JP2007510798A - 潤滑油基油の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)溶剤抽出域において、抽出溶剤を含む少なくとも1種の低芳香族分ラフィネート液を生成させるのに有効な条件下で、抽出溶剤を用いて潤滑油原料油を抽出する工程と、
b)該低芳香族分ラフィネート液から該抽出溶剤の少なくとも一部を除去することによって、ラフィネート原料油を生成させる工程と、
c)該ラフィネート原料油を、有効な条件下で運転される反応段階において、積層床(stacked bed)水素化処理触媒系と接触させることによって、少なくとも気体生成物および水素化処理されたラフィネートを含む水素化処理されたエフルエントを生成させる工程と、
d)上記水素化処理されたラフィネートを有効な脱ロウ処理条件下で脱ロウ処理することによって、飽和分が少なくとも90%であり、硫黄分が0.03重量%以下であり、かつ粘度指数(VI)が80〜120である少なくとも1種の潤滑油基油を生成させる工程と、を含む。
a)潤滑油原料油を溶剤抽出域に導入し、抽出溶剤を含む少なくとも1種の低芳香族分ラフィネート液を生成させるのに有効な条件下で、抽出溶剤を用いて該潤滑油原料油を抽出する工程と、
b)該低芳香族分ラフィネート液から該抽出溶剤の少なくとも一部を除去することによって、ラフィネート原料油を生成させる工程と、
c)該ラフィネート原料油を、有効な条件下で運転される反応段階において、積層床水素化処理触媒系と接触させることによって、少なくとも気体生成物および水素化処理されたラフィネートを含む水素化処理されたエフルエントを生成させる工程と、
d)該水素化処理されたエフルエントをストリッピングすることにより、該水素化処理されたエフルエントから該気体生成物の少なくとも一部を除去することによって、ストリッピングされたラフィネートを生成させる工程と、
e)上記ストリッピングされたラフィネートを有効な溶剤脱ロウ処理条件下で溶剤脱ロウ処理することによって、飽和分が少なくとも90%であり、硫黄分が0.03重量%以下であり、かつ粘度指数(VI)が80〜120であるグループIIの基油とみなされる少なくとも1種の潤滑油基油を生成させる工程と、を含む。
a)潤滑油原料油を有効な脱ロウ処理条件下で脱ロウ処理することによって、少なくとも1種の脱ロウ処理された潤滑油原料油を生成させる工程と、
b)該脱ロウ処理された潤滑油原料油を、有効な条件下で運転される反応段階において積層床水素化処理触媒系と接触させることによって、少なくとも気体生成物および水素化処理された脱ロウ処理された潤滑油原料油を含む、水素化処理されたエフルエントを生成させる工程と、
c)該水素化処理されたエフルエントをストリッピングすることにより、該水素化処理されたエフルエントから該気体生成物の少なくとも一部を除去することによって、飽和分が少なくとも90%であり、硫黄分が0.03重量%以下であり、かつ粘度指数(VI)が80〜120である少なくとも1種の潤滑油基油を生成させる工程と、を含む。
本発明に使用するのに好適な原料油は、潤滑油沸点範囲、典型的には、ASTM D86またはASTM D2887によって測定された10%留出点が650F°(343℃)を超え、かつ終点が800F°(426℃)を超える含ロウ供給原料である。このような原料油は、鉱物系供給源、合成供給源、またはこれら2種類の混合物に由来するものであってもよい。好適な潤滑油原料油としては、例えば、溶剤精製処理によって生成するラフィネート等の油、部分溶剤脱ロウ油(partially solvent dewaxed oil)、脱瀝油、留出油、減圧ガスオイル、コーカーガスオイル、スラックワックス、フーツ油等、脱ロウ油、自動変速機油原料油、フィッシャー・トロプシュ・ワックス等の供給源に由来するものが挙げられるが、これらに限定されるものではない。好ましい潤滑油原料油は、ラフィネート、自動変速機油原料油、および脱ロウ油から選択されるものである。自動変速機油(「ATF」)原料油は、初留点が200℃〜275℃であり、かつ10%留出点が300℃を超える潤滑油原料油である。典型的なATF原料油は、75〜110N原料油である。
上述したように、本発明の一実施態様においては、潤滑油原料油は、ラフィネートである。本明細書において使用されるラフィネートを生成させるためには、上に定めた潤滑油原料油のうちの1種を溶剤抽出する。この溶剤抽出方法は、芳香族成分を高芳香族分エキストラクト液中に選択的に溶解させる一方で、よりパラフィニックな成分を「低芳香族分ラフィネート液」中に残留させるものである。ナフテン分は、エキストラクト相およびラフィネート相に分配される。典型的な溶剤抽出用溶剤としては、フェノール、フルフラール、およびN−メチルピロリドンが挙げられる。溶剤対油比、抽出温度、および被抽出留出油を溶剤と接触させる方法を調整することによって、エキストラクト相およびラフィネート相への分離の度合いを調整することができる。
本明細書において用いられる「水素化処理」という用語は、主として硫黄や窒素等のヘテロ原子の除去および芳香族化合物の飽和に活性を示す好適な触媒の存在下に、水素を含有する処理ガスを使用する処理を指すことに留意されたい。本発明を実施するにあたっては、少なくとも気体生成物および水素化処理された潤滑油原料油を含む水素化処理されたエフルエントを生成させるのに有効な条件下で運転される反応段階において、潤滑油原料油を積層床水素化処理触媒系で水素化処理する。潤滑油原料油がラフィネートである場合、この水素化処理工程または段階は、溶剤抽出後に実施される。潤滑油原料油が脱ロウ油である場合は、この水素化処理工程または段階は、脱ロウ処理後に実施される。
したがって、本発明を実施するにあたっては、上述したような従来の触媒であるが、しかし水吸着ポロシメトリー(water adsorption porosimetry)によって測定された平均細孔径が10nmを超えるものを本積層床触媒系の第1触媒として使用することが必要である。好ましくは、本積層床触媒系の第1触媒、すなわち従来の水素化処理触媒の平均細孔径は、11nmを超え、より好ましくは12nmを超える。
したがって、このバルク触媒粒子の活性表面積は使用中も維持される。第VIB族対第VIII族非貴金属のモル比は、通常は10:1〜1:10、好ましくは3:1〜1:3の範囲にある。コア−シェル構造の粒子の場合は、当然のことながら、この比はシェル中に含まれる金属に適用される。バルク触媒粒子中に1種を超える第VIB族金属が含まれる場合、通常は、異種の第VIB族金属の比は決定的な因子ではない。1種を超える第VIII族非貴金属が適用される場合も同じことが言える。第VIB族金属としてモリブデンおよびタングステンが存在する場合、モリブデン:タングステン比は、好ましくは9:1〜1:9の範囲にある。好ましくは、第VIII族非貴金属は、ニッケルおよび/またはコバルトを含む。さらに好ましくは、第VIB族金属は、モリブデンおよびタングステンの組合せを含む。好ましくは、ニッケル/モリブデン/タングステンの組合せ、およびコバルト/モリブデン/タングステンの組合せ、およびニッケル/コバルト/モリブデン/タングステンの組合せが使用される。このような種類の析出物は、難焼結性を有するようである。したがって、この析出物の活性表面積は使用中もそのまま維持される。金属は、好ましくは、対応する金属の含酸素化合物(oxidic compound)として、あるいは触媒組成物が硫化されている場合は、対応する金属の硫化化合物(sulfidic compound)として存在する。
上述したように、本発明の実施態様には、水素化処理反応段階に用いられる潤滑油原料油流れとして使用される潤滑油原料油の脱ロウ処理が含まれる。本発明のこの実施態様を用いる場合は、上述した潤滑油原料油を、接触脱ロウ処理または溶剤脱ロウ処理のいずれかを用いて脱ロウ処理することによって、脱ロウ処理された潤滑油原料油(本明細書においては脱ロウ油とも称される)が生成される。次いで、脱ロウ処理された潤滑油原料油は、上述したように水素化処理に付され、少なくとも気体生成物および水素化処理された潤滑油原料油を含む水素化処理されたエフルエントを生成し、次いでこれは、ストリッピング域においてストリッピングに付される。この方法により、少なくとも、それによって生成される、上述したAPIグループIIの基油の要件(好ましい範囲を含む)に適合する潤滑油基油としてみなされる潤滑油基油も同時に生成される。
溶剤脱ロウ処理においては、任意の好適な脱ロウ処理溶剤を有効量用いてもよく、例えば、溶剤対油比を50〜700容量%、最も好ましくは溶剤対油比を100〜500容量%としてもよい。好適な脱ロウ処理溶剤としては、例えば、メチルエチルケトン(「MEK」)およびメチルイソブチルケトン(「MIBK」)が挙げられるが、これらに限定されるものではない。好ましい脱ロウ処理溶剤としては、MEKとMIBKとの混合物が挙げられ、溶剤の総容量を基準としてMEKを30容量%含む混合物が好ましい。
脱ロウ処理触媒は、結晶質または非晶質のいずれであってもよい。結晶質材料は、少なくとも1種の10または12員環の細孔を含むモレキュラーシーブであり、アルミノケイ酸塩(ゼオライト)またはシリコアルミノリン酸(SAPO)やMAPO等のアルミノリン酸塩をベースとするものであってもよい。酸素化処理に用いられるゼオライトは、少なくとも1種の10または12員環の細孔を含んでいる場合がある。このようなゼオライトとしては、例えば、ZSM−22、ZSM−23、ZSM−35、ZSM−48、ZSM−57、フェリエライト、ITQ−13、MCM−68、およびMCM−71が挙げられる。少なくとも1種の10員環細孔を含むアルミノリン酸塩としては、例えば、ECR−42が挙げられる。12員環細孔を含むモレキュラーシーブとしては、例えば、ゼオライトベータおよびMCM−68が挙げられる。モレキュラーシーブについては、特許文献1〜7に記載されている。MCM−68については、特許文献8に記載されている。MCM−71およびITQ−13については、特許文献9および特許文献10に記載されている。ECR−42については、特許文献11に開示されている。
本発明に使用するのに好適なSAPOとしては、SAPO−11、SAPO−31、SAPO−41が挙げられ、好適なMAPOとしては、MAPO−11が挙げられる。SSZ−31も同様に、本発明において有効に用いることのできる触媒である。好ましい触媒としては、ZSM−48、ZSM−22、およびZSM−23が挙げられる。ZSM−48が特に好ましい。モレキュラーシーブは、好ましくは、水素型である。脱ロウ処理工程そのものを実施する際にその場で還元が起こってもよく、あるいは、その場以外の別の槽内で起こってもよい。
表1に主な性状を示す中質減圧ガスオイルを、水素分圧を1200psigとした恒温のパイロットプラントにおいて、3種類の触媒系上で処理した。この触媒系および運転条件を表2に示す。触媒Bは、アルミナ担体上に第VI族金属4.5重量%と第VIII族金属23重量%とを担持した、平均細孔サイズが14.0nmである従来の水素化処理触媒である。バルク金属水素化処理触媒として、アクゾノーベル(Akzo−Nobel)社より「ネブラ(Nebula)」の名称で上市されている市販のバルク金属水素化処理触媒を用いた。
上の実施例1で用いたものと同じ恒温のパイロットプラント設備の並列に配された2つの反応器系列において、触媒Bおよびネブラを含む異なる積層床上で異なる原料油流れを水素化処理することによって、この積層床の水素化処理能力を分析した。
使用した原料油流れは、FCC装置から得られる中質サイクルオイル(「MCO」)およびMCOと直留原料油とのブレンドである。並列に配された2つの反応器系列において試験を実施した。供給原料の性状を以下の表3に示す。
この実施例においては、触媒Bを75容量%およびネブラを25容量%(いずれも上述したもの)含む積層床触媒系を用いて、以下の表5に示す接触分解軽質サイクルオイル(light cycle cat oil)供給原料(「供給原料A」)およびより重質な接触分解中質サイクルオイル(medium cycle cat oil)供給原料(「供給原料B」)を水素化処理した。実施例3は、上述の実施例2に説明したものと同じ2つの反応器系列を有するパイロットプラント設備で実施した。この2つの系列の運転条件は、H2を1200psig、液時空間速度を2vol/hr/vol、水素を5000SCF/Bとした。
Claims (14)
- 潤滑油沸点範囲の原料油から、粘度指数(VI)が少なくとも80〜120である潤滑油基油を調製する方法であって、
a)溶剤抽出域において、抽出溶剤を含む少なくとも1種の低芳香族分ラフィネート液を生成させるのに有効な条件下で、潤滑油原料油を抽出溶剤で抽出する工程と、
b)前記低芳香族分ラフィネート液から前記抽出溶剤の少なくとも一部を除去することによって、ラフィネート原料油を生成させる工程と、
c)前記ラフィネート原料油を、有効な条件下で運転される反応段階において、少なくとも第1および第2水素化処理触媒を含む積層床水素化処理触媒系と接触させることによって、少なくとも気体生成物および水素化処理されたラフィネートを含む水素化処理されたエフルエントを生成させる工程と、
d)前記水素化処理されたラフィネートを有効な脱ロウ処理条件下で脱ロウ処理することによって、飽和分が少なくとも90%であり、硫黄分が0.03重量%以下であり、かつ粘度指数(VI)が80〜120である少なくとも1種の潤滑油基油を生成させる工程と、を含み、
前記第1水素化処理触媒は、平均細孔径が10nmを超える高表面積の担体物質に、少なくとも1種の第VIII族金属を2〜20重量%および少なくとも1種の第VI族金属を5〜50重量%を担持した水素化処理触媒から選択され、前記第2水素化処理触媒は、バルク金属水素化処理触媒であって、少なくとも1種の第VIII族非貴金属および少なくとも1種の第VIB族金属を、前記バルク触媒の粒子の総重量を基準として、金属酸化物として計算して、30〜100重量%含み、かつ前記バルク触媒粒子の表面積が少なくとも10m2/gであることを特徴とする方法。 - 前記潤滑油原料油は、鉱物系供給源、合成供給源、またはこれら2種類の混合物に由来するものであり、ASTM D86またはASTM D2887によって測定された10%留出温度が650°F(343℃)を超え、かつ終点が800°F(426℃)を超え、及び前記潤滑油原料油の窒素分が前記潤滑油原料油を基準として0.2重量%までであり、かつ硫黄分が前記潤滑油原料油を基準として3.0重量%までであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記潤滑油原料油は、溶剤精製処理により生成するラフィネート、部分溶剤脱ロウ油、脱瀝油、留出油、減圧ガスオイル、コーカーガスオイル、スラックワックス、フーツ油、脱ロウ油、自動変速機油原料油、及びフィッシャー・トロプシュ・ワックスの供給源に由来するものから選択されることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 前記潤滑油原料油は、自動変速機油原料油から選択されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法は、
a)前記水素化処理されたエフルエントをストリッピングすることにより、前記水素化処理されたエフルエントから前記気体生成物の少なくとも一部を除去することによって、ストリッピングされたラフィネートを生成させる工程、
をさらに含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。 - 前記水素化処理されたラフィネートの前記脱ロウ処理は、
a)前記水素化処理されたラフィネートを有効な溶剤脱ロウ処理条件下で溶剤脱ロウ処理することによって、飽和分が少なくとも90%であり、硫黄分が0.03重量%以下であり、かつ粘度指数(VI)が80〜120である、グループIIの基油としてみなされる少なくとも1種の潤滑油基油を生成させる工程、
を含む溶剤脱ロウ処理工程によって達成されることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。 - 前記水素化処理されたラフィネートの前記脱ロウ処理は、250〜400℃の温度、791〜20786kPa(100〜3000psig)の圧力、0.1〜10hr−1の液時空間速度、および45〜1780m3/m3(250〜10000scf/B)の水素処理ガス速度を含む有効な水素化脱ロウ処理条件下で運転される脱ロウ処理域において、前記水素化処理されたラフィネートを少なくとも1種の脱ロウ処理触媒と接触させることを含む接触脱ロウ処理工程によって達成され、前記脱ロウ処理触媒は、少なくとも1種の第VIII族貴金属を含み、かつZSM−5、ZSM−22、ZSM−23、ZSM−35、ZSM−48、ZSM−57、ベータ、SSZ−31、SAPO−11、SAPO−31、SAPO−41、MAPO−11、ECR−42、フッ素化アルミナ、シリカ−アルミナ、フッ素化シリカアルミナ、合成フェリエライト、モルデナイト、オフレタイト、エリオナイト、チャバザイト、およびこれらの混合物から選択されることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1水素化処理触媒の前記第VIII族金属は、Co、Ni、およびこれらの混合物から選択され、前記第1水素化処理触媒の前記第VI族金属は、Mo、W、およびこれらの混合物から選択され、かつ前記高表面積担体物質は、シリカ、アルミナ、およびこれらの混合物から選択されることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記バルク金属水素化処理触媒は、1種の第VIII族非貴金属および2種第VIB族金属を含み、第VIB族対第VIII族非貴金属のモル比が10:1〜1:10の範囲にあることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の第VIII族非貴金属および少なくとも1種の第VIB族金属は、対応する金属の含酸素化合物として存在すること、または、前記触媒組成物が硫化されている場合は、対応する金属の硫化化合物として存在することを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記バルク金属水素化処理触媒は、表面積が少なくとも50m2/gであり、細孔サイズ容積が0.05〜5ml/gであり、かつ中位径が少なくとも50nmであることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有効な水素化処理条件は、温度150〜400℃、水素分圧1480〜20786kPa(200〜3000psig)、空間速度0.1〜10液時空間速度(LHSV)、および水素対供給原料比89〜1780m3/m3(500〜10000scf/B)を含むことを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記触媒系は、前記第1水素化処理触媒を5〜95容量%と、残部を構成する前記第2水素化処理触媒とを含むことを特徴とする請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記触媒系は、前記第1水素化処理触媒を5〜50容量%と、残部を構成する前記第2水素化処理触媒とを含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
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