 표 6에 기재된 바와 같다는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 바와 같이, 실시예 22 및 비교예 II-XVI를 제조하고 그의 밀도를 측정했다. 다양한 희토류 산화물의 중량％는 MgO 및 ZnO에 대해 동몰량 조성이 제공되도록 조정했다.
실시예 REO
 중량％ 희토류 원소 이온 반경,Å
밀도, g/cm3
REO MgO ZnO Y2O3 Al2O3
비교예 II La2O3 2.40 1.20 0 1.20 95.20 1.016 3.90
비교예 III La2O3 2.37 0 2.39 1.19 94.05 1.016 3.89
비교예 IV Pr2O3 2.43 1.20 0 1.20 95.17 1.013 3.90
비교예 V Pr2O3 2.40 0 2.39 1.19 94.02 1.013 3.89
비교예 VI Nd2O3 2.48 1.20 0 1.20 95.12 0.995 3.90
비교예 VII Nd2O3 2.45 0 2.39 1.18 93.98 0.995 3.91
비교예 VIII Sm2O3 2.57 1.20 0 1.20 95.03 0.964 3.91
비교예 IX Sm2O3 2.53 0 2.39 1.18 93.89 0.964 3.94
비교예 X Dy2O3 2.74 1.20 0 1.20 94.86 0.950 3.90
비교예 XI Dy2O3 2.71 0 2.38 1.18 93.73 0.950 3.94
비교예 XII Gd2O3 2.66 1.20 0 1.20 94.94 0.936 3.91
22 Gd2O3 2.63 0 2.38 1.18 93.81 0.936 3.96
비교예 XIII Er2O3 2.81 1.19 0 1.19 94.81 0.936 3.91
비교예 XVI Er2O3 2.77 0 2.38 1.18 93.67 0.881 3.94
비교예 XV Yb2O3 2.89 1.19 0 1.19 94.73 0.858 3.91
비교예 XVI Yb2O3 2.85 0 2.38 1.18 93.59 0.858 3.93
도 9를 참고하면, 각각의 실시예에 있어서, 밀도와 ZnO 및 MgO 둘 다와의 다양한 희토류 산화물(REO)의 이온 반경에 대한 그래프를 그렸다.
실시예 23 및 비교예 XVII - XXXIII
실시예 23 및 비교예 XVII-XXXIII에 대해 다양한 몰량의 ZnO/MgO 및 REO를 갖는 연마 입자를 제조했다. 조성 및 밀도를 하기 표 7에 제공했다.
Figure 112005058028653-pct00001
실시예 24 및 비교예 XXXVI - LI
실시예 24 및 비교예 XXXIV-LI에 대해 REO 대 ZnO/MgO의 다양한 몰비의 연마 입자를 제조했는데, REO 중량％는 5％로 일정했다. 조성 및 밀도를 하기 표 8에 기재했다.
Figure 112005058028653-pct00002
실시예 26 및 27 및 비교예 LII - LXXXXVIII
실시예 26 및 27 및 비교예 LII-LXXXXVIII를 조성이 하기 표 9에 기재된 바와 같다는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 바와 같이 제조했다. 몇몇에 대해서는 REO 대 MgO 또는 ZnO의 몰비는 1:2.7이고; 몇몇에 대해서는 REO 대 MgO 또는 ZnO의 몰비는 1:8이며; 1종에 대해서는 REO 대 MgO 또는 ZnO의 몰비는 1:4이고; 1종에 대해서는, REO 대 MgO 또는 ZnO의 몰비는 1:2.2이었다. 실시예 26 및 27 및 비교예 LII-LXXXXVIII의 밀도는 실시예 1에 기술된 바와 같이 측정했다. 결과를 하기 표 9에 제공했다.
Figure 112005058028653-pct00003
Figure 112005058028653-pct00004
Figure 112005058028653-pct00005
도 7 및 8은 실시예 26 및 비교예 LII 연마 입자 각각의 연마 단면의 전자 주사 현미경사진이다. 이들 연마 샘플은 직경 약 2.5cm 및 길이 약 1.9cm의 수지 실린더 중 장착 수지(미국 일리노이주 레이크 블러프의 부엘러로부터 상표명 "트랜스옵틱 파우더"로 구입할 수 있다)중에 장착했다. 장착 부분을 통상적인 연마 기술을 사용해서 연마기(예컨대 미국 일리노이주 레이크 블러프의 부엘러로부터 상표명 "에코메트 3"으로 구입할 수 있다)로 연마했다. 샘플을 약 3분간 70 마이크로미터 다이아몬드 휠로 연마한 후에, 각각의 45, 30, 15, 9, 3, 및 1- 마이크로미터 슬러리로 5분간 연마한다. 장착된 연마 샘플에 박층의 금-백금을 스퍼터링하고 전자주사현미경으로 관찰했다(예컨대 제올 셈 모델 JSM 840A). 10,000배 상을 얻고 약 120mm 길이 x 약 90mm 폭의 현미경사진을 인쇄했다.
이러한 상을 약 30mm x 약 30mm의 12개 사각형으로 분할했다. 실시예 26에 대해서 도 10을 참고한다. 각각의 사각형을 시각적으로 관찰하고 각각의 사각형으로부터 2개의 대표적인 소판을 측정(즉, 길이 및 두께)을 위해 선택했다. 도 10의 한 사각형에서는, 소판 "a" 및 "b"를 사용했다. 두개의 식별할 수 있는 말단을 갖는 소판들만 측정에 사용했다. 사각형에 그러한 소판이 2개 이상 존재한다면, 평균 크기를 측정하기 위해 선택된 사각형 중 2개의 소판은 2개의 식별 가능한 말단을 갖는 사각형 중의 소판의 평균 크기와 가장 근접한 2개의 소판이었다. 24개의 소판을 측정하고 평균내어서 평균 길이 및 두께 수치를 보고했다. 게다가, 연마된 표면 및 무작위 소판 배향이 보다 넓은 소판 면의 신뢰성있는 시야를 제공하지 못하기 때문에 소판 치수는 모서리 면에 대해서만 보고된다. X-선 분말 회절을 사용해서 GdZnAl11O19 마그네토플럼바이트를 포함하는 실시예 26, 및 LaMgAl11O19 마그네토플럼바이트를 포함하는 비교예 LII의 소판에 대해 측정했다.
동몰％의 마그네토플럼바이트를 포함하지만, 도 7 및 8에서 명백한 바와 같이, 실시예 26의 소판들이 비교예 LII에 비해 더 크고, 수는 적다. 실시예 26 샘플의 소판들은 평균 약 0.12 마이크로미터 x 약 1.12 마이크로미터였으며, 비교예 LII은 평균 약 0.09 마이크로미터 x 약 0.69 마이크로미터였다.
장착된 샘플들을 사용해서 실시예 26 및 비교예 LII 연마 입자의 평균 미세경도도 측정했다. 미세경도 측정은 500-그램 함입 하중을 사용하는 비커스 함입기가 장착된 통상적인 미세경도 시험기(예컨대 일본 도쿄의 미투토요 코포레이션으로부터 상표명 "미투토요 MVK-VL"로 구입할 수 있다)를 사용해서 수행했다. 미세경도 측정은 ASTM 시험 방법 E384 물질의 미세경도에 대한 시험 방법(1991)에 기재된 지침에 따라서 수행했는데, 상기 문헌은 참고문헌으로 인용된다. 실시예 26 및 비교예 LII 연마 입자의 평균 경도는 각각 17.2GPa 및 18.4GPa였다.
실시예 28 및 비교예 LXXXXVIII의 연마 성능은 실시예 1-21 및 비교예 A-1에 기술된 바와 같이 6.0kg 및 8.2kg 둘 다의 하중에서 1018 마일드 상에서 평가했다. 결과를 하기 표 10에 제공했다.
실시예 1018강/6.0kg 하중/20분 1018강/8.2kg 하중/15분
초기 절단량, g초 최종 절단량, g 총 절단량, g 초기 절단량, g 최종 절단량, g 총 절단량, g
비교예 LXXXXVIII 68 58 1506 91 69 1360
28 89 88 1985 113 97 1809
비교예 LXXXXIX - CVI
핵형성제가 사용되고 조성이 하기 표 11에 기재된 바와 같다는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 바와 같이, 비교예 LXXXXIX-CVI를 제조하고 밀도를 측정했는데, 여기에서 고에타이트 핵형성제의 양은 Fe2O3로 기재했다.
실시예 Fe2O3,
중량％		 La2O3,
중량％		 Gd2O3,
중량％		 MgO,
중량％		 ZnO,
중량％		 Y2O3,
중량％		 Al2O3,
중량％		 밀도,
g/cm3
비교예 LXXXXIX 1.4 2.4 0 1.2 0 1.2 93.8 3.95
비교예 C 1.4 0 2.6 0 2.4 1.2 92.4 4.03
비교예 CI 1.4 0 2.6 1.2 0 1.2 93.6 4.02
비교예 CII 1.4 2.4 0 0 2.4 1.2 92.6 3.95
비교예 CIII 1.4 2.4 0 1.2 0 0 95.0 3.97
비교예 CIV 1.4 0 2.6 0 2.4 0 93.6 4.01
비교예 CV 1.4 0 2.6 1.2 0 0 94.8 4.00
비교예 CVI 1.4 2.4 0 0 2.4 0 93.8 4.03
실시예 29 및 30
조성이 하기 표 12에 기재된 바와 같다는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 바와 같이, 실시예 29 및 30을 제조하고 밀도를 측정했다.
실시예 Dy2O3,
중량％		 Gd2O3,
중량％		 MgO,
중량％		 ZnO,
중량％		 Y2O3,
중량％		 Al2O3,
중량％		 밀도,
g/cm3
29 1.36 1.32 0 2.38 1.20 93.74 3.95
30 0 2.65 0 2.40 1.20 93.75 3.96
실시예 31 및 비교예 CVII
조성 및 소결 기술이 하기 표 13에 기재된 바와 같은 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 바와 같이, 실시예 31 및 비교예 CVII를 제조했으며 밀도를 측정했다.
실시예
 소결 온도, ℃
 중량％ 밀도, g/m3
La2O3 Gd2O3 MgO ZnO Y2O3 Al2O3
비교예 CVII 1415
1400
1380
1370
1360
1350
1340
1330		 2.4 0 1.2 0 1.2 95.2 3.92
3.92
3.91*
3.88
3.80
31 1415
1400
1380
1370
1360
1350
1340
1330		 0 4.2 0 2.1 1.9 91.8 3.99
3.99
3.99
3.99
3.98
3.98*
3.96
3.92
*는 관찰 밀도에 더 이상의 변화가 없음을 나타낸다
본 발명의 다양한 변형 및 변경이 본 발명의 취지 및 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 명백할 것이며, 본 발명이 본 명세서에 기술된 실시태양으로 부적절하게 한정되지 않는다는 것이 이해되어야 한다.

Claims (36)

  1. 알파 알루미나, Gd2O3 및 ZnO를 포함하는 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자이며,
    여기서, Gd2O3 및 ZnO는 각각, 연마 입자의 총 금속 산화물 함량을 기준으로 하여, 1 내지 15중량% 및 0.2 내지 8중량% 범위이고 Gd2O3 대 ZnO의 몰비가 2:1 내지 1:5 범위가 되도록 포함되며, 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자 중에 존재하는 알파 알루미나의 0.05부피% 미만이 핵형성제로 핵형성되어 있는,
    소결 알파 알루미나 기재 연마 입자.
  2. 제 1 항에 있어서, Gd2O3 대 ZnO의 몰비가 1:2 내지 1:4의 범위인, 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자.
  3. 제 1 항에 있어서, 연마 입자의 총 금속 산화물 함량을 기준으로 하여, Gd2O3는 2 내지 8중량％의 범위로 존재하고, ZnO는 1 내지 5중량％의 범위로 존재하는, 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자.
  4. 제 3 항에 있어서, Gd2O3 대 ZnO의 몰비가 1:2 내지 1:4의 범위인, 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자.
  5. 제 1 항에 있어서, 산화크로뮴, 산화코발트, 산화철, 산화하프늄, 산화리튬, 산화마그네슘, 산화망간, 산화니켈, 산화티타늄, 산화이트륨, 산화지르코늄 및 그의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 금속 산화물을 더 포함하는, 소결 알파 알루미나 기재 연마 입자.
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