JP2007502909A - スルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル、およびそれから生成された造形品 - Google Patents
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Abstract
Description
る。
下記の実施例および比較例では、別段の記述のない限り以下の試験方法を使用した。
250ミリリットルのガラスフラスコに、テレフタル酸ビス(2−ヒドロキシエチル)(80.09グラム)、エチレングリコール(10.55グラム)、イソフタル酸ジメチル−3−スルホン酸ナトリウム(10.37グラム)、グルタル酸ジメチル(24.03グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を添加した。反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌し、180Cに加熱した。180Cに到達した後、反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌しながら3.6時間にわたって275Cに加熱した。得られた反応混合物を、わずかな窒素パージ下に275Cで1時間撹拌した。無色の留出液16.2グラムをこの加熱サイクルで収集した。次いで、反応混合物を、撹拌しながら275Cで完全真空にした。得られた反応混合物を、完全真空下(圧力100mトール未満)で3.4時間撹拌した。次いで、真空を窒素で解除し、反応塊を放置して室温まで冷却した。留出液をさらに1.7グラム回収し、固体生成物82.8グラムを回収した。
250ミリリットルのガラスフラスコに、テレフタル酸ビス(2−ヒドロキシエチル)(86.44グラム)、エチレングリコール(7.45グラム)、イソフタル酸ジメチル−3−スルホン酸ナトリウム(2.96グラム)、グルタル酸ジメチル(24.03グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を添加した。反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌し、180Cに加熱した。180Cに到達した後、反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌しながら3.5時間にわたって275Cに加熱した。得られた反応混合物を、わずかな窒素パージ下に275℃で1時間撹拌した。無色の留出液11.6グラムをこの加熱サイクルで収集した。次いで、反応混合物を、撹拌しながら275℃で完全真空にした。得られた反応混合物を、完全真空下(圧力100mトール未満)で2.3時間撹拌した。次いで、真空を窒素で解除し、反応塊を放置して室温まで冷却した。留出液をさらに7.3グラム回収し、固体生成物71.7グラムを回収した。
250ミリリットルのガラスフラスコに、テレフタル酸ビス(2−ヒドロキシエチル)(86.95グラム)、エチレングリコール(7.45グラム)、イソフタル酸ジメチル−3−スルホン酸ナトリウム(2.37グラム)、グルタル酸ジメチル(24.03グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を添加した。反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌し、180℃に加熱した。180℃に到達した後、反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌しながら3.5時間にわたって275℃に加熱した。得られた反応混合物を、わずかな窒素パージ下に275℃で1時間撹拌した。無色の留出液12.6グラムをこの加熱サイクルで収集した。次いで、反応混合物を、撹拌しながら275℃で完全真空にした。得られた反応混合物を、完全真空下(圧力100mトール未満)で2.1時間撹拌した。次いで、真空を窒素で解除し、反応塊を放置して室温まで冷却した。留出液をさらに8.4グラム回収し、固体生成物68.9グラムを回収した。
250ミリリットルのガラスフラスコに、テレフタル酸ビス(2−ヒドロキシエチル)(88.35グラム)、エチレングリコール(6.52グラム)、イソフタル酸ジメチル−3−スルホン酸ナトリウム(0.74グラム)、グルタル酸ジメチル(24.03グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を添加した。反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌し、180℃に加熱した。180℃に到達した後、反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌しながら3.5時間にわたって275℃に加熱した。得られた反応混合物を、わずかな窒素パージ下に275℃で1時間撹拌した。無色の留出液8.5グラムをこの加熱サイクルで収集した。次いで、反応混合物を、撹拌しながら275℃で完全真空にした。得られた反応混合物を、完全真空下(圧力100mトール未満)で2.2時間撹拌した。次いで、真空を窒素で解除し、反応塊を放置して室温まで冷却した。留出液をさらに12.3グラム回収し、固体生成物68.8グラムを回収した。
250ミリリットルのガラスフラスコに、テレフタル酸ビス(2−ヒドロキシエチル)(88.86グラム)、エチレングリコール(6.27グラム)、イソフタル酸ジメチル−3−スルホン酸ナトリウム(0.15グラム)、グルタル酸ジメチル(24.03グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を添加した。反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌し、180℃に加熱した。180℃に到達した後、反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌しながら3.6時間にわたって275℃に加熱した。得られた反応混合物を、わずかな窒素パージ下に275℃で1時間撹拌した。無色の留出液12.8グラムをこの加熱サイクルで収集した。次いで、反応混合物を、撹拌しながら275℃で完全真空にした。得られた反応混合物を、完全真空下(圧力100mトール未満)で2.4時間撹拌した。次いで、真空を窒素で解除し、反応塊を放置して室温まで冷却した。留出液をさらに7.0グラム回収し、固体生成物64.0グラムを回収した。
250ミリリットルのガラスフラスコに、テレフタル酸ビス(2−ヒドロキシエチル)(105.51グラム)、イソフタル酸ジメチル−3−スルホン酸ナトリウム(2.96グラム)、グルタル酸ジメチル(12.01グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を添加した。反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌し、180℃に加熱した。180℃に到達した後、反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌しながら3.6時間にわたって275℃に加熱した。得られた反応混合物を、わずかな窒素パージ下に275℃で1時間撹拌した。無色の留出液13.1グラムをこの加熱サイクルで収集した。次いで、反応混合物を、撹拌しながら275℃で完全真空にした。得られた反応混合物を、完全真空下(圧力100mトール未満)で1.8時間撹拌した。次いで、真空を窒素で解除し、反応塊を放置して室温まで冷却した。留出液をさらに3.2グラム回収し、固体生成物61.7グラムを回収した。
1リットルのガラスフラスコに、テレフタル酸ビス(2−ヒドロキシエチル)(647.55グラム)、イソフタル酸ジメチル−3−スルホン酸ナトリウム(0.89グラム)、グルタル酸ジメチル(72.08グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.25グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.20グラム)を添加した。反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌し、180℃に加熱した。180℃に到達した後、反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌しながら1.7時間にわたって275℃に加熱した。得られた反応混合物を、わずかな窒素パージ下に275℃で1.0時間撹拌した。無色の留出液87.5グラムをこの加熱サイクルで収集した。次いで、反応混合物を、撹拌しながら275℃で完全真空にした。得られた反応混合物を、完全真空下(圧力100mトール未満)で4.4時間撹拌した。次いで、真空を窒素で解除し、反応塊を放置して室温まで冷却した。留出液をさらに75.4グラム回収し、固体生成物444.1グラムを回収した。
1リットルのガラスフラスコに、テレフタル酸ビス(2−ヒドロキシエチル)(617.12グラム)、イソフタル酸ジメチル−3−スルホン酸ナトリウム(0.80グラム)、グルタル酸ジメチル(43.25グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.23グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.18グラム)を添加した。反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌し、180℃に加熱した。180℃に到達した後、反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌しながら2.4時間にわたって275℃に加熱した。得られた反応混合物を、わずかな窒素パージ下に275℃で1.3時間撹拌した。無色の留出液85.8グラムをこの加熱サイクルで収集した。次いで、反応混合物を、撹拌しながら275℃で完全真空にした。得られた反応混合物を、完全真空下(圧力100mトール未満)で3.8時間撹拌した。次いで、真空を窒素で解除し、反応塊を放置して室温まで冷却した。留出液をさらに68.7グラム回収し、固体生成物376.0グラムを回収した。
1リットルのガラスフラスコに、テレフタル酸ビス(2−ヒドロキシエチル)(411.18グラム)、イソフタル酸ジメチル(131.08グラム)、エチレングリコール(67.10グラム)、イソフタル酸ジメチル−3−スルホン酸ナトリウム(0.80グラム)、グルタル酸ジメチル(64.87グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.23グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.18グラム)を添加した。反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌し、180℃に加熱した。180℃に到達した後、反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌しながら2.5時間にわたって275℃に加熱した。得られた反応混合物を、わずかな窒素パージ下に275℃で1.2時間撹拌した。無色の留出液132.9グラムをこの加熱サイクルで収集した。次いで、反応混合物を、撹拌しながら275℃で完全真空にした。得られた反応混合物を、完全真空下(圧力100mトール未満)で3.7時間撹拌した。次いで、真空を窒素で解除し、反応塊を放置して室温まで冷却した。留出液をさらに44.6グラム回収し、固体生成物450.1グラムを回収した。
1リットルのガラスフラスコに、テレフタル酸ビス(2−ヒドロキシエチル)(445.51グラム)、イソフタル酸ジメチル(131.08グラム)、エチレングリコール(50.35グラム)、イソフタル酸ジメチル−3−スルホン酸ナトリウム(0.80グラム)、グルタル酸ジメチル(43.25グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.23グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.18グラム)を添加した。反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌し、180℃に加熱した。180℃に到達した後、反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌しながら2.2時間にわたって275℃に加熱した。得られた反応混合物を、わずかな窒素パージ下に275℃で1.2時間撹拌した。無色の留出液113.2グラムをこの加熱サイクルで収集した。次いで、反応混合物を、撹拌しながら275℃で完全真空にした。得られた反応混合物を、完全真空下(圧力100mトール未満)で3.9時間撹拌した。次いで、真空を窒素で解除し、反応塊を放置して室温まで冷却した。留出液をさらに57.8グラム回収し、固体生成物454.6グラムを回収した。
1リットルのガラスフラスコに、テレフタル酸ビス(2−ヒドロキシエチル)(514.15グラム)、イソフタル酸ジメチル(78.65グラム)、エチレングリコール(17.09グラム)、イソフタル酸ジメチル−3−スルホン酸ナトリウム(0.80グラム)、グルタル酸ジメチル(43.25グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.23グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.18グラム)を添加した。反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌し、180℃に加熱した。180℃に到達した後、反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌しながら2.0時間にわたって275℃に加熱した。得られた反応混合物を、わずかな窒素パージ下に275℃で1.5時間撹拌した。無色の留出液99.7グラムをこの加熱サイクルで収集した。次いで、反応混合物を、撹拌しながら275℃で完全真空にした。得られた反応混合物を、完全真空下(圧力100mトール未満)で4.4時間撹拌した。次いで、真空を窒素で解除し、反応塊を放置して室温まで冷却した。留出液をさらに53.6グラム回収し、固体生成物441.0グラムを回収した。
250ミリリットルのガラスフラスコに、テレフタル酸ビス(2−ヒドロキシエチル)(62.92グラム)、エチレングリコール(18.93グラム)、イソフタル酸ジメチル−3−スルホン酸ナトリウム(0.74グラム)、アジピン酸ジメチル(43.55グラム)、酢酸マンガン(II)四水和物(0.042グラム)、および三酸化アンチモン(III)(0.034グラム)を添加した。反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌し、180℃に加熱した。180℃に到達した後、反応混合物を、緩やかな窒素パージ下で撹拌しながら3.7時間にわたって275℃に加熱した。得られた反応混合物を、わずかな窒素パージ下に275℃で1時間撹拌した。無色の留出液6.7グラムをこの加熱サイクルで収集した。次いで、反応混合物を、撹拌しながら275℃で完全真空にした。得られた反応混合物を、完全真空下(圧力100mトール未満)で3.5時間撹拌した。次いで、真空を窒素で解除し、反応塊を放置して室温まで冷却した。留出液をさらに15.8グラム回収し、固体生成物70.5グラムを回収した。
より大きな規模という点以外は実施例1に記載したものと同様にして調製したポリマーを、ホッパードライヤによって80℃で8時間、露点−40℃まで乾燥する。次いで、材料を、20ポンド/時の速度で、直径1 1/2インチ単軸のデービススタンダード(Davis Standard)押出機(スクリューL/Dは24:1、モデル番号DS−15H)の供給部へ送り込む。押出機条件および温度分布を下記に記載する。次いで、溶融ポリマーを、キリオン(Killion)の3本ロールスタックシートラインに送り込む。その条件および温度分布を下記に記載する。
押出機 ゾーン2温度:385F
押出機 ゾーン3温度:385F
押出機 ゾーン4(フロント)温度:365F
フランジ:385F
パイプ:385F
フランジ:385F
ダイ温度:380F
ダイリップ:380F
溶融温度:385F
押出機 アンペア(Amp):3.4
押出機 毎分回転数(RPM):50
チルロール頂部温度:70F
チルロール中間温度:70F
チルロール底部温度:70F
フィルム引取速度:275インチ/分
上記の実施例9で生成したフィルムの2平方インチを、50℃に4分間予備加熱し(熱空気を直接フィルムに衝突させないように注意して、ホットスポットを回避する)し、幅出機T.M.ロング(T. M. Long)二軸延伸機で二軸配向する。延伸機の延伸比は3×3に設定し、延伸速度は5インチ/秒(12.7cm/秒)である。二軸延伸フィルムは、未延伸フィルムの場合に判明したのより、機械方向(MD)と横方向(TD)でともに引張り強さが少なくとも10パーセント大きいことが判明している。
より大きな規模という点以外は下記の表1で挙げる実施例の上記と同様にして調製したポリマーを、ホッパードライヤによって60℃で8時間、露点−40℃まで乾燥する。材料を、単軸容量供給装置(K−トロン(K−tron)モデルNo.7)のホッパーに入れ、そこから、幅10インチのフィルムダイに約0.010インチの間隙を設けて接続させたハウスバキュームで維持されている真空ポートをもつ28mmのウェルナーアンドプフライデラー(Werner and Pfleider)二軸押出機の入り口まで自由落下させる。供給ホッパー、および押出機の供給口で、乾燥窒素のパージを維持する。押出機を、スクリュー速度150RPMで、表1内に記載するヒーター分布を用いて操作する。
下記の表2で挙げる実施例で生成した、厚さ約1.5ミル〜8ミルのフィルムを、ロードアイランド州プロビデンスのマーシャルアンドウィリアムズ(Marshall and Williams Company, Providence, Rhode Island)の機械方向配向機(MDO)モデル番号7200に通した。MDO装置を下記の表2に挙げる温度に予備加熱し、フィルムを、その温度でいる間に、下記の表2に記載するように延伸する。例えば、「延伸3倍」は、例えば長さ1メートルのフィルムであれば延伸すると、長さ3メートルとなるはずであることを意味する。
上記で生成し下記の表3で詳述するフィルムの2平方インチを、下記の表3に記載する温度に4分間予備加熱し(熱空気を直接フィルムに衝突させないように注意して、ホットスポットを回避する)、幅出機T.M.ロング(T. M. Long)二軸延伸機で二軸配向する。延伸機の延伸比は3×3に設定し、延伸速度は5インチ/秒(12.7cm/秒)である。
より大きな規模という点以外は上記の実施例2で記載したものと同様にして調製したポリマーを、ホッパードライヤによって60℃で8時間、露点−40℃まで乾燥する。材料を、(ポリマー重量に基づいて)0.10重量パーセントのヒンダードフェノール抗酸化剤であるチバ(Ciba Company)のイルガノックス(Irganox)−1010とパウダーブレンドする。材料を、単軸容量供給装置(K−トロン(K−tron)モデルNo.7)のホッパーに入れ、そこから、幅10インチのフィルムダイに約0.010インチの間隙を設けて接続させたハウスバキュームで維持されている真空ポートをもつ28mmのウェルナーアンドプフライデラー(Werner and Pfleider)二軸押出機の入り口まで自由落下させる。供給ホッパー、および押出機の供給口で、乾燥窒素のパージを維持する。押出機を、スクリュー速度150RPMで、下記のヒーター分布を用いて操作する。
より大きな規模という点以外は上記の実施例8で記載したものと同様にして調製したポリマーを、大型の棚型乾燥機で乾燥熱空気を再循環させながら水分含有量0.04パーセント未満まで60℃で終夜乾燥する。コーンスターチ(CPCインターナショナル(CPC International, Inc.)からのコーンプロダクツ(Corn Products)3005)、およびコメデンプン(シグマケミカルズ(Sigma Chemicals)カタログ番号S7260)を、大型の棚型真空オーブンで、90℃、真空度1mmHg未満で、水分含有量1パーセント未満まで乾燥し、使用するまでシール容器に貯蔵する。ポリエチレンアジペート(ルコポリマーコーポレーション(Ruco Polymer Corporation)からのルコフレックス(Rucoflex)(登録商標)S−101−55、公称分子量2000)を、前処理なしに受理したまま直接使用する。
上記の実施例34〜39で調製したポリマー−デンプンのブレンドを、ホッパードライヤによって60℃で8時間、露点−40℃まで乾燥する。材料を、単軸容量供給装置(K−トロン(K−tron)モデルNo.7)のホッパーに入れ、そこから、幅10インチのフィルムダイに約0.010インチの間隙を設けて接続させたハウスバキュームで維持されている真空ポートをもつ28mmのウェルナーアンドプフライデラー(Werner and Pfleider)二軸押出機の入り口まで自由落下させる。供給ホッパー、および押出機の供給口で、乾燥窒素のパージを維持する。押出機を、スクリュー速度150RPMで、下記のヒーター分布を用いて操作する。
より大きな規模という点以外は上記の実施例3で記載したものと同様にして調製したポリマーを、大型の棚型乾燥機で乾燥熱空気を再循環させながら水分含有量0.04パーセント未満まで80℃で終夜乾燥する。タルク(コロラド州エングルウッド(Englewood, Colorado)のルーゼナック(Luzenac)、粒径3.8ミクロン)、二酸化チタン(オクラホマ州オクラホマシティ(Oklahoma City, Oklahoma)のカーマギーケミカル(Kerr−McGee Chemical, LLC)から供給、トロノクス(Tronox)(登録商標)グレード470、粒径0.17ミクロン)、および炭酸カルシウム(アラバマ州シラコーガのECCAカルシウムプロダクツ(ECCA Calcium Products, Inc., Sylacauga, AL)、ECCスーパーコート(Supercoat)(T)グレード、平均粒径1ミクロン)を大型の棚型真空オーブンで、90℃、真空度1mmHg未満で、水分含有量1パーセント未満まで乾燥し、使用するまでシール容器に貯蔵する。
上記の実施例46〜52で調製されたポリマー−無機充填剤のブレンド、ならびにより大きな規模という点以外は上記の実施例3に記載したものと同様にして調製したポリマーを、ホッパードライヤによって80℃で8時間、露点−40℃まで乾燥する。材料を、単軸容量供給装置(K−トロン(K−tron)モデルNo.7)のホッパーに入れ、そこから、幅10インチのフィルムダイに約0.010インチの間隙を設けて接続させたハウスバキュームで維持されている真空ポートをもつ28mmのウェルナーアンドプフライデラー(Werner and Pfleider)二軸押出機の入り口まで自由落下させる。実施例56は、50重量パーセントの実施例49と50重量パーセントの実施例3を混転させたブレンドから構成される。供給ホッパー、および押出機の供給口で、乾燥窒素のパージを維持する。押出機を、スクリュー速度150RPMで、下記のヒーター分布を用いて操作する。
より大きな規模という点以外は下記の表11に記載する実施例のために記載するように同様に調製したポリマーを、除湿空気乾燥機で、60℃で終夜乾燥する。乾燥されたポリマーを、15:1減速歯車装置付きのキリオン(Killion)の直径1.25インチの押出機を含む実験室規模ブローフィルムラインに送り込む。押出機ヒーターゾーンを、下記の表11に記載する温度周辺に設定する。スクリューは、マドック(Maddock)混合型で、L/Dが24:1である。混合スクリュー用の圧縮比は、3.5:1である。スクリュー速度は、25〜30RPMである。25ミルのダイギャップ付きの直径1.21インチダイを使用する。空冷環は、キリオン(Killion)シングルリップ(single−lip)No.2型である。ブロー条件は、バブル直径とダイ直径の比であり、フープまたは横方向(TD)延伸の指標を提供するブローアップ比(BUR)、あるいは軸または機械方向(MD)延伸の指標である引落比(DDR)を特徴とすることができる。延伸のレベルが大きくなると、フィルムに入り込む配向のレベルも大きくなる。
2層フィルムを、ブランプトンエンジニアリング(Brampton Engineering)製造のブローフィルムダイである10インチの2層流線形同時押出ダイ(SCD)で生成する。ダイの外側層から内側層にA/Bであるダイの層構成は下記のとおりである。2台の3 1/2インチのデビッドスタンダード(David Standard)押出機は、A層およびB層を供給した。プロセスラインは、さらにポリマー冷却用にブランプトンエンジニアリング(Brampton Engineering)回転空冷環を利用する。A層は、より大きな規模という点以外は実施例2のために記載したものと同様にして調製したポリマーを含む。B層は、より大きな規模という点以外は実施例8のために記載したものと同様にして調製したポリマーを含む。両方のポリマーを除湿乾燥機中、60℃で乾燥する。操作を調整して、下記の表12に記載するフィルムの層の場合の全フィルム構造に対する比を提供した。フィルム厚さは約2.25ミル(0.00225インチ)である。フィルム用の加工条件を下記の表13に示す。
2層フィルムを、ブランプトンエンジニアリング(Brampton Engineering)製造のブローフィルムダイである10インチの2層流線形同時押出ダイ(SCD)で生成する。ダイの外側層から内側層にA/Bであるダイの層構成は下記のとおりである。2台の3 1/2インチのデビッドスタンダード(David Standard)押出機が、A層およびB層を供給した。プロセスラインは、さらにポリマー冷却用にブランプトンエンジニアリング(Brampton Engineering)回転空冷環を利用する。A層は、より大きな規模という点以外は実施例36で記載したものと同様にして調製したポリマーを含む。B層は、より大きな規模という点以外は実施例8で記載したものと同様にして調製したポリマーを含む。両方のポリマーを除湿乾燥機中、60℃で乾燥する。操作を調整して、下記の表14に記載するフィルムの層の場合の全フィルム構造に対する比を提供した。フィルム厚さは約2.25ミル(0.00225インチ)である。フィルム用の加工条件を下記の表15に示す。
2層フィルムを、ブランプトンエンジニアリング(Brampton Engineering)製造のブローフィルムダイである10インチの2層流線形同時押出ダイ(SCD)で生成する。ダイの外側層から内側層にA/Bであるダイの層構成は下記のとおりである。2台の3 1/2インチのデビッドスタンダード(David Standard)押出機が、A層およびB層を供給した。プロセスラインは、さらにポリマー冷却用にブランプトンエンジニアリング(Brampton Engineering)回転空冷環を利用する。A層は、実施例38で記載したものと同様にして調製したデンプン充填ポリマーを含む。B層は、イーストマンケミカル社(Eastman Chemical Company)からのイースター(Eastar)(登録商標)バイオ、および上記に記述するように含む。両方のポリマーを除湿乾燥機中、60℃で乾燥する。操作を調整して、下記の表16に記載するフィルムの層の場合の全フィルム構造に対する比を提供した。フィルム厚さは約2.25ミル(0.00225インチ)である。フィルム用の加工条件を下記の表17に示す。
より大きな規模という点以外は下記の表18に挙げる実施例および比較例で記載するものと同様にして調製したポリエステル樹脂を、露点−40℃の乾燥剤空気乾燥機で、温度60℃で終夜乾燥する。ポリエステル樹脂を、乾燥ペレットを、バレルの長さと直径の比が28:1である2.5インチの市販押出機に送り込む事によって板紙ストックに押出コートする。押出機の5つのゾーンを、下記の表18内に記載する範囲の温度に維持する。8個の圧縮用ネジ山、4個の計量用ネジ山、ネジ山が2個の混合セクション、および6個の計量用ネジ山を有するネジ単軸を押出機で使用する。スクリュー速度を180回転/分(RPM)に維持する。溶融ポリエステル樹脂を3個の24×24のメッシュスクリーンに通す。ポリマーを、ダイ開口部が36インチ×0.02インチで0.75インチのランドをもつ中央供給ダイ似通す。押出フィード速度を、460ポンド/時で一定に保持する。得られた押出物は、5インチエアギャップを通り抜けて、ゴム被覆圧力ロールとチルロールによって形成されるニップに入れる。同時に、下記の表18に記載の幅32インチの板紙ストックを、ニップに送り込み、ロールはフィルムと接触する。ニップ圧力100ポンド/線状インチを塗布する。直径24インチの鏡面仕上げチルロールを、押出試行中、温度19℃に維持する。コートされた板紙を、圧力ロールとチルロールによって形成されるニップから180°の点でチルロールで引き取る。チルロールを線速度300フィート/分で操作する。このコート速度で、ポリエステル樹脂の厚さ1.25ミルが得られる。ポリエステル樹脂の厚さは、操作上の修正形態によって変わり得る。
押出コートされた紙ラミネートを下記のように調製する。より大きな規模という点以外は上記の実施例8に記述するように同様に生成した樹脂を60℃で終夜乾燥する。次いで、樹脂を、ホッパーに、0.007インチの間隙をもつ幅18インチのフィルムダイを備えた押出機(エクリンマニュファクチャリング(Echlin Manufacturing Company)シリアル番号0717)の1インチ(2.5cm)の入り口の上に入れる。幅18インチの不織布を、47〜106フィート/分の速度で、バーモント州セント・アルバンス(St. Albans, Vt)のバーテク(Bertek Inc.)が作製した押出コーティング機によって連続的に導く。コートする紙(幅11インチ、18ポンドの用紙)を、この支持織物の上に送り、そのアセンブリを、コロナ処理(インターコン(Intercon)作製)によって、150〜260°Fに加熱された直径4インチのトウロール間のSワープを通して、ポリテトラフルオロエチレンでコートされた直径12インチ(30cm)のマット仕上げのチルロールに、この直径12インチのロールの周辺が100〜200°F、ほぼ300°で導く一方、樹脂を、ダイを通して、所望の厚さのコーティングを得るのに適切であると判明した運搬速度で、チルロールとニップロールの間でチルロール(約0.25〜0.50インチ)にできるだけ近い位置に押出す。押出機中のポリマー温度は340°Fであり、ダイ中のポリマー温度は345°Fである。ポリマー温度を、フローのバラツキを最小限に抑えるように調整することができる。厚さ0.5ミルのフィルムを、紙に塗布する。
より大きな規模という点以外は実施例8に記載するように同様に調製したポリマー、およびポリ(ラクチド)(カーギルダウ(Cargill Dow Company)から)を、ホッパードライヤで、60℃で露点−40℃まで終夜乾燥する。重さ210グラム/m2で、前進速度150メートル/分の3層板紙上に、実施例8のポリマーと、ポリ(ラクチド)を重量比1:3で同時押出する。実施例8のポリマーの溶融温度は170℃であり、ポリ(ラクチド)の溶融温度は240℃である。コートされた板紙が得られ、ポリマーコーティングの全量が19.4グラム/m2で、外層を形成するポリ(ラクチド)の重量比が75重量パーセントであり、板紙に接着した内層を形成する実施例8からのポリマーが25重量パーセントである。
カレンダーされた紙ラミネートは、下記の表19に記載する実施例で上記に記述するように生成したフィルムのアセンブリを作製し、コートする紙の同様なサイズのシートと接触する剥離紙上にコートし、次いでこのアセンブリを、表面速度5ヤード/分、温度200°Fで、圧力10トンで、加熱された磨き金属トップロールと非加熱の弾性(シルク)ロールの間のニップに通すことによって調製する。
積層されたストックを、板紙とコロナ処理したポリエステルフィルムの組合せから、2つの水系アクリル接着剤配合物の組合せを使用して生成する。板紙基材ストックは、食品包装材料用の基材ストックとしてよく知られている通常は白板(SBS)板紙と呼ばれるタイプのさらし白色板紙である。本明細書で使用する具体的な板紙は、厚さ0.0235インチ、重さ282ポンド/3,000平方フィートのコートしていないミルクカートンストックである。フィルムを、上記の実施例55に記載するように生成し、通常の手段で片側にコロナ放電処理して、接着剤結合を高める。積層プロセスは、接着剤を板紙とフィルムの両方に塗布するための接着剤ステーションを備えた通常の湿潤接着積層機を用いて実施する。接着剤を、湿潤接着剤約3ポンド/板紙1,000平方フィートを運搬する110ラインのグラビアロール塗布装置で板紙に塗布する。板紙に塗布された接着剤は、ロームアンドハース(Rohm & Haas Company)のロープレックス(Rhoplex)(登録商標)N−1031アクリルラテックス200ポンド、およびダイヤモンドシャムロックケミカル(Diamond Shamrock Chemical Company)のフオーマスター(Foamaster)NXZ脱泡剤1.5オンス(等容積の水に予備分散させる)からなる。接着剤をポリエステルフィルムのコロナ処理した側に塗布する。塗布する接着剤は、ロームアンドハース(Rohm & Haas Company)のロープレックス(Rhoplex)(登録商標)N−1031アクリルラテックス375ポンド、サイメル(Cymel)(登録商標)325メラミン−ホルムアルデヒド架橋剤11.5ポンド、イソプロピルアルコール11.5ポンド、水23ポンド、およびダイヤモンドシャムロックケミカル(Diamond Shamrock Chemical Company)のフオーマスター(Foamaster)NXZ脱泡剤3オンス(等容積の水に予備分散させる)からなる。
これらの実施例は、予備成形基材上へのフィルムの積層を実証している。操作は、10×10インチの金型取付盤を備えたラボフォーム(Lab Form Inc.)成形機で実施する。予備成形基材を金型取付盤に往復輸送する。フィルムは、巻かずに、赤外型ヒーターを備えた「ブラックボックスヒーティング(Black Box Heating)」によって下記の表20に記載する時間、予備加熱する。次いで、予備加熱されたフィルムを予備成形基材上に配置し、予備成形基材上に引き落とす。実施例107〜116は、予備成形基材中を真空に引き、フィルムを予備成形基材の輪郭上に引くことによって減圧積層を利用する。実施例117〜125は、プラグアシストされた減圧積層を利用し、それによって上記に記載した真空に加えて、プラグは、予備成形基材の反対側から予備加熱されたフィルムを押すのに役立って深絞りの予備成形された基材中へのフィルム薄層化を減らすのを助ける。実施例126〜135は、空気圧力を、予備加熱されたフィルムの予備成形基材と反対側に加え、フィルムを予備成形基材の輪郭に押し付けることによって加圧積層を利用する。積層プロセスは、通常は5〜100秒必要とし、そのとき過剰のフィルムを積層された基材からトリムし、積層された基材を排出し、冷却する。
Claims (79)
- 酸成分、グリコール成分、および酸成分100モル%を基準にして0〜約5.0モルパーセントの、多官能性酸、グリコール、またはその混合物から選択される多官能性分枝剤を含むスルホン化脂肪族−芳香族コポリエーテルエステルであって、
前記酸成分が
a.全酸成分100モルパーセントを基準にして約97.95〜約20.0モルパーセントの芳香族ジカルボン酸成分と、
b.全酸成分100モルパーセントを基準にして約2.0〜約79.95モルパーセントの脂肪族ジカルボン酸成分と、
c.全酸成分100モルパーセントを基準にして約0.05〜約0.75モルパーセントのスルホネート成分と
を含み、
前記グリコール成分が
a.全グリコール成分100モルパーセントを基準にして約100〜約95.0モルパーセントの第1のグリコール成分としてのエチレングリコールと、
b.全グリコール成分100モルパーセントを基準にして0〜約5.0モルパーセントの1つまたは複数の第2のグリコール成分とを含むことを特徴とするスルホン化脂肪族−芳香族コポリエーテルエステル。 - 1つまたは複数の充填剤をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル。
- スルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルと充填剤とを合わせた全重量を基準にして、約75重量パーセントまでの前記充填剤を含むことを特徴とする請求項2に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル。
- 請求項1に記載されていることを特徴とする生分解性スルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル。
- 請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルから形成されることを特徴とする造形品。
- フィルム、配向フィルム、ラミネート、およびコーティングからなる群から選択されることを特徴とする請求項5に記載の造形品。
- 請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルから形成されることを特徴とするフィルム。
- 請求項7に記載されていることを特徴とする配向フィルム。
- 請求項7に記載されていることを特徴とする二軸配向フィルム。
- 前記フィルムが充填剤をさらに含むことを特徴とする請求項7に記載のフィルム。
- コポリエステルと充填剤とを合わせた全重量を基準にして約3重量パーセント〜約40重量パーセントの前記充填剤を含むことを特徴とする請求項10に記載のフィルム。
- 前記充填剤が、第1組の粒子および第2組の粒子の空間充填用混合物を含み、前記第1組の粒子が約5ミクロン以上の平均粒径を有し、前記第2組の粒子が約0.7ミクロン以下の平均粒径を有することを特徴とする請求項10に記載のフィルム。
- 前記充填剤が無機充填剤、有機充填剤、および粘土充填剤からなる群から選択されることを特徴とする請求項10に記載のフィルム。
- 前記無機充填剤が、炭酸カルシウム、二酸化チタン、シリカ、タルク、硫酸バリウム、ガラスビーズ、ガラス繊維、カーボンブラック、セラミック、チョーク、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項13に記載のフィルム。
- 前記有機充填剤が、天然デンプン、変性デンプン、化学変性デンプン、コメデンプン、コーンスターチ、木粉、セルロース、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項13に記載のフィルム。
- 前記粘土充填剤が、天然粘土、合成粘土、処理粘土、非処理粘土、有機粘土、スメクタイト粘土、ベントナイト粘土、ヘクトライト粘土、ウォラストナイト粘土、モンモリロナイト粘土、カオリン、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項13に記載のフィルム。
- 約95.0〜約5.0重量パーセントの請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル、および約5.0〜約95.0重量パーセントのポリマー材料を含むブレンドを含むことを特徴とするフィルム。
- 前記ポリマー材料が、生分解性材料、非生分解性材料、天然由来材料、変性天然由来材料、合成材料、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項17に記載のフィルム。
- 前記ポリマー材料が生分解性材料であることを特徴とする請求項18に記載のフィルム。
- 前記生分解性材料が、ポリ(アルカノエート)、脂肪族ポリエステル、脂肪族−芳香族ポリエステル、脂肪族−芳香族ポリエーテルエステル、脂肪族−芳香族ポリアミドエステル、スルホン化脂肪族−芳香族ポリエステル、スルホン化脂肪族−芳香族ポリエーテルエステル、熱可塑性デンプン、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項19に記載のフィルム。
- 前記ポリマー材料が非生分解性材料であることを特徴とする請求項18に記載のフィルム。
- 充填剤をさらに含むことを特徴とする請求項17に記載のフィルム。
- 前記充填剤が第1組の粒子および第2組の粒子の空間充填用混合物を含み、前記第1組の粒子が約5ミクロン以上の平均粒径を有し、前記第2組の粒子が約0.7ミクロン以下の平均粒径を有することを特徴とする請求項22に記載のフィルム。
- 前記充填剤が、無機充填剤、有機充填剤、および粘土充填剤からなる群から選択されることを特徴とする請求項22に記載のフィルム。
- 前記無機充填剤が、炭酸カルシウム、二酸化チタン、シリカ、タルク、硫酸バリウム、ガラスビーズ、ガラス繊維、カーボンブラック、セラミック、チョーク、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項24に記載のフィルム。
- 前記有機充填剤が、天然デンプン、変性デンプン、化学変性デンプン、コメデンプン、コーンスターチ、木粉、セルロース、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項24に記載のフィルム。
- 前記粘土充填剤が、天然粘土、合成粘土、処理粘土、非処理粘土、有機粘土、スメクタイト粘土、ベントナイト粘土、ヘクトライト粘土、ウォラストナイト粘土、モンモリロナイト粘土、カオリン、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項24に記載のフィルム。
- 基材、およびその上に積層された請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルを含むことを特徴とする物品。
- 前記基材が、紙、板紙、無機フォーム、有機フォーム、および無機−有機フォームからなる群から選択されることを特徴とする請求項28に記載の物品。
- 前記スルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルが、充填剤をさらに含むことを特徴とする請求項28に記載の物品。
- 前記充填剤が、第1組の粒子および第2組の粒子の空間充填用混合物を含み、前記第1組の粒子が約5ミクロン以上の平均粒径を有し、前記第2組の粒子が約0.7ミクロン以下の平均粒径を有することを特徴とする請求項30に記載の物品。
- 基材を含む物品であって、前記基材が、その上に請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルを含むコーティングを有することを特徴とする物品。
- 前記コーティングを、溶液、分散液、ラテックス、または乳濁液キャスティング、粉体塗装、および押出からなる群から選択される方法によって塗布することを特徴とする請求項32に記載の物品。
- 前記基材が、紙、板紙、金属、板紙、無機フォーム、有機フォーム、および無機−有機フォームからなる群から選択される材料を含むことを特徴とする請求項32に記載の物品。
- 前記スルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルが充填剤をさらに含むことを特徴とする請求項28に記載の物品。
- 前記充填剤が、第1組の粒子および第2組の粒子の空間充填用混合物を含み、前記第1組の粒子が約5ミクロン以上の平均粒径を有し、前記第2組の粒子が約0.7ミクロン以下の平均粒径を有することを特徴とする請求項35に記載の物品。
- 約97.95〜約20.0モルパーセントの芳香族ジカルボン酸成分、約2.0〜約79.95モルパーセントの脂肪族ジカルボン酸成分、約0.05〜約0.75モルパーセントのスルホネート成分、約100.0〜約95.0モルパーセントのエチレングリコール、0〜約5.0モルパーセントの第2のグリコール成分、および0〜約5.0モルパーセントの多官能性分枝剤を含むスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル、ならびに1つまたは複数の他のポリマー材料を含むことを特徴とするブレンド。
- 前記ポリマー材料が生分解性であることを特徴とする請求項37に記載のブレンド。
- 前記生分解性ポリマー材料が、デンプン、化学変性デンプン、熱可塑性デンプン、脂肪族ポリエステル、ポリ(アルカノエート)、脂肪族−芳香族コポリエステル、およびスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルからなる群から選択されることを特徴とする請求項38に記載のブレンド。
- 前記ポリマー材料が非生分解性であることを特徴とする請求項37に記載のブレンド。
- 前記非生分解性ポリマー材料が、ポリエステル、エチレンコポリマー、ポリオレフィン、およびポリアミドからなる群から選択されることを特徴とする請求項40に記載のブレンド。
- 約80〜約50モルパーセントの前記芳香族ジカルボン酸成分を含むことを特徴とする請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル。
- 前記芳香族ジカルボン酸成分が、テレフタル酸、テレフタル酸ジメチル、イソフタル酸、イソフタル酸ジメチル、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタル酸ジメチル、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル。
- 約20〜約50モルパーセントの脂肪族ジカルボン酸成分を含むことを特徴とする請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル。
- 前記脂肪族ジカルボン酸成分が、コハク酸、コハク酸ジメチル、グルタル酸、グルタル酸ジメチル、アジピン酸、アジピン酸ジメチル、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル。
- 約0.1〜0.75モルパーセントの前記スルホネート基を含むことを特徴とする請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル。
- 前記スルホネート基が5−スルホイソフタル酸ジメチルのナトリウム塩を含むことを特徴とする請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル。
- 少なくとも約0.15dL/gの内部粘度を有することを特徴とする請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル。
- 少なくとも約0.35dL/gの内部粘度を有することを特徴とする請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル。
- 少なくとも約0.65dL/gの内部粘度を有することを特徴とする請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル。
- 約1モルパーセント以下の前記分枝剤を含むことを特徴とする請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル。
- 前記分枝剤が、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸(トリメリット酸)、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸トリメチル、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸トリス(2−ヒドロキシエチル)、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸無水物(無水トリメリット酸)、1,3,5−ベンゼントリカルボン酸、1,2,4,5−ベンゼンテトラカルボン酸(ピロメリット酸)、1,2,4,5−ベンゼンテトラカルボン酸二無水物(無水ピロメリット酸)、ペンタエリトリトール、グリセロール、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族ポリエステル。
- 前記充填剤が、第1組の粒子および第2組の粒子を含み、前記第2組の粒子が前記第1組の粒子の平均直径の少なくとも約2倍の平均直径を有することを特徴とする請求項10に記載のスルホン化脂肪族−芳香族ポリエステル。
- 前記充填剤が、約20ミクロン未満の平均直径を有する粒子から本質的になることを特徴とする請求項10に記載のスルホン化脂肪族−芳香族ポリエステル。
- 請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルを含むことを特徴とする食品パッケージ。
- 請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルを含むことを特徴とするシート。
- 約0.25mm〜約25mmの厚さを有することを特徴とする請求項56に記載のシート。
- 請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルを含むことを特徴とする繊維。
- 約0.1〜約100のデニールを有することを特徴とする請求項58に記載の繊維。
- 約0.5〜約20のデニールを有することを特徴とする請求項58に記載の繊維。
- 約0.7〜約10のデニールを有することを特徴とする請求項58に記載の繊維。
- 請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステル、および少なくとも1つの他の繊維を含む繊維を含むことを特徴とする不均質繊維組成物。
- 基材を提供する工程と、前記基材を所望のパッケージ形態に形成する工程と、請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルを提供する工程と、前記基材を前記スルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルで積層またはコートして、前記パッケージを形成する工程とを含むことを特徴とするパッケージの生成方法。
- 前記基材が、紙、板紙、無機フォーム、有機フォーム、および無機−有機フォームからなる群から選択される材料を含むことを特徴とする請求項63に記載の方法。
- 前記パッケージ形態が、ラッパー、ストレッチラップフィルム、バッグ、カップ、トレー、カートン、箱、ボトル、クレート、包装フィルム、ブリスターパックラッパー、スキンパック、および蝶番式容器からなる群から選択されることを特徴とする請求項63に記載の方法。
- 基材と、請求項1に記載のスルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルを含むフィルムとを含むことを特徴とするパッケージ。
- 前記パッケージが、ラッパー、ストレッチラップフィルム、バッグ、カップ、トレー、カートン、箱、ボトル、クレート、包装フィルム、ブリスターパックラッパー、スキンパック、および蝶番式容器からなる群から選択されることを特徴とする請求項66に記載のパッケージ。
- 前記フィルムを前記基材上に積層することを特徴とする請求項66に記載のパッケージ。
- 前記基材が、紙、板紙、無機フォーム、有機フォーム、および無機−有機フォームからなる群から選択されることを特徴とする請求項66に記載のパッケージ。
- 前記パッケージが、前記フィルムによってコートされた基材を含むことを特徴とする請求項66に記載のパッケージ。
- 前記基材が、紙、板紙、無機フォーム、有機フォーム、および無機−有機フォームからなる群から選択されることを特徴とする請求項70に記載のパッケージ。
- 前記フィルムが一軸配向されていることを特徴とする請求項66に記載のパッケージ。
- 前記フィルムが二軸配向されていることを特徴とする請求項66に記載のパッケージ。
- 前記スルホン化脂肪族−芳香族コポリエステルが充填剤を含むことを特徴とする請求項66に記載のパッケージ。
- 前記充填剤が、第1組の粒子および第2組の粒子の混合物を含み、前記第1組の粒子が約5ミクロン以上の平均粒径を有し、前記第2組の粒子が約0.7ミクロン以下の平均粒径を有することを特徴とする請求項74に記載のパッケージ。
- 前記充填剤が、無機充填剤、有機充填剤、および粘土充填剤からなる群から選択されることを特徴とする請求項75に記載のパッケージ。
- 前記無機充填剤が、炭酸カルシウム、二酸化チタン、シリカ、タルク、硫酸バリウム、ガラスビーズ、ガラス繊維、カーボンブラック、セラミック、チョーク、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項76に記載のパッケージ。
- 前記有機充填剤が、天然デンプン、変性デンプン、化学変性デンプン、コメデンプン、コーンスターチ、木粉、セルロース、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項76に記載のパッケージ。
- 前記粘土充填剤が、天然粘土、合成粘土、処理粘土、非処理粘土、有機粘土、スメクタイト粘土、ベントナイト粘土、ヘクトライト粘土、ウォラストナイト粘土、モンモリロナイト粘土、カオリン、およびその混合物からなる群から選択されることを特徴とする請求項76に記載のパッケージ。
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