JP2007514818A - 酸素捕捉性組成物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
コポリマー1の調製
蒸留塔およびスターラーを備えた2Lの反応器に、332.0gのε−カプロラクタム、500.0gのポリオキシプロピレンジアミン、2.0gの85m%のリン酸水溶液、および36.4gのアジピン酸を入れた。反応器に窒素を3回流した後、攪拌しながら大気圧下で、反応器の内容物を1時間以内で徐々に205℃の温度まで加熱し、この温度で19時間保持した。続いて、更に3時間、210℃に更に加熱した。窒素圧力下、重合生成物を反応器から取り出し、粉砕した。次に、これを過剰の沸騰水で3回抽出し、90℃の窒素雰囲気下、真空ストーブ(vacuum stove)内で一晩乾燥させた。
蒸留塔およびスターラーを備えた2Lの反応器に、410gのジメチルテレフタレート、290gの1,4−ブタンジオール、550gのプロピレンオキシドベースのオリゴマー、250mgのチタンテトラブトキシド、150mgの酢酸マグネシウム四水和物、および590mgのN,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−(tert)−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナムアミド)を入れた。反応器に窒素を3回流した後、攪拌しながら大気圧下で、反応器の内容物を1時間以内で徐々に150℃の温度まで加熱し、この温度で30分間保持し、続いて2時間以内で220℃の温度まで更に加熱した。次に、こうして得られたエステル交換生成物を、20RPMの攪拌速度で、真空下(2mbarまで低下)240℃において180分間更に重合させた。窒素圧力下、重合生成物をストランドの形態で反応器から取り出し、水中で冷却し、ペレタイザー内で粒状にした。
スターラー、熱電対および窒素注入口を備えたフラスコに、カプロラクタム(55.6重量%)およびPPO含有オリゴマー(ブリュッゲマン(Bruggemann)P1−30、ポリプロピレングリコールエステルアシルカプロラクタム)(44.4重量%)を入れた。この混合物を、触媒溶液(ブリュッゲマンC1、カプロラクタム中12%のカプロラクタムマグネシウムブロミド)で1:1に希釈した。100℃で混合した後、得られた混合物をモールド内に注ぎ、145℃で5分間保持した。20重量%のポリプロピレングリコールを含有する固体のコポリアミドをモールドから取り出し、粉砕した。
コポリマー1およびポリアミド6(DSMアクロン(Akulon)F132−E、粘度数210ml/gISO307、30℃で90%のギ酸中で測定した相対粘度:3.20)に基づく4つのブレンド(1〜4)を、ブレンド組成および酸化触媒含量を変化させて調製した。更に、0.05重量%のイルガノックス(Irganox)1098を更に含有するコポリマー2に基づく1つのブレンド(5)と、コポリマー3に基づく1つのブレンド(6)とを調製し、いずれも、ブレンド1〜4と同じポリアミド6を含有した。更に、コポリマー1および分枝ポリアミド−6(30℃で90%のギ酸中で測定した相対粘度:3.12)に基づいてブレンド(7)を調製した。これらのブレンドは全て、円錐形の同時回転する完全に噛み合った実験室規模のツインスクリュー押出機において調製した。酸化触媒として酢酸コバルトを添加した。
全てのブレンドを極低温条件下で粉砕した。得られた粉末を平坦な熱いプレートの間で押圧して、55〜75マイクロメートルの範囲の厚さのフィルムにした。フィルムの寸法は13*13cm2であった。押圧条件は、プレート温度が260℃であり、圧力をかけずにプレート間にある時間が5分であり、続いて系を10kNで3分間加圧した。ブレンド5(8%のコポリマー2を含有する)のフィルムのモルホロジーを透過電子顕微鏡法で決定した。PA6マトリックス中に分散したコポリマー2の粒子の形状は、直径約0.5μmの球形であった。
ポリアミド6(DSMアクロン(Akulon)F132−E、粘度数210ml/gISO307、30℃で90%のギ酸中で測定した相対粘度:3.20)中の8重量%のコポリマー2、0.1重量%の酢酸コバルトに基づくブレンドを、ZSK25mm同時回転ツインスクリュー押出機(押出機の出口で、手で持った温度計により測定した溶融物の温度:290℃、スクリュー速度:300rpm)において調製した。
以下の装置および対応の設定を用いて、ブレンド8の寸法300mm(幅)/40μm(厚さ)の透明フィルムをフィルムキャスト法により作製した。
押出機:ゴットフェルト(Gottfert)32mm/3D、スクリュー速度90rpm、温度設定260℃、スリットダイの寸法:320mm(幅)/0.4mm(厚さ)、110℃のチルロール、そして40μmのフィルム厚さを得るように速度を調整した。
コポリマー2の顆粒をCo−アセテートのテトラヒドロフラン溶液で湿潤させ、続いて乾燥させた。これらの顆粒を、ポリエチレンテレフタレート(アルナイト(Arnite)D04300)(PET)顆粒と乾燥ブレンドして、8重量%のコポリマー2および1000ppmのCo−アセテートを含有するPET組成物(ブレンド9)を得た。この混合物から、以下の装置および対応の設定を用いて、50μmの厚さを有するフィルムをフィルムキャスト法により作製した。
押出機:バッテンフェルド(Battenfeld)45mm、温度設定270℃、スクリュー速度15rpm、スリットダイの寸法:250mm(幅)/0.5mm(厚さ)、18℃のチルロール、50〜54μmのフィルム厚さを得るように速度を調整した。
フィルムの一方の面を窒素環境にさらし、フィルムの他方の面を酸素雰囲気にし、フィルムを越える酸素分圧差を1barにすることによって、調製したフィルムの酸素透過度を、ASTM D3985に従ってモコン(MOCON)OX−TRAN2/21透過度計(permeameter)で測定した。乾燥条件下、別途規定されない限りは室温(23℃)で透過度試験を実行した。PA6ベースのフィルムでは測定条件における50時間のコンディショング後に、PETベースのブレンドでは50時間(実施例X)および130時間(実施例XI)後に、測定を開始した。表2には、様々なフィルムの酸素透過度が与えられる。酸素透過度は、フィルム厚さに関して正規化される。
Claims (19)
- 重縮合物と、ポリプロピレンオキシドセグメントおよびポリマーセグメントを含むコポリマーと、酸化触媒とを含む酸素捕捉性組成物であって、前記コポリマーが、官能基化ポリプロピレンオキシドセグメントの存在下で、対応のモノマーの共重合によって調製されたことを特徴とする酸素捕捉性組成物。
- 前記ポリマーセグメントが、ポリアミドまたはポリエステルである請求項1に記載の酸素捕捉性組成物。
- 前記重縮合物が、(コ)ポリアミドまたは(コ)ポリエステルもしくはこれらの混合物である請求項1または2に記載の酸素捕捉性組成物。
- 前記重縮合物およびポリマーセグメントが、同じ種類である請求項1〜3のいずれか一項に記載の酸素捕捉性組成物。
- 前記ポリプロピレンオキシドセグメントの量が、組成物に対して0.5〜50重量%である請求項1〜4のいずれか一項に記載の酸素捕捉性組成物。
- 前記量が、1〜30重量%の範囲である請求項5に記載の酸素捕捉性組成物。
- 前記ポリプロピレンオキシドセグメントが集塊として存在し、前記集塊の25%までが、500nm超のサイズを有する請求項1〜6のいずれか一項に記載の酸素捕捉性組成物。
- 前記酸化触媒が、遷移金属塩または錯体である請求項1〜7のいずれか一項に記載の酸素捕捉性組成物。
- 60μmの厚さを有するフィルムにおいて乾燥条件下でASTM標準D3985に従って測定した場合に、0.3cc.mm/(m2・day・atm)未満の酸素バリアを有する請求項1〜8のいずれか一項に記載の酸素捕捉性組成物。
- 60μmの厚さを有するフィルムにおいて乾燥条件下でASTM標準D3985に従って測定した場合に、0.1cc.mm/(m2・day・atm)未満の酸素バリアを有する請求項9に記載の酸素捕捉性組成物。
- 前記重縮合物が、官能基化ポリプロピレンオキシドセグメントの存在下でポリマーセグメントを構成する対応のモノマーの共重合によって調製されたコポリマーと溶融混合され、そして酸化触媒が添加されることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の酸素捕捉性組成物の調製方法。
- 前記コポリマーが、官能基化ポリプロピレンオキシドセグメントの存在下で、ポリマーセグメントを構成する対応のモノマーの共重合によって調製され、前記コポリマーが重縮合物と溶融混合され、そして酸化触媒が添加されることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の酸素捕捉性組成物の調製方法。
- 請求項1〜109のいずれか一項に記載の酸素捕捉性組成物、もしくは請求項11または12に記載の方法で調製された酸素捕捉性組成物の、酸素捕捉性物体を調製するための使用。
- 前記物体が、フィルム、ボトル、容器、またはラップなどの、食物、飲料または飼料の包装のための入れ物である請求項13に記載の使用。
- 前記物体が、酸素捕捉性組成物の層が別の材料の2つの層の間に挟まれた多層物体である請求項13に記載の使用。
- 酸素含有環境にさらされる少なくとも1つの表面を有する物体であって、請求項1〜10のいずれか一項に記載の組成物もしくは請求項11または12に記載の方法によって調製された組成物を含有する層を含み、前記組成物中には、ポリプロピレンオキシドセグメントの集塊が存在し、前記集塊の少なくとも90%が、少なくとも1つの他の空間方向の寸法よりも少なくとも1.3倍大きい少なくとも1つの空間方向の寸法を有し、前記大きい寸法が、前記少なくとも1つの表面に平行な方向に延在する物体。
- 前記少なくとも1つの表面に垂直な方向において、25%までの集塊の寸法が、350nm未満である請求項16に記載の物体。
- 前記物体が、フィルム、ボトル、容器、またはラップなどの、食物、飲料または飼料の包装のための入れ物である請求項16に記載の物体。
- 前記物体が、酸素捕捉性組成物の層が別の材料の2つの層の間に挟まれた多層物体である請求項16に記載の物体。
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