JP2007514017A - 基材を撥油性および/または撥水性にするためのフルオロケミカル組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
Rf−X−OC(O)−C(R)=CH2 (I)
式中、Rfは、3個または4個の炭素原子を有する過フッ素化脂肪族基を表し、Xは、2価の有機結合基であり、Rは、水素、または1〜4個の炭素原子を有する低級アルキル基を表す。
CF3CF2CF2CF2CH2CH2OCOCR1=CH2
CF3(CF2)3CH2OCOCR1=CH2
CF3(CF2)3SO2N(CH3)CH2CH2OCOCR1=CH2
CF3(CF2)3SO2N(C2H5)CH2CH2OCOCR1=CH2
CF3(CF2)3SO2N(CH3)CH2CH(CH3)OCOCR1=CH2
(CF3)2CFCF2SO2N(CH3)CH2CH2OCOCR1=CH2
(ただし、R1は、水素またはメチルである)が含まれる。
Rh−L−Z (II)
式中、Rhは、4〜30個の炭素原子を有する脂肪族基を表し、Lは、2価の有機結合基を表し、Zは、エチレン性不飽和基を表す。炭化水素基は、好ましくは線状、分枝状、または環状のアルキル基、アラルキル基、アルキルアリール基、およびアリール基からなる群から選択される。別の非フッ素化モノマーには、式(II)中の炭化水素基が、オキシアルキレン基、またはヒドロキシ基などの置換基、および/または硬化部位を含むものが含まれる。
(i)脂肪族主鎖と、それに結合させた複数のフルオロ脂肪族基を含むフルオロケミカルオリゴマー部分であって、フルオロ脂肪族基がそれぞれ、完全フッ素化末端基を有し、それぞれ独立に、有機結合基を介して、脂肪族主鎖の炭素原子に結合されているフルオロケミカルオリゴマー部分;
(ii)少なくとも12個の炭素原子を有する脂肪族部分;および
(iii)フルオロケミカルオリゴマー部分を脂肪族部分に結合させる結合基を含む。
スプレー等級(SR)
処理された基材のスプレー等級は、処理された基材に衝突する水への処理された基材の動的忌避性を示す値である。忌避性は、2001年版Technical Manual of the American Association of Textile Chemists and Colorists(AATCC)で公開された試験方法22−1996により測定し、試験基材の「スプレー等級」によって表した。スプレー等級は、15cmの高さから250mLの水を基材にスプレーすることによって得た。ぬれパターンを、0〜100のスケールを使用して目視で等級付けした。0は、完全なぬれを意味し、100は全くぬれていないことを意味する。
基材の撥油性は、American Association of Textile Chemists and Colorists(AATCC) Standard Test Method No. 118−1983により測定し、この試験は、様々な表面張力のオイルの浸透に対する処理された基材の抵抗性に基づくものであった。Nujol(登録商標)鉱物油(試験オイルのうち最も浸透性が低い)にしか抵抗性のない処理された基材を等級1とし、ヘプタン(試験液体のうち最も浸透性が高い)に抵抗性のある処理された基材を等級8とした。他の中間値は、下記の表に示すとおり、他の純オイル、またはオイルの混合物の使用で決定した。
処理された基材に対する雨の含浸効果は、ブンデスマン試験方法(DIN 53888)を使用して決定した。この試験では、処理された基材をシミュレートした降雨にかけ、この間、基材の背部を摩擦した。上側曝露面の外観を1、5、および10分後に目視検査し、1(完全な表面ぬれ)〜5(水は表面に残存していない)の等級を付与した。ぬれパターンの観察に加えて、吸水率(絶対%)も測定した。十分に処理された試料は、低い吸水結果を示した。
基材の撥水(WR)は、一連の水−イソプロピルアルコール試験液体を使用して測定し、処理された基材の「WR」等級によって表した。WR等級は、15秒曝露した後、基材表面を浸透しない、またはぬらさない最も浸透性の高い試験液体に対応した。最も浸透性の低い試験液体である100%水(0%イソプロピルアルコール)によって浸透され、またはそれにしか抵抗性のない基材は、等級0とし、最も浸透性の高い試験液体である100%イソプロピルアルコール(0%水)に抵抗性がある基材は、等級10とした。他の中間等級は、試験液体におけるイソプロピルアルコールのパーセントを10で割ることによって算出した。例えば70%/30%のイソプロピルアルコール/水ブレンドに抵抗性であるが、80%/20%のブレンドには抵抗性のない処理された基材であれば、等級7とした。
ナルコ(Nalco)(登録商標)1056: ナルコケミカル(Nalco Chemical Co.)から入手可能なAl2O3殻を有する35%コロイドシリカ水分散体(粒度20nm)
ナルコ(Nalco)(登録商標)2329: ナルコケミカル(Nalco Chemical Co.)から入手可能なアニオン性コロイドシリカ(粒度75nm)
ジスペラル(Disperal)P2: サゾル(Sasol)から入手可能な1次粒度25nmのAl2O3粉末
VCL2: 塩化ビニリデン
ODMA: オクタデシルメタクリレート
MGLY: メトキシポリエチレングリコール 350 メタクリレート
FC−1: 次のモノマー組成物C4F9SO2N(CH3)CH2CH2OCOC(CH3)=CH2/VCL2/ODMA/MGLY(重量比:45/25/30/0.1)を有するフルオロケミカルアクリレート、ならびにフルオロケミカルアクリレート固形分を基準として2%アーカード(Arquad)(登録商標)C−12/5.4%タージトール(Tergitol)(登録商標)TMN−6、および2%タージトール(Tergitol)(登録商標)15S30の乳化剤系を含む固形分30%の水性分散体。
MIBK: メチルイソブチルケトン(4−メチル 2−ペンタノン)
PES/CO(2681.4): ベルギーロンセ(Ronse, Belgium)のUtexbel N.V.から得られたグレー(Grey)ポリエステル/コットン 65/35、スタイルNo.2681.4
PAμ (7819.4): ベルギーのSofinalから得られたポリアミドマイクロファイバー、スタイルNo.7819.4
PES(0030.1): ベルギーのSofinalから得られたポリエステル、スタイルNo.0030.1
PESμ: San Laing Surface Fabric co.から入手可能なポリエステルモスマイクロファイバーピーチ効果(サンド仕上げ)
PA: Sunny Specific Millから入手可能な衣料用ポリアミドタフタ(190または210ヤーン繊維)
アーカード(Arquad)(登録商標)C−12: アクゾノベル(Akzo Nobel)からのココビス(2−ヒドロキシエチル)メチルアンモニウムクロリド界面活性剤
タージトール(Tergitol)(登録商標)TMN−6: ローム・アンド・ハース(Rohm & Haas)からのポリエチレングリコールトリメチルノニルエーテル界面活性剤
タージトール(Tergitol)(登録商標)15S30: ローム・アンド・ハース(Rohm & Haas)からのアルコールエトキシレート界面活性剤
90gの脱イオン水に、10gのジスペラル(Disperal)P2 Al2O3粉末を添加した。混合物を磁気式撹拌棒で1時間撹拌した。わずかに曇った10%Al2O3粒子分散体が得られた。
284グラムのナルコ(Nalco)(登録商標)2329(水中35.2%シリカ)を、3.75グラムのイソオクチルトリメトキシシランと混合した。500グラムの1−メトキシ−2−プロパノールを、撹拌しながらこの混合物に徐々に添加した。最後に、激しく撹拌しながら、3.0グラムの5%フッ化水素酸水溶液を徐々に添加した。この混合物を250mLのビンに入れ、シールした。ビンを90℃のオーブンに入れ、21時間反応させた。ビンをオーブンから取り出し、内容物をガラストレーに注ぎ入れた。トレーを50℃のオーブンに4時間入れた。乾燥白色粉末が得られた。
実施例1では、処理浴は、150gのFC−1を水道水で5lに希釈することによって調製した。2ml/l 60%酢酸を、0.5g/l ナルコ(Nalco)(登録商標)1056と添加した。PA(タフタ)は、バターワース(Butterworth)パッダで、連続ループを経由して処理浴に通して実施した。浴安定性、および巻取増径を、1時間運転中(速度:25m/分;圧力:80psi)観察した。ロール上の被着物を1時間運転後、観察した。処理浴の配合前に、コロイドシリカを濃縮したFC−1に添加した点以外は同じ方式で、実施例2を行った。巻取増径は観察されなかった。
実施例4〜6では、ポリエステル基材は、バターワース(Butterworth)パッダで、連続ループを経由して、150gのFC−1、4850gの水道水、10mLの60%酢酸、および表1に指示するように様々なレベルのナルコ(Nalco)(登録商標)1056を含む処理浴に通して実施した。SOF(生地上の固形分)0.3%のフルオロケミカル処理剤の含浸量レベルが得られるように、基材を浴に通して実施した。比較例C−2は、コロイドシリカを含まない処理浴で行った。処理された基材を、160℃で1.5分間乾燥し硬化した。撥油性および撥水性を測定した。結果を表1に示す。
実施例7〜10では、表2に示すように他の基材を用いて同じ実験を繰り返した。比較例C−3は、コロイドシリカを含まない処理浴で行った。処理された基材を、160℃で1.5分間乾燥し硬化した。処理された基材の撥油性および撥水性を、表2に示す。
実施例11では、処理浴は、150gのFC−1を水道水で5lに希釈することによって調製した。2ml/l 60%酢酸を、7g/l ジスペラル(Disperal)P2 固形分10%Al2O3分散体(25nm;上記に記述するように調製した)と添加した。PA(タフタ)は、バターワース(Butterworth)パッダで、連続ループを経由して処理浴に通して実施した。浴安定性、および巻取増径を、1時間運転中(速度:25m/分;圧力:80psi)観察した。1時間運転後、数個の小さい被着斑点しか観察されなかった。
Claims (13)
- フルオロケミカル化合物およびカチオン性界面活性剤の水性分散体を含む組成物であって、コロイド状無機粒子をさらに含む組成物。
- 前記コロイド状無機粒子がカチオン性コロイド状無機粒子である、請求項1に記載の組成物。
- 前記コロイド状無機粒子が1〜100nmの粒度を有する、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記カチオン性コロイド状無機粒子がカチオン性コロイド状シリカ粒子を含む、請求項2または3に記載の組成物。
- 前記コロイド状無機粒子の量が、前記フルオロケミカル化合物100重量部当たり0.25〜25重量部である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 組成物中の固形分全量が、0.5〜40重量%である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記カチオン性界面活性剤がアンモニウム界面活性剤を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記フルオロケミカル化合物が、(a)非フッ素化エチレン性不飽和基を有する1つまたは複数のフッ素化モノマーのポリマー該モノマーと場合により1つまたは複数の非フッ素化モノマーとのポリマーを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物のpHが7未満である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物を繊維性基材に塗布するステップを含む処理方法。
- 前記組成物が、組成物を前記繊維性基材に塗布するように前記繊維性基材が導かれて通り抜ける浴に含まれ、前記繊維性基材が、1つまたは複数のロールを通して導かれる、請求項10に記載の方法。
- 有効量の前記フルオロケミカル化合物を、撥油性および/または撥水性が前記繊維性基材に付与されるように前記繊維性基材に塗布する、請求項10または11に記載の方法。
- 前記繊維性基材がテキスタイルまたは不織布を含む、請求項11または12に記載の方法。
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