JP2007522284A - ポリプロピレンブレンド及び混合物を含む繊維及び不織布 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)平均溶融温度TM1及びメルトフローレートMFR1を持つ第1ポリプロピレン;及び
(b)平均溶融温度TM2及びメルトフローレートMFR2を持つ第2ポリプロピレンを含み、
ポリマーブレンドが約125〜約160℃の平均溶融温度TMb及び約10g/10分〜約40g/10分のメルトフローレートMFRpaを有し、下記:
TM1<TMb<TM2、及び
MFR1<MFRb<MFR2であるポリマーブレンドを提供する。
本明細書で使用する時、用語「ポリマーブレンド」は、ホモポリマー類、コポリマー類(例えば、ブロック、グラフト、ランダム及び交互コポリマー)、ターポリマー類など、並びにこれらのブレンド及び変性物が挙げられるが、それらには限定されないポリマー類の混合物を意味し、これは均質の混合物である固溶体の形態である。任意の補助剤は、ポリマーブレンドに添加されてもよく、ブレンドが固溶体を維持する場合、そのようなブレンドもポリマーブレンドと考えられる。
本発明のポリマーブレンドは、少なくとも第1ポリプロピレンと第2ポリプロピレンを包含する。理論に束縛されることなく、本発明のポリマーブレンドは、成分のポリプロピレンの最善の特性を組み合わせていると考えられる。特に、1)低溶融温度で低メルトフローレートの成分が、ブレンドに高分子量「主鎖」を提供して圧密不織布ウェブに磨耗耐性及び改善された安定性をもたらすことによって、ポリマーブレンドを含む繊維に強度(例えば、破れ目においての引張り強さ)を提供すること、及び2)高溶融温度で高メルトフローレートの成分が、ブレンドの低メルトフローレート成分を伸ばすことで引き起こされる流れ誘導結晶化を妨げることにより、同等の破断点引張り強さを有する従来技術の繊維と比較して、改善された押出成形糸処理量、繊維引落及び冷伸展性を提供することが考えられる。従来技術は、ブレンドにおける成分樹脂の溶融温度及びメルトフローレートの両方を定義することにより、及びこれらの特性がどのように関連するかを定義することにより、特性の望ましい組み合わせが達成できることを認識することができなかった。本明細書で記載されている樹脂の多次元(溶融温度及びメルトフローレート)の評価は、これらの特性において意味のある改善を有する改善されたブレンドをもたらすことが判明した。
本発明のポリマーブレンドは第1ポリプロピレンを含む。第1ポリプロピレンの溶融温度TM1は、ポリマーブレンドの溶融温度TMbよりも低い。そして第1ポリプロピレンのMFR1は、ポリマーブレンドのMFRbよりも低い。特に好ましくは、必須のTM1及びMFR1を有するメタロセン触媒ポリプロピレン類である。
本発明のポリマーブレンドは、第2ポリプロピレンを含む。第2ポリプロピレンの溶融温度TM2は、ポリマーブレンドの溶融温度TMpaよりも高い。そして、第2ポリプロピレンのMFR2は、ポリマーブレンドのMFRbよりも大きい。
本発明のポリマーブレンドは、前述された望ましい特性を有する不織布材を形成する繊維への押出成形に好適でもあるポリマー混合物を形成するために、下記で記載される補助剤とブレンドされてもよい。そのようなポリマー混合物は、従来のブレンド技術及び装置、例えば、バンバリー・ミキサー(Banbury mixer)(ファレル社(Farrel Corp.)、コネチカット州アンソニア(Ansonia)から入手可能)又は材料の少量のバッチを調製するのに好適なポリラボ・ツイン・スクリュー・エクストルーダー(Polylab Twin Screw Extruder)(サーモ・エレクトロン・(カールスルーエ)(Thermo Electron(Karlsruhe))、ドイツ、カールスルーエ(Karlsruhe)から入手可能)のような実験室用押出成形機を使用して、望ましい成分を望ましい比率でブレンドすることが挙げられるが、それらには限定されないあらゆる好適な方法で調製されてもよい。また工業規模のペレット化押出成形機が多量のブレンドなどを調製するために使用されてもよい。
本発明のポリマーブレンドとポリマー混合物は、任意に補助剤を包含してもよい。好適な補助剤には、典型的には繊維製造、不織布加工、ポリマー組成物及びポリマー形成に使用されるものが挙げられるが、それらには限定されない。ポリマーブレンドの場合、望ましい補助剤は、ポリマーブレンド及びこれらには限定されないが第1及び第2ポリプロピレンのようなポリマー混合物の他の成分と、均質の混合物である固溶体を形成するものである。
本明細書で記載されている範囲の平均溶融温度TMb及びMFRbを有するポリマーブレンド又はポリマー混合物を含む繊維、並びにその繊維を含む不織布材は、第1及び第2ポリプロピレンのために本明細書で特定された範囲外の溶融温度及びメルトフローレートを有する樹脂を使用した、ブレンドのような他のポリプロピレン類から製造される繊維と比較して、伸展性、柔軟性及び磨耗耐性に関して優れた性能を有する。更に、本発明のポリマーブレンドは、典型的には、特に繊維及びウェブの伸展性又は冷延伸性の程度及び容易さに関して、同等のMFR及び溶融温度の他のポリプロピレン樹脂及びブレンドより性能が優れている。
典型的には上記で記載された繊維は不織布材に圧密される。圧密は、熱スポット(すなわち、点)接着のような、熱及び/又は圧力を繊維ウェブに印加する方法によって達成できる。熱点接着は、米国特許第3,855,046号で記載されているように、繊維ウェブを、そのうちの1つが加熱され、表面に複数個の突起を含有する2つのロールにより形成される加圧ニップの中を通すことによって達成できる。圧密法には、超音波接着、空気通過接着、樹脂接着、及び水流交絡を挙げることができるが、これらに限定されない。水流交絡は、典型的には、繊維ウェブを高圧水噴流で処理して、機械的な繊維の絡み合い(摩擦)により、ウェブを圧密が望ましい区域に圧密し、繊維絡み合い領域にサイトを形成することを伴う。繊維は、米国特許第4,021,284号及び同第4,024,612号で教示されたように水流交絡できる。
流動光学的特徴付け
この方法は、ポリマー溶融における流れ誘導結晶化の始まりを決定するのに適している。要約すると、米国特許第6,199,437号で記載され、クマーラスワーミー(Kumaraswamy)、Gら、科学器具のレビュー(Review of Scientific Instruments)、70、2097で更に考察されている装置及び方法を使用して、種々の壁せん断応力(σw)で時間の関数として濁度が測定される。簡潔には、下記の工程が使用される:
1)好適な試料評価温度を下記のようにして決定する:
a)示差走査熱量計(DSC)を使用して1次転移温度(すなわち結晶融点)を決定する。好適な器具は、モデルTAQ1000としてデラウエア州ニュー・キャッスル(New Castle)のTAインストルメンツ(Instruments)から入手可能である。
σw=ΔP*d/(2L)
式中:
ΔP=せん断器具全体にわたる圧力低下(使用される実験条件下では大気圧は無視できるほど小さいので、変換器の入口圧と等しい)
d=せん断器具の流路の深さ(好適な値は0.5mmである)
L=圧力変換器からせん断器具の出口までの長さ(好適な値は8.3cmである)
4)t1/2とσwを比較した曲線をプロットする。
溶融温度は、ASTM標準法D1505で記載されている示差走査熱量計を使用して好適に測定できる。観察されるそれぞれの溶融ピーク温度を報告する。ブレンドの場合、平均溶融温度が報告されるとき、平均溶融温度は、成分の樹脂又は分留の溶融ピーク温度の線状重み付け(ブレンドにおける成分樹脂又は樹脂分留の重量%)平均である。例えば、TREF(下記を参照すること)がブレンドの組成を特徴付けするために使用される場合、それぞれの分留の溶融ピーク温度が決定されるべきであり、分留ピーク温度が、TREF分析により決定される分留組成に従って重み付けされて、ブレンドの溶融温度を決定するべきである。分留溶融温度は、また、組成データを使用して組み合わされて、他の分析方法(例えば、ゲル浸透クロマトグラフィー又は核磁気共鳴)により同定されるブレンドの成分の溶融温度を決定することができる。
メルトフローレートは、ASTM標準法D1238の使用により好適に測定できる。ブレンドの場合、平均溶融温度が報告されるとき、メルトフローレートの対数は、成分の樹脂又は分留の対数の線状重み付け(ブレンドにおける成分樹脂又は樹脂分留の重量%)平均を決定することにより計算できる。例えば、TREF(下記を参照すること)がブレンドの組成を特徴付けるために使用される場合、それぞれの分留のメルトフローレートが測定されるべきであり、その対数も決定されるべきである。次にメルトフローレートの分留対数は、ブレンドのメルトフローレートの対数を決定するために、TREF分析で決定される分留組成に従って重み付けされる。ブレンドのメルトフローレートは、真数により決定される。
昇温溶出分別法(TREF)
TREF分析は、ポリマー試料をその成分を表す分留に分離するのに適している。要約すると、試料が溶解され、溶液が担体(例えば、クロマトグラフィーに好適なカラム充填剤)の表面に分配され、次に分配された溶液が徐々に冷却され、ポリマー分留が溶解度の逆順で沈殿する(すなわち、可溶性の最も少ない分留が最初に沈殿する)。試料が冷却された後、流れ溶媒が、沈殿したポリマーの上を通過してポリマーを再溶解する。それにより形成されるポリマー溶液の別個の部分が収集され、それは更なる分析(例えば、分留の平均分子量を決定するためのゲル浸透クロマトグラフィー(重量平均に好適な検出器、すなわち光散乱検出器又は数平均に好適な検出器、例えば、毛管粘度計、或いはその両方が使用されてもよい)又は分留における分枝度を決定するための核磁気共鳴)に好適な試料の分留を提供する。溶媒の温度がゆっくりと上昇すると、その溶解力も上昇し、それにより収集された分留が元の試料の異なる溶解度の部分を表す。この溶解度の差が、分子量、分岐度などのような特性の差の原因となりうる。
1)試験されるポリマー材料の試料20gを収集する。
好適なTREF法及び装置は、ワイルド(Wild)、L.、「ポリマー科学の発展(Advances in Polymer Science)」、第98巻(1990年)シュプリンガー・フェアラグ(Springer-Verlag)ドイツ、ハイデルベルグ(Heidelberg)、1頁〜47頁で記載されている。
試験されるそれぞれの試料のために、押し出された繊維の束から10〜12本の繊維が無作為に選択され、分離される。次に繊維は紙クーポンにテープで貼り付けられる(テープを巻き付けること、及び繊維の末端をクーポンの裏側にテープで巻き付けることを確認する)。繊維をいかなる方法でも伸ばす又は変形することのないように注意する。
繊維構成は、押し出された繊維の断面の顕微鏡検査により好適に測定することができ、そのような断面は繊維の長軸に対して垂直に取られている。
デニールはASTM標準法D1577の使用により好適に測定できる。
低速引張り特性(繊維)
低速引張り特性は、ASTM標準D3822に従って測定される。10ニュートンのロードセル及び空気圧式グリップを備えたMTSシナジー(MTS Synergie)(商標)400引張り試験機(MTSシステムズ社(MTS Systems Corporation)、ミネソタ州エデン・プレーリー(Eden Prairie))が使用されてもよい。試験は、標点距離2.54cmで単一の繊維試料に毎分200%のクロスヘッド速度で実施される。クーポンに取り付けられた繊維は、試験機のグリップの中に装填される。次に紙が試験結果を妨げないように切り取られる。試料は破断するまで引っ張られる。報告は、ピーク荷重、極限引張応力、破断までの伸び(破断伸び)、ヤング率、及び破断時の容積当たりのエネルギーの計算を含む。30%ひずみでの応力は降伏応力と考えられる。
低速度引張り特性は、EDANA(ヨーロッパ使い捨て用品及び不織布協会(European Disposables and Nonwovens Association))標準法20.2−89に従って測定される。100ニュートンのロードセル及び空気圧式グリップを備えたMTSシナジー(MTS Synergie)(商標)400引張り試験機(MTSシステムズ社(MTS Systems Corporation)、ミネソタ州エデン・プレーリー(Eden Prairie))が使用されてもよい。次の条件が使用される:
活性化引張特性は、同時係属米国特許出願10/377,070、表題「リングロール・シミュレーション・プレス(Ring Rolling Simulation Press)」、(アンダーソン(Anderson)らの名前で2003年2月28日に出願)で記載されている装置及び方法を使用して決定されてもよい。下記の設定条件が使用される。これは500秒−1の最大ひずみ速度に相当する:
この方法は、不織布又は積層材の磨耗耐性の定量的予測として使用され、907g(2ポンド)の重りのサザーランド・インク・ラブ・テスター(Sutherland Ink Rub Tester)を使用して、320グリットの紙やすりで11.0cm×4.0cm片の試験材を研磨することによって達成される。ぱらぱらのマイクロファイバーが接着テープで収集され、それらは、単位面積当たりの収集されたぱらぱらのマイクロファイバーを決定するために計量される。この方法の詳細は、公開された米国特許出願2002/0119720A1で提示されている。本発明の材料を評価するために実施するに際し、’720適用の毛羽立ちレベル法で詳細に説明されている剥離ライナーは、40#剥離紙としてインディアナ州シオンスビル(Zionsville)のアメリカン・コーテッド・プロダクツ(American Coated Products)から入手可能である。
この実施例は、1つのポリプロピレンホモポリマーと、異なる結晶化度(平均溶融温度で測定した)及びメルトフローレートのプロピレン/エチレンランダムコポリマーとを含む、幅広い組成及び幅広い分子量分布の混和性(又は少なくとも相溶性の高い)PP/RCPブレンドの調製を記載する。
2.エクソン(Exxon)(テキサス州ヒューストンのエクソンモービル・ケミカル社(ExxonMobil Chemical Company))の対照レオロジー−ポリプロピレンホモポリマー
3.アトフィナ・ケミカルズ(AtoFina Chemicals)(テキサス州ヒューストン)のメタロセンポリプロピレンホモポリマー
4.エクソン(Exxon)のメタロセンポリプロピレンホモポリマー
5.ソルベイ・ポリオレフィンズ・ヨーロッパ(Solvay Polyolefins Europe)(ベルギー、ブリュッセル)のチーグラー・ナッタ−プロピレン/エチレンランダムコポリマー
6.バーゼル・ポリオレフィンズ(Basell Polyolefins)(デラウエア州、ウィルミントン(Wilmington))のチーグラー・ナッタ・プロピレンホモポリマー
7.バーゼル・ポリオレフィンズ(Basell Polyolefins)(デラウエア州ウイルミントン(Wilmington))、チーグラー・ナッタ・レオロジー制御プロピレンホモポリマー
8.2型ブレンド
9.1型ブレンド
それぞれの材料の融点(TM)及びメルトフローレート(対数として、すなわちlog MFR)が図1にプロットされる。ブレンドは、成分樹脂の特性に連結している線上にプロットされる。見て判るように、これらの線は、2つの著しく異なる傾斜を有する。線10及び12は、負の傾斜を有し、本明細書で1型ブレンドと呼ばれるブレンド(例えば、ブレンドI及びJ)を表す。2型ブレンドは、線14及び16に沿って表されており、図1においてそれぞれ正の傾斜を有する(例えば、ブレンドG及びH)。特定の2型ブレンド(例えば、ブレンドG)は、本発明のブレンドを表す。また図1で見られるように、同様のTM及びlog MFRを有するブレンドは、1型又は2型ブレンドのいずれかとして製造できる(ブレンドH及びJとブレンドG及びIを比較すること)。続く実施例で判るように、1型ブレンド及び2型ブレンド(すなわち、本発明のブレンド)は、非常に異なる特性を有する。
それぞれの押出成形機が水平一軸スクリュー押出成形機である、2個の押出成形機のシステムを使用して、純粋な又は配合された材料が繊維に溶融紡糸された。それぞれの押出成形機からスピンパックへの押出品の速度は、四穴スピンパック(ヒルズ社(Hills Incorporated)、フロリダ州ウエスト・メルボルン(W.Melbourne))へ供給する定量溶融ポンプにより制御されている。押出成形機は、樹脂又は樹脂ブレンドを約230℃の温度で溶融ポンプへ送達するように設定された。全ての例において、スピンパックは、丸い穴の紡糸口金及びシース−コアの断面用の分配プレートに適合されている。この実施例の単一成分の繊維では、同じ樹脂がシース対コアの比率約50:50で両方の押出成形機において使用される。押出成形機/溶融ポンプ/スピンパックシステムは、高さが調節可能な台の上に取り付けられる。これらの例において、質量処理能力は、約0.8g/穴/分で一定に維持され、紡糸長さは、約1.78mの距離で一定に維持される。溶融フィラメントは、紡糸口金を出て、スピンパックの真下に位置しているクエンチキャビネットに入り、圧縮空気を高圧で使用してフィラメントを囲み且つ延伸する空気流を生み出す、高さが調節可能な空気抵抗装置によりドローダウンされる。一連の繊維直径が、空気銃入口圧及び空気銃の種類を変えることにより収集される。
2.約1700m/分で押出し
実施例3:不混和性成分の包含
この実施例は、不混和性成分(第2下位集団のポリマー類)の分留を組み込む試料の調製及び評価を記載する。
2.ミシガン州ミッドランド(Midland)のダウ・ケミカル社(Dow Chemical Company)からの05862N HDPE
次にこれらの分散体は、上記の実施例2で記載された装置を使用して、約1700m/分の押出速度で繊維に紡糸された。表4は、繊維の種々の機械的特性を提示する。
この実施例は、1型と2型のブレンドの流れ誘導結晶化動力学を比較する。この実施例において、1型ブレンド(ブレンドG)と2型ブレンド(ブレンドI)の溶融は、下記の試験方法の章における流動光学的特徴付けで記載された方法を使用して、種々の壁せん断応力(σw)でせん断器具の貫流の際の濁度を評価した。認識されるように、溶融からの結晶化は、ここで生成される固相に濁度を増加させ、それは、結晶化の量に関連し、測定することができる。示差走査熱量計が、同等の静止(σw=0)結晶化速度を提示する1型及び2型ブレンドそれぞれの溶融温度を決定するのに使用された。その結果、流動光学データが1型ブレンドでは145℃の温度で、2型ブレンドでは142℃の温度で集められた。結果は図2で示される。これはt1/2(秒単位での濁度を50%増加するのに必要な時間)と、メガパスカル(MPa)単位の壁せん断応力(σw)とを比較する。図2で見ることができるように、1型ブレンド201の曲線は、1)2型ブレンドの値と実質的に等しいt0 1/2の値、及び2)0.11MPaより僅かに大きいσwの値で濁度の急激な増加(t1/2での急激な減少)を示す。一方、2型ブレンドの曲線は、評価されるσwの範囲にわたってt1/2で単調に減少し続けることを示す。
次の実施例は、スパンボンド不織布パイロットラインでの不織布材の押出し及び形成を示す。表5で記載される組成及び特性を有する不織布材は、溝噴流繊細化システムを持つ1m幅のスパンボンドパイロットラインのパイロット規模で調製された。ウェブは、1穴当たり毎分約0.3gの質量処理能力で製造され、2つの異なる接着パターンのうちの1つで熱的に圧密された。パターンSは、接着総面積14%及び接着密度32接着/cm2のダイヤモンド形接着サイトを有する。パターンAは、接着総面積15%及び接着密度26接着/cm2の正方形接着サイトを有する。
Claims (13)
- ポリマーブレンドであって、下記:
(a)好ましくは110℃〜135℃の平均溶融温度TM1及び好ましくは5g/10分〜25g/10のメルトフローレートMFR1を有する、第1ポリプロピレン、好ましくはメタロセンポリプロピレン;及び
(b)好ましくは135℃〜165℃の平均溶融温度TM2及び好ましくは25g/10分〜50g/10分のメルトフローレートMFR2を有する第2ポリプロピレンを含み、
前記ポリマーブレンドが、125℃〜160℃の平均溶融温度TMb、10g/10分〜40g/10分のメルトフローレートMFRbを有し、下記:
TM1<TMb<TM2、
MFR1<MFRb<MFR2及び
MFR2/MFR1≧2.0であることを特徴とする、ポリマーブレンド。 - TM2−TM1≧10℃である、請求項1に記載のポリマーブレンド。
- 前記第1ポリプロピレンと前記第2ポリプロピレンの重量比が1:4〜4:1である、請求項1に記載のポリマーブレンド。
- 前記第1ポリプロピレンが、プロピレンとエチレンのメタロセンランダムコポリマーである、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリマー合金。
- 前記第1ポリプロピレンが、プロピレンと、エチレン及びC4〜C20α−オレフィンから成る群から選択されるコモノマーとのコポリマーである、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリマーブレンド。
- 前記第2ポリプロピレンが、プロピレンとC4〜C20α−オレフィンとの重合により形成されるコポリマーである、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリマー合金。
- 静止状態で測定された第1濁度半減期及び0.11MPaの壁せん断応力で測定された第2濁度半減期を有するポリプロピレン材料であって、前記第2濁度半減期と前記第1濁度半減期の比が0.33より大きい、好ましくは前記比率が0.5より大きい、ポリプロピレン材料。
- ポリマー混合物であって、下記:
(i)請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリマー材料;及び
(ii)補助剤、
を含む、ポリマー混合物。 - 前記補助剤が、前記第1及び第2ポリプロピレン以外のポリマーを含み、前記ポリマーが、前記ポリマーブレンドに不溶性であるポリマー類及び前記ポリマーブレンドに可溶性であるポリマー類から成る群から選択される、請求項8に記載のポリマー混合物。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリマー材料を含む繊維。
- 前記繊維が2成分繊維であり、前記2成分繊維が、請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリマー材料である第1成分を含み、そして混和性樹脂である第2成分を更に含む、請求項10に記載の繊維。
- 請求項11に記載の繊維を含む不織布材。
- 請求項12に記載の不織布材を含む吸収性物品。
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