JP2007502336A - 酸素除去組成物、および包装および容器におけるその用途 - Google Patents
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
本実施例の全ての操作は、酸素および湿潤の存在を排除または最小限にして行われた。窒素グローブバッグ内の窒素パージされた試料ビンの中で5.0gのAlCl3(アルドリッチ・ケミカル(Aldrich Chemical)、99.9%)を計量し、栓をした。
調製法は、エタノール中に溶解し鉄上に析出するAlCl3の量を、鉄の重量の(AlCl3として計算して)0.5、1、1.5および2重量%に変更したこと以外は、実施例1と同じであった。これらの実施例を、2A、2B、2C、および2Dとそれぞれラベルした。
実施例1の調製法を繰り返した。唯一の違いは、塩化アルミニウム(5.0g、鉄の重量に基づいて2.5重量%AlCl3)を、エタノール(500ml)における鉄粉末(200g)の攪拌懸濁液に、窒素雰囲気下で添加したことである。乾燥後、固形生成物の試料を酸素吸収速度について試験した。結果を表Aに挙げる。
AlCl3に代えて臭化アルミニウム(5.0g、鉄の重量に基づいて2.5重量%AlBr3)を用いて、実施例1の調製法を繰り返した。結果を表Aに挙げる。
電解鉄に代えて一酸化炭素還元された海綿鉄を用いて、実施例1の調製法を繰り返した。
エタノールに代えて他の有機性非プロトン性溶媒を用いて、実施例1の調製法を繰り返した。エタノールに代わる溶媒はメタノール、1−ブタノール、1−ヘキサノール、ジエチルエーテルおよびエチルアセテートであり、それぞれ6A、6B、6C、6D、および6Eとラベルする。
この実施例の全ての操作は酸素の存在を排除してまたは最小限にして実施された。
塩化鉄を調製し、実施例7での一般的方法に従って、一工程の手順で、鉄粉末上に析出させる。窒素雰囲気下で濃塩酸(0.0846molHCl)を、エタノール(500ml)における鉄粉末(202.36g)の攪拌懸濁液に添加することによって、その場に塩化鉄(2.68重量%のFeCl2であり1.50重量%の塩化物を与える)が生じた。使用される鉄の量は、酸素除去剤の鉄(200.00g)と、濃HClと反応して所望の量の塩化鉄を形成するのに必要な鉄の量(2.36g)との和に等しい。乾燥後、固形生成物の試料を、室温で、分析手順の欄に挙げる試験によって酸素吸収速度について試験した。結果を表Aに挙げる。
実施例1の調製法を繰り返す。唯一の違いは、無水固形塩化鉄(7.13g、鉄に基づいて3.57重量%であり、1.9重量%の塩化物を与える、アルドリッチ・ ケミカル #45,094−4)を、塩化アルミニウムに代え、エタノールに溶解したことであった。乾燥した固形生成物の試料を、室温で、分析手順の欄に挙げる試験によって酸素吸収速度について試験した。結果を表Aに挙げる。
実施例7の調製法を繰り返した。唯一の違いは、エタノールにおける鉄アセテートの溶液(酸素除去剤の鉄の重量に基づいて2.68重量%)を、化学両論的に僅かに過剰の鉄粉末と氷酢酸から調製し、次にこれを酸素除去剤の鉄粉末上に析出させたことであった。乾燥した固形生成物の試料を、室温で、分析手順の欄に挙げる試験によって酸素吸収速度について試験した。結果を表Cに挙げる。
窒素雰囲気下で、塩化アルミニウム粉末を、電解鉄粉末に、鉄の重量に基づいて2.5重量%および10重量%で直接添加し、2時間室温でローラミルで混合した。これらをそれぞれ9Aおよび9Bとラベルする。2リットルのボトルを製造し、側壁の特性を測定した。2.5重量%についての酸素および視覚的データを表Cに表す。3000ppmの鉄の10%混合物についてのハンター・ヘーズは53%であり、透明ボトルにとって市場で受け入れられる基準を遥かに越えていた。
鉄とNaCl(鉄の重量に基づいて8重量%)を混合した組成物、および鉄とNaHSO4(米国特許第5,885,481号公報に記載されているように、鉄の重量に基づいて10重量%)を混合した組成物を製造した。これらの混合物は、適当な塩を直接鉄粉末に添加し、機械的にロータリミルにおいて混合物を混合することによって調製された。これら2つの組成物をそれぞれ10Aおよび10Bとラベルし、いずれかの混合物を4000ppm含有する2リットルのボトルにした。これらは、各混合物をPETと混合し、52.5gの半製品を射出ブロー成形し、半製品を2リットルのボトルにブローすることによって、ボトルにされた。50℃での加速酸素吸収速度、ハンター・ヘーズおよび固有粘度の低下を表Bに示す。
マルチソーブ・テクノロジーズ(Multisorb Technologies)、バッファロー、ニューヨークUSAからの3000ppm(重量)の鉄のフレッシュブレンド(Freshblend)除去剤の乾燥混合物を、PETを用いて52.5gの半製品へと射出成形し、ボトルへと加工した(「多機能吸収剤」、カルボ(Calvo)、ウィリアムD.アクティブ型パック会議議事録、9頁(2003)参照、これは、ポリエステルのためのフレッシュブレンドの商品価値を示している)。側壁に加速酸素吸収試験を施した(0.11cm3O2/gポリエステル/1000ppmFe)。3日後、50倍の光顕微鏡写真を取り、3日の実施例1の顕微鏡写真と比較した(図2)。組成物は比較可能な酸素除去吸収性を有していたが、ブルームのサイズが本発明を施した実施例1では著しく小さい。
この一連の実施例は、TiCl4およびSnCl4を用いてなされ、それぞれ11Aおよび11Bとラベルする。液体のハロゲン化物を、予め−44ミクロンで篩をかけた電解鉄上に析出させた。析出は、液体と鉄を接触させ、ガラス棒で攪拌することによってなされた。鉄に付加したハロゲン化物の量を表Aに記載する。各場合,材料を、鉄粉末を処理したようにO2試験を施す前に窒素パージ中で一晩放置した。同じ手順を−20ミクロンで篩をかけた電解鉄に対して用い、ボトル側壁に導入した。ボトル側壁についてのデータは表Bに見られ得る。
この一連の実施例は、POCl3、SOCl2およびSiCl4を用いてなされ、それぞれ13A、13Bおよび13Cとラベルする。液体のハロゲン化物を、予め−20ミクロンで篩をかけた電解鉄上に析出させた。析出は、液体と鉄を接触させ、ガラス棒で攪拌することによってなされた。鉄に付加したハロゲン化物の量を表Aに記載する。各場合,材料を、鉄粉末を処理したようにO2試験を施す前に窒素パージ中で一晩放置し、他で記載したように、ボトルに導入した。
この一連の実施例では、錯体のハロゲン化物を用いた。14Aはn−ブチル錫塩化物(nBTCl)(nC4H9SnCl3)を用いた。nBTCLは液体であり、−44ミクロンの電解還元鉄上に実施例12で記載した方法で、表Aに記載する量で析出した。14BはAl(OEt)Cl2を使用した。14Bで使用されるアルコキシド化合物を、米国特許第5,166,408号公報の触媒溶液Aについての教示および雑誌「有機金属の化学」、153(1978)281〜288の教示を用いて、製造した。
この一連の実験は、各種化合物と先の14の実験からの技術を用いて、ナノ鉄の反応を開始するための液体析出の能力を示している。15Aは、実験1および2に記載したように、10.0%のAlCl3をエタノール溶液から鉄上に析出させる技術を用いた。15Bは、25重量%のn−ブチルSnCl3をナノ鉄上に析出させたものである。材料をボトル側壁に導入し、O2反応性について分析した。ボトル側壁の結果を表Bに報告する。3000ppmでナノ−鉄を含有するボトルは、非常に暗く不透明であり、ヘーズ測定値を意味のないものにした。
(酸素吸収試験−鉄粉末)
鉄含有組成物の粉末試料を20mlのビンに計量し、水で活性化させ、曲げて封止する。試料を計量する前に、ビンには窒素を流し、蓋をする。窒素グローブバッグ内で平衡状態で、約10mgの試料を誤差0.1mgまでで計量し、ビンに入れて、このビンは再度蓋をする。試料は、鉄を満たしたビンの蓋を取り、30秒間(CaSO4カラムを通した)乾燥空気をビンにゆっくりと吹き込み、脱イオン水(4μl)を10μlのスポイドを介して添加することで活性化させる。チューブを封止して時間計測をはじめる。鉄粉末を室温(RT、18〜22℃)で貯蔵する。個々のチューブを、ガスクロマトグラフィーによって、定められた期間を対照に酸素の消費量について分析する。各時点は3回の同定の平均である。
鉄含有組成物のボトル側壁試料を、予め定められた大きさにテンプレートを用いて切断し、側壁試料の重量(誤差0.01gまで)を記録する。試料を20mlのビンに入れ、0.001Mの酢酸水溶液2mlで活性化させ、曲げて封止する。側壁試料を50℃で貯蔵する。個々のチューブを、ガスクロマトグラフィーによって、定められた期間を対照に酸素の消費量について分析する。各時点は3回の個々の同定の平均である。
この測定値はボトル側壁を通じて取られたものである。IBM PS/2モデル50Zコンピュータ、IBMプロプリンタIIドットマトリックスプリンタを備え、試料ホルダ、および緑、グレイおよび白のキャリブレーションタイル、および光トラップを取り合わせたハンターラボ・カラークエスト・スフェア・スペクトロフォトメータ・システム(HunterLab ColorQUEST Sphere Spectrophotometer System)を用いた。ハンターラボ・スペクトロカロリメータの積分球法センサーは、色と外観測定装置である。ランプからの光は、積分球によって散乱し、対象を通過(透過)するか、または対象で反射してレンズへと向かう(反射)。レンズはこの光を集め、回折格子に向ける。回折格子は光をその成分波長に分ける。分光された光はシリコンダイオードアレイで反射される。ダイオードからの信号は増幅器を経て変換器へと進み、増幅されてデータを形成する。ヘーズデータはソフトウェアによって提供される。散乱光透過率の全光透過率に対する比を計算し、100を掛けて得られたのが、「ヘーズ%」である(0%は透明な材料、100%は不透明な材料である)。透過率または反射率のいずれかについて調製された試料は、清潔で、いかなる表面傷や汚れもあってはならない。試料サイズは、球開口部の幾何学形状に一致せねばならず、透過率の場合には、試料サイズは仕切りの寸法に制限される。各試料は、異なる4箇所、たとえば、ボトル側壁または代表的なフィルム領域に対して試験される。
Claims (50)
- 効果的な量の酸素除去組成物を含有する少なくとも1つの壁部を有する、フィルム形成ポリマーからの容器において、前記酸素除去組成物は、酸化可能な金属粒子と、少なくとも1つのプロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物および/またはその付加物を含有し、前記プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物および/またはその付加物は、本質的に水分を含まない液体から酸化可能な金属上に析出したものであることを特徴とする容器。
- 前記プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は水で加水分解可能なルイス酸および/またはその付加物であり、本質的に水分を含まず有機溶媒を含有する溶液から酸化可能な金属上に析出したものである請求項1による容器。
- 酸素除去組成物は鉄を含有する請求項1または2による容器。
- 鉄上に析出したプロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は、AlCl3である請求項3による容器。
- AlCl3は、AlCl3と少なくとも1つの有機溶媒との相互作用から形成された付加物の形態で析出する請求項4による容器。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は、プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物と少なくとも1つの非プロトン性溶媒との相互作用から形成された付加物の形態で析出し、少なくとも1つの有機溶媒はエタノール、メタノール、プロパノール、ブタノール、ヘキサノール、ジエチルエーテルまたはエチルアセテートからなる群からのものである請求項1または2による容器。
- 鉄上に析出する塩は、FeCl2である請求項3による容器。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物および/またはその付加物は、本質的に水分を含まない液体から酸化可能な金属上に析出する請求項3〜7のいずれか1つによる容器。
- 本質的に水分を含まない液体はエタノールである請求項8による容器。
- AlCl3および/またはFeCl2は、エタノール、メタノール、イソプロパノール、ブタノールおよびヘキサノールからなる群から選択されるアルコール溶液から鉄上に析出する請求項8による容器。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は、AlCl3、FeCl2、FeCl3、TiCl4、SnCl4、SiCl4、POCl3、SOCl2、Al(OEt)Cl2およびn−ブチルSnCl3からなる群から選択される請求項8による容器。
- 酸素除去組成物の効果的な量は、容器の壁部100万重量部当たり100〜10,000重量部である請求項1〜11のいずれか1つによる容器。
- フィルム形成ポリマーは芳香族ポリエステルである請求項1〜12のいずれか1つによる容器。
- フィルム形成ポリマーはポリエステル/ポリアミド混合物である請求項1〜12のいずれかによる容器。
- 芳香族ポリエステルは、ポリエチレンテレフタレートおよび、テレフタル酸ユニットの10mol%までがイソフタル酸および/またはナフタレンジカルボン酸からのユニットで置換されたポリエチレンテレフタレートのコポリマーからなる群から選択される請求項13または14による容器。
- 壁部は容器壁部1μm当たり0.04パーセントまでの透過型ハンター・ヘーズ(Hunter haze)を有する請求項13〜15のいずれか1つによる容器。
- 容器は伸張ボトルである請求項13〜15のいずれか1つによる容器。
- 伸張ボトルの側壁は280〜410ミクロンの厚さであり、20%以下のハンター・ヘーズ(Hunter haze)値を有する請求項16による容器。
- 容器は3日間の加速酸素吸収の後にもいずれの可視可能なブルームもみられない請求項16による容器。
- 酸化可能な粒子を含有し、湿潤または液相の水の存在中で、酸素と反応する酸素除去組成物において、前記酸化可能な粒子は、酸化可能な金属と、少なくとも1つのプロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物および/またはその付加物を含有し、前記プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物および/またはその付加物は、本質的に水分を含まない液体から酸化可能な金属上に析出したものであることを特徴とする酸素除去組成物。
- 前記プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は水で加水分解可能なルイス酸および/またはその付加物であり、本質的に水分を含まない有機溶液から酸化可能な金属上に析出したものである請求項19による組成物。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は、AlCl3または有機電子ドナー化合物との相互作用からのその付加物である請求項20または21による組成物。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は、FeCl2である請求項20または21による組成物。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物および/またはその付加物は、本質的に水分を含まない液体から酸化可能な金属上に析出したものである請求項20〜23のいずれかによる組成物。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は、AlCl3、FeCl2、TiCl4、SnCl4、SiCl4、POCl3、SOCl2、Al(OEt)Cl2およびn−ブチルSnCl3からなる群から選択される請求項20または21による組成物。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は、本質的に水分を含まないエタノール溶液から酸化可能な金属粒子上に析出する請求項20〜25による組成物。
- 組成物は100℃〜250℃で20〜60分間熱処理される請求項20〜26のいずれか1つによる組成物。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は、酸化可能な金属粒子の重量の、0.1〜50重量%の量で存在する請求項20〜24のいずれか1つによる組成物。
- 鉄は、5〜80μmの平均数粒子サイズを有する焼成された電解還元鉄である請求項20〜28のいずれか1つによる組成物。
- 鉄は、1.0μm未満の平均直径を有する請求項20〜28のいずれか1つによる組成物。
- 請求項20〜30のいずれか1つによる組成物が導入される芳香族ポリエステル。
- ポリエステルは、ポリエチレンテレフタレートおよび、テレフタル酸ユニットの10mol%までがイソフタル酸および/またはナフタレンジカルボン酸からのユニットで置換されたポリエチレンテレフタレートのコポリマーからなる群から選択される請求項31による芳香族ポリエステル。
- 鉄ベースの酸素除去組成物を導入した芳香族ポリエステルからの半製品において、除去剤に起因する半製品の固有粘度損失は、除去剤のない半製品のI.V.損失の60%未満であることを特徴とする半製品。
- 酸素除去組成物は請求項19〜30のいずれか1つによる、請求項33による半製品。
- 、請求項20〜30のいずれか1つによる酸素除去組成物を導入した、ポリアミド、ポリカーボネート、PVCおよびポリオレフィンからなる群から選択されるフィルム形成ポリマー。
- 酸化可能な金属と、本質的に水分を含まない溶媒から析出した少なくとも1つのプロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物および/またはその付加物を含有する酸素除去粒子。
- 前記プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は水で加水分解可能なルイス酸および/またはその付加物である請求項36による粒子。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は、AlCl3または有機電子ドナー化合物との相互作用からのその付加物である請求項36または37による粒子。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は、FeCl2である請求項36または37による粒子。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物および/またはその付加物は、本質的に水分を含まない液体から酸化可能な金属上に析出したものである請求項36〜39のいずれかによる粒子。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は、AlCl3、FeCl2、TiCl4、SnCl4、SiCl4、POCl3、SOCl2、Al(OEt)Cl2およびn−ブチルSnCl3からなる群から選択される請求項36または37による粒子。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は、本質的に水分を含まないエタノール溶液から酸化可能な金属粒子上に析出する請求項36〜41による粒子。
- 組成物は100℃〜250℃で20〜60分間熱処理される請求項36〜42のいずれか1つによる粒子。
- プロトン性溶媒で加水分解可能なハロゲン化合物は、酸化可能な金属粒子の重量の、0.1〜50重量%の量で存在する請求項36〜40のいずれか1つによる粒子。
- 鉄は、5〜80μmの平均数粒子サイズを有する焼成された電解還元鉄である請求項36〜44のいずれか1つによる粒子。
- 鉄は、1.0μm未満の平均直径を有する請求項36〜44のいずれか1つによる粒子。
- 請求項36〜46のいずれか1つによる粒子が導入される芳香族ポリエステル。
- ポリエステルは、ポリエチレンテレフタレートおよび、テレフタル酸ユニットの10mol%までがイソフタル酸および/またはナフタレンジカルボン酸からのユニットで置換されたポリエチレンテレフタレートのコポリマーからなる群から選択される請求項47による芳香族ポリエステル。
- 酸素除去組成物は請求項19〜30のいずれか1つによる、請求項33による半製品。
- 請求項36〜46のいずれか1つによる酸素除去粒子を導入した、ポリアミド、ポリカーボネート、PVCおよびポリオレフィンからなる群から選択されるフィルム形成ポリマー。
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