JP2007508412A - 脂肪族−芳香族ポリエーテルエステル組成物、物品、フィルム、コーティングおよびラミネートならびにそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特に明記しない限り、次の試験方法を実施例で用いる。
1.0リットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(508.48グラム)、ジメチルグルタレート(82.14グラム)、トリス(2−ヒドロキシエチル)トリメリテート(2.23グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.2363グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.1902グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.3時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.3時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら0.7時間にわたって275℃まで加熱した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下のまま275℃で1.2時間撹拌した。83.3グラムの無色留出物を加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に2.3時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の53.1グラムの留出物を回収し、391.6グラムの固体生成物を回収した。
1.0リットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(635.66グラム)、ジメチルグルタレート(2.01グラム)、トリス(2−ヒドロキシエチル)トリメリテート(2.23グラム)、ポリ(エチレングリコール)(1500の平均分子量)(42.38グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.2363グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.1902グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.2時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.0時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら0.8時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下のまま275℃で1.1時間撹拌した。86.6グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に2.0時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の67.3グラムの留出物を回収し、395.1グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(50.85グラム)、ジメチルグルタレート(8.22グラム)、トリス(2−ヒドロキシエチル)トリメリテート(0.23グラム)、ポリエチレングリコール(平均分子量=1450)(72.88グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.026グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.021グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.3時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.0時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら0.2時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下のまま275℃で0.9時間撹拌した。15.5グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に3.0時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の8.8グラムの留出物を回収し、120.0グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(101.70グラム)、ジメチルグルタレート(16.43グラム)、トリス(2−ヒドロキシエチル)トリメリテート(0.45グラム)、ポリエチレングリコール(平均分子量=1450)(29.23グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.047グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.038グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.8時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.0時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら2.0時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下のまま275℃で1.0時間撹拌した。7.1グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に1.9時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の14.3グラムの留出物を回収し、94.4グラムの固体生成物を回収した。
1リットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(508.48グラム)、ジメチルグルタレート(82.14グラム)、トリス(2−ヒドロキシエチル)トリメリテート(2.23グラム)、ポリエチレングリコール(平均分子量=1500)(42.38グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.2363グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.1902グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.3時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.1時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら0.8時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に275℃で1.2時間撹拌した。80.2グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に3.5時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の59.0グラムの留出物を回収し、438.1グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(99.15グラム)、ジメチルグルタレート(16.02グラム)、ポリエチレングリコール(平均分子量=1000)(8.14グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.4時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.1時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら2.1時間にわたって275℃まで加熱した。7.8グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に3.4時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の7.7グラムの留出物を回収し、80.3グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(99.15グラム)、ジメチルグルタレート(16.02グラム)、ポリエチレングリコール(平均分子量=2000)(8.14グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら1.3時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.3時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら0.8時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に275℃で1.2時間撹拌するに任せた。9.3グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に2.0時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の12.4グラムの留出物を回収し、89.7グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(99.15グラム)、ジメチルグルタレート(16.02グラム)、ポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)(10重量パーセント・ポリ(エチレングリコール)、CAS番号9003−11−6、平均分子量=1100)(8.14グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.5時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.0時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら2.0時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に275℃で1.1時間撹拌するに任せた。17.8グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に3.8時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の3.1グラムの留出物を回収し、68.4グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(99.15グラム)、ジメチルグルタレート(16.02グラム)、ポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)(10重量パーセント・ポリ(エチレングリコール)、CAS番号9003−11−6、平均分子量=2000)(8.14グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.6時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.0時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら1.0時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に275℃で1.0時間撹拌するに任せた。17.2グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に4.1時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の4.9グラムの留出物を回収し、86.5グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(99.15グラム)、ジメチルグルタレート(16.02グラム)、ポリエチレングリコール(平均分子量=1000)(12.21グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.2時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.0時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら1.2時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に275℃で1.0時間撹拌するに任せた。7.6グラムの無色留出物を加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に3.5時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の9.2グラムの留出物を回収し、89.5グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(99.15グラム)、ジメチルグルタレート(16.02グラム)、ポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)(10重量パーセント・ポリ(エチレングリコール)、CAS番号9003−11−6、平均分子量=1100)(12.21グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.4時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.0時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら2.0時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に275℃で1.0時間撹拌するに任せた。25.4グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に3.2時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の3.0グラムの留出物を回収し、63.8グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(99.15グラム)、ジメチルグルタレート(16.02グラム)、ポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)(10重量パーセント・ポリ(エチレングリコール)、CAS番号9003−11−6、平均分子量=1100)(16.28グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.9時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で0.8時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら0.6時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に275℃で1.2時間撹拌するに任せた。9.7グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に3.6時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の11.3グラムの留出物を回収し、94.7グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(92.80グラム)、ジメチルグルタレート(20.02グラム)、ポリエチレングリコール(平均分子量=1000)(8.14グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.3時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で0.5時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら0.8時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に275℃で1.1時間撹拌するに任せた。9.8グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に2.2時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の11.5グラムの留出物を回収し、84.1グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(92.80グラム)、ジメチルグルタレート(20.02グラム)、ポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)(10重量パーセント・ポリ(エチレングリコール)、CAS番号9003−11−6、平均分子量=1100)(8.14グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.8時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で0.8時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら0.7時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に275℃で0.9時間撹拌するに任せた。7.3グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に3.3時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の11.9グラムの留出物を回収し、83.0グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(92.80グラム)、ジメチルグルタレート(20.02グラム)、ポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)(10重量パーセント・ポリ(エチレングリコール)、CAS番号9003−11−6、平均分子量=1100)(12.21グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.7時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で0.8時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら0.7時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に275℃で1.2時間撹拌するに任せた。6.60グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に3.7時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の12.8グラムの留出物を回収し、87.4グラムの固体生成物を回収した。
1.0リットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(443.27グラム)、DBE二塩基酸エステル(20:60:20モルパーセント・ジメチルスクシネート:ジメチルグルタレート:ジメチルアジペート)(123.20グラム)、トリス(2−ヒドロキシエチル)トリメリテート(0.20グラム)、酢酸ナトリウム(0.75グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.2339グラム)、およびタイゾール(TYZOR)(登録商標)PC−42有機チタネート(6.3重量パーセント・チタン)(0.1248グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.3時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.0時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら0.7時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下のまま275℃で1.0時間撹拌した。64.4グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に3.0時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の55.0グラムの留出物を回収し、390.8グラムの固体生成物を回収した。
1.0リットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(443.27グラム)、DBE二塩基酸エステル(20:60:20モルパーセント・ジメチルスクシネート:ジメチルグルタレート:ジメチルアジペート)(123.20グラム)、トリス(2−ヒドロキシエチル)トリメリテート(0.20グラム)、ポリ(エチレングリコール)(1450の平均分子量)(41.94グラム)、酢酸ナトリウム(0.75グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.2339グラム)、およびタイゾール(登録商標)PC−42有機チタネート(6.3重量パーセント・チタン)(0.1248グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.3時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.1時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら0.7時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下のまま275℃で1.0時間撹拌した。78.0グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に2.8時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の45.5グラムの留出物を回収し、436.7グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(120.10グラム)、50重量パーセントグルタル酸水溶液(53.50グラム)、トリス(2−ヒドロキシエチル)トリメリテート(0.17グラム)、ポリ(エチレングリコール)(3400の平均分子量)(5.11グラム)、クロイサイト(Cloisite)(登録商標)Na(上記のような、サザーン・クレー・カンパニーの粘土製品)(14.21グラム)、およびタイゾール(登録商標)PEL−G有機チタネート(8.2重量パーセント・チタン、本願特許出願人の製品)(0.057グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.4時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.1時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら1.1時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下のまま275℃で1.0時間撹拌した。68.5グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に2.7時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の7.4グラムの留出物を回収し、110.6グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(86.44グラム)、ジメチルグルタレート(24.03グラム)、ポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)(10重量パーセント・ポリ(エチレングリコール)、CAS番号9003−11−6、平均分子量=1100)(8.14グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.4時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.1時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら1.5時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に275℃で1.1時間撹拌するに任せた。4.0グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に3.7時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の10.3グラムの留出物を回収し、81.0グラムの固体生成物を回収した。
1リットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(391.07グラム)、ジメチルグルタレート(164.25グラム)、トリス(2−ヒドロキシエチル)トリメリテート(0.67グラム)、ポリエチレングリコール(平均分子量=1450、39.77グラム)、エチレングリコール(70.03グラム)、酢酸ナトリウム(0.72グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.23グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.19グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.5時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で0.9時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら1.4時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下のまま275℃で2.0時間撹拌した。109.75グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に5.5時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の72.18グラムの留出物を回収し、463.84グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(76.05グラム)、ジメチルグルタレート(47.91グラム)、トリス(2−ヒドロキシエチル)トリメリテート(0.36グラム)、ポリエチレングリコール(平均分子量=1500、9.9グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.0546グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.439グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら1.1時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.1時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら1.7時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下のまま275℃で1.0時間撹拌した。7.2グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に3.6時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の1.0グラムの留出物を回収し、99.9グラムの固体生成物を回収した。
1.0リットル・ガラスフラスコに、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート(228.16グラム)、ジメチルグルタレート(143.74グラム)、トリス(2−ヒドロキシエチル)トリメリテート(1.06グラム)、ポリエチレングリコール(平均分子量=1450、27.33グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.1637グラム)、三酸化アンチモン(III)(0.1318グラム)およびエチレングリコール中の炭酸カルシウムの50重量パーセント・スラリー(170.78グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.3時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.3時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら0.8時間にわたって275℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下のまま275℃で1.3時間撹拌した。87.5グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に275℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に1.8時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の49.5グラムの留出物を回収し、368.3グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ジメチルテレフタレート(67.97グラム)、DBE二塩基酸エステル(20:60:20モルパーセント・ジメチルスクシネート:ジメチルグルタレート:ジメチルアジペート)(24.03グラム)、1,3−プロパンジオール(60.88グラム)、ポリ(テトラメチレングリコール)(2000の平均分子量)(5.80グラム)、およびチタニウム(IV)イソプロポキシド(0.058グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.4時間にわたって190℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージと共に190℃で1.1時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら0.4時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.1時間撹拌した。反応混合物を次に遅い窒素パージ下に撹拌しながら1.5時間にわたって255℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下のまま255℃で0.5時間撹拌した。28.9グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に255℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に3.2時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の16.7グラムの留出物を回収し、93.22グラムの固体生成物を回収した。
250ミリリットル・ガラスフラスコに、ジメチルテレフタレート(67.97グラム)、DBE二塩基酸エステル(20:60:20モルパーセント・ジメチルスクシネート:ジメチルグルタレート:ジメチルアジペート)(24.03グラム)、1,4−ブタンジオール(72.10グラム)、ポリ(テトラメチレングリコール)(2000の平均分子量)、(2.08グラム)、およびチタニウム(IV)イソプロポキシド(0.062グラム)を加えた。反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌し、180℃まで加熱した。180℃に達した後、反応混合物を遅い窒素パージ下に撹拌しながら0.3時間にわたって190℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージと共に190℃で1.0時間撹拌した。反応混合物を次にわずかな窒素パージ下に撹拌しながら0.4時間にわたって200℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下に200℃で1.0時間撹拌した。反応混合物を次に遅い窒素パージ下に撹拌しながら1.3時間にわたって255℃まで加熱した。生じた反応混合物をわずかな窒素パージ下のまま255℃で0.7時間撹拌した。39.7グラムの無色留出物をこの加熱サイクルにわたって集めた。反応混合物を次に255℃で撹拌しながら段階的に十分な真空にした。生じた反応混合物を十分な真空(100ミリトル未満の圧力)下に2.5時間撹拌した。真空を次に窒素で解除し、反応マスを室温まで放冷した。追加の10.3グラムの留出物を回収し、95.5グラムの固体生成物を回収した。
より大きな規模であることを除いて、上で実施例1について記載したものと同様に製造した材料を−40℃露点までホッパードライヤー中70℃で8時間乾燥する。材料を次に20ポンド毎時の速度で1.5インチ直径単軸スクリュー・デイビススタンダード(Davis Standard)押出機(24:1のスクリューL/D、モデル番号DS−15H)の供給セクション中へ供給する。押出機条件および温度分布を下に書き留める。溶融ポリマーを次に下に書き留める条件および温度分布のキリオン(Killion)3ロール・スタックシート・ライン中へ供給する。
押出機ゾーン2温度:440°F
押出機ゾーン3温度:460°F
押出機ゾーン4(最前部)温度:460°F
フランジ:460°F
パイプ:460°F
フランジ:460°F
ダイ温度:460°F
ダイリップ:460°F
溶融物温度:465°F
押出機アンプ:5
押出機RPM:50
チルロール最上部温度:70°F
チルロール中間部温度:70°F
チルロール底部温度:70°F
フィルム巻取速度:235インチ/分
実施例20で上に製造したフィルムの2インチ正方形を50℃に4分間予熱し(ホットスポットを避けるために熱風をフィルム上へ直接作用させないように注意しながら)、幅出機ティ.エム.ロング二軸延伸機(tenter frame T.M.Long Biaxial stretcher)で二軸配向させる。延伸機の延伸比は3×3倍にセットし、延伸速度は5インチ毎秒(12.7cm/秒)である。二軸延伸フィルムは、未延伸フィルムより、縦軸方向(MD)、および横軸方向(TD)の両方に少なくとも10パーセント大きい引張強度を有することが分かる。
より大きな規模であることを除いて、上で実施例および比較例に記載したものと同様に製造したポリマーを−40℃露点までホッパードライヤー中60℃で8時間乾燥する。乾燥したポリマーを単軸スクリュー容量供給機(ケイ−トロン(K−tron)モデルNo.7)のホッパーに入れ、そこからそれらは、ハウスバキュームに維持される真空ポートが約0.010インチ・ギャップの10インチ幅フィルム・ダイに取り付けられた28mmワーナー・アンド・フライダー(Werner and Pfleider)二軸スクリュー押出機の入口に自由に落下する。乾燥窒素パージを供給ホッパーおよび押出機の供給口に維持する。押出機を、表1内に書き留められるヒーター分布で150RPMスクリュー速度で運転する。
より大きな規模であることを除いて、実施例18に記載したものと同様に製造したポリマーを−40℃露点までホッパードライヤー中80℃で8時間乾燥する。乾燥したポリマーを単軸スクリュー容量供給機(ケイ−トロン・モデルNo.7)のホッパーに入れ、そこからそれは、ハウスバキュームに維持される真空ポートが約0.010インチ・ギャップの10インチ幅フィルム・ダイに取り付けられた28mmワーナー・アンド・フライダー二軸スクリュー押出機の入口に自由に落下する。乾燥窒素パージを供給ホッパーおよび押出機の供給口に維持する。押出機を次のヒーター分布で150RPMスクリュー速度で運転する。
約1.5ミル〜8ミルの厚さの、表2で下にリストする実施例で製造したフィルムを、ロードアイランド州プロビデンスのマーシャル・アンド・ウィリアムス・カンパニー製の縦方向配向機(MDO)モデル番号7200を通して送る。MDO装置を下の表2にリストする温度に予熱し、フィルムを当該温度のまま表2で下に書き留めるように延伸する。例えば、「3×延伸」は、例えば、1メートル長さのフィルムが3メートルの長さに延伸されるであろうことを意味する。
上で製造し、下の表3に詳述するフィルムの2インチ正方形を、表3で下に書き留める温度に4分間予熱し(ホットスポットを避けるために熱風をフィルム上へ直接作用させないように注意しながら)、幅出機ティ.エム.ロング二軸延伸機で二軸配向させる。延伸機の延伸比は3×3倍にセットし、延伸速度は5インチ毎秒(12.7cm/秒)である。
より大きな規模であることを除いて、実施例5に記載したものと同様に製造したポリマーを−40℃露点までホッパードライヤー中80℃で8時間乾燥する。材料をチバ・カンパニー(Ciba Company)製の0.10重量パーセント(ポリマー重量を基準にして)イルガノックス(Irganox)−1010、ヒンダードフェノール系酸化防止剤と粉末ブレンドする。材料を単軸スクリュー容量供給機(ケイ−トロン・モデルNo.7)のホッパーに入れ、そこからそれは、ハウスバキュームに維持される真空ポートが約0.010インチ・ギャップの10インチ幅フィルム・ダイに取り付けられた28mmワーナー・アンド・フライダー二軸スクリュー押出機の入口に自由に落下する。乾燥窒素パージを供給ホッパーおよび押出機の供給口に維持する。押出機を次のヒーター分布で150RPMスクリュー速度で運転する。
より大きな規模であることを除いて、上で実施例15について記載したように製造したポリマーを0.04パーセント未満の含水率まで乾燥熱風再循環を使って60℃で大きなトレー乾燥機中で一晩乾燥する。コーンスターチ(CPCインターナショナル社(CPC International,Inc.)製のコーン・プロダクツ(Corn Products)3005)、および米デンプン(シグマ・ケミカルズ(Sigma Chemicals)カタログ番号S7260)を、大きなトレー真空オーブン中90℃および1mmHg未満減圧で1パーセント未満の含水率まで乾燥し、使用するまで密封容器中に保管する。ポリエチレンアジペート(ルコ・ポリマー・コーポレーション(Ruco Polymer Corporation)製のルコフレックス(登録商標)S−101−55、2000の公称分子量)を前処理なしに受け取ったまま直接使用する。
実施例70〜75で上に調製したポリマー−デンプン・ブレンドを−40℃露点までホッパードライヤー中60℃で8時間乾燥する。材料を単軸スクリュー容量供給機(ケイ−トロン・モデルNo.7)のホッパーに入れ、そこからそれらは、ハウスバキュームに維持される真空ポートが約0.010インチ・ギャップの10インチ幅フィルム・ダイに取り付けられた28mmワーナー・アンド・フライダー二軸スクリュー押出機の入口に自由に落下する。乾燥窒素パージを供給ホッパーおよび押出機の供給口に維持する。押出機を、次のヒーター分布で150RPMスクリュー速度で運転する。
より大きな規模であることを除いて、上で実施例19に記載したものと同様に製造したポリマーを0.04パーセント未満の含水率まで乾燥熱風再循環を使って60℃で大きなトレー乾燥機中で一晩乾燥する。タルク(3.8ミクロンの粒度を有する、コロラド州エンゲルウッド(Englewood,Colorado)にあるルゼナック(Luzenac)製の)、二酸化チタン(0.17ミクロンの粒度を有する、オクラホマ州オクラホマ市(Oklahoma City,Oklahoma)にあるケル−マックギー・ケミカル社(Kerr−McGee Chemical,LLC)によって供給される、グレード・トロノックス(Tronox)(登録商標)470)、および炭酸カルシウム(アラバマ州シラコーガ(Sylacauga,AL)のECCAカルシウム・プロダクツ社(ECCA Calcium Products,Inc.)製の1ミクロン平均粒度のスーパーコート(T)(Supercoat(T))グレード)を、大きなトレー真空オーブン中90℃および1mmHg未満減圧で1パーセント未満の含水率まで乾燥し、使用するまで密封容器中に保管する。
実施例82〜88で上に調製したポリマー−無機充填剤ブレンド、およびより大きな規模であることを除いて、上で実施例19について記載したものと同様に製造したポリマーを−40℃露点までホッパードライヤー中60℃で8時間乾燥する。材料を単軸スクリュー容量供給機(ケイ−トロン・モデルNo.7)のホッパーに入れ、そこからそれらは、ハウスバキュームに維持される真空ポートが約0.010インチ・ギャップの10インチ幅フィルム・ダイに取り付けられた28mmワーナー・アンド・フライダー二軸スクリュー押出機の入口に自由に落下する。実施例92では、材料は50重量パーセントの実施例19で製造した材料と50重量パーセントの実施例85で調製した材料との混転ブレンドである。乾燥窒素パージを供給ホッパーおよび押出機の供給口に維持する。押出機を、次のヒーター分布で150RPMスクリュー速度で運転する。
より大きな規模であることを除いて、表11で下に書き留めるポリマー実施例でのように製造したポリマーを脱湿空気乾燥機中60℃で一晩乾燥する。乾燥したポリマーを、15:1ギア減速機付きキリオン1.25インチ直径押出機よりなる実験室規模ブローンフィルム・ラインに供給する。押出機ヒーター・ゾーンを表11で下に書き留める温度近くにセットする。スクリューは、24対1のL/Dのマドック(Maddock)混合タイプである。混合スクリューについての圧縮比は3.5:1である。スクリュー速度は25〜30RPMである。25ミル・ダイギャップの1.21インチ直径ダイを用いる。エアリングはキリオン・シングル−リップ、No.2タイプである。ブローイング条件は、気泡直径対ダイ直径の比であり輪または横方向(TD)延伸の指標を与えるブローアップ比(BUR)、または軸または縦方向(MD)延伸の指標であるドローダウン比(DDR)によって特徴づけることができる。延伸のレベルが大きければ大きいほど、フィルム中の配向のレベルは大きくなる。
二層フィルムを、ブランプトン・エンジニアリング(Brampton Engineering)によって製造された10インチ、2層、流線形共押出ダイ(SCD)、ブローンフィルム・ダイで製造する。ダイの層構造A/Bはダイの外層から内層へ次の通りである。2つの3.5インチ・デイビッド標準(David Standard)押出機がAおよびB層を供給した。プロセスラインはさらに、ポリマー冷却用のブランプトン・エンジニアリング回転エアリングを利用する。層Aは、より大きな規模であることを除いて、実施例10について記載したものと同様に製造したポリマーを含有する。層Bは、より大きな規模であることを除いて、実施例15について記載したものと同様に製造したポリマーを含有する。両ポリマーを脱湿乾燥機中60℃で乾燥する。運転を、全フィルム構造の時点で表12で下に書き留めるフィルムについての層比を提供するように調整した。フィルムの厚さは約2.25ミル(0.00225インチ)である。フィルムの加工条件を下の表13に提供する。
二層フィルムを、ブランプトン・エンジニアリングによって製造された10インチ、2層、流線形共押出ダイ(SCD)、ブローンフィルム・ダイで製造する。ダイの層構造A/Bはダイの外層から内層へ次の通りである。2つの3.5インチ・デイビッド標準押出機がAおよびB層を供給した。プロセスラインはさらに、ポリマー冷却用のブランプトン・エンジニアリング回転エアリングを利用する。層Aは、実施例72について記載したものと同様に製造した可塑化デンプン充填ポリマーを含有する。層Bは、より大きな規模であることを除いて、実施例15について記載したものと同様に製造したポリマーを含有する。両ポリマーを脱湿乾燥機中60℃で乾燥する。運転を、全フィルム構造の時点で表14で下に書き留めるフィルムについての層比を提供するように調整した。フィルムの厚さは約2.25ミル(0.00225インチ)である。フィルムの加工条件を下の表15に提供する。
二層フィルムを、ブランプトン・エンジニアリングによって製造された10インチ、2層、流線形共押出ダイ(SCD)、ブローンフィルム・ダイで製造する。ダイの層構造A/Bはダイの外層から内層へ次の通りである。2つの3.5インチ・デイビッド標準押出機がAおよびB層を供給した。プロセスラインはさらに、ポリマー冷却用のブランプトン・エンジニアリング回転エアリングを利用する。層Aは、より大きな規模であることを除いて、実施例8について記載したものと同様に製造したポリマーを含有する。層Bは、イーストマン・ケミカル・カンパニー製の、上記のようなイースター(登録商標)バイオを含有する。両ポリマーを脱湿乾燥機中60℃で乾燥する。運転を、全フィルム構造の時点で表16で下に書き留めるフィルムについての層比を提供するように調整した。フィルムの厚さは約2.25ミル(0.00225インチ)である。フィルムの加工条件を下の表17に提供する。
より大きな規模であることを除いて、表18で下にリストする実施例および比較例でのように製造したポリエステル樹脂を、露点−40℃の乾燥空気乾燥機中60℃の温度で一晩乾燥する。乾燥ペレットを28:1のバレル長さ対直径比を有する2.5インチ市販押出機中へ供給することによってポリエステル樹脂を板紙素材上へ押出コートする。押出機の5ゾーンを、表18内で下に書き留める範囲の温度に維持する。8つの圧縮ねじ山、4つの計量供給ねじ山、2つのねじ山混合セクションおよび6つの計量供給ねじ山を有する一条ねじスクリューを押出機で用いる。スクリュー速度を180回転毎分(RPM)に維持する。溶融ポリエステル樹脂を3つの24×24メッシュ・スクリーンを通過させる。ポリマーを、36インチ×0.02インチのダイ開口部を有する0.75インチ・ランド部の中心供給ダイを通過させる。押出供給速度を460ポンド毎時で一定に保持する。生じた押出物を、5インチ・エアギャップを通り抜けてゴム−カバー圧力ロールとチルロールとによって形成されたニップ中へ通す。同時に、32インチ幅である、表18で下に書き留める板紙素材を、フィルムと接触するロール付きニップ中へ供給する。線インチ当たり100ポンドのニップ圧力をかける。24インチ直径ミラー仕上げチルロールを、押出試行の間ずっと19℃の温度に維持する。コート板紙を、圧力ロールとチルロールとによって形成されるニップから180度ポイントでチルロールから取り去る。チルロールを300フィート毎分の線速度で運転する。このコーティング速度で、1.25ミルのポリエステル樹脂厚さが得られる。ポリエステル樹脂厚さは、運転上の修正によって変えることができる。
押出−コート紙ラミネートを下に記載するように製造する。より大きな規模であることを除いて、実施例16で上に記載するように製造した樹脂を60℃で一晩乾燥する。樹脂を次に0.007インチ・ギャップの18インチ幅フィルム・ダイ付き1インチ(2.5cm)押出機(エチリン・マニュファクチャリング・カンパニー(Echlin Manufacturing Company)通し番号0717)の入口上方のホッパーに入れる。支持布としての使用のための18インチ幅不織布を、バーモント州セント.アルバンスのバーテック社(Bertek Inc.,of St.Albans,Vt.)によって製造された押出コーティング機を通して47〜106フィート/分の速度で連続的に供給する。樹脂がチルロールにできるだけ近い(約0.25〜0.50インチ)チルロールとニップロールとの間の場所に、所望の厚さのコーティングをもたらすために適切であると分かった注入速度でダイを通って押し出される間ずっと、コートされるべき紙(11インチ幅、18ポンド紙素材)を支持布一面に供給し、アセンブリを、コロナ処理機(インターコン(Intercon)によって製造された)を通して、150〜260°Fに加熱された直径4インチのトウロール間のS型ワープを通して、12インチ直径ロールの円周の約300度で、100〜200°Fの12インチ(30cm)直径のポリテトラフルオロエチレン−コート艶消し仕上げチルロール上へ導く。押出機中のポリマー温度は315°Fであり、ダイ中のポリマー温度は320°Fである。ポリマー温度は流れ不規則性を最小にするよう調節することができる。0.5ミル厚さのフィルムを紙に貼り付ける。
より大きな規模であることを除いて、実施例11に記載したのと同様に製造したポリマー、およびポリ(ラクチド)(カーギル・ダウ・カンパニー製の)を−40℃露点までホッパードライヤー中60℃で一晩乾燥する。150メートル/分の前進速度の210グラム/メートル2の重さがある3層状板紙上に、実施例11ポリマーとポリ(ラクチド)とを1:3の重量比で共押出する。実施例11ポリマーの溶融温度は210℃であり、ポリ(ラクチド)の溶融温度は240℃である。ポリマーコーティングの総重量が外層を形成した75重量パーセントのポリ(ラクチド)と、板紙に接着した内層を形成した実施例11からの25重量パーセントのポリマーとの重量比で19.4グラム/メートル2であるコート板紙を得る。
カレンダー加工紙ラミネートを、表19で下に書き留める実施例で上記のように製造され、コートされるべき紙の類似サイズのシートと接触した剥離紙上へコートされ、そして次に5ヤード/分の表面速度で、200°Fの温度でおよび10トンの圧力下で、加熱された金属トップロールと加熱されていない弾力的な(絹)ロールとの間のニップによってプレスされたフィルムのアセンブリを作製することによって製造する。
積層素材を、2つの水系アクリル接着剤調合物の組合せを用いて板紙とコロナ処理ポリエステルフィルムとの組合せから製造する。板紙ベース素材は、食品包装材用ベース素材として周知であり、固体漂白スルフェート(SBS)板紙と典型的に言われるタイプの漂白白板紙である。使用する板紙は、0.0235インチの厚さで3,000平方フィート当たり282ポンドの重さがある非コートミルクカートン素材である。フィルムを、上の実施例24に記載したように製造し、接着接合を高めるために一面上を従来法によってコロナ放電処理する。積層工程は、板紙およびフィルムの両方に接着剤を塗布するための接着剤ステーション付きの通常の湿式接合積層機で行う。接着剤を、1,000平方フィートの板紙当たり約3ポンドの湿った接着剤を供給する110ライン・グラビアロール塗布機で板紙に塗布する。板紙に塗布される接着剤は、200ポンドのローム・アンド・ハース・カンパニー製のロープレックス(登録商標)N−1031アクリルラテックスおよび1.5オンスのダイヤモンド・シャムロック・ケミカル・カンパニー(Diamond Shamrock Chemical Company)製のフォームマスター(Foamaster)NXZ脱泡剤(等容量の水中に予め分散された)よりなる。接着剤をポリエステルフィルムのコロナ処理面に塗布する。塗布される接着剤は、375ポンドのローム・アンド・ハース・カンパニー製のロープレックス(登録商標)N−1031アクリルラテックス、11.5ポンドのサイメル(Cymel)(登録商標)325メラミン−ホルムアルデヒド架橋剤、11.5ポンドのイソプロピルアルコール、23ポンドの水、および3オンスのダイヤモンド・シャムロック・ケミカルズ・カンパニー製のフォームマスターNXZ脱泡剤(等容量の水中に予め分散された)よりなる。
これらの実施例は、予め成形した基材上への脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルのフィルムの積層を実証する。積層を10×10インチ圧盤のラボ・フォーム社(Lab Form Inc.)成形機で行う。予め成形した基材を圧盤上へ往復させる。フィルムを広げず、赤外型ヒーターでの「ブラックボックス加熱」によって表20で下に書き留める時間予熱する。予熱フィルムを次に予め成形した基材の上方に置き、予め成形した基材上へ引き下ろす。実施例151〜157は予め成形した基材を通して真空に引くことによる真空積層を利用し、それは順繰りに、予め成形した基材の外郭上へフィルムを引っ張る。実施例158〜164はプラグ・アシスト真空積層を利用し、それによって、上記の真空に加えて、プラグは、予め成形した基材の反対側から予熱フィルムを押すのに役立って深絞りの予め成形した基材中へのフィルム薄層化を減らすのを助ける。実施例165〜171は予め成形した基材の反対側の予熱フィルムへ空気圧をかけることによる圧力積層を利用し、それは予め成形した基材の外郭上へフィルムを押し進める。積層法は典型的には5〜100秒を要し、当該時間で過剰フィルムを積層基材から切り取り、積層基材を取り出し、冷却する。
Claims (81)
- 酸成分と、グリコール成分と、酸成分100モル%を基準にして0〜約5.0モルパーセントの、多官能性の酸、グリコールまたはそれらの混合物から選択される多官能分枝剤とを含む脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルであって、
前記酸成分が、
a.全酸成分100モルパーセントを基準にして約90.0〜約20.0モルパーセントの芳香族ジカルボン酸成分、および
b.全酸成分100モルパーセントを基準にして約10.0〜約80.0モルパーセントの脂肪族ジカルボン酸成分
を含み、および
前記グリコール成分が、
a.エチレングリコール、1,3−プロパンジオールおよび1,4−ブタンジオールよりなる第1グリコール成分群から選択される約99.9〜約92.0モルパーセントの単一グリコール成分、
b.約0.1〜約3.0モルパーセントのポリ(アルキレンエーテル)グリコール成分、
c.前記第1グリコール成分群から選択される単一成分とは異なる、全グリコール成分100モルパーセントを基準にして0〜約5.0モルパーセントの1つまたは複数の第2グリコール成分
を含むことを特徴とする脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。 - 前記第2グリコール成分がエチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,8−オクタンジオール、1,10−デカンジオール、1,12−ドデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール、1,16−ヘキサデカンジオール、ダイマージオール、4,8−ビス(ヒドロキシメチル)−トリシクロ[5.2.1.0/2.6]デカン、1,4−シクロヘキサンジメタノール、イソソルビド、ジ(エチレングリコール)、およびトリ(エチレングリコール)ならびにそれらに由来する混合物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 前記ポリ(アルキレンエーテル)グリコール成分がポリ(エチレングリコール)、ポリ(1,3−プロピレングリコール)、ポリ(1,4−ブチレングリコール)、ポリテトラヒドロフラン、ポリ(ペンタメチレングリコール)、ポリ(ヘキサメチレングリコール)、ポリ(ヘプタメチレングリコール)、ポリ(エチレングリコール)−ブロック−ポリ(プロピレングリコール)−ブロック−ポリ(エチレングリコール)、4,4’−イソプロピリデンジフェノールエトキシレート、4,4’−(1−フェニルエチリデン)ビスフェノールエトキシレート、4,4’−エチリデンビスフェノールエトキシレート、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタンエトキシレート、4,4’−(1,3−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノールエトキシレート、4,4’−(1,4−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノールエトキシレート、4,4’−スルホニルジフェノールエトキシレート、4,4’−シクロヘキシリデンビスフェノールエトキシレート、およびそれらに由来する混合物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 前記芳香族ジカルボン酸成分がテレフタル酸、ジメチルテレフタレート、ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレート、ビス(3−ヒドロキシプロピル)テレフタレート、ビス(4−ヒドロキシブチル)テレフタレート、イソフタル酸、ジメチルイソフタレート、ビス(2−ヒドロキシエチル)イソフタレート、ビス(3−ヒドロキシプロピル)イソフタレート、ビス(4−ヒドロキシブチル)イソフタレート、2,6−ナフタレンジカルボン酸、ジメチル−2,6−ナフタレート、2,7−ナフタレンジカルボン酸、ジメチル−2,7−ナフタレート、3,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジメチル−3,4’ジフェニルエーテルジカルボキシレート、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジメチル−4,4’−ジフェニルエーテルジカルボキシレート、3,4’−ジフェニルスルフィドジカルボン酸、ジメチル−3,4’−ジフェニルスルフィドジカルボキシレート、4,4’−ジフェニルスルフィドジカルボン酸、ジメチル−4,4’−ジフェニルスルフィドジカルボキシレート、3,4’−ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジメチル−3,4’−ジフェニルスルホンジカルボキシレート、4,4’−ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジメチル−4,4’−ジフェニルスルホンジカルボキシレート、3,4’−ベンゾフェノンジカルボン酸、ジメチル−3,4’−ベンゾフェノンジカルボキシレート、4,4’−ベンゾフェノンジカルボン酸、ジメチル−4,4’−ベンゾフェノンジカルボキシレート、1,4−ナフタレンジカルボン酸、ジメチル−1,4−ナフタレート、4,4’−メチレンビス(安息香酸)、ジメチル−4,4’−メチレンビス(ベンゾエート)、およびそれらに由来する混合物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 前記酸成分が約85〜約30モルパーセントの芳香族ジカルボン酸成分と約15〜約70モルパーセントの前記脂肪族ジカルボン酸成分とを含むことを特徴とする請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 前記酸成分が約80〜約40モルパーセントの芳香族ジカルボン酸成分と約20〜約60モルパーセント脂肪族ジカルボン酸成分とを含むことを特徴とする請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 前記脂肪族ジカルボン酸成分がシュウ酸、ジメチルオキサレート、マロン酸、ジメチルマロネート、コハク酸、ジメチルスクシネート、メチルコハク酸、グルタル酸、ジメチルグルタレート、ビス(2−ヒドロキシエチル)グルタレート、ビス(3−ヒドロキシプロピル)グルタレート、ビス(4−ヒドロキシブチル)グルタレート、2−メチルグルタル酸、3−メチルグルタル酸、アジピン酸、ジメチルアジペート、ビス(2−ヒドロキシエチル)アジペート、ビス(3−ヒドロキシプロピル)アジペート、ビス(4−ヒドロキシブチル)アジペート、3−メチルアジピン酸、2,2,5,5−テトラメチルヘキサン二酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、ジメチルアゼレート、セバシン酸、1,11−ウンデカンジカルボン酸、1,10−デカンジカルボン酸、ウンデカン二酸、1,12−ドデカンジカルボン酸、ヘキサデカン二酸、ドコサン二酸、テトラコサン二酸、ダイマー酸、およびそれらに由来する混合物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 前記脂肪族ジカルボン酸成分がコハク酸、ジメチルスクシネート、グルタル酸、ジメチルグルタレート、ビス(2−ヒドロキシエチル)グルタレート、ビス(3−ヒドロキシプロピル)グルタレート、ビス(4−ヒドロキシブチル)グルタレート、アジピン酸、ジメチルアジペート、ビス(2−ヒドロキシエチル)アジペート、ビス(3−ヒドロキシプロピル)アジペート、ビス(4−ヒドロキシブチル)アジペートおよびそれらに由来する混合物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 前記分枝剤が1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、トリメチル−1,2,4−ベンゼントリカルボキシレート、トリス(2−ヒドロキシエチル)−1,2,4−ベンゼントリカルボキシレート、トリス(3−ヒドロキシプロピル)−1,2,4−ベンゼントリカルボキシレート、トリス(4−ヒドロキシブチル)−1,2,4−ベンゼントリカルボキシレート、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸無水物、1,3,5−ベンゼントリカルボン酸、1,2,4,5−ベンゼンテトラカルボン酸、1,2,4,5−ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、1,4,5,8−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、クエン酸、テトラヒドロフラン−2,3,4,5−テトラカルボン酸、1,3,5−シクロヘキサントリカルボン酸、ペンタエリスリトール、グリセロール、2−(ヒドロキシメチル)−1,3−プロパンジオール、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸、およびそれらに由来する混合物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 少なくとも約0.15dL/gの固有粘度を有することを特徴とする請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 少なくとも約0.35dL/gの固有粘度を有することを特徴とする請求項10に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 少なくとも約0.65dL/gの固有粘度を有することを特徴とする請求項11に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 充填剤をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 前記充填剤が第1平均粒度を有する第1セットの粒子と、第2平均粒度を有する第2セットの粒子とを含み、かつ、第2平均粒度が前記第1平均粒度のそれの少なくとも約2倍であることを特徴とする請求項13に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 前記充填剤が約40ミクロン未満の平均直径を有する粒子より本質的になることを特徴とする請求項13に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 前記充填剤が約20ミクロン未満の平均直径を有する粒子より本質的になることを特徴とする請求項13に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。
- 請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルと少なくとも1つの他のポリマーとを含むことを特徴とするブレンド。
- 前記他のポリマーが生分解性であることを特徴とする請求項17に記載のブレンド。
- 前記生分解性ポリマーがポリ(ヒドロキシアルカノエート)、ポリカーボネート、ポリ(カプロラクトン)、脂肪族ポリエステル、脂肪族−芳香族コポリエステル、脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル、脂肪族−芳香族コポリアミドエステル、スルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル、スルホン化脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル、スルホン化脂肪族−芳香族コポリアミドエステル、およびそれらに由来する混合物よりなる群から選択されることを特徴とする請求項18に記載のブレンド。
- 前記他のポリマーが非生分解性であることを特徴とする請求項17に記載のブレンド。
- 前記他のポリマーが天然ポリマーであることを特徴とする請求項17に記載のブレンド。
- 前記天然ポリマーがデンプンであることを特徴とする請求項21に記載のブレンド。
- 請求項1または請求項13に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルから形成されることを特徴とする造形品。
- フィルム、シート、繊維、メルトブローン容器、成形品、および発泡品よりなる群から選択されることを特徴とする請求項23に記載の造形品。
- 請求項1または請求項13に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とするフィルム。
- 約0.025mm〜約0.15mmの厚さを有することを特徴とする請求項25に記載のフィルム。
- 請求項25に記載されることを特徴とする配向フィルム。
- 請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含む配向フィルムであって、二軸配向されていることを特徴とする配向フィルム。
- 請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含む配向フィルムであって、一軸配向されていることを特徴とする配向フィルム。
- 請求項1または請求項13に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含む層を含むことを特徴とする多層フィルム。
- 基材と前記基材上のコーティングとを含む物品であって、前記コーティングが請求項1または請求項13に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とする物品。
- 前記コーティングが約0.2〜約15ミルの厚さを有することを特徴とする請求項31に記載の物品。
- 前記コーティングが約0.5〜約2ミルの厚さを有することを特徴とする請求項32に記載の物品。
- 前記基材が編織布、不織布、フォイル、紙、板紙、および金属よりなる群から選択されることを特徴とする請求項31に記載の物品。
- 請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルが上に積層された基材を含むことを特徴とする物品。
- 前記基材が紙、板紙、ボール紙、ファイバーボード、セルロース、デンプン、プラスチック、ポリスチレンフォーム、ガラス、金属、ポリマーフォーム、有機フォーム、無機フォーム、有機−無機フォーム、およびポリマーフィルムよりなる群から選択されることを特徴とする請求項35に記載の物品。
- 請求項35に記載の物品を含むことを特徴とするパッケージ。
- 請求項1または請求項13に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とするラップ。
- 請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とするシート。
- 少なくとも約0.50mmの厚さを有することを特徴とする請求項39に記載のシート。
- 請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とする繊維。
- 約0.1〜約100デニールを有することを特徴とする請求項41に記載の繊維。
- 約0.5〜20デニールを有することを特徴とする請求項42に記載の繊維。
- 請求項1に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルと少なくとも1つの他のポリマーとを含むことを特徴とする繊維。
- 前記脂肪族−芳香族コポリエステルと1つまたは複数の天然繊維とのブレンドを含むことを特徴とする請求項44に記載の繊維。
- 前記繊維が不均一な繊維であることを特徴とする請求項45に記載の繊維。
- 請求項13に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とする発泡物品。
- 請求項13に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルが上に積層された基材を含むことを特徴とする物品。
- 請求項13に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とするシート。
- 請求項17に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とする発泡物品。
- 請求項17に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルから形成されることを特徴とする造形品。
- フィルム、シート、繊維、メルトブローン容器、成形品、および発泡品よりなる群から選択されることを特徴とする請求項51に記載の造形品。
- 請求項19に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とするフィルム。
- 約0.025mm〜約0.15mmの厚さを有することを特徴とする請求項53に記載のフィルム。
- 請求項54に記載されていることを特徴とする配向フィルム。
- 請求項17に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含む層を含むことを特徴とする多層フィルム。
- 基材と前記基材上のコーティングとを含む物品であって、前記コーティングが請求項17に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とする物品。
- 請求項17に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルが上に積層された基材を含むことを特徴とする物品。
- 請求項17に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とするラップ。
- 請求項17に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とするシート。
- 請求項18に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とする発泡物品。
- 請求項18に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルから形成されることを特徴とする造形品。
- フィルム、シート、繊維、メルトブローン容器、成形品、および発泡品よりなる群から選択されることを特徴とする請求項62に記載の造形品。
- 請求項18に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とするフィルム。
- 約0.025mm〜約0.15mmの厚さを有することを特徴とする請求項64に記載のフィルム。
- 請求項65に記載されることを特徴とする配向フィルム。
- 請求項18に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含む層を含むことを特徴とする多層フィルム。
- 基材と前記基材上のコーティングとを含む物品であって、前記コーティングが請求項18または請求項21に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とする物品。
- 請求項18または請求項21に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルが上に積層された基材を含むことを特徴とする物品。
- 請求項18または請求項21に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とするラップ。
- 請求項18または請求項21に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とするシート。
- 請求項21に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とする発泡物品。
- 請求項21に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルから形成されることを特徴とする造形品。
- フィルム、シート、繊維、メルトブローン容器、成形品、および発泡品よりなる群から選択されることを特徴とする請求項73に記載の造形品。
- 請求項21に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含むことを特徴とするフィルム。
- 約0.025mm〜約0.15mmの厚さを有することを特徴とする請求項75に記載のフィルム。
- 請求項75に記載されることを特徴とする配向フィルム。
- 請求項21に記載の脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを含む層を含むことを特徴とする多層フィルム。
- (1)基材を提供する工程、(2)前記基材を所望のパッケージ形態に成形する工程、(3)酸成分と、グリコール成分と、酸成分100モル%を基準にして0〜約5.0モルパーセントの、多官能性の酸、グリコールまたはそれらの混合物から選択される多官能分枝剤とを含む脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルであって、
前記酸成分が、
a.全酸成分100モルパーセントを基準にして約90.0〜約20.0モルパーセントの芳香族ジカルボン酸成分、および
b.全酸成分100モルパーセントを基準にして約10.0〜約80.0モルパーセントの脂肪族ジカルボン酸成分
を含み、および
前記グリコール成分が、
a.エチレングリコール、1,3−プロパンジオールおよび1,4−ブタンジオールよりなる第1グリコール成分群から選択される約99.9〜約92.0モルパーセントの単一グリコール成分、
b.約0.1〜約3.0モルパーセントのポリ(アルキレンエーテル)グリコール成分、
c.前記第1グリコール成分群から選択される単一成分とは異なる、全グリコール成分100モルパーセントを基準にして0〜約5.0モルパーセントの1つまたは複数の第2グリコール成分
を含む脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルを提供する工程、ならびに
(4)前記基材を前記脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルで積層またはコートしてパッケージを形成する工程を含むことを特徴とするパッケージの製造方法。 - 前記基材が紙、板紙、無機フォーム、有機フォーム、および無機−有機フォームよりなる群から選択される材料を含むことを特徴とする請求項79に記載の方法。
- 前記パッケージ形態がラッパー、ストレッチラップフィルム、袋、カップ、トレー、カートン、箱、ボトル、クレート、包装フィルム、ブリスターパックラッパー、スキンパック、および蝶番式容器よりなる群から選択されることを特徴とする請求項79に記載の方法。
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